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Manufatura e caracterização de ligas de alumínio-cobre (Duralumínio) fabricadas via técnicas de metalurgia do pó

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Academic year: 2021

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DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA

TARSILA TENÓRIO LUNA DA SILVA

MANUFATURA E CARACTERIZ AÇÃO DE LIGAS DE ALUMÍNIO-COBRE (DURALUMÍNIO) FABRICADAS VIA TÉCNICAS DE METALURGIA DO PÓ

Recife 2017

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MANUFATURA E CARACTERIZ AÇÃO DE LIGAS DE ALUMÍNIO-COBRE (DURALUMÍNIO) FABRICADAS VIA TÉCNICAS DE METALURGIA DO PÓ

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica da Universidade Federal de Pernambuco, como parte dos requisitos necessários à obtenção do título de Mestre em Engenharia Mecânica.

Área de concentração: Materiais e Fabricação Orientador: Prof. Dr. Oscar Olímpio de Araújo Filho

Recife 2017

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Catalogação na fonte

Bibliotecária Maria Luiza de Moura Ferreira, CRB-4 / 1469

S586m Silva, Tarsila Tenório Luna da.

Manufatura e caracterização de ligas de alumínio-cobre (Duralumínio) fabricadas via técnicas de metalurgia do pó/Tarsila Tenório Luna da Silva.- 2017.

129folhas, il.,tabs., abr., sigl. e simb.

Orientador: Prof. Dr. Oscar Olímpio de Araújo Filho.

Dissertação(Mestrado) – Universidade Federal de Pernambuco. CTG.Programa de Pós-Graduação emEngenharia Mecânica, 2017.

Inclui Referências.

1.Engenharia Mecânica. 2.Metalurgia do pó. 3.Duralumínio. 4.Moagem de alta energia. 5. Dureza. 6. Liga AA2011. 7. Liga AA2014. I. Araújo Filho, Oscar Olímpio de(Orientador). II. Título.

UFPE

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“MANUFATURA E CARACTERIZAÇÃO DE LIGAS DE ALUMÍNIO-COBRE (DURALUMÍNIO) FABRICADAS VIA TÉCNICAS DE METALURGIA DO PÓ”

TARSILA TENÓRIO LUNA DA SILVA

ESTA DISSERTAÇÃO FOI JULGADA ADEQUADA PARA OBTENÇÃO DO TÍTULO DE MESTRE EM ENGENHARIA MECÂNICA

ÁREA DE CONCENTRAÇÃO: ENGENHARIA DE MATERIAIS E FABRICAÇÃO

APROVADA EM SUA FORMA FINAL PELO

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA/CTG/EEP/UFPE

__________________________________________________

Prof. Dr. OSCAR OLÍMPIO DE ARAÚJO FILHO ORIENTADOR/PRESIDENTE

__________________________________________________ Profª Drª RITA DE CÁSSIA FERNANDES DE LIMA

VICE-COORDENADORA DO PROGRAMA

BANCA EXAMINADORA:

_________________________________________________________________ Prof. Dr. OSCAR OLÍMPIO DE ARAÚJO FILHO (UFPE)

_________________________________________________________________ Prof. Dr. CEZAR HENRIQUE GONZALEZ (UFPE)

_________________________________________________________________

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À minha mãe Maria Margareth Tenório Luna, por todo apoio e carinho.

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Conhecimento é algo construído ao longo da vida, para chegar a esse trabalho tenho que primeiro agradecer aos que me ensinaram, apoiaram e inspiraram.

Aos meus pais, Pedro e Margareth e a minha irmã Sabrina, aos meus parentes (tias (os), primas (os), avós).

Aos meus muitos professores e colegas desde o colégio, faculdade, pós-graduação e alguns de profissão.

Ao meu orientador Oscar Olimpio de Araujo Filho e ao colega Everthon Rodrigues de Araújo.

Á FACEPE e ao COMPOLAB pelo apoio com laboratórios e equipamentos, bem como aos responsáveis por eles professores Maxime Montoya e Severino Urtiga. A todos integrantes deste laboratório, em especial a Walter Leandro e Ivanilda Melo.

Aos professores Cezar Henrique Gonzalez e Carlos Augusto do Nascimento Oliveira pelo apoio com o laboratório de materiais inteligentes.

À coordenação do DEMEC pelo apoio com o laboratório de Microscopia e Análise Macroestrutural e também aos técnicos deste laboratório Janaína Cirino, Ivaldo Dantas e Rubens Andrade.

A todo o PPGEM, aos coordenadores do período que fui aluna, aos professores, a toda equipe da secretária e da limpeza.

Ao professor Tiago Rolim pelo acesso à oficina, bem como ao técnico Ivson Leite, à equipe mangue baja, aos colegas Pasternak Barros e Ednaldo Lacerda pela ajuda.

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“Muitas vezes é a prática que produz a teoria, os teóricos acham que não, que a teoria é mais importante que a prática, mas tudo começa na prática”.

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Este trabalho consiste no estudo de duas ligas de alumínio, AA2011 e AA2014, conhecidas por Duralumínio, fabricadas através da metalurgia do pó. Para tanto foram fabricadas diversas amostras com quantidades de Al-Cu distintas, são elas Al4%Cu, Al4,5%Cu, Al5%Cu, Al5,5%Cu e Al6%Cu. Os pós elementares utilizados foram o Alumínio AA1100 da marca Alcoa Inc., foi realizada a Espectrometria de Fluorescência de Raios-X deste que obteve como resultado uma pureza superior à 99%. O Cobre utilizado foi da marca Dinâmica Química Contemporânea Ltda. Primeiramente, as amostras foram processadas em um moinho de alta energia do tipo SPEX nos tempos de 0,5; 1 e 2 horas. Foram feitas Difrações de Raios-X destas amostras com intuito de investigar a presença de fases endurecedoras como a fase Al2Cu da liga. As amostras processadas por 2 horas e uma amostra de Al AA1100 foram compactadas uniaxialmente a frio em uma pressão hidráulica e então sinterizadas em um forno tipo mufla com atmosfera de nitrogênio (N2). Foram feitos testes de microdureza Vickers nestas amostras e identificado que o aumento da dureza é diretamente proporcional a quantidade de Cobre contida na amostra. A liga de Al6%Cu apresentou um aumento de dureza de 184,89% enquanto a amostra Al5%Cu apresentou 168,98%. Para completar a caracterização das ligas, análises de Microscopia Ótica, Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Baixa Energia Dispersiva associada foram realizados.

Palavras-chave: Metalurgia do pó. Duralumínio. Moagem de alta energia. Dureza.

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This work studied two Aluminum’s alloys, AA2011 and AA2014, knew by Duralumin, manufactured by powder metallurgy techniques. For that, samples with different quantities of Al-Cu were manufactured, they are Al4%Cu, Al4,5%Cu, Al5%Cu, Al5,5%Cu e Al6%Cu. The raw powder used were the Aluminum AA1100 from Alcoa Inc., this work shows X-Ray Fluorescence Spectrometer of it which obtained a purity superior of 99% as result. A Dinâmica Química Contemporânea Ltda Cooper powder as used. First, the samples were processed in a SPEX shaker mills for 0.5; 1 e 2 hours. X-Ray diffraction of these samples was done with the purpose of investigation of hardening phases such as the compound Al2Cu. The samples processed for 2 hours and a sample of Al AA1100 were one-axial cold pressed in a hydraulic press machine, so sintered in a Muffle type furnace under nitrogen (N2) atmosphere. Micro Vickers hardness tests in theses samples were procedures and identified that the hardness increase is directly proportional with Copper quantities in the sample. Al6%Cu sintered alloy showed a hardness increase of 184.89% while Al5%Cu sintered alloy showed 168.98%. For the alloy’s complete characterization, analyses of Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM) plus Low Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) associate were realized.

Keywords: Powder metallurgy. Duralumin. Mechanical alloying. Hardness. AA2011

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Figura 2.1 – Índice de reciclagem de latas de alumínio no período de

2000-2014...24

Figura 2.2 – Relação entre a sucata recuperada e o consumo doméstico do alumínio no mundo no ano de 2013...25

Figura 2.3 – Diagrama de fases Al-Cu, destaque para as ligas da série 2XXX...28

Figura 2.4 – Variação da tensão de escoamento com o tempo de envelhecimento (esquemático) ...29

Figura 2.5 - Diagrama de fases Al-Cu – linha de formação da liga AA2011...30

Figura 2.6 – Material colidindo entre as esferas...35

Figura 2.7 – Tipos de compactação...36

Figura 2.8 – Estágios da sinterização no estado sólido...39

Figura 2.9 – Polias de Al fabricadas via MP...40

Figura 2.10 – Pistões absorvedores de choque de Al fabricados via MP...40

Figura 2.11 – Guias de roda de Al fabricadas via MP...41

Figura 2.12 – Pistões de ligas da série 2XXX fabricados via MP...41

Figura 3.1 – Vial e esferas do moinho SPEX...45

Figura 3.2 – Moinho de alta energia pertencente ao COMPOLAB...45

Figura 3.3 – Manômetro da prensa hidráulica do COMPOLAB...47

Figura 3.4 – Prensa hidráulica pertencente ao COMPOLAB...48

Figura 3.5 – Ciclo de sinterização das amostras...49

Figura 3.6 – Amostras de Al AA1100 utilizadas no ensaio de Espectrometria de Fluorescência de Raios X. ...50

Figura 3.7 – Cortadeira de baixa velocidade...53

Figura 3.8 – Amostra de Al AA1100 embutida a frio, o lado esquerdo representa a secção transversal e o direito a secção superficial...54

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Figura 3.10 – Microscópio Ótico pertencente ao DEMEC...54

Figura 3.11 - Porta-amostra do MEV...55

Figura 3.12 – Formas de impressão do penetrador, à esquerda vista lateral e à direita vista superior...56

Figura 4.1 – Espectro de DRX para o Cu...58

Figura 4.2 – Espectro de DRX para o Al AA1100...58

Figura 4.3 – Espectro de DRX para o Al4%Cu_0,5h...59

Figura 4.4 – Espectro de DRX para o Al4%Cu_1h...60

Figura 4.5 – Espectro de DRX para o Al4%Cu_2h...60

Figura 4.6 – Espectro de DRX para o Al4,5%Cu_0,5h...61

Figura 4.7 – Espectro de DRX para o Al4,5%Cu_1h...62

Figura 4.8 – Espectro de DRX para o Al4,5%Cu_2h...62

Figura 4.9 – Espectro de DRX para o Al5%Cu_0,5h...63

Figura 4.10 – Espectro de DRX para o Al5%Cu_1h...64

Figura 4.11 – Espectro de DRX para o Al5%Cu_2h...64

Figura 4.12 – Espectro de DRX para o Al5,5%Cu_0,5h...65

Figura 4.13 – Espectro de DRX para o Al5,5%Cu_1h...66

Figura 4.14 – Espectro de DRX para o Al5,5%Cu_2h...66

Figura 4.15 – Espectro de DRX para o Al6%Cu_0,5h...67

Figura 4.16 – Espectro de DRX para o Al6%Cu_1h...68

Figura 4.17 – Espectro de DRX para o Al6%Cu_2h...68

Figura 4.18 - (a) A imagem de MEV apresenta o pó de Al AA1100. (a) Aumento de 500×. (b) Aumento de 1000×...70

Figura 4.19 - (a) A imagem de MEV apresenta o pó de Cu. (a) Aumento de 500×. (b) Aumento de 1000×...71

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Figura 4.21 - EDS do pó de Cu. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...73 Figura 4.22 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al4%Cu_0,5h. (a) Aumento de 200×. (b) Aumento de 500×...74 Figura 4.23 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al4%Cu_1h. (a) Aumento de 500×. (b) Aumento de 1000×...75 Figura 4.24 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al4%Cu_2h. (a) Aumento de 500×. (b) Aumento de 2000×...76 Figura 4.25 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al4,5%Cu_0,5h. (a) Aumento de 200×. (b) Aumento de 500×...77 Figura 4.26 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al4,5%Cu_1h. (a) Aumento de 500×. (b) Aumento de 1000×...78 Figura 4.27 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al4,5%Cu_2h. (a) Aumento de 1500×. (b) Aumento de 2000×...79 Figura 4.28 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al5%Cu_0,5h. (a) Aumento de 200×. (b) Aumento de 500×...80 Figura 4.29 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al5%Cu_1h. (a) Aumento de 200×. (b) Aumento de 500×...81 Figura 4.30 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al5%Cu_2h. (a) Aumento de 2000×. (b) Aumento de 2500×...82 Figura 4.31 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al5,5%Cu_0,5h. (a) Aumento de 200×. (b) Aumento de 500×...83 Figura 4.32 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al5,5%Cu_1h. (a) Aumento de 1000×. (b) Aumento de 1500×...84 Figura 4.33 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al5,5%Cu_1h. (a) Aumento de 1500×. (b) Aumento de 2500×...85 Figura 4.34 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al6%Cu_0,5h. (a) Aumento de 200×. (b) Aumento de 500×...86

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(b) Aumento de 1500×...87 Figura 4.36 – A imagem de MEV apresenta o pó de Al6%Cu_2h. (a) Aumento de 1500×. (b) Aumento de 2000×...88 Figura 4.37 – Evolução do tamanho de partículas para amostras com 0,5h de processamento...89 Figura 4.38 – Evolução do tamanho de partículas para amostras com 1h de processamento...89 Figura 4.39 – Evolução do tamanho de partículas para amostras com 2h de processamento...90 Figura 4.40 - EDS do pó de Al4%Cu_0,5h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...91 Figura 4.41 - EDS do pó de Al4%Cu_1h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...91 Figura 4.42 - EDS do pó de Al4%Cu_2h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...92 Figura 4.43 - EDS do pó de Al4,5%Cu_0,5h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...93 Figura 4.44 - EDS do pó de Al4,5%Cu_1h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...93 Figura 4.45 - EDS do pó de Al4,5%Cu_2h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...94 Figura 4.46 - EDS do pó de Al5%Cu_0,5h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...95 Figura 4.47 - EDS do pó de Al5%Cu_1h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...95 Figura 4.48 - EDS do pó de Al5%Cu_2h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...96 Figura 4.49 - EDS do pó de Al5,5%Cu_0,5h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...97

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Figura 4.51 - EDS do pó de Al5,5%Cu_2h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...98 Figura 4.52 - EDS do pó de Al6%Cu_0,5h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...99 Figura 4.53 - EDS do pó de Al6%Cu_1h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...99 Figura 4.54 - EDS do pó de Al6%Cu_2h. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...100 Figura 4.55 – A imagem apresenta o MEV da amostra sinterizada de Al AA1100, secção superficial. (a) Aumento de 1000×. (b) Aumento de 2000×...101 Figura 4.56 - EDS da amostra sinterizada de Al AA1100, secção superficial. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...102 Figura 4.57 – A imagem apresenta o MEV da amostra sinterizada de Al4%Cu_2h, secção superficial. (a) Aumento de 500×. (b) Aumento de 1000×...103 Figura 4.58 – A imagem apresenta o MEV da amostra sinterizada de Al4%Cu_2h, secção superficial com aumento de 2000×...104 Figura 4.59 – A imagem apresenta o MEV da amostra sinterizada de Al4,5%Cu_2h, secção transversal. (a) aumento de 1000×. (b) aumento de 2000×...105 Figura 4.60 – A imagem apresenta o MEV da amostra sinterizada de Al5%Cu_2h, secção transversal. (a) Aumento de 1000×. (b) aumento de 2000×...106 Figura 4.61 – A imagem apresenta o MEV da amostra sinterizada de Al5,5%Cu_2h, secção superficial. (a) Aumento de 1000×. (b) aumento de 2000×...107 Figura 4.62 – A imagem apresenta o MEV da amostra sinterizada de Al6%Cu_2h, secção superficial. (a) Aumento de 1000×. (b) aumento de 2000×...108 Figura 4.63 - EDS da amostra sinterizada de Al4%Cu_2h, visão superficial. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...109 Figura 4.64 - EDS da amostra sinterizada de Al4,5%Cu_2h, visão transversal. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...110

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Figura 4.66 - EDS da amostra sinterizada de Al5,5%Cu_2h, visão superficial. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...111 Figura 4.67 - EDS da amostra sinterizada de Al6%Cu_2h, visão superficial. (a) Região fotografada. (b) Espectro do EDS...112 Figura 4.68 – MO da amostra de Al AA1100 secção superficial, com ataque químico. (a) Aumento de 500×. (b) Aumento de 1000×...113 Figura 4.69 – MO amostra da Al4%Cu_2h secção superficial, com ataque químico. (a) Aumento de 500×. (b) Aumento de 1000×...114 Figura 4.70 – MO amostra da Al4,5%Cu_2h secção transversal, com ataque químico. (a) Aumento de 200×. (b) Aumento de 500×...115 Figura 4.71 – (a) MO amostra da Al5%Cu_2h secção superficial, sem ataque químico. (a) Aumento de 500×. (b) Aumento de 1000×...116 Figura 4.72 – MO amostra da Al5,5%Cu_2h secção superficial, sem ataque químico. (a) Aumento de 200×. (b) Aumento de 500×...118 Figura 4.73 – MO amostra da Al6%Cu_2h secção superficial, sem ataque químico. (a) Aumento de 200×. (b) Aumento de 500×...119 Figura 4.74 – Microdureza Vickers X Percentual de Cobre...122 Figura 4.75 – Aumento de dureza X Percentual de Cobre...122

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Tabela 2.1 – Tipos e formas de partículas...32

Tabela 2.2 – Pressões típicas de compactação para várias aplicações...37

Tabela 2.3 – Parâmetros e técnicas laboratoriais para Sinterização...38

Tabela 3.1 – Composições químicas das ligas AA2011 e AA2014...43

Tabela 3.2 – Composição química (em massa %) das ligas Al-Cu série AA2011...44

Tabela 3.3 – Composição química (em massa %) das ligas Al-Cu série AA2014...44

Tabela 3.4 – Parâmetros utilizados no processamento dos pós...46

Tabela 3.5 – Parâmetros utilizados na prensagem do Al AA1100, das ligas AA2011 e AA2014...48

Tabela 3.6 – Parâmetros utilizados na sinterização do Al AA1100, das ligas AA2011 e AA2014...49

Tabela 3.7 – Condições de medição do DRX...52

Tabela 4.1 – Resultados da Espectroscopia de Fluorescência de Raios-X do pó Al AA1100 (em pó) ...57

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Item Definição º/min ºC/min ºC π λ θ A AA ABAL a,b,c ABNT Al Al2O3 Al2O3xH2O CCC CFC cm Co Cr

Graus por minuto Graus Celsius por minuto Graus Celsius Pi Comprimento de onda Ângulo de Bragg Área Aluminum Association

Associação Brasileira de Alumínio Parâmetros de rede

Associação Brasileira de Normas Técnicas Alumínio

Alumina

Óxido de Alumínio Hidratado Cúbica de Corpo Centrado Cúbica de Face Centrada Centímetro Cobalto Cromo Cu d d1 Cobre Espaçamento interplanar

Diâmetro de impressão penetrador DRX EDS Fe GP h h,k,l HV INCO Difração de raios-X

Espectroscopia de Baixa Energia Dispersiva Ferro

Zonas de Guinier-Preston Hora

Indices de Miller Hardness Vickers

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kV mÅ MAE MEV Mg MPa Mn MO Mo MP N2 Ni Li P PCA Q Si Sn SS R Rh ton tons/cm² Zn Zr W WC Quilo Volts Mili-ampérè

Moagem de Alta Energia

Microscopia Eletrônica de Varredura Magnésio Mega-Pascal Manganês Microscopia Ótica Molibdênio Metalurgia do Pó Nitrogênio Níquel Lítio Pressão Process Control Agent Carga de Compactação Silício

Estanho Solução Sólida Supersaturada Raio

Ródio Tonelada

Toneladas por centímetro quadrado Zinco

Zircônio Tungstênio

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1 INTRODUÇÃO... 21 1.1 Objetivo Geral... 1.2 Objetivos Específicos... 2 REVISÃO DA LITERATURA... 22 22 23 2.1 Alumínio e suas ligas...

2.1.1 Classificação das Ligas de Alumínio...

23

25

2.2 Duralumínio... 27 2.3 Metalurgia do Pó... 2.4 Características dos Pós Metálicos...

2.4.1 Tamanho e forma de partículas...

2.5 Moagem de Alta Energia...

2.5.1 Mecanismo de formação de ligas na MAE...

2.6 Compactação Uniaxial... 2.7 Sinterização...

2.7.1 Sinterização em estado sólido...

2.8 Aplicações de Ligas de Alumínio fabricadas via Metalurgia do Pó... 30 31 32 33 34 35 37 38 39 3 MATERIAIS E MÉTODOS... 3.1 Materiais... 3.2 Métodos... 43 43 44

(20)

3.2.2 Compactação Uniaxial a Frio...

3.2.3 Sinterização...

3.2.4 Espectroscopia de Fluorescência de Raios-X...

3.2.5 Difração de Raios-X...

3.2.6 Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia de Baixa Energia

Dispersiva...

3.2.7 Microscopia Ótica...

3.2.8 Ensaio de Microdureza Vickers... 47 49 50 50 52 53 55 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES... 4.1 Espectroscopia de Fluorescência de Raios-X... 4.2 Difração de Raios-X... 4.3 Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia de Baixa Energia Dispersiva...

4.3.1 Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia de Baixa Energia

Dispersiva das Amostras de Pós...

4.3.2 Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia de Baixa Energia

Dispersiva das Amostras Sinterizadas...

4.4 Microscopia Ótica... 4.5. Microdureza Vickers... 57 57 58 69 69 101 113 121

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6 TRABALHOS FUTUROS... REFERÊNCIAS...

126 127

(22)

1 INTRODUÇÃO

A necessidade de novos materiais e processos vem aumentando a cada dia com a evolução da indústria que requer ligas cada vez mais leves e eficazes. Uma dessas classes de materiais que vem sendo utilizados e desenvolvidos são as ligas de Alumínio-Cobre (Al-Cu) denominadas Duralumínio. Essas ligas possuem resistência mecânica elevada, baixo peso e boa ductilidade (Barbosa, 2014, pg. 13 a 22).

Em conjunto com novos materiais, novas técnicas de fabricação vêm ganhando espaço nas indústrias de transformação, custo e produtividade são os guias essenciais para determinar o sucesso de um processo. Nesse cenário, a Metalurgia do Pó (MP) vem ganhando espaço por possibilitar peças próximas a forma final e até mesmo na forma final de uso, evitando diversas etapas de usinagem, diminuindo custos e aumentando a produtividade de peças usadas na indústria aeroespacial, automobilista, biomédica, entre outras (Chiaverini, 2001, p. 1 a 10).

Esse trabalho tem como objetivo estudar esse material já consolidado, o Duralumínio, fabricado via técnicas convencionais de MP, os pós elementares foram processados via moagem de alta energia em um moinho do tipo SPEX, posteriormente compactados uniaxialmente a frio e então sinterizados num forno tipo mufla sob uma atmosfera de nitrogênio (N2).

O capítulo 2 traz a revisão bibliográfica dos temas abordados neste trabalho, o Alumínio e suas ligas, o Duralumínio, a Metalurgia do Pó e seus processos: moagem de alta energia, compactação uniaxial a frio e sinterização. O capítulo 3 apresenta os materiais, as amostras de pós que foram submetidas ao processo de moagem e também as compactadas e sinterizadas, e os métodos utilizados neste trabalho: Espectroscopia de Fluorescência de Raios-X, Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Baixa Energia Dispersiva (EDS), e Ensaios de Microdureza Vickers (HV) e seus parâmetros. O capítulo 4 mostra os resultados e discussões dos experimentos citados no capítulo 3 e o capítulo 5 finaliza o trabalho com as conclusões obtidas.

(23)

1.1 Objetivo Geral

O objetivo geral deste trabalho é estudar e caracterizar ligas de Al-Cu (Duralumínio) das séries AA2011 e AA2014, com teores de cobre distintos, fabricadas via técnicas de MP.

1.2 Objetivos Específicos

1. Processamento dos pós;

2. Caracterizar as amostras dos pós processados via DRX, MEV e EDS; 3. Verificar a presença de novas fases e a formação da liga metálica através da caracterização estrutural das ligas de Al-Cu;

4. Averiguar o efeito da moagem de alta energia nas características de tamanho e forma das partículas de pós de Al-Cu;

5. Sinterizar as amostras dos pós processadas por 2 horas; 6. Caracterizar as amostras sinterizadas via MO, MEV e EDS;

7. Verificar a influência do percentual de cobre, em massa, na propriedade mecânica de dureza do material através do ensaio de Microdureza Vickers.

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2 REVISÃO DA LITERATURA 2.1 Alumínio e Suas Ligas

Na tabela periódica, o alumínio (Al) é um metal branco brilhante, com baixa densidade, boa ductibilidade e maleável. Ele está no grupo dos metais, possuindo número atômico 13, massa atômica 26,9815, 3 estados de oxidação, símbolo Al, configuração eletrônica [Ne] 3s²3p¹, densidade 2,7 g/ml, ponto de fusão 660°C e ponto de ebulição 2450°C. Além disso, possui estrutura cristalina cúbica de face centrada (CFC), sua ductibilidade se mantém em temperaturas reduzidas, suas condutividades elétrica e térmica são elevadas, além de ser resistente à corrosão atmosférica. Sua principal limitação é seu baixo ponto de fusão. Técnicas de deformação a frio, tratamento térmico e formação de ligas com outros metais ajudam a aumentar a resistência mecânica deste metal (Callister, 2002, p. 258) (Coutinho, 1980, p. 80).

O alumínio é o terceiro metal mais abundante na crosta terrestre. O método de obtenção da alumina (Al2O3) a partir do minério bauxita foi desenvolvido por Bayer em 1886. Este processo consiste na dissolução da bauxita moída no hidróxido de sódio quente formando alumina e sílica. Essa alumina é então separada dos sólidos, diluída, esfriada e ao cristalizar forma o óxido de alumínio hidratado (Al2O3.xH2O).

Também em 1886, Hall-Heroult obteve o alumínio metálico a partir da alumina via a técnica de eletrólise – processo químico não espontâneo provocado por uma corrente elétrica proveniente de uma pilha que serve como gerador. O material resultante deste processo é denominado “alumínio primário”.

Esses dois métodos permitiram a fabricação de alumínio em escala industrial. Atualmente, ele ocupa o segundo lugar em volume de produção mundial, ficando atrás do ferro (Fe) (Barbosa, 2014, p. 13).

Uma das principais causas dessa alta produção é a possibilidade de reciclagem deste elemento a partir da refusão (refundição) da sucata e posterior conformação mecânica e fundição resultando no “alumínio secundário”. Esse processamento gera economia na fabricação de lingotes e chapas de alumínio. Tanto as sucatas de processos produtivos como produtos feitos de alumínio, tais como, latas de bebidas, componentes automotivos, entre outros, podem ser

(25)

reciclados. Durante a reciclagem é usada apenas 5% da energia elétrica e diminui 95% as emissões de gases causadores do efeito estufa necessárias para produção do alumínio primário, além disso 1kg de Al reciclado economiza cerca de 4kg durante a etapa de extração da bauxita. Outras vantagens da reciclagem do Al são: a diminuição da geração de lixo destinados a aterros sanitários, geração de renda para um alto número de famílias que vivem da atividade, estimulo à consciência ecológica e incentivo à reciclagem de outros tipos de materiais.

Os dados da Associação Brasileira de Alumínio (ABAL) mostram que o Brasil é destaca como o maior reciclador de latas de alumínio do mundo desde 2001, conforme Figura 2.1, tendo em 2014 atingido um patamar de 98,4% de suas latas de bebidas recicladas o equivalente a 289,5 mil toneladas (ABAL, 2016) (Askeland, 2012, p. 422 a 427) (Barbosa, 2014, p. 13).

Figura 2.1 – Índice de reciclagem de latas de alumínio no período de 2000-2014.

Fonte: ABAL, 2016.

No total foram recicladas 540 mil toneladas de alumínio em 2014 no Brasil. Em relação a sucata recuperada e o consumo doméstico o Brasil ficou em 8° lugar no ano de 2013, com um percentual de 33,7% enquanto a média mundial foi 30,7%, conforme Figura 2.2 (ABAL, 2016).

(26)

Figura 2.2 – Relação entre a sucata recuperada e o consumo doméstico do alumínio no mundo no ano de 2013

Fonte: ABAL, 2016.

Porém essa realidade não interferiu na redução da extração do minério bauxita, o que causa intenso impacto ambiental (Barbosa, 2014, p. 13).

Esteves e colaboradores reciclaram latas de alumínio utilizando técnicas de MP. Pedaços cortados destas latas foram moídos num moinho de alta energia e em seguida extrudados. Iniciativas como esta ajudam os empresários a diminuir seus custos de fabricação e reduz os impactos ao meio ambiente (Esteves, 2007).

2.1.1 Classificação das Ligas de Alumínio

Basicamente, podemos dividir as ligas de Al em dois grupos: fundidas e conformadas. As ligas fundidas utiliza-se de tratamentos térmicos para obter ganhos nas propriedades mecânicas, já as conformadas são trabalhadas a frio com a mesma finalidade.

A Aluminium Association (AA) e a Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) adotam a seguinte classificação para as famílias das ligas de alumínio:

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• Série 1XXX (conformáveis) e 1XX.X (fundidas) – Al comercialmente puro, a partir de 99,00% de Al. Essas ligas são caracterizadas por elevadas condutividades térmica e elétrica, além de uma baixa resistência mecânica. Os dois últimos Xs da série determinam o teor de pureza do alumínio, portanto a série 1050 possui 99,50% de Al. Essas ligas não são tratáveis termicamente.

• Série 2XXX (conformáveis) e 2XX.X (fundidas) – ligas que possuem o cobre como principal elemento de liga, podendo também possuir quantidades significantes de magnésio (Mg). As ligas de duralumínio pertencem a essa classe. Suas características são: elevada resistência mecânica, principalmente mediante tratamento térmico, baixa resistência a corrosão e conformabilidade em comparação a outras ligas de alumínio. • Série 3XXX (conformáveis) e 3XX.X (fundidas) – tem como principal

elemento de liga o manganês (Mn), não são tratáveis termicamente. As ligas dessa série possuem uma excelente resistência a corrosão, uma resistência mecânica melhor que as ligas da série 1XXX e uma boa conformabilidade.

• Série 4XXX (conformáveis) e 4XX.X (fundidas) – tem como principal elemento de liga o silício (Si). Possuem boa resistência ao desgaste e quando combinada ao magnésio pode ser tratada termicamente. São mais utilizados como ligas fundidas na fabricação de pistões, por exemplo. • Série 5XXX (conformáveis) e 5XX.X (fundidas) – tem como principal

elemento de liga o magnésio. Possuem elevado nível de ductilidade, excelente soldabilidade e resistência à corrosão. Não são tratáveis termicamente.

• Série 6XXX (conformáveis) e 6XX.X (fundidas) – silício e magnésio são os principais elementos de liga dessa série, formando o composto intermetálico Mg2Si que é responsável pelo endurecimento nestas ligas, o que as leva a facilidade na extrusão. Possuem uma boa resistência à corrosão, porém sua resistência mecânica é razoável. São tratáveis termicamente.

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• Série 7XXX (conformáveis) e 7XX.X (fundidas) – possui o zinco (Zn) como principal elemento de liga, podendo ter também quantidades significativas de zircônio (Zr), cobre (Cu), magnésio (Mg) e cromo (Cr). São tratáveis termicamente, o que resulta em significativo aumento de dureza.

• Série 8XXX (conformáveis) e 8XX.X (fundidas) – tem o estanho (fundidas) e o lítio (conformáveis) como principais elementos de liga. São usadas em aplicações aeronáuticas e podem ou não ser tratáveis termicamente (ASM International Vol. 2,1990) (ABNT, 2016) (Askeland, 2012, p. 422 a 427) (Barbosa, 2014, pg. 15 a 16) (Reis, 2009).

2.2 Duralumínio

Os duralumínios são ligas pertencentes à série 2XXX que podem conter, além do cobre, pequenas quantidades de magnésio, manganês e silício, como elementos secundários. Suas principais características são: elevada resistência mecânica, boa ductilidade, média resistência à corrosão, boa usinabilidade, são tratáveis termicamente, possibilitando aumento na sua resistência mecânica, endurecem naturalmente após solubilização e seu limite de resistência pode chegar a 50 kg/mm² (Barbosa, 2014, p. 16 a 22).

O nome Duralumínio surgiu para homenagear a cidade alemã Düren, local onde em 1906 a liga foi descoberta pelo químico Alfred Wilm ao verificar que o acréscimo do cobre ao alumínio fazia com que este elemento, inicialmente mole, endurecesse consideravelmente mediante tratamento térmico.

Este fenômeno é denominado endurecimento por precipitação, ele ocorre na região rica em alumínio do diagrama de fases Al-Cu, Figura 2.3, mesma região de formação das ligas da série 2XXX. Os valores mais elevados de dureza nestas ligas são obtidos quando possuem teores de Cu de 4 a 6%. Este fenômeno é obtido através de tratamento térmico de solubilização e envelhecimento artificial com temperatura e tempo controlados (Barbosa, 2014, p. 13 a 22) (Callister, 2002, p. 258).

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Figura 2.3 – Diagrama de fases Al-Cu, destaque para as ligas da série 2XXX.

Fonte: ASM International Vol. 3,1990.

O mecanismo de endurecimento por precipitação se realiza nas fases α e θ. A fase α consiste numa solução sólida substancial do cobre no alumínio e a fase θ trata-se de um composto intermetálico Al2Cu. A Figura 2.4 apresenta as fases de transição necessárias para chegar ao composto Al2Cu (fase θ), essas fases ocorrem durante o tratamento térmico de envelhecimento e influenciam nas propriedades mecânicas do material final. No estágio inicial átomos de cobre se aglomeram formando discos muito pequenos e delgados no interior da fase α, esses discos são também denominados de zona de Guinier-Preston (GP), com a difusão ocorrida após passado algum tempo de tratamento térmico estas zonas aumentam de tamanho e tornam-se partículas. Estas partículas passam por duas fases de transição, são elas θ’’ (concorrente) e a fase θ’ (semiconcorrente), até formar a fase de equilíbrio θ. Quando o tempo do tratamento térmico é aumentado ocorre o superenvelhecimento que é um fenômeno resultante quando há continuidade de crescimento das partículas das fases θ’ e θ (Barbosa, 2014, p. 16 a 22) (Costa, 2001) (Dieter, 1961, p. 191 a 193) (Gomes, 1998) (Coutinho, 1980, p. 80 a 91).

(30)

Figura 2.4 – Variação da tensão de escoamento com o tempo de envelhecimento (esquemático).

Fonte: Dieter, 1961, p. 192.

A sequência de precipitação das ligas Al-Cu é:

SS → GP → θ”→ θ’ → θ (Al2Cu)3

Onde:

SS = solução sólida supersaturada; GP = zonas de Guinier-Preston.

Paralelamente, as ligas com teores de magnésio superiores a 1% possuem a fase S’ que é percussora da fase S (Al2CuMg), ligas com alto teor de silício poderão obter a fase quaternária Q (Al4Cu2Mg8Si7) (Barbosa, 2014, p. 16 a 22).

A liga AA2011, por apresentar ferro formará a fase insolúvel Al7CuFe2. A Figura 2.5 apresenta a linha de formação da liga AA2011. Pode-se notar que a temperatura de solubilidade de 548ºC com limite de aproximadamente 5,65%Cu. A liga de alumínio com 4% de cobre (série AA2014) quando aquecida entre 500-540ºC dissolve a fase Al2Cu transformando-se na fase α (Barbosa, 2014, p. 16 a 22) (Coutinho, 1980, p. 80 a 91) (Gatamorta, 2009).

(31)

Figura 2.5 – Diagrama de fases Al-Cu – linha de formação da liga AA2011.

Fonte: Gatamorta, 2009.

2.3 Metalurgia do Pó

A MP é uma técnica metalúrgica de manufatura de peças de engenharia onde os componentes, que estão inicialmente na forma de pós metálicos e não-metálicos, são processados, compactados e sinterizados para obter forma e características desejadas (Chiaverini, 2001, p.1 a 10) (Gomes, 1993, p. 13 a 14).

As principais características deste processo são:

• Ausência total ou parcial de fase líquida, ou seja, não há fusão do material, consequentemente não há forno de fusão nesse processo;

• Produção de peças na sua forma final de uso ou próximas da sua forma final, minimizando ou eliminando a necessidade de operações posteriores;

• Possibilidade de obter peças com características estruturais e mecânicas impossíveis de serem fabricadas via técnicas convencionais, como exemplo temos materiais com pontos de fusão muito alto como tungstênio (W) e molibdênio (Mo), materiais

(32)

onde haja reações na fusão como no caso do zircônio, composições de ligas que excedam o limite de solubilidade como materiais compósitos a base de Cu-Fe-W;

• Possibilidade de grandes volumes de produção, aumentando a competitividade dos produtos;

• Produção de peças com formas complexas, pois proporciona um bom controle dimensional;

• Pouco desperdício de material;

• Possibilidade de fabricar materiais que seriam duros para operações de usinagem, como os aços rápidos;

• Fabricação de peças que requer porosidade e microestrutura controladas (Chiaverini, 2001, p.1 a 10) (Gomes, 1993, p. 13 a 15).

2.4 Características dos Pós Metálicos

Como matéria-prima fundamental deste processo, os pós metálicos devem ter algumas características avaliadas para garantir as propriedades esperadas durante seu processamento. Visualmente é possível avaliar a forma de armazenamento dos recipientes, se há avarias no recipiente, se ocorre segregação de pós aparentes, com partículas mais grosseiras, se há oxidação superficial, para o caso de materiais com fácil oxidação, como o ferro.

As propriedades dos produtos fabricados via MP estão diretamente relacionadas as características dos pós de partida, tais como, composição química e pureza, distribuição de tamanho de partícula, densidade aparente, velocidade de escoamento, superfície específica, compressibilidade, resistência a verde, textura superficial, tamanho, porosidade, forma e microestrutura de partícula.

A composição química dos pós metálicos deve ter uma pureza entre 99 e 99,5% para evitar a presença de fases indesejadas durante a sinterização do material, a microestrutura das partículas também influenciam durante as etapas de compactação e sinterização, o tamanho do grão do produto final tem relação direta com o tamanho do grão inicial, portanto, pós com grãos grosseiros podem

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causar crescimento do grão (Chiaverini, 2001, p. 11 a 46) (Gomes, 1993, p. 31 a 41).

2.4.1 Tamanho e Forma de Partículas

O tamanho e forma de partículas são características relacionadas e são as mais importantes, a Tabela 2.1 os mostra. A distribuição do tamanho de partículas dos pós metálicos varia de 400 a 0,1 µm.

Tabela 2.1 – Tipos e formas de partículas.

Tipo Processo de obtenção Forma

Acicular Decomposição química

Irregular Moagem ou

pulverização

Dendrítico Eletrólise

Escamoso Moagem ou

pulverização

Esférico Processo carbonila

Arredondado Atomização e

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Irregular Atomização e decomposição química

Poroso Redução de óxidos

Angular Desintegração mecânica

Fonte: Chiaverini, 2001, p. 33.

O método empregado para determinação do tamanho e forma da partícula é a microscopia (Chiaverini, 2001, p. 11 a 46) (Gomes, 1993, p. 31 a 41) (Souza, 2009).

A liga AA2011 em geral apresenta morfologia dendrítica quando solidificada em condições de equilíbrio (Gatamorta, 2009).

2.5 Moagem de Alta Energia

A moagem de alta energia é uma técnica de processamento de pós no estado sólido envolvendo etapas alternadas de soldagens e fraturas nas partículas em um moinho de alta energia (Fogagnolo, 2002) (Suryanarayana, 2007).

Esta técnica de processamento foi desenvolvida por volta de 1966 no Paul Merica Research Laboratory pertencente à empresa The International Nickel Company (INCO), nos Estados Unidos, com o objetivo de se produzir superligas à base de níquel reforçadas com dispersão de óxidos para aplicações na indústria aeronáutica. A MAE consegue sintetizar uma variedade de ligas em fase de equilíbrio, e também não-equilíbrio, tais como, soluções sólidas supersaturadas, ligas metaestáveis e quase-cristalinas, nanoestruturas e ligas amorfas, se tornando uma solução para fabricar ligas não possíveis por processos

(35)

convencionais de fundição, ou para melhorar suas características físicas e mecânicas.

A MAE, conhecida também pelo termo em inglês Mechanical Alloying, é um processamento de pós em moinhos de esferas de alta energia, como os moinhos vibratórios, planetários e atritores. Nestes equipamentos, ocorre a transferência de energia cinética das esferas que estão se movendo em altas velocidades, em torno de 7m/s, para as partículas de pós através do cisalhamento ou impacto. Esta técnica permite conseguir uma ligação, a nível atômico, dos elementos químicos que constituem os pós de partida, formando uma liga por um processamento realizado totalmente no estado sólido. Além de misturas de pós elementares, pós pré-ligados e cerâmicos, como óxidos e nitretos, também podem ser usados na produção de compósitos.

A agitação é realizada à temperatura ambiente, com o material no estado sólido. A energia de ativação necessária para a ocorrência das reações químicas e alterações estruturais é obtida pela energia mecânica associada a tal agitação.

Dependendo do material a ser processado pode ser indicado o uso de um agente controlador de processo, do termo em inglês “Process Control Agent (PCA)”, que funciona como um lubrificante reduzindo os efeitos das colisões entre os pós, as esferas e as jarras que os acondicionam. Os pós processados com lubrificantes devem ficar em estufa até que todo o lubrificante esteja evaporado (Alves, 2011) (Araújo, 2011) (Souza, 2009) (Suryanarayana, 2007).

2.5.1. Mecanismo de Formação de Ligas na MAE

Primeiro, o material é misturado e há a ocorrência de deformação, fratura e soldagem das partículas, apresentando grande variação de morfologia e dureza. Na colisão entre duas esferas, uma quantidade de material da ordem de 1000 partículas fica entre elas sofrendo o impacto, a Figura 2.6 ilustra essa colisão.

(36)

Figura 2.6 – Material colidindo entre as esferas.

Fonte:Suryanarayana, 2007.

Em seguida à deformação, fratura e soldagem produzem partículas achatadas formadas de camadas dos componentes da liga. O processo de soldagem torna-se então predominante, aumentando o tamanho das partículas e diminuindo sua quantidade. As duas etapas seguintes caracterizam-se pela formação de partículas equiaxiais e pela soldagem em camadas, com a produção de orientações ao acaso. A estrutura lamelar torna-se mais fina e com aspecto marmorizado, ocorrendo aumento na dureza e assim elevando a tendência à fratura das partículas.

A última etapa caracteriza-se por um estado estacionário de processamento, com a composição de cada partícula convergindo para a formação do novo material processado. Como há um equilíbrio entre as frequências de fratura e soldagem, o tamanho médio e a distribuição das partículas não se alteram significativamente (Alves, 2011) (Araújo, 2011) (Suryanarayana, 2007).

2.6 Compactação Uniaxial

A etapa de compactação tem como objetivo dar a forma desejada a peça. Para tanto são empregadas forças uniaxiais, ou biaxiais conforme a complexidade da peça, sobre uma matriz onde a peça está inserida. Esta peça é denominada

(37)

por “compactado verde” por não ter sofrido sinterização (Chiaverini, 2001, p. 56 a 77) (Fogagnolo, 2002) (Gomes, 1993, p. 43 a 53).

A Figura 2.7 demonstra os tipos de compactação. A Figura (a) demonstra uma compactação de ação simples uniaxial, a Figura (b) demonstra uma compactação de dupla ação biaxial, a Figura (c) demonstra uma compactação de ação simples biaxial e a Figura (d) demonstra uma compactação de dupla ação biaxial. A compactação demonstrada na Figura (d) possui uma maior uniformidade em comparação a demonstrada na Figura (c) devido a existência de dois punções com movimentos separados (Chiaverini, 2001, p. 56 a 77) (Gomes, 1993, p. 43 a 53).

Figura 2.7 – Tipos de compactação.

A compactação uniaxial é feita mecanicamente em prensas hidráulicas ou pneumáticas. A Tabela 2.2 mostra as pressões típicas de compactação usadas em várias aplicações.

(38)

Tabela 2.2 – Pressões típicas de compactação para várias aplicações.

Pressões de Compactação

Aplicação [tons/cm²] [MPa]

Metais porosos e filtros 3-5 40-70

Metais refratários 5-15 70-200

Rolamentos porosos 10-25 146-350

Peças para máquinas 20-50 275-690

Peças de Al e Cu de alta densidade

18-20 250-275

Peças de ferro e aço de alta densidade

50-120 690-1650

Altas pressões de compactação são utilizadas quando se requer aumentar a densidade do material e assim conseguir propriedades mecânicas diferenciadas (Arenhardt, 2015).

2.7 Sinterização

Após a etapa de compactação, o compactado verde é levado ao forno para tratamento térmico a uma temperatura abaixo do seu ponto de fusão, esse processo é denominado Sinterização.

Durante a sinterização, ocorrem reações no estado sólido dos elementos componentes dos pós alterando a estrutura de base, com finalidade de obter uma peça sólida com boas características mecânicas.

As temperaturas utilizadas estão entre ½ e 2/3 do ponto de fusão, nesta etapa há retração e densificação do material, exceto quando para refratários porosos (Chiaverini, 2001, p. 104).

Os parâmetros importantes para uma sinterização eficaz são: temperatura, tempo, taxa de aquecimento, características das partículas e atmosfera do forno de tratamento térmico.

(39)

Após a sinterização podemos obter resultados importantes através de técnicas laboratoriais diversas, conforme Tabela 2.3 (Marchi, 1999).

Tabela 2.3 – Parâmetros e técnicas laboratoriais para Sinterização.

Fonte: Adaptado de: Marchi, 1999.

2.7.1. Sinterização em Estado Sólido

O mecanismo de formação de uma estrutura desinficada via sinterização ocorre em 4 estágios: adesão, inicial, intermediário e final.

No estágio de adesão, as partículas entram em contato ocorrendo o crescimento do pescoço. No estágio inicial há uma pequena retração do material (até 3%) e alta redução da superfície (superior a 50%).

Parâmetro Técnica

Densidade/Porosidade

Densidade geométrica e densidade de Arquimedes;

Microscopia quantitativa; Picnometria de hélio

Tamanho dos Poros

Microscopia quantitativa; Porosimetria de mercúrio

Tamanho de grão Microscopia quantitativa

Retração

Dimensões lineares; Dilatometria

Área da superfície específica Absorção e permeabilidade gasosa

Resistência mecânica Ruptura; Tração; Dureza; Módulo de elasticidade; Tenacidade à fratura

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No estágio intermediário a densidade varia entre 70 e 92% da densidade teórica, esse fator é o mais importante e o que determina as propriedades do compactado sinterizado.

No estágio final temos a formação do material sinterizado com poros isolados e caracterizado pela coalescência das partículas. A Figura 2.8 ilustra os quatro estágios explicados acima (Marchi, 1999)(Melúch,2009).

Figura 2.8 – Estágios da sinterização no estado sólido.

Fonte: Melúch, 2009.

2.8 Aplicações de Ligas de Alumínio Fabricadas Via Metalurgia do Pó

A MP é um método utilizado desde 6000 a.C. quando ferramentas eram fabricadas a partir de aglomerados de ferro. Porém, somente a partir do século XX ele foi visto como ciência. Em 1923 os primeiros pós de cobalto (Co) e carbeto de tungstêncio (WC) começaram a ser fabricado na Alemanha pela Krupp. E a partir de 1935 começaram a ser fabricados peças estruturais sinterizadas de aço e ferro, além de mancais, discos de freio, materiais cerâmicos e refratários (ASM International, 1993, p. 617) (Gomes, 1993, p. 13 a 15).

No Brasil, a fabricação de peças via MP começou na década de 40 quando Chiaverini e colaboradores produziram em pequena escala buchas de bronze auto-lubrificantes, materiais de ferro e aço e ferramentas de corte (Chiaverini, 2001, p. 1 a 11).

Entretanto, as aplicações de peças de alumínio fabricadas via MP só se consolidaram na indústria em 1993 quando a GM começou a produzir casquilhos de mancais deste material na sua linha de Northstar. O uso do alumínio obteve

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êxito principalmente em peças do sistema de suspensão pela alta capacidade de absorver choques. A adição de elementos como o cobre nas ligas de alumínio contribui para aumentar o endurecimento destas (Delarbre, 2000).

As Figuras 2.9, 2.10 e 2.11 apresentam peças de alumínio fabricadas via metalurgia do pó e utilizadas em larga escala na indústria automotiva.

Figura 2.9 – Polias de Al fabricadas via MP.

Fonte:Delarbre, 2000.

Figura 2.10 – Pistões absorvedores de choque de Al fabricados via MP.

(42)

Figura 2.11 – Guias de roda de Al fabricadas via MP.

Fonte: Delarbre, 2000.

As ligas de AA2014 podem ser utilizadas em altas temperaturas, não excedendo aos 150ºC, devido a formação de precipitados de Al2Cu (Kazmierczak, 2014).

Park e colaboradores produziram pistões, conforme o mostrado na Figura 2.12, com ligas da série 2XXX utilizando métodos convencionais de MP, conseguindo propriedades mecânicas de dureza e resistência à tração mais elevadas que as de pistões usinados e forjados (Park, 2001).

Figura 2.12 – Pistão de liga da série 2XXX fabricado por MP.

Fonte: Park, 2001.

Sadeler e seus colaboradores produziram a liga AA2014 com 4,4%Cu fundida e obteve 71,50 HV na liga sem tratamento térmico. Durmus e seus

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colaboradores produziram a mesma liga via MP e obteve resultados de dureza similares para a liga sem tratamento térmico (Durmus, 2006) (Sadeler, 2003).

Arenhardt e colaboradores demonstrou que ao acrescentar 1% de cobre em uma liga de alumínio produzida via metalurgia do pó a dureza do material passou de 33,56 HV para 46,58HV (Arenhardt, 2015).

Coutinho ressalta que a dureza do alumínio puro pode variar de 5-45HV e que a dureza do Duralumínio varia entre 5-140HV (Coutinho, 1980, p. 93).

(44)

3 MATERIAIS E MÉTODOS

Este capítulo tem como objetivo apresentar os procedimentos experimentais realizados neste trabalho. Este trabalho produziu as ligas de duralumínio das séries AA2011 e AA2014 através de técnicas de metalurgia do pó. Os pós foram caracterizados via MEV associada a EDS, e também foram realizadas análises de DRX dessas amostras.

As ligas de Al-Cu foram processadas via MP, em um moinho de alta energia do tipo SPEX, posteriormente sofreram compactação uniaxial e frio em uma pressa hidráulica e foram sinterizadas em um forno tipo Mufla da marca JUNG sob atmosfera de nitrogênio (N2).

Após sinterizadas, as amostras foram novamente submetidas a caracterização via MEV associada a EDS, além de MO e Ensaio de Microdureza Vickers. Uma amostra compactada do pó de Al AA1100 foi submetida ao ensaio de Espectroscopia de Fluorescência de Raios-X para determinação da pureza do material.

3.1 Materiais

Os pós elementares utilizados neste trabalho foram o pó de Al AA1100 nanopartículado da Alcoa Inc. e o pó de Cobre da Dinâmica Química Contemporânea Ltda. com teor de pureza de Cu mínimo de 99,5% e limite máximo de impurezas insolúveis em HNO3 máximo de 0,10%.

A Tabela 3.1 especifica as composições químicas das ligas AA2011 e AA2014 de acordo com ASM HandBook.

Tabela 3.1 – Composições químicas das ligas AA2011 e AA2014.

Liga Composição [%] Cu Mg Si Mn Outros Al AA2011 5-6 - - - 0,4: Bi, Pb e Fe Bal. AA2014 3,9-5 0,5 0,8 0,8 - Bal.

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As Tabelas 3.2 e 3.3 mostram as composições químicas das ligas produzidas no presente trabalho.

Tabela 3.2 – Composição química [em massa %] das ligas Al-Cu série AA2011.

Amostra Al [%] Cu [%]

Al5%Cu 95,0 5,0

Al5,5%Cu 94,5 5,5

Al6%Cu 94,0 6,0

Tabela 3.3 – Composição química [em massa %] das ligas Al-Cu série AA2014.

Amostra Al [%] Cu [%] Al4%Cu 96,0 4,0 Al4,5%Cu 95,5 4,5 Al5%Cu 95,0 5,0 3.2 Métodos 3.2.1 Processamento dos Pós

No presente trabalho foi usado um moinho de esferas do tipo SPEX, que são largamente empregados em laboratórios de pesquisa na síntese de materiais por MAE para mistura e moagem. Neste tipo de moinho, uma pequena quantidade (entre 10 e 20g) de material é colocada dentro da jarra do moinho (vial) conforme mostrado na Figura 3.1, juntamente com os corpos moedores que é composto de esferas de aço ferramenta SAE 52100, onde é movido para frente e para atrás, em conjunto com movimentos laterais da jarra milhares de vezes, parecendo um número oito (8) ou um sinal de infinito (

).

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Figura 3.1 – Vial e esferas do moinho SPEX.

Fonte: Alves, 2011.

Os pós de Al e Cu foram processados pelo método de moagem de alta energia em um moinho vibratório do tipo SPEX por 0,5h, 1h e 2h com álcool isopropílico, utilizado como PCA, numa quantidade suficiente para cobrir as esferas. Foi verificado que quando a moagem ocorre 2h ou 1h sem o descanso, o álcool isopropílico causa uma pressão interna no recipiente não possibilitando a abertura do mesmo e também a oxidação dos pós, portanto as moagens foram realizadas a cada 30 minutos com intervalo de descanso por 30 minutos e recipiente aberto. A Figura 3.2 apresenta o moinho utilizado neste trabalho.

Figura 3.2 – Moinho de alta energia pertencente ao COMPOLAB.

(47)

Foram misturadas 15 amostras de pós, porém apenas as amostras com 2h de moagem foram compactadas e sinterizadas, por possuírem menor tamanho de partículas o que fornece melhores propriedades mecânicas, as amostras de 0,5h e 1h foram caracterizadas por MEV, EDS e DRX. Este equipamento pertence ao Laboratório de Materiais Compósitos e Integridade Estrutural (COMPOLAB) que faz parte do departamento de Engenharia Mecânica (DEMEC) da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE).

A Tabela 3.4 apresenta os parâmetros utilizados no processamento dos pós.

Tabela 3.4 – Parâmetros utilizados no processamento dos pós. Amostra Al [%] Massa de Al[g] Cu [%] Massa de Cu[g] Massa das Esferas[g] Tempo de Moagem[h] Al4%Cu_0,5h 96,0 9,6 4,0 0,4 100 0,5 Al4%Cu_1h 96,0 9,6 4,0 0,4 100 1,0 Al4%Cu_2h 96,0 9,6 4,0 0,4 100 2,0 Al4,5%Cu_0,5h 95,5 9,55 4,5 0,45 100 0,5 Al4,5%Cu_1h 95,5 9,55 4,5 0,45 100 1,0 Al4,5%Cu_2h 95,5 9,55 4,5 0,45 100 2,0 Al5%Cu_0,5h 95,0 9,5 5,0 0,5 100 0,5 Al5%Cu_1h 95,0 9,5 5,0 0,5 100 1,0 Al5%Cu_2h 95,0 9,5 5,0 0,5 100 2,0 Al5,5%Cu_0,5h 94,5 9,45 5,5 0,55 100 0,5 Al5,5%Cu_1h 94,5 9,45 5,5 0,55 100 1,0 Al5,5%Cu_2h 94,5 9,45 5,5 0,55 100 2,0 Al6%Cu_0,5h 94,0 9,4 6,0 0,6 100 0,5 Al6%Cu_1h 94,0 9,4 6,0 0,6 100 1,0 Al6%Cu_2h 94,0 9,4 6,0 0,6 100 2,0

(48)

3.2.2 Compactação Uniaxial a Frio

A compactação uniaxial a frio foi feita numa prensa hidráulica de capacidade de 100 ton (175 kgf/cm²) conforme Figura 3.3, pertencente ao Laboratório de Materiais Compósitos e Integridade Estrutural (COMPOLAB) que faz parte do Departamento de Engenharia Mecânica (DEMEC) da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE).

Figura 3.3 – Manômetro da prensa hidráulica do COMPOLAB.

A matriz de compactação utilizada tem um diâmetro de 16mm e, conforme as equações 3.1 e 3.2 abaixo, foi usada uma carga de compactação de 14 toneladas e tempo de 15 minutos.

(3.1)

(3.2)

Onde A é a área, P é a pressão. Para peças estruturais é utilizado 7ton/cm² (700MPa) e Q é a carga de compactação (Callister, 2002, p. 93 a 94).

(49)

Figura 3.4 – Prensa hidráulica pertencente ao COMPOLAB.

Apenas as amostras com tempo de moagem de 2h e uma amostra de Al AA1100 foram compactadas. Não houve compactação de uma amostra de cobre puro por este ser o elemento secundário deste trabalho. A Tabela 3.5 representa as cargas utilizadas.

Tabela 3.5 – Parâmetros utilizados na prensagem do Al AA1100, das ligas AA2011 e AA2014.

Amostra

Carga [ton] Tempo [min] Al AA1100 14 15 Al4%Cu_2h 14 15 Al4,5%Cu_2h 14 15 Al5%Cu_2h 14 15 Al5,5%Cu_2h 14 15 Al6%Cu_2h 14 15

(50)

3.2.3 Sinterização

As amostras foram sinterizadas num forno Mufla da marca JUNG sob atmosfera de nitrogênio (N2) por 5h a uma temperatura de 500°C, a taxa de aquecimento do forno estava em 35°C/min, o resfriamento foi feito no próprio forno até o mesmo chegar a temperatura ambiente. A amostra foi retirada após 39 horas, a taxa de resfriamento foi de 0,44ºC/min. Este forno pertence ao Laboratório de Materiais Inteligentes (LMI) do Departamento de Engenharia Mecânica (DEMEC) da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE). A Tabela 3.6 representa parâmetros utilizados. A Figura 3.5 ilustra o ciclo de sinterização das amostras.

Tabela 3.6 – Parâmetros utilizados na sinterização do Al AA1100, das ligas AA2011 e AA2014.

Amostra Temperatura [ºC] Tempo [h] Al AA1100 500 5 Al4%Cu_2h 500 5 Al4,5%Cu_2h 500 5 Al5%Cu_2h 500 5 Al5,5%Cu_2h 500 5 Al6%Cu_2h 500 5

(51)

3.2.4 Espectrometria de Fluorescência de Raios-X

Uma amostra compactada da liga Al AA1100, apresentada na Figura 3.6foi analisada semi-quantitativamente em um espectrômetro de fluorescência de raios-X da marca Rigaku modelo ZSX Primus II, equipado com tubo de Rh e 8 cristais analisadores. As análises foram realizadas no Laboratório de Isótopos Estáveis (LABISE) pertencente ao Núcleo de Estudos Geoquímico (NEG) da UFPE.

Figura 3.6 – Amostras de Al AA1100 utilizadas no ensaio de Espectrometria Fluorescência de Raios-X.

3.2.5 Difração de Raios-X

A difratometria de raios-X (DRX) corresponde a uma das principais técnicas de caracterização microestrutural de materiais cristalinos, encontrando aplicações em diversos campos do conhecimento da engenharia. Esta técnica trata-se de um fenômeno de interferência entre ondas. A matemática da interferência entre ondas mostra que, quando há periodicidade entre os arranjos de átomos absorventes e retransmissores de raios X, há uma estrutura cristalina e, consequentemente, o fenômeno de difração onde uma parte da energia do feixe será difratado, ou seja, desviada para uma única direção (Rodrigues, 2005).

O fenômeno de difração é regido pela Lei de Bragg (Equação 3.3) que relaciona o comprimento de onda dos raios-X e os espaçamentos interatômicos ao ângulo do feixe difratado. Quando a lei de Bragg não for satisfeita a interferência terá carácter não-construtivo e o feixe de difração terá baixa intensidade. Em conjunto com a lei de Bragg a identificação dos índices de Miller (h, k e l), que é função do espaçamento interplanar (d) conforme a lei dos

(52)

espaçamentos interplanares (Equação 3.4), é necessária na difração de cristais reais, onde a soma dos índices de Miller deverá ser um número par na estrutura cristalina CCC para que a difração ocorra e os valores de h, k e l deverão ser todos números pares ou ímpares para a estrutura CFC (Callister, 2002, p. 36 a 39). (Lei de Bragg) (3.3) onde: λ= comprimento de onda; d= espaçamento interplanar; θ= ângulo de Bragg;

(Lei dos espaçamentos interplanares interplanares para estruturas cúbicas) (3.4)

Onde:

d= espaçamento interplanar; h,k,l = índices do Miller; a,b,c = parâmetros de rede.

Neste trabalho foi utilizada a técnica de difração de raios-X denominada método do pó, para tanto foram feitas análises dos pós processados por 0,5; 1 e 2h no moinho de alta energia descrito na seção 3.2.1, com intuito de avaliar a formação da liga (estrutura cristalina) durante as etapas de moagem identificando as fases, pois um pó fino e sem textura equivale a um monocristal que gira sobre todos os eixos possíveis (Rodrigues, 2005).

O difratômetro utilizado neste trabalho foi o Shimadzu modelo XRD-7000, pertencente ao Laboratório de Materiais Compósitos e Integridade Estrutural (COMPOLAB) que faz parte do Departamento de Engenharia Mecânica (DEMEC)

(53)

da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE). As condições de medição utilizadas estão presentes da Tabela 3.7.

Tabela 3.7 – Condições de medição do DRX.

As fases foram identificadas pelo método de Hanawalt, este cientista construiu fichas de difração de fases conhecidas que identificam fases através das distâncias interplanares e das intensidades relativas. O comitê internacional Joint Comittee for Powder Diffraction Standart (JCPDS) junto a ASTM publicou o primeiro arquivo deste trabalho em 1941 com 1300 substâncias. As distâncias interplanares foram calculadas através da Lei de Bragg (Equação 3.3). A intensidade relativa de uma linha pode ser medida como a razão de sua altura pela altura da maior linha do difratograma (Rodrigues, 2005).

3.2.6 Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia de Baixa Energia Dispersiva

Para o MEV foram retirados os embutimentos das amostras sinterizadas de Al-Cu e de Al AA1100 puro, pois este microscópio reconhece apenas partes metálicas. A Figura 3.7 apresenta o porta-amostra do MEV.

Para realizar o gráfico referente aos tamanhos de partículas foi usado como base a escala de medição das imagens onde foi identificado o tamanho aproximado da maior partícula encontrada.

Tubo de raios X Fenda Gráfico

Target: Cu Divergência: 1º Ângulo de varredura: θ à

Voltagem: 40kV Dispersão: 1º Range de varredura: 5º à 120º

(54)

Figura 3.7 - Porta-amostra do MEV.

Foi utilizado o MEV da marca Hitachi modelo TM3000 com EDS acoplado, elétrons retroespalhados, filamento de tungstênio, voltagem de 15kV e capacidade de aumento de até 30.000

×

, pertencente ao Laboratório de Microscopia e Análise Macroestrutural (LAMAM) do Departamento de Engenharia Mecânica (DEMEC) da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE).

A EDS fornece de maneira qualitativa e semi-quantitativa as composições químicas das amostras e detecta se houve contaminação durante o processo de moagem (Prabhu, 2006).

3.2.7 Microscopia Ótica

As amostras para análise em microscópio ótico foram cortas nas secções superficiais e transversais em uma cortadeira de baixa velocidade da marca Buemler pertencente ao Laboratório de Materiais Inteligentes (LMI) do Departamento de Engenharia Mecânica (DEMEC) da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE) mostrado na Figura 3.8, e embutidas em resina a frio para evitar mudanças de fase, conforme mostrada na Figura 3.9, posteriormente elas foram lixadas em lixas d’água de 220, 320, 440 e 1000 e polidas com paste de diamante e pano de polimento. Em seguida, as amostras foram colocadas em um banho ultrassônico de água e álcool por 3 minutos para limpar as impurezas, mostrado na Figura 3.10, e então atacadas quimicamente usando ácido fluorídrico (0,5%) (Coutinho, 1980, p. 87 a 89).

(55)

Figura 3.8 – Cortadeira de baixa velocidade.

Figura 3.9 – Amostra de Al AA1100 embutida a frio, o lado esquerdo representa a secção transversal e o direito a secção superficial.

(56)

Para os experimentos foi usado um Microscópio Ótico da marca Olympus e modelo BX51M, mostrado na Figura 3.11, as imagens foram capturadas pelo software Analysis. Estes equipamentos são pertencentes ao Laboratório de Microscopia e Análise Macroestrutural (LAMAM) do Departamento de Engenharia Mecânica (DEMEC) da UFPE. Os aumentos utilizados foram de 50

×

, 100

×

, 200

×

, 500

×

e 1000

×

, nas vistas superficiais e transversais.

Figura 3.11 – Microscópio Ótico pertencente ao DEMEC.

3.2.8 Ensaio de Microdureza Vickers

Um ensaio de dureza visa medir a resistência de um material a uma deformação plástica localizada. O ensaio de microdureza Vickers é uma técnica de medição de dureza onde um penetrador de diamante com geometria piramidal e pequeno diâmetro é pressionado sobre a superfície da amostra (Callister,2002, p. 94 a 97) (Askeland, 2012, p. 166).

O penetrador possui formatos de impressão conforme mostrado na Figura 3.12.

(57)

Figura 3.12 – Formas de impressão do penetrador, à esquerda vista lateral e à direita vista superior.

Fonte: Callister, 2002, p. 95.

A Equação 3.5 abaixo é usada para calcular o índice de dureza ou HV:

HV = 1,854P/d1² (3.5)

Onde: P = carga

d1 = diâmetro de impressão penetrador

Este ensaio é denominado por ensaio de microdureza Vickers por aplicar cargas baixas entre 1 e 1000g (Callister,2002, p. 94 a 97).

Os ensaios foram realizados no microdurômetro da marca Insize modelo ISH-TDV1000 pertence ao Laboratório de Microscopia e Análise Macroestrutural (LAMAM) do Departamento de Engenharia Mecânica (DEMEC) da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE). A carga utilizada foi 300g (0,03kgf) com tempo de aplicação de 10s, sendo realizadas seis impressões para cada amostra. Uma amostra de Alumínio AA1100 foi usada como base de comparação para avaliar o aumento da dureza após sinterização das ligas de Al-Cu.

(58)

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Este capítulo apresenta os resultados obtidos neste trabalho com suas discussões. A espectrometria de fluorescência de raios-X demonstrou uma pureza maior de 99% do pó de Al AA1100. Os espectros de DRX das amostras de pó processados via moagem de alta energia mostraram picos de Al e Cu. As imagens de MEV demonstraram tamanho de grãos menores que 40um, após 2 horas de moagem. O MO contribuiu para identificar a morfologia dos grãos. O EDS identificou a presença do Al e do Cu nas amostras de pós e nas amostras sinterizados, não identificando a presença de outros elementos mostrando que não houve contaminação durante o processo. O ensaio de microdureza Vickers demonstrou que o aumento da dureza do material é diretamente proporcional ao teor de cobre da liga.

4.1 Espectrometria de Fluorescência de Raios-X

A Tabela 4.1 mostra a análise de espectrometria de fluorescência de raios-X da amostra compactada de Al AA1100.

Tabela 4.1 – Resultado da Espectrometria de Fluorescência de Raios-X do pó Al AA1100 (em %).

AA1100 Al 99,20 Si 0,37 Fe 0,17 Na 0,09 Ca 0,06 S 0,04 P 0,02 Zn 0,02 Ga 0,01 Zr 0,01

A análise mostrou que a pureza da amostra compactada de Al AA1100 foi maior que 99,2%. As impurezas mais significativas foram o silício com 0,37% e o ferro com 0,17%.

Referências

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