Controle de Qualidade e Diferenciais Analíticos em Análises Ambientais

Controle de Qualidade

Objetivo:

Obtenção de dados consistentes que permitam uma base segura para tomada de

decisões em avaliações ambientais.

Como atingir?

Plano QA/CQ

QA (Qualidade Assegurada) -> Medidas gerenciais que conduzem a produção de

dados com precisão e exatidão conhecidos.

CQ (Controle de Qualidade) -> Sistema de atividades técnicas incluindo

amostragem, calibração e procedimentos analíticos que evidenciam QA.

Recebimento de Amostras:

•

Integridade dos frascos e caixas térmicas;

•

Frascos devidamente identificados;

•

Temperatura apropriada;

Garantia da Qualidade dos Resultados

Atenção:

•

Tipo de frasco;

•

Preservação das amostras (Temperatura, Preservante Químico, pH, etc.);

•

Holding Time (Prazo de validade da amostra);

Consequência do não cumprimento dos critérios acima:

Garantia da Qualidade dos Resultados

Preparação de Amostras

•

Branco do método;

•

LCS (Laboratory Control Sample – Amostra de Controle do Laboratório);

•

Duplicata;

•

MS (Matrix Spike – Matriz Fortificada);

•

MSD (Matrix Spike Duplicate – Duplicata da Matriz Fortificada);

•

Surrogate (Para compostos orgânicos);

Instrumental

• Brancos de Checagem > (ICB – Initial Calibration Blank / CCB – Continuous Calibration Blank)

Branco do Método:

• Amostra que consiste de água ou areia, livres de contaminações, que contém reagentes na mesma proporção em que são utilizadas nas amostras;

• Utilizado para determinar se há contaminação proveniente do laboratório e se esta contaminação pode afetar a qualidade dos resultados analíticos;

• Passa exatamente pelo mesmo processo o qual as amostras serão submetidas; • O valor do branco deve ser menor que o limite de quantificação do método;

Garantia da Qualidade dos Resultados: Preparação de

Amostras

LCS (Laboratory Control Sample – Amostra Controle de Laboratório)

proporção em que são utilizadas nas amostras, o qual são fortificadas com concentrações conhecidas dos compostos de interesse;

• Evidencia o desempenho de um método analítico (por exatidão);

• Passa exatamente pelo mesmo processo o qual as amostras serão submetidas; • Os resultados de amostra LCS devem estar dentro de faixa aceitável de recuperação;

Duplicata:

• Coleta em duplicata de uma mesma amostra para análise no laboratório; • Verifica a qualidade do trabalho de amostragem em campo;

• Verifica a homogeneidade da análise no laboratório;

• Desvio padrão relativo entre os dois resultados deve ser menor do que 20%;

MS/MSD (Matrix Spike / Matrix Spike Duplicate):

• Na amostra, aplica-se padrão de concentração conhecida dos compostos de interesse; • Verifica interferência de matriz na medida dos compostos de interesse;

• MS mede a exatidão dessa verificação;

• MSD mede exatidão e reprodutibilidade dessa verificação;

Garantia da Qualidade dos Resultados: Preparação de

Amostras

Padrão

Surrogate:

1) Padrões bromados ou deuterados que são incorporados às amostras para análise de compostos orgânicos (VOC, SVOC, Pesticidas, entre outros).

2) Têm características similares aos compostos de interesse mas não são encontrados em amostras ambientais

3) A recuperação é usada como uma medida de exatidão e para julgar o efeito da matriz da amostra na recuperação dos compostos de interesse.

Padrão Surrogate

Garantia da Qualidade dos Resultados

Preparação de Amostras

•

Branco do método;

•

LCS (Laboratory Control Sample – Amostra de Controle do Laboratório);

•

Duplicata;

•

MS (Matrix Spike – Matriz Fortificada);

•

MSD (Matrix Spike Duplicate – Duplicata da Matriz Fortificada);

•

Surrogate (Para compostos orgânicos);

Instrumental

• Brancos de Checagem > (ICB – Initial Calibration Blank / CCB – Continuous Calibration Blank)

Garantia da Qualidade dos Resultados: Instrumental

ICB/CCB:

• Checagem de branco de instrumento;

CCB/CCV:

• Checagens da calibração do instrumento;

ICB

ICV

CCB

CCV

Preparação de Amostras

•

Branco do método (Resultado < LQ);

•

LCS - Laboratory Control Sample (Resultado em % Recuperação);

•

Duplicata (RSD ≤ 20%);

•

MS - Matrix Spike (Resultado em % Recuperação);

•

MSD - Matrix Spike Duplicate (Resultado em % Recuperação + RSD ≤ 20% c/ MS);

•

Surrogate (Resultado em % Recuperação);

Instrumental

•

ICB / CCB (Resultado < LQ);

Garantia da Qualidade dos Resultados

Limites de Detecção e de Quantificação

• Limite de detecção (LD): é a menor quantidade de analito presente na amostra, que pode ser detectada mas não necessariamente quantificada, independentemente do ruído com 99% de probabilidade de ser diferente do sinal do branco;

• Limite de quantificação (LQ): é a menor quantidade de analito presente na amostra, que pode ser determinado com exatidão e precisão aceitável;

Como são obtidos?

Objetivo:

Obtenção de dados consistentes que permitam uma base segura para tomada de

decisões em avaliações ambientais.

Como atingir?

Plano QA/CQ

QA (Qualidade Assegurada) -> Medidas gerenciais que conduzem a produção de

dados com precisão e exatidão conhecidos.

CQ (Controle de Qualidade) -> Sistema de atividades técnicas incluindo

amostragem, calibração e procedimentos analíticos que evidenciam QA.

Qualidade

OK

OK

OK

• Instrumentos com LQ´s para atendimento a legislações; • Instrumentos sobressalentes;

Qualidade: Medidas Gerenciais

Qualidade: Medidas Gerenciais

• Rastreabilidade das amostras; • Gerenciamento via software;

Certificação do laboratório segundo ABNT NBR 17025

Garantia da Qualidade dos Resultados

Amostras Certificadas

Garantia da Qualidade dos Resultados