UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS
AMARALINA LITUÂNIA MORAIS MARINHO
COMPARAÇÃO DO EFEITO DA TEMPERATURA E TAXA DE
DEFORMAÇÃO ENTRE AÇO DUAL PHASE E AÇO MARTENSÍTICO
SUBMETIDOS A NATURAL BAKE HARDENING.
Natal
2019
2
AMARALINA LITUÂNIA MORAIS MARINHO
Comparação do efeito da temperatura e taxa de deformação entre aço
Dual Phase e aço martensítico submetidos a natural Bake Hardening.
Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Curso de Engenharia de Materiais, do Centro de Tecnologia da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, como parte dos requisitos para obtenção do título de bacharel em Engenharia de Materiais.
Orientador: Prof. Dr. Meysam Mashhadikarimi Coorientador: Prof. Dr.Nicolau Apoena Castro
Natal
2019
3
FICHA CATALOGRÁFICA
Seção de Informação e Referência
4
FOLHA DE AVALIAÇÃO OU APROVAÇÃO
Assinaturas dos membros da comissão examinadora que avaliou e aprovou a Monografia da candidata Amaralina Lituânia Morais Marinho, realizada em 21.06.2019.
BANCA EXAMINADORA:
__________________________________ MEYSAM MASHHADIKARIMI - Orientador
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE (UFRN)
__________________________________ NICOLAU APOENA CASTRO - Coorientador
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE (UFRN)
__________________________________ MAURÍCIO MHIRDAUI PERES - Avaliador 1
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE (UFRN)
__________________________________ EDSON SILVA DO NASCIMENTO - Avaliador 2
5
DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho aos meus pais pelo investimento em educação, apoio e amor doados durante toda minha vida.
6
AGRADECIMENTOS
A toda minha família, que sempre me incentivou a evoluir através do conhecimento, além de outros valores que ajudaram a formar o ser humano e profissional que sou hoje.
Ao meu namorado Fellype Caldas de Araújo, que me acompanha há 8 anos desde o início da minha jornada universitária, sempre prestando muito apoio e dando suporte em todas as etapas desta trajetória.
Aos amigos da vida e aos amigos que o curso me deu de presente por compartilhar momentos que foram da alegria à exaustão com muito amor, em especial aos que contribuíram imensamente para a realização desta monografia: Joyce Cavalcante, Maria Monique e Ícaro, além dos discentes que iniciaram os estudos em metalurgia que foram referência para este trabalho: Lindolpho, William e Luan.
Aos amigos da Superintendência de Informática (SINFO) pela oportunidade durante quase 4 anos de aprendizado, suporte e incontáveis sorrisos proporcionados nos momentos mais incríveis e ao mesmo tempo difíceis da minha vida. Em memória à Clarissa Soriano, cuja a jornada acadêmica o destino impediu de ser finalizada mas à parte disso, ficam todas as memórias e exemplos de bondade eternizadas.
A todos os docentes e servidores que me ajudaram na academia: na Escola de Ciência e Tecnologia, no Departamento de Engenharia de Materiais e nos demais departamentos em que tive a oportunidade de cursar disciplinas por todo o suporte, lições aprendidas, dedicação e empenho em transmitir conhecimento e fazer a Universidade continuar resistindo como grande centro de saber.
Ao ministério da Educação dos Governos Federais de 2002 a 2015, por proporcionar à nação educação gratuita de qualidade, além dos os melhores anos da minha vida através do programa Ciências sem Fronteiras.
7
EPÍGRAFE
“Follow your steps and you will find that the unknown ways are on your mind and need nothing else than just your pride to get there. So, carry on.”
8
RESUMO
Aços multifásicos são um exemplo de Aços Avançados de Alta Resistência (AHSS - Advanced high strength steel) que são aplicados na indústria automobilística devido a sua apropriada combinação de propriedades mecânicas para esta aplicação. Tais propriedades estão diretamente relacionadas às características microestruturais destes aços como quantidade, tipo, morfologia e distribuição de seus constituintes que, por sua vez, dependem dos parâmetros de processamento aplicados. O efeito Bake Hardening (BH) consiste em submeter aços com a microestrutura característica dos aços multifásicos a um processo de envelhecimento controlado seguido de deformação plástica. Este efeito é estudado com foco no mercado automobilístico porque permite alcançar limites de resistência mais altos em peças acabadas implicando em uma conformabilidade constante, ajudando a solucionar problemas da indústria no que se refere à maior segurança para os usuários. O presente trabalho apresenta um estudo do efeito da temperatura de recozimento dentro do regime intercrítico, a 750 ºC e a 830 ºC e o efeito da variação das taxas de deformação de 1 mm/min e 10 mm/min aplicadas em corpos de prova de aço laminados a frio sob o ponto de vista de dureza. A microestrutura foi analisada através de fotomicrografias das amostras antes e depois dos tratamentos térmicos com o uso do reagente químico Nital (5%) utilizando Microscópio Ótico e Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo (MEV-FEG). A quantificação de elementos químicos por fase foi realizada através de Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e a quantificação da fração de martensita foi feita utilizando o software ImageJ. O aço submetido à temperatura de 750 ºC sofreu maior efeito Bake Hardening apresentando aumento de dureza em temperatura ambiente. Entretanto, o aço submetido à temperatura de 830 ºC apresentou microestrutura predominantemente martensítica, devido à proximidade com a temperatura de austenitização, resultando em menor efeito de BH.
9
ABSTRACT
Dual Phase Steels are an example of Advanced High Strength Steel (AHSS) that have been developed focused on reducing weight combined with higher mechanical strength, especially to improve car safety during accidents. Those requirements are related to the microstructural characteristics, such as quantity, type, morphology and composition of its constituents, which, in turn, depend on the processing parameters. Bake Hardening (BH) Steels consist mainly of ferrite containing a minute concentration of carbon in solid solution that were submitted to a controlled intercritically annealed process. They are mainly tailored for car manufacturing industry because allows increase the yield strength of these steels in the final body structure resulting on constant conformability. This work aims to investigate the effects on temperature (750 ºC e 830 ºC) and strain variation (1mm/min and 10mm/min) applied on steel samples that was cold rolled through natural bake hardening by means of the variation of the final hardness and the martensitic fraction after the treatment. The microstructure was analysed by micrographs before and after the thermal treatments with the use of specific chemical reagents using Optical Microscopy and Field Emission Scanning Electron Microscopy (SEM-FEG). Quantification of chemical elements per phase was carried out using Dispersive Energy Spectroscopy (EDS) and the quantification of martensite fraction was done using ImageJ software. The steel under temperature of 750 ºC suffered a Bake Hardening effect presenting increase of hardness at room temperature. However, the steel under temperature of 830 ºC showed predominantly martensitic microstructure due to its proximity to the austenitization point.
10
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 1: Representação esquemática da combinação entre alongamento total e limite de escoamento de diferentes aços aplicados em componentes de veículos. Fonte: AHSS (2006) ...… 16 Figura 2: micrografia feita através de MEV apresentando a microestrutura típica de um aço Dual Phase, composto essencialmente pelas fases martensita e ferrita. Fonte: GRANBOM, Y. (2010) …...… 20
Figura 3: possíveis utilizações de aços Dual Phase em veículos. Fonte: Usiminas (2008) ...…... 23 Figura 4: Representação gráfica dos diferentes estágios no processo de Bake Hardnening. (Farias, 2006) ..………... 24 Figura 5: corpos de prova antes (a) e durante (b) o tratamento térmico. (Fonte: própria) ... 29 Figura 6: gráfico representando o ciclo de tratamento térmico para temperaturas de encharque de 750°C, 830°C e 900 ºC (normalização) ... 29 Figura 7: formato do corpo de prova para ensaio de tração determinado pela norma ASTM E8/E8M – 11 ... 30 Figura 8: durômetro de modelo HPO 250 Brinnel / Vickers (LabMEM - UFRN) .... 32 Figura 9: ilustração indicando as regiões das amostras onde foram retiradas as medidas de dureza ... 33 Figura 10: fluxograma de execução do ensaio de dureza Vickers (Fonte: própria) .. 33 Figura 11: fotomicrografia do aço submetido à normalização. (Fonte: própria) ... 37 Figura 12: fotomicrografia do aço submetido a tratamento térmico a 750 ºC. (Fonte: própria) ... 37 Figura 13: fotomicrografia do aço submetido a tratamento térmico a 830 ºC. (Fonte: própria) ...,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, 38 Figura 14: fotomicrografia da amostra submetida a tratamento térmico de normalização. (Fonte: própria) ... 39 Figura 15: fotomicrografia produzida através de MEVFEG da amostra submetida a tratamento térmico de recozimento intercrítico a 750 ºC. (Fonte: própria) ... 41 Figura 16: fotomicrografia produzida através de MEVFEG da amostra submetida a tratamento térmico de austenitização a 830 ºC. (Fonte: própria) ... 43
11 Figura 17: superfícies de fratura dos corpos de prova submetidos a tratamento térmico a 750 ºC após ensaio de tração. (Fonte: própria) ... 46 Figura 18: superfícies de fratura dos corpos de prova submetidos a tratamento térmico a 830 ºC após ensaio de tração. (Fonte: própria) ... 46 Figura 19: medidas de dureza entre as amostras submetidas a tratamento térmico de recozimento intercrítico a 750 ºC sem deformação e com taxas de deformação de 10 mm/min e 1 mm/min ... 48 Figura 20: medidas de dureza entre as amostras submetidas ao tratamento térmico de austenitização a 830 ºC sem deformação e com taxas de deformação de 10 mm/min e 1 mm/min ... 50 Figura 21: comparativo da evolução da dureza entre as amostras submetidas a 750 ºC e 830 ºC sem deformação ... 51 Figura 22: comparativo da evolução da dureza entre as amostras que passaram por diferentes tratamentos térmicos submetidas à taxa de deformação de 1 mm/min .... 53 Figura 23: comparativo da evolução da dureza entre as amostras que passaram por diferentes tratamentos térmicos submetidas à taxa de deformação de 10 mm/min .. 54
12
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 – composição química em porcentagem de peso do aço estudado por ZAMANI, MIRZADEH e MALEKI (2018) ... 25 Tabela 2 – composição química do aço. Fonte: Usiminas, 2014 (Adaptado) ... 27 Tabela 3 – dimensões do corpo de prova para ensaio de tração requeridas pela norma ASTM E8/E8M – 11 ...30 Tabela 4 - Fração de MA na microestrutura de cada amostra estimada através da análise de micrografias pelo software ImageJ ...38 Tabela 5 - quantificação da composição química através de EDS da região indicada com seta azul na figura 14 (adaptado) ... 40 Tabela 6 - quantificação da composição química através de EDS da região indicada com seta vermelha na figura 14 (adaptado) ... 41 Tabela 7 - quantificação da composição química através de EDS da região indicada com seta azul na figura 15 (adaptado) ... 42 Tabela 8 - quantificação da composição química através de EDS da região indicada com seta vermelha na figura 15 (adaptado) ... 42 Tabela 9 - quantificação da composição química através de EDS da região indicada com seta azul na figura 16 (adaptado) ... 44 Tabela 10 - quantificação da composição química através de EDS da região indicada com seta vermelha na figura 16 (adaptado) ... 44 Tabela 11 - análise estatística da variação de dureza nas amostras submetidas ao tratamento térmico de recozimento intercrítico a 750 ºC sem deformação e com taxas de deformação de 10 mm/min e 1 mm/min ... 49 Tabela 12 - análise estatística da variação de dureza nas amostras submetidas ao tratamento térmico a 830 ºC sem deformação e com taxas de deformação de 10 mm/min e 1 mm/min ... 50 Tabela 13 - análise estatística da variação de dureza nas amostras submetidas ao tratamento térmico a 750 ºC e 830 ºC sem deformação ... 52
13
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO 16 2. OBJETIVOS 18 2.1. Geral 18 2.2. Específicos 18 3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 193.1. Aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) 19
3.2. Aços Bifásicos 19
3.2.1. Processos de Fabricação dos aços Dual Phase 21 3.2.2. Propriedades dos aços Dual Phase 22
3.2.3. Aplicações dos aços Dual Phase 22
3.3. Bake Hardening 23
3.3.1. Processo 24
3.3.2. Efeito do grau de deformação 25
3.3.3. Efeito da temperatura 26 3.3.4. Estudo de caso 26 4. MATERIAIS E MÉTODOS 28 4.1. Material 28 4.2. Tratamentos Térmicos 28 4.3. Ensaio de Tração 30 4.4. Ensaio de Dureza 31
4.5. Preparação das amostras para análise via Microscopia 33 4.6. Microscopia Ótica por luz refletida (MO) 35 4.7. Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo 36
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 37
5.1. Fotomicrografias através de Microscópio Ótico 37 5.2. Análise da fração martensítica através do software ImageJ 39 5.3. Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo 39
5.3.1. Aço Normalizado 40
5.3.2. Aço a 750 ºC 42
5.3.3. Aço a 830 ºC 44
5.4. Superfície de Fratura após ensaio de tração 45
14
5.5.1. Efeito da taxa de deformação 47
5.5.1.1. Amostras a 750 ºC 47
5.5.1.2. Amostras a 830 ºC 49
5.5.2. Efeito da temperatura 51
5.5.2.1. Amostras sem deformação 51
5.5.2.2. Amostras sob deformação de 1mm/min 53 5.5.2.3. Amostras sob deformação de 10mm/min 54
6. CONCLUSÕES 55
6.1. Sugestões de trabalhos futuros 57
15
1. INTRODUÇÃO
A indústria automobilística transforma chapas de aço em componentes externos ou estruturais dos veículos, tais como portas, tetos e chassis, por exemplo, e com o passar do tempo houve a necessidade de desenvolver aços que fossem capazes de atender uma das principais demandas deste setor que é a redução do peso que implica em uma economia de combustível, mas que ao mesmo tempo possa proporcionar um aumento da segurança do usuário (MATLOCK, et. al. 2012).
Sendo assim, houve a busca pela fabricação de chapas mais finas de aço com maior resistência mecânica que permitissem reduzir o peso das peças sem perder suas características originais. Porém, há casos em que o aumento da resistência mecânica pode levar à redução da conformabilidade do material, afetando a liberdade de design dos veículos (TAKAHASHI, M. 2003). Uma alternativa para contornar esse obstáculo requer a participação do Engenheiro de Materiais no que concerne ao conhecimento da combinação de composição química e condições de processamento com foco na produção de novos materiais que apresentem os requisitos necessários ao mercado.
Desta forma, o desenvolvimento e a produção de aços multifásicos vem sendo estimulado pela indústria automobilística (figura 1) devido a excelente combinação de propriedades mecânicas que estes materiais apresentam para a fabricação de veículos automotivos (KRIEGER et al., 2006). Aços Dual Phase (DP) ou bifásicos pertencem à família dos aços de alta resistência e baixa liga, apresentando baixo teor de carbono em sua composição. São caracterizados por sua microestrutura normalmente constituída de ilhas de martensita dispersas em uma matriz ferrítica, promovendo uma boa combinação de resistência e ductilidade ao aço. Esta combinação de fatores faz com que os aços da classe Dual Phase apresentem em particular boas propriedades de Bake Hardening. Este tratamento é aplicado para aumentar o limite de escoamento na estrutura final do material, mesmo em espessuras muito pequenas.
16 Figura 1: Representação esquemática da combinação entre alongamento total e limite de escoamento de diferentes aços aplicados em componentes de veículos. (AHSS, 2006).
Estudos mostram que o tratamento térmico de Bake Hardening pode aumentar o limite de escoamento de Aços Avançados de Alta Resistência (AHSS) em até 100 MPa após a aplicação de taxas de deformação de 2 a 10%. De acordo com TIMOKHINA e HODGSONPERELOMA (2007), foram identificados alguns fatores que proporcionam o endurecimento por Bake Hardening em AHSS, como: a quantidade de carbono em solução sólida, as tensões residuais geradas e as discordâncias presentes na interface ferrita/martensita, além das diferenças na cinética de envelhecimento de cada fase e o efeito da separação das fases mais duras e mais moles através da deformação plástica, por exemplo.
A partir desta premissa, viu-se a necessidade de investigar os efeitos da temperatura e taxa de deformação em aços multifásicos do tipo Dual Phase quando submetidos ao Bake Hardening, buscando alcançar propriedades ideais para as diversas aplicações na qual esta classe de aços vem sendo usada. Para tal, foram utilizadas amostras de aços laminados a frio que passaram por normalização e em seguida, foram submetidas ao tratamento térmico de recozimento intercrítico a 750 ºC e 830 ºC, seguido de ensaio de tração, onde foram aplicadas diferentes taxas de deformação para cada uma das temperaturas aplicadas: 1 mm/min e 10 mm/min.
17
2. OBJETIVOS
2.1. Geral
O alvo desta dissertação consiste no estudo do efeito Bake Hardening em aços multifásicos da classe Dual Phase, observando as alterações das propriedades mecânicas e microestruturais destes aços quando submetidos a tratamento térmico de recozimento intercrítico seguido de deformação plástica.
2.2. Específicos
Estudar o efeito da temperatura de austenitização na microestrutura do aço; Observar efeito da deformação plástica na dureza das amostras submetidas
aos tratamentos térmicos;
Calcular a fração de martensita para cada um dos diferentes tratamentos térmicos aplicados;
Analisar a influência das diferentes taxas de deformação aplicadas nas propriedades finais do aço (dureza).
Comparação do comportamento de BH entre os aços submetidos a tratamentos térmicos diferentes e também em diferentes taxas de deformação.
Comparação do comportamento de BH entre os aços sem deformação e em diferentes taxas de deformação.
18
3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
3.1 Aços de alta resistência e baixa liga (ARBL)
Consiste na classificação geral para aços que apresentam elevados limites de ruptura, escoamento e tenacidade associado a baixos teores de elementos de liga, como o percentual de carbono por exemplo, para facilitar operações de soldagem e outros critérios de projeto (SILVAMEI, 1988). Estes aços possuem um teor de carbono entre 0,05% e 0,25% com intuito de manter propriedades de conformabilidade e soldabilidade, por exemplo. É possível incorporar outros elementos de liga a sua composição em até 2,0%, como o manganês, por exemplo, além de pequenas quantidades de outros elementos como cobre, níquel, nióbio, nitrogênio, vanádio, cromo, molibdênio, titânio, cálcio, elementos de terras raras, ou de zircônio.
A adição de elementos de liga ao aço tem a finalidade de alterar a sua microestrutura, que é normalmente caracterizada por um agregado de ferrita e perlita. Desta forma, é possível proporcionar uma dispersão muito fina de carbetos metálicos na matriz de ferrítica quase pura, aumentando a resistência mecânica do aço em relação à resistência oferecida pela presença de uma maior fração volumétrica de perlita. Esta resistência também é elevada através do refino do tamanho de grão, por exemplo. Outra forma de ampliar a resistência mecânica dos aços ARBL é através do endurecimento por precipitação, que pode proporcionar limites de escoamento entre 250 e 590 MPa. Esta combinação de fatores que resultam em elevadas propriedades mecânicas de resistência faz com que os aços ARBL geralmente exijam de 25% a 30% mais de energia para se conformar em comparação aos aços convencionais (MAZAHERI, K. 2014).
3.2. Aços bifásicos
Correspondem a microestruturas onde estão presentes duas fases distintas, onde as suas propriedades mecânicas são influenciadas não só pelo tamanho de grão da fase predominante (matriz) mas também pela maneira como esta está disposta. Nos aços, a microestrutura bifásica consiste em uma matriz de ferrita poligonal com
19 10 a 20% de ilhotas de martensita espalhadas e isoladas entre si pela fase matriz (GORNI, 1995).
Figura 2: micrografia feita através de MEV apresentando a microestrutura característica de um aço Dual Phase, composto pelas fases martensita e ferrita. (GRANBOM, Y., 2010).
Os aços da classe Dual Phase possuem baixo teor de carbono em sua composição com a adição de outros elementos de liga a baixas porcentagens, como manganês (1,2 % a 2,2%) e silício (0,3 % a 0,6 %), além de baixos teores de outros elementos como Fósforo (P) e Enxofre (S). O carbono vai atuar como solução sólida intersticial com o objetivo de aumentar a dureza do aço, principalmente se houver a formação de martensita. Já o manganês atua como elemento gamagênico no sentido de aumentar o campo austenítico, ou seja, estabilizando a austenita e melhorando assim a temperabilidade do aço. A presença do silício é reduzir a solubilidade do carbono da ferrita. Por fim, a presença do fósforo e do enxofre em pequenas quantidades para não afetar a resistência mecânica do material (DIAS, A. 2013; SILVA, A. 2008). A microestrutura destes aços, assim como mostra a figura 2, é caracterizada por apresentar ilhas de martensita (MA) dispersas em uma matriz ferrítica (α), entretanto, pode também apresentar pequenas quantidades de outras fases ou constituintes, tais como bainita (B) perlita e/ou austenita retida. A maioria dos aços DP fornecidos à indústria automobilística atualmente apresentam em sua
20 microestrutura uma quantidade de segundo constituinte (martensita+bainita) acima de 20%, o que proporciona um limite de resistência superior a 600 MPa. (SPEICH, 1981)
3.2.1. Processo de fabricação dos aços Dual Phase.
Os aços Dual Phase podem ser produzidos de duas formas: em produtos laminados a quente, pelo resfriamento controlado da fase austenítica ou para produtos laminados a frio e continuamente recozidos, a partir do campo bifásico (ferrita+austenita), pela transformação de uma parte da austenita em ferrita antes que um resfriamento rápido transforme a austenita restante em martensita (NIGRI, 2009).
Em plantas industriais, os aços laminados a frio são gerados a partir da redução a frio aplicada ao produto laminado a quente, sendo posteriormente recozido. Na Usiminas, por exemplo, os produtos assim obtidos apresentam dimensões que podem variar de 0,20 a 3,00 mm de espessura e larguras compreendidas entre 700 e 1.830 mm, fornecidos como bobina ou chapa. Já as bobinas laminadas a frio (BF) produzidas pela ArcelorMittal Vega são comercializadas nas espessuras de 0,40 a 2 mm, com diversas larguras e especificações, para atenderem às necessidades de aplicação tanto dos setores industriais quanto dos segmentos de distribuição, construção civil e automobilístico.
O tratamento térmico, responsável por conferir as principais propriedades mecânicas aos produtos laminados à frio podem, opcionalmente, ser feito por duas tecnologias:
Recozimento em caixa: (BAF - batch annealing furnace)
Recozimento contínuo: (CAPL - continuous annealing and processing line) O produto laminado a frio geralmente é fornecido sem revestimento, onde são aplicados óleos protetivos temporários à superfície das chapas para assegurarem resistência à corrosão atmosférica até a aplicação do produto pelo cliente.
No Brasil, A Usiminas possui três linhas de laminação a frio. Em Cubatão e na primeira linha de Ipatinga os equipamentos estão dispostos separadamente na linha de produção. Já a segunda linha da Usina de Ipatinga possui equipamentos
21 interligados entre si para proporcionar ganhos de produtividade. A capacidade nominal de geração de produtos laminados a frio é de 2,2 milhões de toneladas.
3.2.2. Propriedades dos aços Dual Phase
Esses aços apresentam ausência de patamar no escoamento (fluxo contínuo), baixa razão elástica (Limite de Escoamento/Limite de Resistência), elevada taxa de encruamento e altos níveis de alongamento (MURARI, 2009; PEREIRA, 2007, SPEICH, 1990). O fluxo contínuo de escoamento é justificado pela grande quantidade de discordâncias produzidas na interface ferrita/martensita, devido ao aumento de volume e a deformação cisalhante que acontece durante a transformação da austenita para martensita no resfriamento. Os baixos valores de razão elástica podem indicar uma maior capacidade de encruamento do material e uma maior ductilidade, que são fatores que contribuem para um melhor desempenho do material em operações de conformação (MURARI, 2000).
3.2.3. Aplicações dos aços Dual Phase
São especialmente indicados na indústria automobilística (figura 3), para peças estruturais e de reforço, propiciando redução de peso através da redução de espessura. Possuem notável capacidade de absorção de impacto, devido sua alta ductilidade/resiliência. Contudo, as classes de menor resistência mecânica podem ser aplicadas em painéis de cobertura de veículos com destacada resistência à endentação (denting resistance).
22 Figura 3: possíveis utilizações de aços Dual Phase em veículos. (Usiminas, 2008)
3.3. Bake Hardening
Os aços Bake Hardening (BH) possuem composição e processamento específicos feitos para promover um aumento significante no limite de escoamento durante tratamentos térmicos a baixa temperatura, especialmente no processo de cura de pinturas nas peças em que é aplicado. Também possuem grande capacidade de envelhecimento por deformação a temperaturas na faixa de 100 °C a 200 °C, apresentam boas características de estampabilidade (de moderada a profunda) com valores de resistência a desgaste elevados e potencial redução de peso equivalente à sua resistência ao desgaste, onde a redução da espessura é compensada pelo aumento do limite de escoamento resultante do processo de tratamento térmico. São aplicados pela indústria automotiva, principalmente em painéis de fechamento, como capô, tampa do porta-malas, portas e para-lamas, proporcionando boa resistência à endentação (denting resistance) nas peças finais, mesmo com os a baixos níveis de conformação, característicos dessas peças. Portanto, os aços BH oferecem uma resposta adequada às exigências das carrocerias automotivas ao fornecer uma combinação de propriedades reunidas que enaltecem características na estética e na redução de peso dos veículos.
23 3.3.1. Processo de Bake Hardening
Sob a ótica da metalurgia, Bake Hardening é essencialmente um processo de envelhecimento provocado pela migração de átomos de soluto intersticial (principalmente carbono e/ou nitrogênio) para os sítios de discordâncias, mesmo em temperatura ambiente. Sendo assim, a propriedade de Bake Hardening é controlada pela quantidade de carbono dissolvido (SOURAV, 2012).
O Bake hardening é fundamentalmente relacionado ao processo de difusão. De acordo com Nabarro (1948), este tipo de difusão, esquematizada através da figura 6, pode afetar as propriedades mecânicas do aço de três formas:
1. A reorientação induzida por tensão (efeito Snoek), onde relaxações anelásticas de átomos intersticiais como C e N podem provocar interações com metais ou ligas metálicas de estrutura cúbica de corpo centrado (CCC);
2. A formação de atmosferas de Cottrell ao redor das discordâncias na matriz ferrítica;
3. A precipitação de carbetos a baixa temperatura na ferrita;
4. A formação de aglomerados e partículas na interface martensita/bainita.
Figura 4: Representação gráfica dos diferentes estágios no processo de Bake Hardnening. (Farias, 2006).
24 Quando uma tensão externa é aplicada em um cristal, este se expande na direção da força aplicada e os átomos que ocupam posições intersticiais irão preferencialmente ocupar sítios vagos na direção da tensão. Com a remoção da carga, os átomos intersticiais voltam a se distribuir de forma aleatória. Esta é a origem do comportamento anelástico dos metais. Este tipo de organização via tensão induzida foi inicialmente observado por Snoek (1941), que batizou como sendo “Efeito Snoek”.
Se a tensão aplicada ultrapassar o limite elástico do material, um novo conjunto de discordâncias serão geradas. Caso o material deformado seja envelhecido por um curto período em alta temperatura ou por um período prolongado a baixas temperaturas, os átomos de soluto intersticiais (como carbono e nitrogênio) migram para as discordâncias recém-criadas travando elas. Desta forma, uma atmosfera de soluto intersticial é formada ao redor da discordância, mais conhecida como Atmosferas de Cotrell. A difusão a longo alcance dos átomos intersticiais de soluto para a ponta das discordâncias imobiliza o caminhar destas, resultando em um aumento no limite de escoamento e na resistência à tração final do material (SOURAV, 2012).
Com o passar do tempo, cada vez mais átomos de soluto serão atraídos para a sítios defeituosos ricos em discordâncias e irão, eventualmente, formar atmosferas favoráveis para a nucleação de precipitados coerentes.
3.3.2. Efeito do grau de deformação
Durante a aplicação de uma taxa de deformação, uma série de discordâncias são geradas, e ficam travadas pelos átomos de soluto que difundiram para o interior das discordâncias durante o recozimento, resultando em um aumento do limite de escoabilidade. Berbenni et al. (2004) conjecturou que o aumento da densidade de discordâncias ocorre em função do grau de deformação aplicado, concluindo que taxas de deformação no intervalo de 1 – 10 mm/min provocam uma densidade de discordâncias na faixa de 109 – 1010 cm-2 (SOURAV, 2012).
25 3.3.3. Efeito da temperatura
A resposta ao recozimento dos aços Bake Hardening ocorre em função do tempo e da temperatura. No âmbito da temperatura, quando a recuperação por deformação a frio na estrutura é mínima, a resistência aumenta a uma temperatura constante de forma assintótica, já a um tempo constante aumenta de forma exponencial a temperatura.
Avaliando o potencial de Bake Hardening em experimentos em aços baixo carbono em diferentes temperaturas de revenimento, foi descoberto que, no início do segundo estágio (formação de precipitados) a 180 ºC ocorre 20 minutos mais cedo comparado aos resultados a 150 ºC. Em uma temperatura baixa de Bake Hardening (50 – 120 ºC), o primeiro passo para endurecimento depende do tempo de envelhecimento, visto que ela é completada dentro de um curto período de tempo (Zhao et al.2001).
3.3.4. Estudo de caso
O comportamento de envelhecimento natural de um aço baixo carbono Dual Phase (DP) e os efeitos ocasionados pela variação do teor de martensita foram estudados por ZAMANI, MIRZADEH e MALEKI (2018). Foi aplicado tratamento térmico de recozimento intercrítico nas temperaturas de 750 ºC, 800 ºC e 850 ºC durante 15 minutos, seguido de resfriamento em água em chapas de aço de matriz ferrita+perlita de composição química apresentada na tabela 1. As amostras também foram submetidas a ensaio de tração com taxa de deformação de 1 mm/min. Em seguida, foi observada a variação de dureza das amostras no intervalo de tempo de 216 horas.
Tabela 1: composição química em porcentagem de peso do aço estudado por ZAMANI, MIRZADEH e MALEKI (2018).
C N Mn Si Cr Ni P S V Ti
26 Houve aumento da resistência e dureza após envelhecimento à temperatura ambiente, que foi relacionado ao resfriamento através de têmpera que formou precipitados nos grãos ferríticos. Além disso, foi revelado que quanto maior a temperatura de recozimento intercrítico, menor é o endurecimento pela formação de precipitados, que foi relacionado com a queda no grau de supersaturação do carbono na ferrita. O maior efeito do envelhecimento seguido de têmpera foi observado no aço ferrítico-perlítico em uma temperatura de recozimento intercrítico próxima à temperatura eutetóide, onde há máxima solubilidade dos átomos de carbono na ferrita. Vale salientar que os resultados finais obtidos, assim como as temperaturas de tratamento térmico utilizadas no estudo foram totalmente influenciados pelo teor de elementos de liga presentes na composição do aço em estudo.
27
4. MATERIAIS E MÉTODOS
4.1. Material
Para a análise do efeito de Natural Bake Hardening, o material utilizado foi um aço Dual Phase fornecido pela USIMINAS no formato de chapas de dimensões (350x400x1,5) mm. A composição estimada das amostras está presente na Tabela 2, baseado nas atribuições dos aços Dual Phase USI-DP-980 produzido pela Usiminas.
Tabela 2: composição química do aço. [Usiminas, 2014 (Adaptado)]. Norma Grau Faixa de
Espessura (mm) Composição química (% p/p) Usiminas USI DP-980 1,00 ~ 1,80 C Mn Si P S 0,23 máx. 3,30máx 2,00 máx 0,09 máx 0,040 máx. 4.2. Tratamentos térmicos
Em aços Dual Phase, as temperaturas de equilíbrio de Ac1 e Ac3 podem variar, respectivamente, entre 679 ºC – 704 ºC e 810 ºC – 836 ºC (CALCAGNOTTO, Marion. et al, 2012; AZIZI-ALIZAMINI, Hamid. et al, 2011). Para o aço Dual Phase utilizado neste estudo, tais temperaturas foram definidas baseadas no ensaio de dilatometria realizado por CONSTANTINO, W. (2016), onde obteve-se a faixa de temperatura intercrítica, 710°C e 850°C respectivamente.
Inicialmente, todas as amostras foram submetidas a tratamento térmico de normalização em forno mufla Zezimaq à 900 ºC durante 30 minutos, com uma taxa de aquecimento de 10 ºC/min com resfriamento ao ar. Após a normalização, as amostras foram submetidas a tratamento térmico (Figura 5), sendo duas amostras submetidas à temperatura de 750 ºC (dentro do regime intercrítico) e as outras duas a uma temperatura de 830 ºC (próxima a temperatura de austenitização), durante 30 minutos, com taxa de aquecimento de 10 ºC/min e, por fim, resfriadas em óleo, assim como esquematiza a figura 6.
28 Figura 5: corpos de prova antes (a) e durante (b) o tratamento térmico. (Fonte: própria)
Figura 6: gráfico representando o ciclo de tratamento térmico para temperaturas de encharque de 750°C, 830°C e 900 ºC (normalização).
29 Após o tratamento térmico, foram retiradas uma amostra de cada temperatura aplicada com o objetivo de realizar análise microestrutural do material sem deformação plástica.
4.3. Ensaio de Tração
Após o tratamento térmico, as amostras foram imediatamente submetidas ao ensaio de tração de acordo com a norma ASTM E-8M em uma Máquina Universal de Ensaios Shimadzu, modelo Ag-X 300 KN com diferentes taxas de deformação: 1 mm/min e 10 mm/min. Em seguida, foram cortadas contemplando as duas superfícies de fratura e lixadas (100, 220 e 300 mesh) deixando a superfície adequada para averiguar a evolução da dureza nestas regiões e quantificar o efeito BH.
As amostras foram usinadas para se enquadrar às dimensões solicitadas (tabela 3) para ensaio de tração segundo a norma ASTM E-8M (figura 7). Foi retirada uma amostra de um dos corpos de prova para caracterização microestrutural através de Microscópio Ótico (MO) e Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) antes de submetê-la a tratamento térmico de recozimento intercrítico.
Figura 7: formato do corpo de prova para ensaio de tração determinado pela norma ASTM E8/E8M – 11.
30 Tabela 3: dimensões do corpo de prova para ensaio de tração requeridas pela norma ASTM E8/E8M – 11.
Dimensions - Sheet-Type, 12.5 mm [0.500 in.] Wide (mm) G - Gage length 50.0 ± 0.1
W – Width 12.5 ± 0.2
T – Thickness Espessura do material R - Radius of fillet, min 12.5
L - Overall length, min 200 A-Length of reduced section, min 57
B—Length of grip section, min 50 C - Width of grip section, aprox. 20
O ensaio de tração foi executado com o objetivo de aplicar uma deformação plástica para provocar o efeito de Bake Hardening. As informações resultantes do ensaio não serão abordadas neste trabalho, visto que erros de dimensionamento afetaram o processo de usinagem das amostras motivando os corpos de prova a romper em regiões fora da sessão reduzida do material. As regiões estavam ricas em defeitos e cantos vivos que aumentaram a severidade relativa da concentração de tensões, provocando um desvio na propagação instável da trinca resultante da aplicação da força uniaxial. Desta forma, os defeitos inerentes do material foram maiores que o tamanho da transição fazendo com que o limite de escoamento da amostra não tenha sido atingido, provocando o seu rompimento precoce.
4.4. Ensaio de Dureza
As medidas de dureza foram realizadas em escala Vickers, que foi escolhida por fornecer uma escala contínua de dureza que pode ser aplicada em materiais de qualquer espessura e inclusive na aferição de durezas superficiais. Além disso, as impressões resultantes do edentador piramidal de diamante são extremamente
31 pequenas, permitindo um alto volume de edentações dentro de áreas reduzidas, como era o caso das amostras utilizadas neste ensaio.
As medidas de dureza em escala Vickers foram executadas de acordo com a norma ASTM E92 em um durômetro de modelo HPO 250 Brinnel / Vickers (figura 8) com carga de pressão de 5 kgf, imediatamente após a deformação plástica através do ensaio de tração e depois, a cada 12 horas ao longo de duas semanas, exceto em finais de semana e feriados. Foram descartadas impressões defeituosas resultantes da aderência do metal em volta das faces do penetrador, sendo consideradas apenas as impressões que apresentavam todos os lados retos.
Figura 8: durômetro de modelo HPO 250 Brinnel / Vickers (LabMEM - UFRN).
As medidas de dureza foram retiradas em duas regiões diferentes, como mostra a figura 9:
Região A: próxima à superfície de fratura;
Regão B: região mais afastada da superfície de fratura.
Botão de pressão acionado em 5kgf (HV) Chave de energia Alavanca lateral manipulador da corrente de comando Endentador piramidal e base vidro fosco do dispositivo de medição Micrômetro e escala
32 Figura 9: ilustração indicando as regiões das amostras onde foram retiradas as medidas de dureza.
A figura 10 apresenta o fluxograma em BPMN (Business Process Model and Notation) para execução das medidas de dureza Vickers em cada uma das regiões escolhidas:
33 4.5. Preparação das amostras para análise Microscópica.
A seguir, serão apresentadas as etapas de metalografia aplicadas nas amostras submetidas a diferentes tratamentos térmicos, sem deformação plástica. Estas etapas foram realizadas para relacionar a estrutura do aço estudado com as suas propriedades, através do exame em Microscopia Ótica por luz refletida (MO) e Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo (MEVFEG).
Corte: foi efetuado corte das amostras na região que compreende a área da garra do corpo de prova de tração, na dimensão de 2 cm, com o auxílio de uma morsa de bancada e de uma serra, cortadas manualmente. O corte realizado foi perpendicular à região para análise microestrutural. A região representativa da microestrutura escolhida para a análise foi a seção transversal associada à direção de laminação que o aço foi submetido (processo de laminação a frio), para poder avaliar de forma ampla e concisa todas as suas características relevantes.
Embutimento: foram embutidas juntas as três amostras para análise microestrutural (aço normalizado, aço à 750 ºC e aço à 830 ºC). O embutimento a quente foi feito com baquelite em uma prensa de embutimento Arotec modelo PRE-30Mi com a finalidade de facilitar o manuseio da amostra para as etapas seguintes.
Lixamento: uma série de lixas foram usadas para remover riscos superficiais e oxidações, da mais grossa (100 mesh) para a mais fina (1200 mesh). Para tal, foi utilizada uma lixadeira/politriz automática BUEHLER de modelo MetalServ 250. Polimento: o polimento foi feito com pasta diamantada na ordem de 6 µm e 1µm em uma politriz com motor de alto torque Arotec de modelo Aropol 2V.
Primeira lavagem: a amostra foi lavada com água corrente e álcool 70 para tentar eliminar/diminuir os resquícios da solução utilizada no polimento presente na superfície da amostra, seguida de secagem. Foi utilizado secador para eliminar a umidade da superfície da amostra.
Segunda lavagem: a amostra foi imersa em um becker contendo álcool isopropílico para ser lavada em Lavadora Ultrassônica Unique de modelo USC – 1650 durante 5
34 minutos. Após este período, mais uma lavagem com água corrente e álcool seguida de secagem foi executada.
Ataque químico: utilizado com o objetivo de ocorrer reações com alguma fase específica ou com os contornos de grãos, de forma a degradá-los ou oxidá-los, possibilitando interferir na difração da luz incidente pelo microscópio ótico e permitir a visualização da microestrutura em diferentes tons de contraste de luz. Foi utilizado reagente Nital a 5% (5ml de solução HNO3 + 95ml de Álcool Etílico) durante 5 segundos.
Terceira lavagem: a amostra foi novamente lavada com água corrente e álcool 70 para tentar eliminar/diminuir os resquícios do reagente químico presente na superfície da amostra, seguido de secagem.
Quarta lavagem: mais uma vez a amostra foi imersa em um becker contendo álcool isopropílico para ser lavada em Lavadora Ultrassônica Unique de modelo USC - 1650 durante 5 minutos. O objetivo desta última lavagem foi retirar possíveis resquícios de reagente que ficaram presos entre sítios “defeituosos” presentes na superfície da amostra que poderiam, por ventura, continuar degradando-a ou oxidando-a com o tempo.
4.6. Microscopia Ótica por luz refletida (MO)
As micrografias foram feitas com o auxílio do microscópio óptico Nikon de modelo Eclipse MA 200 localizado no Laboratório de Caracterização Estrutural dos Materiais (LCEM) e do Software para análise de imagens Nis Elements D – Spectrun. As micrografias permitiram determinar de forma qualitativa as fases presentes na amostra e sua distribuição, alguns defeitos microestruturais, além de permitir realizar um comparativo no tamanho dos grãos de cada amostra.
A quantificação da fase martensita resultante dos tratamentos térmicos aplicados (a 750 ºC e 830 ºC) foi realizada através das micrografias obtidas por Microscópio Óptico com o auxílio do software ImageJ. Para realizar a quantificação foram selecionadas em cada micrografia áreas com boa representatividade, ou seja, cujas fases e microconstituintes estivessem bem visíveis, com boa resolução e
35 excepcional contraste, evitando a concentração de ruídos que pudessem interferir na análise. Desta forma, atribuiu-se as imagens tons de preto e branco no intuito de melhorar o contraste, viabilizando a avaliação da média das frações de segundo constituinte presente, ao longo de nove micrografias (com ampliação original de 1000x para se ter maior detalhamento).
4.7. Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo (MEVFEG).
Diferente do microscópio óptico, que faz uso da refração da luz oriunda de uma série de lentes, o Microscópio Eletrônico de Varredura utiliza um feixe de elétrons de diâmetro bem pequeno para explorar a amostra, ponto a ponto, sucessivamente (DEDAVID; GOMES; MACHADO, 2007).
As fotomicrografias foram obtidas através de Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo utilizando MEV-FEG ZEISS de modelo Auriga 40 onde apresentaram maior resolução, ampliação, profundidade e relevo em relação às obtidas através de Microscópio Óptico. Isto permitiu uma análise mais detalhada da microestrutura formada a partir de cada tratamento térmico aplicado, com maior precisão e confiabilidade dos dados. Além disso, foi utilizado o sistema de EDS (Energy Dispersive System), o qual possibilitou a determinação da composição qualitativa e semiquantitativa de regiões específicas das amostras, a partir da emissão de raios-X característicos (DUARTE et al., 2003).
As amostras estavam embutidas e foi necessário cobrir as regiões da baquelite com um material metálico, no caso um filme de alumínio, visto que a superfície para análise em MEV-FEG precisa estar toda espelhada. Antes da análise, o material precisou ser mantido em Dessecador Dry Box Nalgon modelo 0880 a 45 ºC para evitar possível oxidação em contato com a atmosfera ambiente.
36
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1. Fotomicrografias através de Microscópio Ótico.
Como as regiões de contorno de grão são mais instáveis do que a região dentro do retículo cristalino que compõe o grão, em virtude de serem sítios representados pela quebra da continuidade de ligações primárias entre duas regiões com orientações cristalográficas diferentes, é possível constatar através do Microscópio Ótico que o ataque químico reagiu preferencialmente com essas regiões mais reativas, revelando as fronteiras/contornos de grãos. Como é característico dos materiais que apresentam mais de uma fase, uma fase geralmente se apresenta mais clara e a outra mais escura nas fotomicrografias. Também possível observar a presença de inclusões, riscos e regiões que não foram atacadas o suficiente.
Desta forma, é possível observar através da figura 11 que o tratamento térmico de normalização apresentou a formação de uma liga de matriz contínua composta por ferrita próeutetóide (fase mais clara), colônias isoladas de bainita (fase mais escura) e ilhas claras sinalizando a presença de austenita retida.
Figura 11: fotomicrografia do aço submetido à normalização. (Fonte: própria)
Na fotomicrografia da amostra submetida a tratamento térmico de recozimento intercrítico a 750 ºC (figura 12), foi possível observar de forma qualitativa uma maior
37 presença de fase secundária formada nos contornos de grão da matriz ferrítica, em relação à amostra normalizada. Isto se dá não só pelas diferentes temperaturas de tratamento térmico aplicadas, mas principalmente pela diferença na taxa de resfriamento entre as duas amostras, neste caso o resfriamento a óleo. Isto prova que as mudanças de composição de cada fase, neste caso a transformação de fase de ferrita + martensita (dual phase) para ferrita + perlita (normalizado), são geradas por processos difusionais que dependem da taxa de resfriamento imposta e do tempo aplicado.
Figura 12: fotomicrografia do aço submetido a tratamento térmico a 750 ºC. (Fonte: própria)
Para a amostra submetida ao tratamento térmico de recozimento intercrítico a 830 ºC (figura 13), foi possível observar uma maior presença de fase martensítica em relação às outras duas amostras. Esta formação ocorreu porque a temperatura de 830 ºC estava muito próxima a temperatura de transformação de fase austenítica do aço utilizado, que era de 850 ºC, permitindo uma maior formação de martensita. A martensita é uma estrutura monofásica fora de equilíbrio, que resulta da transformação adifusional da austenita, oriunda da taxa de resfriamento brusco, que foi rápida demais para impedir a difusão do carbono (CALLISTER, 2002.).
38 Figura 13: fotomicrografia do aço submetido a tratamento térmico a 830 ºC. (Fonte: própria)
5.2. Análise da fração martensítica através do software ImageJ.
A tabela 4 apresenta as médias, desvio-padrão e erro retirado a partir das micrografias das amostras submetidas a 750 ºC e 830 ºC. Foi possível observar o aumento na fração da fase Martensita à medida em que se eleva a temperatura de isoterma, corroborando com o que foi observado através das fotomicrografias. A amostra submetida a temperatura de 750 ºC apresentou uma porcentagem de fração martensítica bem acima do esperado para aços Dual Phase, entre 20 e 25%, devido à proximidade com a temperatura AC3 do aço que é de 760 ºC, o que favorece uma maior transformação para fase austenita.
39 Tabela 4: Fração de MA na microestrutura de cada amostra estimada através da análise de micrografias pelo software ImageJ.
Micrografias Amostra a 750 ºC Amostra a 830 ºC
%MA %MA 1 42,798 62,17 2 32,56 76,92 3 36,793 87,77 4 36,193 66,32 5 37,155 85,69 6 41,224 64,34 7 44,479 69,97 8 33 77,88 9 43,185 69,44 Média 38,59 73,39 Desvio-Padrão 3,98 8,22 Erro 1,15 1,66
5.3. Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo.
5.3.1. Aço Normalizado
Para o aço normalizado, confirmou-se a presença da microestrutura de matriz ferrita α próeutetóide (seta azul) com formação de ilhas dispersas de bainita (seta vermelha) formadas devido ao alto teor de manganês presente na composição química do aço (Figura 14).
40 Figura 14: fotomicrografia da amostra submetida a tratamento térmico de normalização. (Fonte: própria)
O espectro resultante da análise via EDS emitiu um mapa químico que quantifica a composição da área específica da amostra exposta ao feixe de elétrons (tabelas 5 e 6). Nesta análise, cabe salientar que os elementos em quantidade inferior a 0,2% em massa não poderão ser detectados, o que justifica a ausência dos elementos Fósforo (P) e Enxofre (S) que compõe o aço em pequenas quantidades.
Tabela 5: quantificação da composição química através de EDS da região indicada com seta azul na figura 14 (adaptado).
% de Elementos na Ferrita (α) Elemento Nº Atômico wt% Fe 26 94,23 C 6 3,12 Mn 25 2,11 Si 14 0,53
41 Tabela 6: quantificação da composição química através de EDS da região indicada com seta vermelha na figura 14 (adaptado).
Apesar de os espectros poderem ser obtidos para todos os elementos da tabela periódica, com exceção do Hidrogênio, a emissão dos dez primeiros elementos de baixo número atômico consiste de bandas na região de baixa energia, onde as perdas por absorção na amostra são grandes. Desta forma, o resultado apresentado para o Carbono não representa de forma fidedigna o real valor presente na região analisada.
5.3.2. Aço a 750 ºC
As fotomicrografias do aço submetido a tratamento térmico de recozimento intercrítico a 750 ºC constataram mais uma vez que a microestrutura resultante do processo apresenta as características de um aço Dual Phase, onde pode-se observar com clareza as ilhas de fase martensita formadas nos contornos de grão da matriz ferrítica (α), e a presença de austenita retida que aparece com contrastes e topologias diferentes graças ao ataque químico via Nital. Na figura 15, foi sinalizado com uma seta de cor vermelha a presença das ilhas de fase martensita e com uma seta de cor azul, uma região que representa a austenita retida formada devido à proximidade com a temperatura Ac3 do aço, que é 760 ºC.
Figura 15: fotomicrografia produzida através de MEVFEG da amostra submetida a tratamento térmico de recozimento intercrítico a 750 ºC. (Fonte: própria)
% de Elementos na Bainita Elemento Nº Atômico wt% Fe 26 89,78 C 6 4,15 Mn 25 2,74 Si 14 0,64
42 Tabela 7: quantificação da composição química através de EDS da região indicada com seta azul na figura 15 (adaptado).
Tabela 8: quantificação da composição química através de EDS da região indicada com seta vermelha na figura 15 (adaptado).
% de Elementos na Austenita retida Elemento Nº Atômico wt% Fe 26 92,11 C 6 4,59 Mn 25 1,19 Si 14 0,61 % de Elementos na MA Elemento Nº Atômico wt% Fe 26 80,6 C 6 13,55 Mn 25 2,22 Si 14 0,62
43 5.3.3. Aço a 830 ºC
Quando o aço atingiu a temperatura de 830 ºC que é apenas 20 ºC de distância da temperatura de transformação austenítica para este aço (850 ºC), o que foi formado de austenita CFC até então sofre uma transformação polimórfica para martensita tetragonal de corpo centrado (TCC). Ou seja, um cubo de face centrada com átomos de carbono que ocuparam os interstícios formando uma solução sólida supersaturada e que foi alongado ao longo de uma de suas dimensões. A figura 16 apresenta a fotomicrografia do aço predominantemente martensítico onde as regiões mais escuras correspondem à fase martensita, e as regiões mais claras consistem em austenita residual que não se transformou em função da temperatura de resfriamento imposta. Figura 16: fotomicrografia produzida através de MEVFEG da amostra submetida a tratamento térmico de austenitização a 830 ºC. (Fonte: própria)
Apesar de o teor de carbono presente em cada fase não ser conclusivo através do EDS para correlacioná-lo com a porcentagem adequada presente em cada uma das fases, é possível perceber que na região que compreende a fase martensita, o teor de ferro é bem menor do que o presente na austenita, levando a inferir que a ferrita α pode estar coexistindo no sistema, visto que a temperatura de austenitização plena não foi alcançada (tabelas 9 e 10).
44 Tabela 9: quantificação da composição química através de EDS da região indicada com seta azul na figura 16 (adaptado).
Tabela 10: quantificação da composição química através de EDS da região indicada com seta vermelha na figura 16 (adaptado).
5.4. Superfície de fratura após ensaio de tração.
As amostras submetidas a diferentes tratamentos térmicos apresentaram características de fratura que podem ser correlacionadas com a microestrutura para os respectivos materiais: a figura 17 mostra os corpos de prova submetidos a tratamento térmico de recozimento intercrítico a 750 ºC com características típicas de fratura dúctil, visto que apresentou região resultante do fenômeno de estricção. Este fenômeno é típico de materiais como o aço Dual Phase, que apresentam matriz dúctil (ferrita α) com a presença de partículas de segunda fase (martensita), e quando submetidos a apreciável deformação plástica, permitem considerável acomodação de
% de Elementos na Austenita Elemento Nº Atômico wt% Fe 26 91,3 C 6 9,17 Mn 25 0,95 Si 14 0,64 % de Elementos na MA Elemento Nº Atômico wt% Fe 26 86.88 C 6 18.45 Mn 25 2.18 Si 14 0.63
45 energia pela geração e movimentação de discordâncias, provocando a nucleação e a coalescência dos microvazios ao redor das inclusões (partículas de segunda fase) presentes na matriz que ocasionaram na trinca (MEYERS; CHAWLA; 2008)
Já a figura 18 apresenta a superfície de fratura após o ensaio de tração dos corpos de prova sujeitos a tratamento térmico a 830 ºC, próximo a temperatura de formação da fase austenita que, após a têmpera em óleo, espera-se a formação prioritária da fase martensita. Esta fase apresenta fratura frágil por clivagem, caracterizada pela rápida propagação das trincas ao longo de um plano cristalográfico específico por um simples arrancamento de ligações atômicas primárias e de forma intragranular.
Figura 17: superfícies de fratura dos corpos de prova submetidos a tratamento térmico a 750 ºC após ensaio de tração. (Fonte: própria)
46 Figura 18: superfícies de fratura dos corpos de prova submetidos a tratamento térmico a 830 ºC após ensaio de tração. (Fonte: própria)
5.5. Natural Bake Hardening
5.5.1. Efeito da taxa de deformação.
5.5.1.1. Amostras a 750 ºC
A dureza Vickers foi medida tanto nas duas amostras que sofreram deformação plástica (1 mm/min e 10 mm/min) quanto na amostra cortada antes do ensaio de tração (a mesma usada para avaliar a microestrutura), ou seja, que não sofreu deformação. As medições de dureza foram realizadas a cada 12 horas a partir da execução do ensaio de tração, exceto em finais de semana e feriados, em um intervalo de tempo de 144 horas. Desta forma, através do gráfico (figura 19), é possível observar que houve um intervalo de 72 horas onde as amostras não tiveram a sua dureza averiguada. Este intervalo corresponde ao final de semana, onde não foi possível realizar as medições por causa da indisponibilidade do laboratório de ensaios mecânicos. Desta forma, não se sabe qual foi o tempo exato onde o efeito de Bake Hardening deixou de ocorrer.
47 Figura 19: medidas de dureza entre as amostras submetidas a tratamento térmico de recozimento intercrítico a 750 ºC sem deformação e com taxas de deformação de 10 mm/min e 1 mm/min.
É possível verificar que, mesmo se deformação plástica provocada pelo ensaio de tração, a dureza do aço após o tratamento térmico de recozimento intercrítico a 750 ºC aumenta durante um intervalo de três dias, para então ter seu valor estabilizado. A formação de fase martensita nas regiões de heterogeneidade estrutural (como é o caso dos contornos de grão ferrítico-α) resultante da taxa de resfriamento aplicada é caracterizada por um aumento de volume que provoca deformações nas regiões adjacentes, induzindo o surgimento de discordâncias que irão favorecer o endurecimento através de Bake Hardening.
Já as amostras deformadas plasticamente tiveram aumento de dureza ao longo de uma semana inteira, e só apresentaram estabilidade nos valores depois do 5º dia de verificação. É possível observar que a dureza aumentou de forma mais expressiva nas amostras que foram submetidas à menor taxa de deformação (1 mm/min) do que a de maior taxa de deformação (10 mm/min). A taxa de deformação mais lenta permite maior geração de discordâncias dentro da ferrita α, fazendo com que haja mais sítios
48 disponíveis para que os átomos de solução sólida possam migrar, aumentando a difusão destes átomos. Sendo assim, o efeito do Bake Hardening é maior para menores taxas de deformação, visto que é influenciado diretamente por efeitos difusionais.
Como mostra a tabela 11, a amostra que sofreu deformação na ordem de 10mm/min apresentou dureza inicial maior devido ao encruamento proporcionado pela maior velocidade na aplicação da força de tensão. Baseado na variação da dureza inicial (medida logo após o ensaio de tração) em relação à dureza final (medida após 144 h) foi possível calcular a porcentagem de Bake Hardening que cada amostra sofreu, comprovando que a amostra que sofreu maior efeito BH foi a submetida à taxa de deformação de 1 mm/min.
Tabela 11: análise estatística da variação de dureza nas amostras submetidas ao tratamento térmico de recozimento intercrítico a 750 ºC sem deformação e com taxas de deformação de 10 mm/min e 1 mm/min.
Análise estatística – Tratamento a 750 ºC
Sem
ε
1 mm/min 10 mm/minValor Inicial (HV) 278,32 300,97 346,77
Valor Máximo (HV) 351,05 478,49 456,51
Desvio Padrão 23,84 54,24 36,24
% BH 20,71 37,10 23,58
5.5.1.2. Amostras a 830 ºC
Comprovada pela análise microestrutural, o aço submetido a tratamento térmico na temperatura de 830 ºC formou, em sua maioria, fase martensita. Esta fase apresenta alta dureza devido à presença de carbono intersticial na microestrutura TCC que limita a geração de discordâncias, travando-as. O resultado é um baixo efeito de Bake Hardening, mesmo sob aplicação de diferentes taxas de deformação, como mostra o gráfico na figura 20. As medidas para esta amostra foram realizadas em um
49 intervalo maior de tempo, 216 h. No intervalo entre 144 h e 216 h os valores de dureza não aumentaram de forma expressiva e por esta razão, foram suprimidos para que a comparação entre o intervalo de tempo fosse igual para as duas amostras (750 ºC e 830 ºC).
Figura 20: medidas de dureza entre as amostras submetidas ao tratamento térmico de austenitização a 830 ºC sem deformação e com taxas de deformação de 10 mm/min e 1 mm/min.
A amostra sem deformação plástica apresentou pouca variação em sua dureza após o tratamento térmico, variação esta que representa resquícios da cinética de transformação de fases provocada pelo tratamento térmico mas apenas nos estágios iniciais da análise. Mais uma vez, a amostra submetida à deformação plástica de 10 mm/min apresentou maior dureza do início ao fim da análise (Tabela 12), desta vez combinando dois fatores que provocam endurecimento do material: o aumento de regiões onde houve maior concentração de solução sólida e o encruamento provocado pela alta taxa de deformação sob tração.
50 O endurecimento por solução sólida ocorre por causa da presença dos átomos intersticiais de soluto que funcionam como barreira ao movimento de discordâncias, criando regiões de alta tensão à passagem destas. Além disso, a presença dos elementos de liga presentes na composição do aço ajudam a provocar mais distorções na rede, dificultando ainda mais a movimentação de discordâncias.
Tabela 12: análise estatística da variação de dureza nas amostras submetidas ao tratamento térmico a 830 ºC sem deformação e com taxas de deformação de 10 mm/min e 1 mm/min.
Análise estatística – Tratamento a 830 ºC
Sem
ε
1 mm/min 10 mm/minValor Inicial (HV) 302,7 318,88 383,37
Valor Máximo (HV) 334,38 422,2 469,7
Desvio Padrão 10,69 26,16 27,69
% BH 9,47 24,48 18,37
5.5.2 Efeito da temperatura.
5.5.2.1. Amostras sem deformação
Apesar de não ter sofrido deformação plástica através de ensaio de tração, as amostras submetidas a diferentes tratamentos térmicos apresentaram considerável evolução nos seus valores de dureza do início ao fim da análise, principalmente a amostra que passou por recozimento intercrítico a 750 ºC e que possui microestrutura Dual Phase (figura 21). O aumento de volume provocado pela transformação de fase martensítica resultante do resfriamento pode gerar discordâncias na matriz α que favorecem o surgimento do efeito de Bake Hardening. Como a porcentagem de ferrita α é maior no aço a 750 ºC que no aço a 830 ºC, o efeito BH torna-se mais expressivo.
51 Figura 21: comparativo da evolução da dureza entre as amostras submetidas a 750 ºC e 830 ºC sem deformação.
Por causa do endurecimento do aço a 830 ºC provocado pela maior concentração de fase martensita, comprovado pela superficie de fratura da amostra após o ensaio de tração, onde foi possível notar que não houve efeito de deformação plástica visto que a fratura foi essencialmente frágil, há uma maior dificuldade para as discordâncias existentes na rede caminharem, fazendo com que o efeito de Bake Hardening seja menor que o efeito no aço Dual Phase, como mostra a tabela 13.
Tabela 13: análise estatística da variação de dureza nas amostras submetidas ao tratamento térmico a 750 ºC e 830 ºC sem deformação.
Análise estatística – Amostras sem deformação.
750 ºC 830 ºC
Valor Inicial (HV) 278,32 302,7 Valor Máximo (HV) 351,05 334,38
Desvio Padrão 23,84 10,69
52 5.5.2.2. Amostras sob deformação de 1 mm/min
Quando analisados sob o efeito da mesma taxa de deformação, é possível perceber que o aço submetido ao recozimento intercrítico apresentou um aumento da sua dureza maior que o aço sob temperatura de quase-austenitização (figura 22), mostrando que o efeito Bake Hardening é maior para aços com microestrutura Dual Phase que em aços com microestrutura predominantemente martensítica, mesmo sob as mesmas condições de deformação num dado intervalo de tempo. A presença de maior fase ferrita α no aço Dual Phase (750 ºC) influencia diretamente nestes resultados, visto que ajudam na geração de discordâncias e facilitam a difusão de átomos de soluto.
Figura 22: comparativo da evolução da dureza entre as amostras que passaram por diferentes tratamentos térmicos submetidas à taxa de deformação de 1 mm/min.
53 5.5.2.3. Amostras sob deformação de 10 mm/min
O inverso acontece para os aços submetidos à deformação de 10 mm/min: agora os aços martensíticos tiveram um aumento na sua dureza superior aos aços Dual Phase submetidos a Bake Hardening natural. Ou seja, com maior taxa de deformação, a dureza será maior nos aços martensíticos porque a microestrutura resultante não tem sistemas de deformação que permitem o seu encruamento, em comparação com o aço Dual Phase que apresenta uma matriz ferrita α dúctil.
Figura 23: comparativo da evolução da dureza entre as amostras que passaram por diferentes tratamentos térmicos submetidas à taxa de deformação de 10 mm/min.
