TCC - Trabalho de Conclusão de Curso - VitorMasakatsu-OrientadorFTDegasperi

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Centro Estadual de Educação Tecnológica Paula Souza – CEETEPS

Faculdade de Tecnologia de São Paulo – FATEC-SP

Materiais, Processos e Componentes Eletrônicos – MPCE

Laboratório de Tecnologia do Vácuo – LTV

TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO - TCC

Determinação Experimental de Taxa de Degaseificação de

Materiais em Vácuo

Estudante – Vitor Masakatsu Iketani

Curso de Graduação – Tecnologia em Materiais, Processos e Componentes Eletrônicos. Orientador – Prof. Dr. Francisco Tadeu Degasperi São Paulo – SP – Brasil Fevereiro 2008

SUMÁRIO

Resumo

... 4

LISTA DE FIGURAS

... 5

LISTA DE GRÁFICOS

... 6

Objetivo:... 7

1 – Introdução:

... 8

2 – Fundamentos Físicos e Teóricos:

... 9

2.1 – Teoria Cinética dos Gases... 9

2.2 – Fluxo de Gases em Tubos... 10

2.3 – Taxa de Fluxo de Massa... 12

2.4 – As Fontes de Gases e Vapores... 13

2.5 – Processos Básicos Presentes na Degaseificação... 19

2.6 – Analisador de Gases Residuais... 20

2.7 – Espectrômetro de Massa Tipo Quadrupolo... 24

3 – Medições Preliminares:

... 26

4 – Projeto do Arranjo Experimental:

... 29

5 – Métodos Experimentais:

... 35

5.1 – Método pela queda de pressão... 35

5.2 – Método pela elevação da pressão... 36

3

6.1 – Medição sem alumínio na câmara de vácuo... 39

6.2 – Medições com 1, 2 e 3 rolos de folha de alumínio na câmara de vácuo... 43

7 – Cálculos para obtenção do “throughput” de degaseificação:

... 49

8 – Discussões dos Resultados:

... 58

8.1 – Análise das curvas da queda de pressão... 58

8.2 – Análise das curvas da elevação de pressão... 63

9 – Conclusão:

... 65

10 – Perspectivas e Próximos Passos:

...66

11 – Apêndices:

... 68

Apêndice 11.A – Bomba Mecânica... 68

Apêndice 11.B – Bomba Turbomolecular... 71

Apêndice 11.C – Medidor Pirani... 73

Apêndice 11.D – Medidor Penning... 75

Apêndice 11.E – Desenho de conjunto do arranjo projetado... 77

Apêndice 11.F – Desenhos das flanges do arranjo... 78

Apêndice 11.G – Desenho de conjunto do próximo arranjo... 82

Apêndice 11.H – Desenhos das flanges do próximo arranjo... 83

Apêndice 11.I – Tabelas dos seus respectivos gráficos... 85

Apêndice 11.J – Trabalho apresentado no 9º SICT da FATEC-SP... 94

Resumo

Em todas as modelagens e projetos que envolvem sistemas de alto-vácuo e ultra alto-vácuo é de fundamental importância à atenção ao fenômeno da degaseificação. A degaseificação é a principal fonte gasosa que pode limitar a menor pressão atingida num sistema de alto-vácuo e ultra alto-vácuo. Essa fonte é a mais comum presente nos sistemas de vácuo.

O trabalho apresenta detalhadamente todo o embasamento físico teórico, projeto do arranjo experimental, montagem do arranjo experimental e métodos para determinação da taxa de degaseificação de materiais em vácuo. Por final, foi caracterizado o alumínio e discutido a degaseificação dela como forma de demonstrar a influência da presença do alumínio em um sistema de vácuo. Foi montada uma sistemática de trabalho para a determinação da taxa de degaseificação de materiais expostos ao vácuo.

5

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 – Desenho esquemático de um sistema de vácuo geral, mostrando as suas partes principais: a câmara de vácuo com as possíveis fontes de gases e vapores, a linha de

bombeamento ou transporte de gases e o conjunto de bombas de vácuo... 14

Figura 2 – Componentes de um espectrômetro de massa... 20

Figura 3 – Espectro de massa... 21

Figura 4 – Resolução com 15% de vale... 23

Figura 5 – Quadrupolo... 24

Figura 6 – Foto do sistema de vácuo montado no Laboratório de Filmes de Diamante e Nanotecnologia na FEEC da UNICAMP... 26

Figura 7 – Espectro analógico... 27

Figura 8 – Espectro de concentração... 28

Figura 9 – Configuração genérica de Sistemas de Vácuo... 29

Figura 10 – Conjunto para acoplagem na câmara de vácuo... 31

Figura 11 – Foto do arranjo para acoplagem na câmara de vácuo... 32

Figura 12 – Desenho geral do arranjo experimental montado para a medição de taxa de degaseificação específica de materiais... 33

Figura 13 – Foto do arranjo experimental montado para a medição de taxa de degaseificação específica de materiais... 33

Figura 14 – Esquema em símbolos do arranjo experimental... 34

Figura 15 – Foto da câmara de vácuo já com alumínio dentro... 43

Figura 16 – Conjunto para acoplagem na câmara de vácuo... 66

Figura 17 – Desenho geral do arranjo experimental montado para a medição de taxa de degaseificação específica de materiais... 67

Figura 18 – Desenho em corte de uma bomba mecânica rotatória de palhetas... 68

Figura 19 – Esquema de funcionamento da bomba mecânica rotatória... 69

Figura 20 – Bomba mecânica de duplo estágio... 70

Figura 21 – Pressão x Velocidade de bombeamento... 71

Figura 22 – Seção de corte de uma bomba turbomolecular... 72

Figura 23 – Rotor com diferentes inclinações de pás... 72

Figura 24 – Medidor Pirani... 73

Figura 25 – Ponte de Wheatstone em conjunto com filamento do medidor Pirani... 74

LISTA DE GRÁFICOS

Gráfico 1 – Queda de pressão sem alumínio na câmara de vácuo... 40

Gráfico 2 – “Throughput” em função do tempo sem alumínio na câmara de vácuo... 41

Gráfico 3 – Elevação da pressão sem alumínio na câmara de vácuo... 42

Gráfico 4 – Queda de pressão com 1 rolo de folha de alumínio na câmara de vácuo... 44

Gráfico 5 – “Throughput” com 1 rolo de folha de alumínio na câmara de vácuo... 44

Gráfico 6 – Elevação da pressão com 1 rolo de folha de alumínio na câmara de vácuo... 45

Gráfico 7 – Queda de pressão com 2 rolos de folha de alumínio na câmara de vácuo... 45

Gráfico 8 – “Throughput” com 2 rolos de folha de alumínio na câmara de vácuo... 46

Gráfico 9 – Elevação da pressão com 2 rolos de folha de alumínio na câmara de vácuo... 46

Gráfico 10 – Queda de pressão com 3 rolos de folha de alumínio na câmara de vácuo... 47

Gráfico 11 – “Throughput” com 3 rolos de folha de alumínio na câmara de vácuo... 47

Gráfico 12 – Elevação da pressão com 3 rolos de folha de alumínio na câmara de vácuo... 48

Gráfico 13 – Queda de pressão sem alumínio na câmara de vácuo... 51

Gráfico 14 – “Throughput” sem alumínio na câmara de vácuo... 53

Gráfico 15 – Queda de pressão com 1 rolo de folha de alumínio na câmara de vácuo... 54

Gráfico 16 – “Throughput” de degaseificação de 1 rolo de folha de alumínio... 55

Gráfico 17 – “Throughput” de degaseificação de 2 rolos de folha de alumínio... 56

Gráfico 18 – “Throughput” de degaseificação de 3 rolos de folha de alumínio... 57

Gráfico 19 – Curvas da queda de pressão na câmara de vácuo... 58

Gráfico 20 – Curvas da queda de pressão na câmara de vácuo (escala aumentada)... 59

Gráfico 21 – “Throughput” de degaseificação na câmara de vácuo... 59

Gráfico 22 – “Throughput” de degaseificação do alumínio... 60

Gráfico 23 – Curvas da taxa de degaseificação para o alumínio... 62

7

Objetivo:

O objetivo central deste trabalho é dar início a montagem de um arranjo experimental capaz de determinar experimentalmente taxas de degaseificação específica de materiais em vácuo no Laboratório de Tecnologia do Vácuo (LTV) da Faculdade de Tecnologia de São Paulo (FATEC-SP).

1 - Introdução:

Todo material exposto à pressão atmosférica é suscetível a absorver e adsorver gases provenientes do meio em que ela se encontra. Em vácuo, ou seja, a pressões abaixo da pressão atmosférica, esses gases e vapores tendem a se libertar. A este fenômeno chama-se degaseificação.

Num sistema de vácuo, existem fontes de gases e vapores provenientes das superfícies dos materiais do sistema que limitam a menor pressão atingida. É de extrema importância na modelagem desses sistemas de vácuo o conhecimento dessas fontes de gases e vapores, principalmente nos projetos que envolvem alto vácuo e ultra-alto vácuo. A degaseificação é a fonte gasosa mais comum nos sistemas de vácuo. Em processos com pressões abaixo de 10-4 mbar, a degaseificação não pode ser desconsiderada. Esta fonte é intrínseca a natureza e não temos como eliminá-la. Para entendermos as limitações de um sistema de vácuo e examinar possíveis materiais para esses sistemas, um estudo de taxa de degaseificação é necessária.

Este trabalho tem como objetivo principal de montar um arranjo experimental capaz de determinar taxas de degaseificação de materiais expostos ao vácuo.

A idéia básica que seguiremos é determinar a pressão final no sistema de vácuo e em seguida colocar o material a ser determinada a sua taxa de degaseificação. Para acompanharmos a evolução dos gases e vapores no sistema de vácuo, será instalado um analisador de gases residuais.

Com a combinação de várias condições do tempo e de temperatura, as curvas da taxa de degaseificação dos materiais podem ser traçadas e modeladas para condições padrões e extremas de uso.

9

2 – Fundamentos Físicos e Teóricos:

2.1 – Teoria Cinética dos Gases.

A teoria cinética dos gases é de fundamental importância para o estudo em sistemas de vácuo.

Ela consiste em estudar o comportamento dos gases em um determinado volume a partir da hipótese básica de supor que, as moléculas que compõem o gás estão em movimento constante e desordenado, chocando elasticamente umas às outras aleatoriamente e com as paredes do recipiente na qual os contém.

Os três parâmetros básicos que caracterizam o estado do gás são; a pressão P, o volume V e a temperatura T. Entre elas, existe uma relação conhecida chamada de equação de estado dos gases perfeitos ou ideais, que nada mais é do que a síntese das leis de Boyle e Mariotte, de Charles e Gay-Lussac.

T

K

N

V

P

×

=

×

×

(1)

onde N é o número total de moléculas contido no volume e K a constante de Boltzmann, cujo valor é 1,381´10-3 J/K. Em cálculos de vácuo é preferível expressá-lo nas seguintes unidades: K = 1,03´10-12 mbar.litro / K.

Em vácuo, a equação acima é suficiente para tratar do comportamento dos gases no volume em muitos casos.

Os contínuos choques entre as moléculas dão como resultado uma distribuição de velocidade específica, que foi calculada pela primeira vez por Maxwell. Esta distribuição é função da massa, das moléculas e da temperatura. A pressão P se deve ao impulso das moléculas que se chocam com a parede do recipiente.

Pode-se demonstrar que

2

3

1

m

v

m

n

P

=

×

×

×

₍₂₎

onde m é a massa de uma molécula e

v

m2 é a velocidade quadrática média.

Outro parâmetro importante na tecnologia do vácuo que devemos considerar é o livre caminho médio l,que é a distância média percorrida por uma molécula entre duas colisões sucessivas.

O livre caminho médio l é dado por

V

N

d

_m

×

×

×

=

2

2

1

p

l

(3)

onde

d

m é o diâmetro da molécula e

V N

é a densidade de moléculas em um recipiente.

Em função da pressão P e temperatura T obtém-se

P

d

T

K

m

×

×

×

×

=

₂

2

p

l

₍₄₎

O livre caminho médio l determina, direta ou indiretamente, uma série de propriedades relacionadas aos fenômenos de transportes dos gases e vapores.

2.2 – Fluxo de Gases em Tubos.

A condutância de um tubo num sistema de vácuo depende das suas dimensões e principalmente do tipo de fluxo que se estabelece. O tipo de fluxo ou regime varia com a pressão e velocidade de bombeamento. Podem-se distinguir os seguintes regimes:

A) Fluxo Turbulento – É o caso em que o sistema começa a ser bombeado a partir da atmosfera. As linhas de fluxo não são retas nem regulares, formando-se redemoinhos que aparecem e desaparecem. A pressão e a velocidade dos gases são muito elevadas.

B) Fluxo Viscoso ou Laminar – A medida que vai-se diminuindo a pressão, chega um momento que o gás desloca-se em camadas finas sobrepostas

11 umas às outras, sendo maior a velocidade das camadas na parte central do tubo e praticamente nula junto às paredes. O livre caminho médio das moléculas é muito pequeno comparado com as dimensões da seção transversal do tubo. Por isso, somente chocam-se com as paredes as moléculas próximas entre si do que com as paredes do tubo.

C) Fluxo Intermediário – Este regime corresponde à transição entre o fluxo viscoso e o molecular. Quando a pressão diminui e o livre caminho médio se aproxima do diâmetro do duto, o fluxo deixa de ser totalmente viscoso, passando para ser do tipo molecular. Difere do fluxo viscoso na medida em que a velocidade do gás junto à parede do tubo não pode ser considerada nula.

D) Fluxo Molecular – Ocorre quando o livre caminho médio das moléculas excede o diâmetro do tubo, ou seja, a baixas pressões. Neste regime as colisões das moléculas são somente com as paredes do tubo.

A relação entre o livre caminho médio l e o diâmetro da tubulação L num sistema típico de vácuo que liga a bomba de vácuo à câmara de vácuo, é chamada de número de Knudsen. Essa relação é definida para verificar se o fluxo está em regime viscoso ou molecular. Pode ser expressa por

L

K

_n

=

l

₍₅₎

A determinação de

K

n, é o ponto de partida para os projetos em

2.3 – Taxa de Fluxo de Massa.

O cálculo da distribuição de pressão com variações locais de pressão é muito importante para análise de um sistema de vácuo.

Quando do processo de bombeamento dos gases da câmara de vácuo, devemos considerar os gases iniciais contidos no sistema e as fontes de gases e vapores provenientes da superfície da câmara de vácuo.

O fluxo de massa de gás Q ou “throughput” que atravessa uma superfície ou uma seção do tubo de ligação é o produto do volume que passa por unidade de tempo com a pressão de gás na câmara, que é dado por

dt

dV

P

Q

=

×

₍₆₎

A taxa de densidade do gás que é removido do sistema é um parâmetro muito importante para caracterizar a velocidade com que uma bomba evacua o sistema. A unidade freqüentemente utilizada para o “throughput” Q é o mbar litro por segundo (mbar l s-1) e a unidade para velocidade de bombeamento é o litro por segundo (litro s-1).

O “throughput” Q é em geral um somatório de fluxos de várias origens. Dentre elas, citaremos mais detalhadamente adiante.

13

2.4 – As Fontes de Gases e Vapores.

Mesmo que por muito tempo, ao bombearmos uma câmara de vácuo, não conseguimos retirar todo o gás nela contido. Existem fontes de gases e vapores provenientes da superfície da câmara que limitam a menor pressão do sistema que se pode alcançar. O estudo da evolução temporal da pressão na câmara de vácuo é uma das tarefas básicas da tecnologia do vácuo. A equação fundamental para o processo de bombeamento é logo mostrada abaixo

å

=

+

-=

n i i cv ef cv cv

S

p

t

Q

dt

t

dp

V

1

)

(

)

(

(7)

em que

V

cv é o volume no qual contém o gás,

dt

t

dp

_cv

(

)

é a variação de pressão

da câmara de vácuo pelo tempo,

S

ef é a velocidade de bombeamento efetiva da bomba,

p

cv

(t

)

é a pressão da câmara de vácuo em função do tempo e

å

= n i i

Q

1

é o throughput relativo às fontes de gases e vapores. Em sua forma mais geral está expresso abaixo.

å

=

+

+

+

+

+

+

+

+

=

=

n i IC GP Vap FBV Sub Deg Perm VV VR i Total

Q

Q

Q

Q

Q

Q

Q

Q

Q

Q

Q

1 (8)

onde Q_VR representa o “throughput” do vazamento real, Q_VV do vazamento virtual, Q_Perm da permeação, Q_Deg da degaseificação, Q_Sub da sublimação, Q_FBV da fonte gasosa da bomba de vácuo, Q_Vap da vaporização, Q_GP dos gases e vapores de processo e Q_IC da injeção controlada de gases e vapores. Para a solução da

equação (7) somente será possível se cada parcela da equação for determinada. No entanto, em uma certa faixa de pressão, uma particular fonte gasosa é geralmente dominante, podendo simplificar bastante à análise do sistema de vácuo desprezando as outras fontes gasosas.

A seguir, temos um esquema que mostra as possíveis fontes de gases e vapores com configuração genérica de um sistema de vácuo.

Figura 1 – Desenho esquemático de um sistema de vácuo geral, mostrando as suas partes principais: a câmara de vácuo com as possíveis fontes de gases e vapores, a linha de

bombeamento ou transporte de gases e o conjunto de bombas de vácuo.

As possíveis fontes de gases e vapores são descritas logo adiante.

A) Q_VR , Vazamento Real: Esta fonte de gás deve-se pelo fato de que, os gases atravessarem por uma passagem entre o meio externo e o meio interno. Neste caso, teremos uma passagem de gás com “throughput” praticamente constante

15 alimentando o sistema de vácuo. Pode ocorrer através das trincas em um cordão de solda, risco em uma superfície de vedação, particulados, pequenos objetos atravessando uma vedação, entre outros problemas. O “throughput” Q_VR é dado por

)

(

C

Q

_VR

=

_VR

×

p

_atm

-

p

_CV (9)

em que

C

VR é a condutância da passagem do meio externo para o meio interno,

ou seja, condutância do vazamento real,

p

_atm é a pressão atmosférica e

p

_CV é a pressão na câmara de vácuo. Apesar da simplicidade da equação mencionada, não temos como determinar o “throughput” Q_VR , devido a não termos em mãos o valor da condutância do valor do vazamento real. Já experimentalmente temos como determinar através da equação fundamental para o processo de bombeamento (Eq.7).

å

=

+

-=

n i i cv ef cv cv

S

p

t

Q

dt

t

dp

V

1

)

(

)

(

(7)

quando a pressão na câmara de vácuo atinge o seu valor constante, temos

dt

t

dp

_cv

(

)

=0, chegando a expressão

å

=

-=

n i i cv ef VR

S

p

t

Q

Q

1

)

(

_{; ou seja, através}

da pressão final, velocidade efetiva de bombeamento e subtraindo as outras fontes gasosas, podemos determinar o “throughput”

Q

_VR.

B) Q_VV , Vazamento Virtual: Esta fonte de gás é devido ao acúmulo de gás em pequenos volumes ligados ao sistema de vácuo através da passagem de uma pequena condutância. Quanto menor a condutância da passagem, o vazamento virtual pode ser mais prejudicial para o bom desempenho de um sistema de vácuo, pelo fato de que maior será a dificuldade de bombeamento desse acúmulo de gás, ou seja, o tempo exigido pra alcançar a pressão final do sistema será maior. O tempo envolvido depende das magnitudes de volume e condutância encontradas.

Algumas práticas construtivas devem ser levadas em conta para evitar esse tipo de acúmulo de gás.

C) Q_Vap , Vaporização: Os líquidos apresentam altos valores de pressão de vapor. Para remover impurezas e evitar eventuais contaminações no sistema, os materiais utilizados passam por processos de limpeza. Entre os líquidos mais utilizados para a limpeza, podemos citar a água, detergente, álcool e a acetona. Esses líquidos não são totalmente removidos do material quando da instalação no sistema de vácuo. Devido ao fenômeno da pressão de vapor, a pressão final do sistema de vácuo é bastante comprometida. Existem inúmeros processos industriais baseados no fenômeno de pressão de vapor. Nesses casos, a pressão de vapor deve ser diretamente considerada como uma fonte gasosa e quantificada. O “throughput” Q_Vap devido à evaporação em vácuo por unidade de área pode ser expresso por

T

K

J

Q

_Vap

=

_Vap

×

×

₍₁₀₎

onde

J

Vap é a quantidade de moléculas que evaporam de uma superfície por

unidade de área e tempo; é dado por

T

R

M

N

p

J

_Vap vapor

×

×

×

×

=

p

2

(11)

D) Q_Deg , Degaseificação: Todos materiais adsorvem e absorvem, em maior ou menor grau, gases da atmosfera que os rodeia. Dependendo do material, da temperatura, dos gases e vapores e da pressão, a quantidade de moléculas adsorvidas pelas superfícies expostas atingirá um valor de equilíbrio. A baixas pressões, estes materiais começam a libertar parte desses gases adsorvidos e absorvidos vagarosamente. A este fenômeno se chama de desorpção. As forças que fazem essa ligação na superfície, pode ser entendida fisicamente por forças de Van der Waals. Esta fonte gasosa é a mais comum nos sistemas de vácuo. Por

17 isso, a tecnologia do vácuo sempre procura diminuir a quantidade de gases e vapores devida a desorpção. Há vários processos de limpeza e condicionamento dos sistemas de vácuo cujo principal objetivo é fazer diminuir a taxa de degaseificação das paredes dos materiais.

Nas primeiras horas, o “throughput” devido a degaseificação numa superfície metálica varia conforme a expressão:

t

q

t

q

_Dega

(

)

=

₀a

×

1

₍₁₂₎

onde

q

0a é a taxa de degaseificação no início do processo de bombeamento e t o

tempo dado em horas. A partir de um certo período de tempo, o “throughput” será

)]

(

exp[

)

(

₀b _c b Deg

t

q

t

t

q

=

×

-

b

×

-

₍₁₃₎

onde b depende da superfície do material,

t

c é igual a dez horas e

)

(

0

q

t

q

b

=

_Dega _{. Devido à falta de padronização nas medições desta grandeza e}

forte dependência com os processos de limpeza e condicionamento, os “throughputs” de degaseificação entre um sistema e outro são muito diferentes entre si, dificultando o tratamento matemático.

E) Q_Perm , Permeação: A permeação ocorre por meio de difusão de moléculas da atmosfera para o sistema de vácuo. A difusão é um processo em que as partículas (átomos ou moléculas) movem-se através de um sólido, líquido ou gás, devido ao gradiente de concentração. Este processo é muito mais lento que a desorpção. As moléculas oriundas da atmosfera são adsorvidas nas paredes do sistema de vácuo. Devido à agitação térmica, essas moléculas difundem até chegarem na parte interna do sistema de vácuo, ocorrendo assim a desorpção dessas moléculas. A permeação de gases através das paredes e dos materiais de vedação pode ter uma certa influência no alto vácuo e ultra-alto vácuo. Para um tipo de molécula, o “throughput” por unidade de área devido à permeação pode ser considerado constante e os valores tabelados.

F) Q_OBV , Origem na Bomba de Vácuo: As bombas de vácuo podem também dar origem às fontes de gases e vapores. Esses gases e vapores vêm em direção da câmara de vácuo. Os “throughputs” podem variar muito de uma bomba à outra, dependendo do tipo da bomba, dos procedimentos de operação, do seu estado de manutenção e da qualidade do material empregado na fabricação da bomba.

G) Q_GVP , Gases e Vapores de Processo: Dado um tipo de processo de vácuo, às fontes gasosas geradas não podem ser desconsideradas. Na maioria dos casos, não temos como calcular o “throughput” gerado a partir das definições e conceitos básicos. O “throughput” pode ser determinado experimentalmente, através da equação fundamental para o processo de bombeamento.

H) Q_IC , Injeção Controlada de Gases e Vapores: Em alguns processos em vácuo, é necessário a injeção de gases e vapores. Essa injeção de gás deve ser controlada e reprodutível no sentido de ter maior controle e uniformidade dos processos. O procedimento de injeção de gás é feito a partir de uma fonte gasosa conectada à câmara de vácuo e por meio de uma válvula, controlar o fluxo com tempo de abertura e fechamento bem determinados. Em casos que deseje injetar vapor, a linha de transporte deve manter à mesma temperatura da câmara de vácuo para não ocorrer eventuais entupimentos devido à condensação desse vapor.

19

2.5 – Processos Básicos Presentes na Degaseificação.

A seguir serão descritos os processos básicos que ocorrem numa degaseificação.

A) Vaporização: Um vapor é um gás que está perto da sua temperatura de condensação. No equilíbrio dinâmico a taxa de moléculas deixando a superfície é igual à taxa de moléculas chegando à superfície. Para o caso de evaporação de um sólido devido ao aquecimento, nenhuma das moléculas retorna a superfície.

B) Desorpção: É um método ativado termicamente de liberação de gases adsorvidos nas paredes internas de sistemas de vácuo. Esses gases podem estar presentes por várias razões, mas o mais comum é eles serem adsorvidos durante alguma exposição das paredes internas a atmosfera. A taxa de desorpção é basicamente uma função da energia com a qual várias moléculas estão presas a superfície e da temperatura da superfície. Um gás é sorvido para “dentro” da superfície via sorção física e sorção química. As moléculas sorvidas quimicamente são as responsáveis pela perda de eficiência de bombeamento.

C) Difusão: É o transporte de um material através de outro. Como a difusão é um processo muito mais lento que a dessorção, a taxa de transporte do material das paredes até a superfície acaba sendo a taxa de liberação de partículas.

D) Permeação: É um processo que ocorre em três etapas. O gás é adsorvido na parede externa ao vácuo, difunde pelo material da parede e finalmente é dessorvido da superfície interna. É um problema mais comum em sistemas de pressões muitíssimos baixos, e que ficam estáticos por muito tempo

2.6 – Analisador de Gases Residuais.

Os métodos de espectrometria de massa que medem pressões parciais se tornaram indispensáveis no diagnóstico dos gases que constituem a atmosfera residual. O conhecimento destas pressões permite ao saber quais as moléculas que podem intervir no processo. Têm sido aplicados em diversas áreas de conhecimento, como na engenharia, tecnologia, desenvolvimento de produto, medicina e na pesquisa científica. Devido à extensa gama de aplicações, foram desenvolvidos diversos métodos físicos para a separação de partículas de massa que foram sendo implementados em instrumentos de medições.

Apesar da diferença considerável dos métodos, todas elas têm uma característica em comum. Todos os espectrômetros de massa são formados de acordo com a idéia do esquema representado abaixo.

Figura 2 – Componentes de um espectrômetro de massa

A amostra é constituída pelos gases residuais que entram diretamente na fonte. Os elétrons que irão ionizar as moléculas do gás são obtidos através de aquecimento de um filamento. Os filamentos de tungstênio são utilizados preferencialmente em sistemas de alto-vácuo. Esses íons produzidos serão acelerados por uma diferença de potencial. Obtêm-se íons positivos e íons

21 negativos que vão ser utilizados para determinar as pressões parciais. Os íons positivos são dirigidos para o analisador de massa onde serão separados de acordo com as razões entre as respectivas massas e cargas elétricas (M/z). Essas espécies iônicas serão recebidas num coletor de Faraday ou num multiplicador de elétrons. Num multiplicador de elétrons, esses íons incidem sobre um primeiro cátodo provocando emissão secundária de elétrons e estes por sua vez irão provocar novas emissões, amplificando assim a corrente iônica. Essa corrente iônica é proporcional à pressão parcial dos gases correspondentes à massa selecionada. A corrente iônica de uma determinada componente k do gás, produzida pelo bombardeamento dos elétrons pode ser calculado conforme a fórmula seguinte.

k k

i

l

s

p

i

+

=

-

×

×

×

(14)

onde

i

- é a corrente de elétrons (A),

l

o livre caminho dos elétrons (cm),

s

é a ionização diferencial segundo a componente k do gás (cm-1 , mbar-1 ) e

p

k a

pressão parcial de k (mbar). A figura 3 mostra um exemplo do registro dessas correntes em função das massas.

A sensibilidade, o poder de resolução e a taxa de degaseificação do próprio espectrômetro em operação, são considerados os fatores mais importantes num espectrômetro de massa.

A sensibilidade E é o quociente entre a corrente iônica i+ e a pressão parcial associado, pode ser expresso por

÷

ø

ö

ç

è

æ

=

+

mbar

A

p

i

E

p (15)

Por exemplo, quando se quer medir pressões parciais que podem ser da ordem de 10-13 mbar num intervalo de tempo de alguns segundos, a sensibilidade não poderá ser muito inferior a 10-4 Ampére por milibar. Para medir correntes dessa ordem é necessário multiplicadores de elétrons com ganho bastante alto e reduzir ao mínimo o ruído dos circuitos.

O poder de resolução é a medida do grau de largura entre duas linhas adjacentes com a mesma altura. A resolução normalmente é indicada pelo fabricante do equipamento. É definido como R=M/DM onde é vulgarmente definida como a maior massa para a qual dois picos adjacentes, da mesma altura, diferindo de uma unidade de massa, têm entre eles um vale cuja altura não excede uma percentagem da altura dos picos. Na figura 4 temos um exemplo com percentagem de 15%. Isso significa que o fundo do vale entre dois picos adjacente de altura idêntica vale 15%.

A resolução requerida para um analisador de gases residuais é apenas a necessária para separar os íons correspondentes às moléculas que formam a atmosfera residual, isto é, os componentes habituais do ar.

23 Figura 4 – Resolução com 15% de vale

Outra característica muito importante num espectrômetro de massa é a taxa de degaseificação do próprio espectrômetro. Para ter valores de taxa de degaseificação satisfatórias, é necessário que o conjunto do espectrômetro possa ser aquecido em vácuo antes de ser utilizado para quaisquer determinações quantitativas.

Geralmente os espectrômetros utilizados como analisador de gases residuais é um aparelho miniatura que se liga ao sistema de vácuo através de uma flange.

2.7 – Espectrômetro de Massa Tipo Quadrupolo.

No nosso presente trabalho, utilizaremos o espectrômetro de massa do tipo quadrupolo para a análise e estudo dos gases e vapores presentes no sistema de vácuo. Nesse espectrômetro do tipo quadrupolo, íons são injetados num sistema constituído por quatro cilindros. A geometria é mostrada na figura abaixo.

Figura 5 – Quadrupolo

Aos pares de cilindros opostos são aplicadas tensões alternadas U + V ×cos (wt) e U-V×cos (wt) no domínio da radiofreqüência e tensão contínua (DC).

Para as voltagens dadas, somente os íons de uma relação massa-carga determinada podem passar através do filtro do quadrupolo, enquanto os outros são varridos como moléculas descarregadas. Para que haja trajetórias estáveis, a razão das amplitudes das tensões deve ser inferior a U/V = 0,168. Nessas condições serão coletados os íons cuja razão M/z obedeça à seguinte condição:

2 2 0 3

10

3

,

1

f

r

V

z

M

×

×

×

@

₍₁₆₎

25 onde V é expresso em Volt, r em metros e 0 f em mega-Hertz. Durante o

percurso, se houver íons com valores de M/z que não correspondem a esta condição, esses íons terão oscilações de amplitude crescente e chocarão com os cilindros. O varrimento do espectro de massa é feito variando as tensões de radiofreqüência e contínua, mas mantendo constante a razão entre elas e a freqüência f , ou mais raramente variando a radiofreqüência e mantendo constantes as tensões.

Diminuindo o valor da razão U/V diminui-se a resolução do quadrupolo e aumenta-se a transmissão. Todos os íons alcançam o coletor fazendo U = 0 e mede-se deste modo a pressão total. Há analisadores de gases residuais deste tipo que permitem detectar pressões parciais mínimas da ordem de 10-16 mbar.

Podemos citar as seguintes vantagens que esse tipo de analisador de gases residuais do tipo quadrupolo pode oferecer:

Ø Compacto.

Ø Sensível a contaminação. Ø Não se usa campo magnético.

Ø Pode ser mais barato que o analisador de gás do tipo magnético.

Em geral, o analisador do tipo quadrupolo teve boa aceitação como um instrumento para análise de gás em sistemas de vácuo.

3 – Medições Preliminares:

Para ter uma idéia melhor de um sistema de vácuo que possibilite a determinação experimental de taxa de degaseificação de materiais em vácuo foram feitos estudos e algumas medidas e testes com o sistema de vácuo instalada no Laboratório de Filmes de Diamante e Nanotecnologia, da Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação da UNICAMP. A foto abaixo mostra o sistema de vácuo instalada no Laboratório de Filmes de Diamante e Nanotecnologia, sob a coordenação do Prof. Dr. Vitor Baranauskas.

Figura 6 – Foto do sistema de vácuo montado no Laboratório de Filmes de Diamante e Nanotecnologia na FEEC da UNICAMP.

O sistema de vácuo da foto mostrada acima é muito parecida com o sistema que temos instalada no Laboratório de Tecnologia de Vácuo da FATEC-SP. O sistema do Laboratório de Filmes de Diamante e Nanotecnologia atinge uma pressão na câmara de vácuo da ordem de 10-8, 10-9 mbar sem nenhum aquecimento auxiliar. Essa faixa de pressão é considerada como ultra-alto vácuo. Esse sistema é composto por uma bomba mecânica, duas bombas

27 turbomoleculares (uma para câmara secundária para manipulação de amostras) e uma bomba iônica que possibilita o sistema atingir a essa pressão da ordem de 10-8, 10-9 mbar. Medidores de pressão e analisador de gás residual possibilitam o acompanhamento da pressão e evolução dos gases e vapores no sistema de vácuo. Alguns testes e discussões com o analisador de gases residuais foram feitos de maneira que possibilite estudar melhor a importância da instalação desse medidor no nosso sistema. Como exemplo, as próximas figuras mostram alguns desses espectros obtidos.

Figura 8 – Espectro de concentração.

Esses espectros foram retirados quando do funcionamento da bomba iônica no alto-vácuo com uma tensão de 5KV de potência e foi aumentada para 7KV de potência. Houve um aumento de pressão na câmara de

2

,

6

×

10

-8mbar para

8

10 3 ,

5 × - mbar. Pela análise do espectro de concentração, podemos ver nitidamente que a concentração de água (H2O) decaiu bruscamente e o dióxido de

carbono (CO2) aumentou de concentração ao variar a potência da bomba iônica.

O aquecimento da bomba iônica evaporou parte da água nas paredes e o filamento mais aquecido aumentou a concentração de CO2.

Através dessa visita tivemos idéias melhores de projeto para o nosso arranjo e sistema de vácuo. No mês de dezembro de 2007 , com um “baking” de 240 °C durante 26 horas, foi atingida a pressão de 2 x 10-11 mbar. Esta pressão é praticamente a borda entre o ultra alto-vácuo e o extremo alto-vácuo.

29

4 – Projeto do Arranjo Experimental:

Os projetos realizados em sistemas de vácuo usuais são geralmente feitos com modelagem simplificada. A complexidade dos cálculos realizados em tecnologia do vácuo varia de acordo com as necessidades do processo.

De forma simples esquemática, os sistemas de vácuo podem ser representados como na figura abaixo.

Linha de Bombeamento

Sistema de

Bombeamento

Câmara de Vácuo

Figura 9 – Configuração genérica de Sistemas de Vácuo.

Enfatizando as partes principais essenciais que compõem um sistema de vácuo, que são a câmara de vácuo, o sistema de bombeamento e a linha de bombeamento dos gases e vapores. Essas três partes, normalmente são bem localizadas particularmente. Existem também vários sistemas de vácuo de interesse, os quais não encontram uma demarcação nítida entre essas três partes. No Apêndice 11, é apresentado o funcionamento das bombas mecânicas e turbomolecular que compõem o sistema de vácuo e os medidores de pressão que serão utilizados no nosso arranjo experimental.

Em toda aparelhagem de vácuo, os materiais a escolher devem satisfazer alguns critérios básicos para a sua construção. Dentre elas, baixa capacidade de degaseificação, baixa permeabilidade aos gases e vapores, baixa tensão de

vapor, elevada resistência à corrosão e elevada resistência mecânica, que são as principais características básicas para que não influencie no bom desempenho de um sistema de vácuo. Os componentes que compõem os sistemas de vácuo devem ser flexíveis, isto é, ter a facilidade de serem modificadas ou parcialmente substituídos. Isso leva a que utilizem ligações desmontáveis e válvulas de vários tipos que permitem isolar em vácuo, partes do sistema.

O metal que escolhemos para o arranjo experimental é o aço inoxidável 304L. A escolha do aço inoxidável se deve ao fato de que, os aços inox têm baixo teor de carbono e estrutura que dão propriedades antimagnéticas que garante a não interferência com os instrumentos de medida elétricos, além de satisfazerem as condições mencionadas anteriormente.

Neste trabalho será utilizada um sistema de vácuo composto por uma bomba de vácuo mecânica e uma bomba de vácuo turbomolecular para alcançar uma pressão na câmara de vácuo da ordem dos 10-5, 10-6 mbar (alto-vácuo). Para monitorar a pressão no sistema é utilizada um medidor pirani e um medidor Penning. Na entrada da câmara é instalada uma válvula agulha para a injeção controlada de gás, que no nosso propósito utilizaremos o gás N2 para a quebra do

vácuo.

Já para a análise dos gases residuais foi projetado e montado no sistema um conjunto próprio para que o equipamento seja acoplado junto a câmara de alto vácuo. O conjunto projetado e montado no sistema de vácuo é logo mostrado na figura abaixo.

31 Figura 10 – Conjunto para acoplagem na câmara de vácuo.

Os dois “Ts” e o tubo foram comprados na QG INOX Ltda e as chapas (discos) de aço inox que serão utilizadas para fazer as flanges foi comprado na LOSINOX Ltda. A usinagem das flanges foram feitas pela PV PREST VÁCUO Ltda e as soldas entre os componentes foram feitas pelo pessoal da IFUSP. O desenho mostra a localização onde foram instalados o medidor Penning e o analisador de gases residuais para acompanhar a evolução dos gases e vapores no sistema de vácuo. No apêndice 7E temos o desenho de conjunto do arranjo projetado e no apêndice 7F temos os desenhos em detalhe das flanges projetadas e do adaptador KF25 para instalar o medidor Penning ao sistema. O arranjo projetado com o analisador de gases e o medidor Penning ficou da seguinte forma.

Figura 11 – Foto do arranjo para acoplagem na câmara de vácuo.

Já a figura 12 mostra esquematicamente o arranjo experimental montado, e logo abaixo (figura 13) a foto do arranjo experimental completo montado no nosso laboratório.

33 Figura 12 – Desenho geral do arranjo experimental montado para a medição de taxa de

degaseificação específica de materiais.

Figura 13 – Foto do arranjo experimental montado para a medição de taxa de degaseificação específica de materiais.

Na figura 14, mostra o esquema em símbolos da área de tecnologia do vácuo do arranjo montado.

Figura 14 – Esquema em símbolos do arranjo experimental

Para um melhor aprendizado e compreensão dos principais componentes utilizados neste sistema de vácuo, são apresentados no apêndice o princípio básico de funcionamento da bomba mecânica (apêndice 11A), bomba turbomolecular (apêndice 11B), medidor pirani (apêndice 11C) e medidor Penning (apêndice 11D).

A idéia básica é determinar a pressão final no sistema de vácuo e em seguida colocar o material a ser determinada a taxa de degaseificação específica. A equação que será mais utilizada para o nosso trabalho será a equação fundamental do processo de bombeamento (Eq.7), apresentada e detalhada nos fundamentos físicos e teóricos.

A partir dos conceitos referentes ao comportamento dos gases e vapores nas superfícies dos materiais, conceitos da tecnologia do vácuo e do arranjo experimental montado, temos plenamente a possibilidade de verificar experimentalmente as taxas de degaseificação de materiais em vácuo.

35

5 – Métodos Experimentais:

O método experimental para determinação da taxa de degaseificação de um determinado material pode ser feita a partir de dois métodos. Método pela queda de pressão e método pela elevação da pressão. A seguir será apresentada cada uma delas.

5.1 – Método pela queda de pressão.

Num sistema de vácuo, temos a parte que compõe o sistema de bombeamento, linha de bombeamento e a câmara de vácuo. A retirada dos gases e vapores presentes na câmara de vácuo pode ser definido como uma função da velocidade de bombeamento

S

ef , geralmente expressa em litros por segundo. A

velocidade de bombeamento na maioria das bombas é aproximadamente constante ao longo do bombeamento, ou seja, numa ampla faixa de pressão. A quantidade de gás extraída pela bomba em função do tempo diminui à medida que a pressão

p

cv na câmara diminui. A equação que descreve o processo de

bombeamento é a seguinte.

å

=

+

-=

n i i cv ef cv cv

S

p

t

Q

dt

t

dp

V

1

)

(

)

(

(7)

onde

V

cv é o volume no qual contém o gás,

dt

t

dp

_cv

(

)

é a variação de pressão da câmara de vácuo pelo tempo,

S

ef é a velocidade de bombeamento efetiva da

bomba,

p

cv

(t

)

é a pressão da câmara de vácuo em função do tempo e

å

= n i i

Q

1 é o “throughput” relativo às fontes de gases e vapores. Em sua forma mais geral está expresso conforme a equação (8) e detalhada no capítulo 2.4.

Para solucionar a equação, somente será possível se cada parcela da equação for determinada. No entanto, em uma certa faixa de pressão, uma particular fonte gasosa é geralmente dominante podendo simplificar bastante à análise do sistema de vácuo, desprezando as outras fontes gasosas. Em alto vácuo, a parcela devido a degaseificação é maior do que as outras. Dessa forma podemos reescrever a equação da seguinte maneira.

Deg cv ef cv cv

S

p

t

Q

dt

t

dp

V

(

)

=

-

(

)

+

(17)

Determinando os valores das variáveis, a partir do coeficiente angular

dt

t

dp

_cv

(

)

de um gráfico da queda de pressão em função do tempo podemos

determinar a taxa de fluxo de massa “troughput” da degaseificação

Q

Deg em

função do tempo.

5.2 – Método pela elevação da pressão.

Pelo método da elevação da pressão, a taxa de fluxo de massa “throughput” do gás devido a degaseificação pode ser calculada pela elevação da pressão na câmara de vácuo depois da válvula de alto vácuo estiver fechada, ou seja, faz-se o bombeamento dos gases e vapores na câmara de vácuo até que atinja uma pressão de alto-vácuo no sistema de vácuo e logo em seguida fecha-se a válvula de alto-vácuo, isolando a câmara de vácuo do sistema de bombeamento. Depois da válvula de alto-vácuo estiver fechada, a pressão na câmara subirá até atingir um equilíbrio de pressão. Curvas podem ser traçadas através da elevação da pressão na câmara de alto-vácuo como uma função do tempo. Para pressões muito abaixo da pressão de equilíbrio, uma elevação linear de pressão no sistema será observada. Como foi isolada a câmara de vácuo, o bombeamento não será mantido. A parcela

S

ef

p

cv

(t

)

será igual a zero. A equação (17) nesse caso

37 Deg cv cv

Q

dt

t

dp

V

(

)

=

₍₁₈₎

Dessa forma o “throughput”

Q

Deg devido a degaseificação pode ser

calculada.

Nos dois métodos a taxa de degaseificação específica

q

am dos materiais

pode ser calculada através da equação abaixo.

A

Q

Q

q

_am

=

-

0 ₍₁₉₎

onde Q é o “throughput” devido a degaseificação da câmara de vácuo com a amostra dentro,

Q

₀ é o “throughput” devido a degaseificação da câmara de vácuo (“background”) e A a área da superfície da amostra, geralmente expresso em cm2.

Através desses dois métodos apresentados podemos determinar taxas de degaseificação dos materiais em estudo desejado.

Em alguns casos, a degaseificação da câmara de alto vácuo pode ser o principal fator limitante. Para reduzir a sua contribuição a câmara de alto-vácuo pode ser aquecida (“baking”) e usa-se uma câmara independente pequena conectado a câmara de alto-vácuo isolando-o através de uma válvula. Deste modo, somente a superfície da câmara pequena é exposta à atmosfera durante a manipulação da amostra. Neste caso, não serão feitas tais medições com uma câmara secundária e variando a temperatura.

6 – Aquisição de Dados Experimentais:

Partindo do arranjo do nosso sistema de vácuo montado (Fig. 13), o material que será determinada a taxa de degaseificação será o alumínio. Escolhemos esse material por ter muitas aplicações que envolvam deposição de filmes finos (metalização) e pela facilidade de compra de folhas de alumínio. Para o nosso propósito, será suficiente para demonstrar a validade do arranjo experimental capaz de determinar taxa de degaseificação de materiais em vácuo.

Pelos métodos apresentados, a partir da equação fundamental de bombeamento (eq. 7), teremos que determinar cada parcela da equação.

Deg cv ef cv cv

S

p

t

Q

dt

t

dp

V

(

)

=

-

(

)

+

(17)

Calculando o volume da câmara de vácuo

V

_cv em formato cilíndrico com diâmetro de 25 cm e altura de 28,5 cm, temos um volume de 14 litros. O valor da velocidade efetiva de bombeamento

S

ef do sistema de bombeamento é de 10,1

litros por segundo, foi retirado do trabalho de graduação do ex-aluno de MPCE e ex-integrante do laboratório Rodolfo Aciari [11]. As outras variáveis

dt t

dp_cv( )

e pcv(t) podemos determinar experimentalmente monitorando a queda de pressão (método pela queda de pressão) e ou elevação de pressão na câmara (método pela elevação da pressão).

Foram comprados 6 rolos de folha de alumínio da marca Rochedo, cada uma delas com 30 cm de largura e 7,50 m de comprimento (30cm x 7,50 m). As medições foram subdivididas da seguinte forma:

- Medição sem alumínio na câmara de vácuo.

- Medição com 1 rolo de folha de alumínio na câmara de vácuo. - Medição com 2 rolos de folha de alumínio na câmara de vácuo. - Medição com 3 rolos de folha de alumínio na câmara de vácuo.

39 A área da folha de alumínio exposta em vácuo será significante entre cada medição, dessa forma teremos como comparar valores de medidas entre eles.

Basicamente as variáveis que iremos monitorar é a pressão na câmara de vácuo e o tempo

p

_cv

=

p

_cv

(t

)

.

6.1 – Medição sem alumínio na câmara de vácuo.

A seguir será explicado de forma prática, sucinta de como foi feita a aquisição dos dados experimentais na forma de passos. Seguir conforme o desenho esquemático e a foto do arranjo (fig. 12 e 13). Primeiramente, a medição que será feita é sem alumínio na câmara de vácuo, ou seja, será medido o “background” do sistema.

a) Para chegar a baixas pressões liga-se o sistema de bombeamento. A bomba mecânica é ligada primeiro e concomitantemente a bomba turbomolecular é ligado.

b) Abre-se a válvula angular devagar, de modo que a válvula e o sistema de bombeamento não sofra variação brusca de diferença de pressão podendo danificar parte do sistema. Neste ponto é importante notar que à medida que a válvula é aberta, a condutância entre a câmara de vácuo e o sistema de bombeamento é variado.

c) Depois da válvula angular estiver totalmente aberta, espera-se durante um certo momento até que o sistema atinja alto vácuo. A partir desse momento, liga-se o cronômetro para a contagem do tempo.

d) Ao esperar e assegurar que o sistema está em alto vácuo, o medidor Penning pode ser ligado. Esse medidor pode monitorar faixa de pressão entre 10-2 e 10-7 mbar.

Dessa forma, com o cronômetro e o mostrador do medidor Penning, podemos monitorar o tempo e a queda de pressão no sistema. A aquisição desses dados gerou a seguinte curva.

0 50 100 150 200 250 300 10-7 10-6 1x10-5 1x10-4 10-3 10-2 10-1 100 101 102 103 P re s s ã o ( m b a r) Tempo (min) sem Al

Gráfico 1 – Queda de pressão sem alumínio na câmara de vácuo.

Bombeando a câmara de vácuo, podemos perceber que a partir do tempo de 190 minutos decorridos, a pressão no sistema fica praticamente constante, chegando ao limite da capacidade do sistema de bombeamento diminuir a pressão. Essa pressão limite final foi de 2 x 10-6 mbar. Com esse dado e gráfico obtido será possível aplicar o método da queda de pressão. O gráfico gerado a partir dos cálculos da equação fundamental de bombeamento (7) da taxa de fluxo de massa ou “throughput” de

Q

DegCV em função do tempo ficou da seguinte

41 0 50 100 150 200 250 1E-5 1E-4 1E-3 Q C V D e g ( m b a r l s -1 ) Tempo (min) sem Al

Gráfico 2 – “Throughput” em função do tempo sem alumínio na câmara de vácuo.

Ao chegar a sua pressão limite, podemos aplicar o método da elevação da pressão. De uma forma prática, os passos que seguimos foi da seguinte maneira.

a) Fecha-se a válvula angular de alto vácuo completamente, isolando o sistema de bombeamento da câmara de vácuo. A referência para a contagem do tempo será após o fechamento dessa válvula. Podemos ressaltar que nesse momento, a parcela

S

ef

p

cv

(t

)

da equação fundamental de bombeamento (7)

será igual a zero.

b) Ao fechar a válvula por completo, ao decorrer do tempo houve uma elevação da pressão na câmara de vácuo, ou seja, as paredes do sistema que foram isolados do sistema de bombeamento está em degaseificação.

-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 2,0x10-5 4,0x10-5 6,0x10-5 8,0x10-5 1,0x10-4 P re s s ã o ( m b a r) Tempo (s) sem Al

Gráfico 3 – Elevação da pressão sem alumínio na câmara de vácuo.

Como é um procedimento rápido, três pessoas foram necessárias para a realização desta parte do experimento. Uma pessoa para fechar a válvula angular de alto vácuo, uma pessoa com o cronômetro anotando o tempo decorrido e outra pessoa para monitorar a pressão e indicar o momento certo para anotação do tempo.

Esse gráfico juntamente com as outras medições servirá de base para a comparação e análise dos dados.

43

6.2 – Medições com 1, 2 e 3 rolos de folha de alumínio na câmara

de vácuo.

Os mesmos passos de procedimento experimental pelo método da queda de pressão e método da elevação da pressão sem alumínio na câmara de vácuo foram seguidas, só que dessa vez com 1 rolo de folha de alumínio dentro da câmara de vácuo, 2 rolos de folha de alumínio dentro da câmara de vácuo e 3 rolos de alumínio dentro da câmara de vácuo, respectivamente. Antes da experiência, limpou-se a câmara de vácuo com álcool e logo em seguida jato de gás nitrogênio para retirar eventuais particulados no sistema. O manuseio do alumínio foi feito com luvas de plástico descartável para não contaminar o alumínio com gorduras oriundos da mão. Dessa forma pode-se assegurar que o sistema está limpo o suficiente para que não interfira nas medições experimentais. Cabe mencionar que é de extrema importância esse cuidado ao lidar com sistemas de vácuo. A foto abaixo mostra o momento da colocação do alumínio na câmara de vácuo.

O alumínio foi colocado de maneira que fique bem no centro da câmara de vácuo para não interferir a medição da pressão pelo medidor Penning.

Aplicando novamente o método pela queda de pressão, os gráficos obtidos para a queda de pressão e o “throughput”

Q

Deg Al

1

em função do tempo com 1 rolo de folha de alumínio dentro da câmara de vácuo foram a seguinte.

0 50 100 150 200 250 10-7 10-6 1x10-5 1x10-4 10-3 10-2 10-1 100 101 102 103 P re s s ã o ( m b a r) Tempo (min) com 1 Al

Gráfico 4 – Queda de pressão com 1 rolo de folha de alumínio na câmara de vácuo.

0 50 100 150 200 1E-5 1E-4 1E-3 Q 1 Al D e g ( m b ar l s -1 ) Tempo (min) com 1 Al

45 Aplicando o método da elevação da pressão com 1 rolo de folha de alumínio na câmara de vácuo, gerou-se o seguinte gráfico.

0 100 200 300 400 500 0,0 2,0x10-5 4,0x10-5 6,0x10-5 8,0x10-5 1,0x10-4 P re ss ã o ( m b a r) Tempo (s) com 1 Al

Gráfico 6 – Elevação da pressão com 1 rolo de folha de alumínio na câmara de vácuo.

Os gráficos obtidos para a queda de pressão, “throughput”

Q

Deg Al

2

e elevação da pressão em função do tempo com 2 rolos de folha de alumínio dentro da câmara de vácuo foram a seguinte.

0 50 100 150 200 250 10-7 10-6 1x10-5 1x10-4 10-3 10-2 10-1 100 101 102 103 P re s s ã o ( m b a r) Tempo (min) com 2 Al

0 50 100 150 200 250 1E-5 1E-4 1E-3 0,01 Q 2 A l De g ( m b ar l s -1 ) Tempo (min) com 2 Al

Gráfico 8 – “Throughput” com 2 rolos de folha de alumínio na câmara de vácuo.

0 100 200 300 400 500 600 0,0 2,0x10-5 4,0x10-5 6,0x10-5 8,0x10-5 1,0x10-4 P re s s ã o ( m b a r) Tempo (s) com 2 Al

Gráfico 9 – Elevação da pressão com 2 rolos de folha de alumínio na câmara de vácuo.

Finalmente, os gráficos obtidos para a queda de pressão, “throughput”

Al Deg

Q

3 e elevação da pressão em função do tempo com 3 rolos de folha de alumínio dentro da câmara de vácuo ficaram da seguinte forma, respectivamente.

47 0 50 100 150 200 250 300 10-7 10-6 1x10-5 1x10-4 10-3 10-2 10-1 100 101 102 103 P re s s ã o ( m b a r) Tempo (min) com 3 Al

Gráfico 10 – Queda de pressão com 3 rolos de folha de alumínio na câmara de vácuo.

0 50 100 150 200 250 300 1E-5 1E-4 1E-3 Q 3 Al D e g ( m b a r l s -1 ) Tempo (min) com 3 Al

0 100 200 300 400 500 600 0,0 2,0x10-5 4,0x10-5 6,0x10-5 8,0x10-5 1,0x10-4 P re s s ã o (m b a r) Tempo (s) com 3 Al

Gráfico 12 – Elevação da pressão com 3 rolos de folha de alumínio na câmara de vácuo.

Todos os dados obtidos experimentalmente em forma de tabela e calculados para esses gráficos estão na parte do apêndice 11 I do trabalho.

49

7 – Cálculos para obtenção do “throughput” de

degaseificação:

Podemos explicitar as equações da seguinte maneira para o cálculo do “throughput” devido a degaseificação do alumínio a partir da curva de queda de pressão.

Partindo da equação fundamental de bombeamento, temos:

Como vamos analisar na faixa de pressão do alto vácuo, a parcela devido a degaseificação é maior. Escrevemos a equação da seguinte maneira.

Isolando o termo QDegTot, temos.

dt

t

dp

V

t

p

S

Q

_DegTot

=

_{ef cv}

(

)

+

_cv cv

(

)

Calcularemos primeiro a velocidade efetiva de bombeamento

S

ef do

sistema de bombeamento no regime de fluxo molecular. Entre a bomba e a câmara temos tubulações que conectadas produzem certa impedância ao fluxo do gás bombeado, por isso devemos calcular o valor da condutância para se obter o valor efetivo da velocidade de bombeamento S_ef. Temos três tubulações que estão conectadas ao sistema de vácuo. A primeira com diâmetro de 8 cm e comprimento de 35 cm, a segunda com diâmetro de 3,5 cm e comprimento de 25 cm e a terceira com diâmetro e comprimento de 1,6 cm. Com esses valores podemos calcular a condutância total do tubo.

l/s

177

35

8

.

12,1

L

D

.

12,1

3 3 1

=

=

=

C

å

=

+

-=

n i i cv ef cv cv

S

p

t

Q

dt

t

dp

V

1

)

(

)

(

Tot Deg cv ef cv cv

S

p

t

Q

dt

t

dp

V

(

)

=

-

(

)

+

l/s

25,8

25

3,5

.

12,1

L

D

.

12,1

3 3 2

=

=

=

C

l/s

31

1,6

6

,

1

.

12,1

L

D

.

12,1

3 3 3

=

=

=

C

Como as condutâncias estão em série no sistema calcula-se a condutância total da seguinte forma:

l/s

11,6

31

1

7

,

20

1

177

1

1

1

1

1

1

3 2 1

=

Þ

+

+

=

Þ

+

+

=

_T T T

C

C

C

C

C

C

Sabendo que o valor da velocidade de bombeamento no catálogo é de 80 l/s pode-se descobrir a velocidade efetiva de bombeamento.

80

1

11,6

1

1

1

1

1

+

=

Þ

+

=

ef b ef

C

S

S

S

l/s

10,1

=

ef

S

Todos os valores obtidos experimentalmente para a velocidade efetiva de bombeamento do sistema estão no trabalho de graduação do Rodolfo Aciari [11].

Calculando a variável volume da câmara de vácuo

V

cv, em formato

cilíndrico com diâmetro de 25 cm e altura de 28,5 cm, temos um volume de 14 litros.

As outras variáveis

dt t

dpcv( )

e p_cv(t) podemos determinar experimentalmente monitorando a queda de pressão

p

_cv

=

p

_cv

(t

)

.

Para chegarmos a valores de degaseificação para 1, 2 e 3 rolos de folha de alumínio, teremos que descontar o valor de “background” do sistema de vácuo. Portanto, a equação fundamental de bombeamento será escrita da seguinte forma. Al Deg CV Deg Tot Deg

Q

Q

Q

=

+

51

dt

t

dp

V

t

p

S

Q

Q

_DegCV

+

_DegAl

=

_{ef cv}

(

)

+

_cv cv

(

)

CV Deg cv cv cv ef Al Deg

Q

dt

t

dp

V

t

p

S

Q

÷

-ø

ö

ç

è

æ

₊

=

(

)

(

)

Que é aproximadamente dada pela expressão

CV Deg cv cv cv cv ef Al Deg

Q

tinicial

tfinal

inicial

p

final

p

V

t

p

S

Q

_÷÷

-ø

ö

çç

è

æ

-+

»

(

)

Então, obteremos o valor de

CV Deg

Q

_{primeiro. O gráfico da queda de}

pressão em função do tempo sem alumínio na câmara de vácuo (“background”) do sistema foi a seguinte (capítulo 6.1).

0 50 100 150 200 250 300 10-7 10-6 1x10-5 1x10-4 10-3 10-2 10-1 100 101 102 103 P re s s ã o ( m b a r) Tempo (min) sem Al

Gráfico 13 – Queda de pressão sem alumínio na câmara de vácuo.

Esse gráfico foi gerado experimentalmente a partir da seguinte tabela de dados.