Avaliação da Reprodutibilidade e Repetibilidade de Resultados Relativos a Ensaios Referentes à Norma EN 1015 para Argamassas de Reboco

Avaliação da Reprodutibilidade e Repetibilidade de Resultados

Relativos a Ensaios Referentes à Norma EN 1015 para Argamassas de

Reboco

Luis Silva

Saint Gobain Weber, luis.silva@weber-cimenfix.com Valente de Almeida

Centro Tecnológico da Cerâmica e Vidro, valmeida@ctcv.pt Rui Ribeiro

Saint Gobain Weber, rui.ribeiro@weber-cimenfix.com Filipe Ferreira

Centro Tecnológico da Cerâmica e Vidro, fferreira@ctcv.pt Nuno Vieira

Saint Gobain Weber, nunoalexvieira@gmail.com

Resumo: Com o objectivo de avaliar a reprodutibilidade dos ensaios relativos às argamassas de reboco, sujeitas à EN 1015, foram realizados ensaios de comparação inter laboratorial. Realizaram-se ensaios comparativos entre dois laboratórios nacionais relativos a quatro produtos existentes no mercado. Os ensaios avaliados consistiram na determinação de propriedades dos produtos, enquanto pasta e enquanto material endurecido. Numa segunda fase, procuraram-se os factores que possam condicionar na dispersão de resultados. Os resultados experimentais obtidos revelam uma dispersão de valores e incrementam a importância de um processo de desenvolvimento de produtos de forma a garantir as especificações mínimas exigidas pela mesma norma.

Palavras-chave: Repetibilidade; reprodutibilidade; argamassa de reboco; EN 998-1; EN 1015.

1. INTRODUÇÃO

A aplicação de argamassas pré-doseadas de reboco tem-se tornado uma prática corrente por apresentarem inúmeras vantagens a vários níveis, entre os quais, a rentabilidade na aplicação, a constância de composição das argamassas que se reflecte, por sua vez, numa constância de propriedades, e a limpeza das zonas envolventes às obras. Adicionalmente, considerando que têm surgido solicitações específicas no mercado, os fabricantes de argamassas ampliaram o seu leque de opções de forma a responderem a tais. Como resultado, existe um conjunto de classes distintas de argamassas, com propósitos diferentes para aplicação, como sejam argamassas de uso corrente, argamassas de reabilitação, de saneamento, argamassas ligeiras, entre outras [1,2,3].

Considerando os diferentes domínios de aplicação destas argamassas, a norma EN 998-1:2003 definiu um conjunto de propriedades e níveis de performance que possam, por si só, dar informação sobre tais domínios e condições de exposição limite dos materiais.

Para este propósito, definiram-se as propriedades como a resistência à compressão, a absorção de água por capilaridade e a condutividade térmica como base para classificação geral de argamassas de reboco. Adicionalmente, a mesma norma indica algumas propriedades específicas a garantir, caso se pretenda que uma argamassa apresente funções adicionais à de propósito geral; por exemplo, exige-se que uma argamassa com funcionalidades de reabilitação, obedeça a alguns valores limite de permeabilidade ao vapor de água (neste caso, o coeficiente de permeabilidade ao vapor de água deve ser inferior a 15) [4].

Em adição, surgiu a necessidade de atestação de conformidade destes produtos, desde Fevereiro 2005, adepto ao sistema 4, que implica, além de controlo da produção fabril, a realização de ensaios de acordo com as normas de ensaio indicadas na EN 1015 [5,6]. Como já demonstrado para outros casos, como cimentos-cola, estes procedimentos necessitam apresentar repetibilidade e reprodutibilidade de resultados, uma vez que estas são factores indispensáveis à garantia de resultados fiáveis. Como repetibilidade (r), entenda-se a expressão quantitativa do erro associado a um operador, a partir da medição com materiais idênticos, mesmo equipamento e as mesmas condições operativas, e pode ser dado pela seguinte expressão [7,8,9]:

r

=

1

.

96

2

σ

₁ (1) em que σ1 corresponde ao desvio padrão.

Reprodutibilidade (R) corresponde à expressão do erro associado a operadores em laboratórios distintos, ou em condições operativas diferentes, por aplicação do mesmo método. A sua determinação pode ser obtida a partir de [8,9]:

R

=

1

.

96

2

σ

₁2

+

σ

₂2 (2) onde σ2 representa o desvio padrão aplicável a todas as causas de variabilidade de resultados além das causas referentes à repetibilidade.

Na realização de alguns trabalhos realizados internamente em empresas, com o objectivo de obtenção de conformidade com a norma, verificaram-se alguns desvios entre testes que levantou a questão da avaliação da reprodutibilidade de resultados [10]. Por conseguinte, a discussão de resultados entre entidades distintas pode revelar desilusão por se colidir com a sensação de que, diferenças observadas, possam ser devidas a problemas de reprodutibilidade e repetibilidade. Assim, decidiu-se estudar esta questão com detalhe, pelo que o presente trabalho pretende apresentar os resultados obtidos a nível da avaliação de repetibilidade e reprodutibilidade associadas a um conjunto de ensaios, indicados pela EN 1015, relativos ao produto em pasta e endurecido.

2. DESCRIÇÃO DOS MATERIAIS USADOS

Os materiais em análise abrangem um leque de opções, desde argamassas que diferem ao nível do ligante, a argamassas que são especialmente para a reabilitação ou especificas para a aplicação de pedra em fachada, de forma a obter uma comparação de resultados mais abrangente. Assim, os materiais em análise são indicados na tabela 1.

Tabela 1. Definição geral dos produtos em análise Produto H2O (ml) /100 g

pó

Definição do produto

A 18.0 Reboco de regularização à base de cimento (para pintura e colocação de cerâmica) B 15.5 Reboco de regularização à base de cimento (para

colagem de pedra natural)

C 20.5 Reboco monocamada

D 22.5 Argamassa à base de cal aérea (argamassa de reabilitação)

3. ENSAIOS REALIZADOS

O trabalho experimental foi realizado em duas fases. A primeira consistiu numa comparação directa de resultados, a partir da realização dos métodos de ensaio conforme os procedimentos habituais em cada laboratório. A partir dos resultados obtidos, definiu-se um conjunto de propriedades que, por apredefiniu-sentarem maior discrepância, têm sido alvo de um estudo mais detalhado, a partir de uma análise de influência do instrumento e do operador.

A tabela 2 considera alguns instrumentos específicos que poderão vir a constituir parâmetros de estudo, no sentido de poderem condicionar a reprodutibilidade de resultados.

Tabela 2. Parâmetros intrínsecos aos métodos de ensaio para os laboratórios 1 e 2. Parâmetro/propriedade Laboratório 1 Laboratório 2

Medição da resistência à tracção por flexão e

compressão

Flexão: Lloyd LM 30K; Célula: 30kN Compressão: Instron Model

1186; Célula: 200kN Controls; modelo 65-L1860 Flexão (alcance): 15kN Compressão (alcance): 250kN Medição do teor de ar incorporado Controls (1litro) Modelo C171 Controls (1litro) Modelo C171 Medição consistência (mesa

compactadora)

Matetest (massa da parte móvel: 4284g)

Controls (massa da parte móvel: 3345g)

A segunda fase implicou o estudo mais detalhado das propriedades identificadas como mais discrepantes no sentido de avaliar possíveis factores condicionantes dos resultados obtidos. Entre tais factores, destacam-se o efeito do operador e o efeito do instrumento de medição.

3.1 Lista de Ensaios

Para a caracterização do comportamento da argamassa em análise, procedeu-se a um conjunto de ensaios sobre o produto em pasta e sobre o produto endurecido que se indicam em seguida (com a respectiva indicação da norma de ensaio adoptada):

1. Determinação da massa volúmica aparente da pasta/MVApasta (EN 1015-6:1998); 2. Determinação da consistência da pasta (EN 1015-3:1999/A2);

3. Determinação da retenção de água (EN 1015-8:1998); 4. Determinação do teor de ar introduzido (EN 1015-7:1998);

5. Determinação das resistências à tracção por flexão/Rflexão e compressão/Rcompressão (EN 1015-11:1999);

6. Determinação do coeficiente de absorção de água por capilaridade/C (EN 1015-18:2002);

7. Determinação do coeficiente de permeabilidade ao vapor de água/µ (EN 1015-19:2000);

8. Determinação da massa volúmica aparente do produto endurecido/MVAend.(EN 1015-10:1998).

3.2. Preparação de Argamassas

As amostras foram preparadas de acordo com as indicações de amassadura e de cura indicadas pela EN 1015, com as especificidades relativas a produtos de base cimento e de base de cal. Indica-se apenas que, para os produtos A, B e C, foram considerados 10´ de repouso da pasta antes da realização de provetes de ensaio.

4. RESULTADOS

4.1. Comparação entre Laboratórios (1ª fase)

O estudo foi realizado relativamente a 4 produtos. Nesta fase, fez-se uma comparação directa de resultados, assumindo 2 sacos consecutivos de produção, de cada produto. Os resultados obtidos, relativamente às propriedades das argamassas, enquanto pasta, estão indicados nas tabelas 3 e 4, respectivamente, para os laboratórios 1 e 2. Adicionalmente, a comparação de resultados, ao nível das argamassas no estado endurecido, pode ser obtida a partir das tabelas 5 e 6 (as indicações entre parêntesis equivalem à classe da norma [4]).

Tabela 3. Resultados obtidos, para os produtos em pasta, relativamente ao laboratório 1. Produto Consistência

(mm)

MVApasta (kg/m3) Teor ar (%) Retenção H2O (%)

A 146 1670 25.0 99.80

B 155 1860 19.0 98.60

C 167 1570 26.0 97.90

Tabela 4. Resultados obtidos, para os produtos em pasta, relativamente ao laboratório 2. Produto Consistência (mm) MVApasta (kg/m3) Teor ar (%) Retenção H2O (%) A 159 1580 24.5 99.54 B 175 1780 19.0 99.56 C 162 1480 27.5 98.10 D 155 1350 26.5 ---

Tabela 5. Resultados obtidos, para os produtos no estado endurecido, relativamente ao laboratório 1.

Produto MVAend (kg/m3) Rflexão (MPa) Rcompressão (MPa) C (kg/m2.min1/2) µ µµ µ A --- 1.00 2.10 (CSI) 0.35 (W1) 1.50 B --- 2.40 8.00 (CSIV) 0.02 (W1) 3.80 C --- 2.20 7.5 (CSIII) 0.02 (W1) 3.70 D --- 1.10 3.0 (CSII) 0.02 (W1) 3.70

Tabela 6. Resultados obtidos, para os produtos no estado endurecido, relativamente ao laboratório 2.

Produto MVAend (kg/m3) Rflexão (MPa) Rcompressão (MPa) C (kg/m2.min1/2) µ µ µ µ A 1450 1.23 1.25 (CSI) 0.45 (W2) 4.56 B 1690 4.52 9.68 (CSIV) 0.04 (W1) 21.58 C 1370 1.86 3.69 (CSIII) 0.05 (W1) 9.51 D 1190 0.91 2.16 (CSI) 0.05 (W1) 6.19

4.1. Comparação entre Laboratórios (2ª fase)

Fez-se um conjunto de testes com o objectivo de avaliar a influência do operador e do instrumento de ensaio para o ensaio da consistência. Para o efeito, compararam-se os resultados relativos a esta propriedade, para os produtos C e D, considerando o mesmo operador, o mesmo laboratório, mas com instrumentos distintos. Os resultados estão indicados na tabela 7.

Tabela 7. Avaliação do instrumento de ensaio (mesa de compactação) na comparação de resultados de consistência e massa volúmica aparente da pasta, entre os laboratórios 1 e 2.

Propriedade Produto Laboratório 1 Laboratório 2

Consistência (mm) Produto C 176 173 Produto D 168 168 MVApasta (kg/m3) Produto C 1620 1610 Produto D 1330 1340

Adicionalmente, as resistências mecânicas foram igualmente estudo mais detalhado de análise de variação. Para o efeito, assumiu-se essencialmente o instrumento como principal responsável, pelo que se procedeu a uma análise do mesmo provete, para o ensaio de compressão, entre os dois laboratórios. Os resultados indicam-se na tabela 8, para os produtos A, B e D (as indicações entre parêntesis equivalem à classe da norma [4]).

Tabela 8. Avaliação do instrumento de ensaio (máquina de ensaios mecânicos) na comparação de resultados mecânicos, entre os laboratórios 1 e 2.

Propriedade Produto Laboratório 1 Laboratório 2

Rflexão (MPa) Produto A Ensaio 1 1.64 1.05 Produto B Ensaio 1 2.99 2.70 Produto D Ensaio 1 0.99 0.84 Rcompressão (MPa) Produto A

Ensaio 1 1.80 (CSI) 1.29 (CSI) Ensaio 2 1.90 (CSI) 1.92 (CSI)

Produto B

Ensaio 1 4.50 (CSIII) 6.36 (CSIII) Ensaio 2 4.50 (CSIII) 4.92 (CSIII)

Produto D

Ensaio 1 1.40 (CSI) 1.74 (CSI) Ensaio 2 1.22 (CSI) 1.37 (CSI)

5. DISCUSSÃO DE RESULTADOS

A análise das tabelas 3 e 4, revela uma discrepância significativa de resultados, entre os laboratórios 1 e 2, especialmente em propriedades como a consistência e a massa volúmica aparente da pasta. No caso da consistência, as diferenças observadas não seguem, sequer, um padrão; isto é, para os produtos A e B, os valores são inferiores para o laboratório 1 e, para os restantes, a tendência é exactamente a oposta. No que refere à massa volúmica aparente, a tendência é constante sendo que, os valores obtidos a partir do laboratório 1 são sistematicamente superiores aos obtidos pelo laboratório 2. Observa-se também que a tendência não é similar entre os produtos, mais uma vez, para a consistência em particular. O teor de ar e o poder de retenção de água são duas propriedades cujos resultados se apresentam similares entre os dois laboratórios.

Por outro lado, a análise aos resultados relativos ao produto endurecido revela, igualmente, algumas diferenças entre os laboratórios 1 e 2, conforme se pode notar a partir das tabelas 5 e 6. Neste caso, as propriedades mais afectadas são as resistências mecânicas e a diferença é especialmente significativa para o produto C. Verifica-se também que, para a resistência à compressão, os valores obtidos são tendencialmente superiores para o laboratório 1. Neste caso, porém, a tendência de resultados entre os produtos é similar para os dois laboratórios, isto é, o produto B apresenta uma resistência à compressão maior, depois o C, o D e finalmente o A. Porém, relativamente ao ensaio de flexão, existe uma diferença entre os produtos A e D, embora possa ser desconsiderada uma vez que se tratam de valores muito baixos.

No que se refere ao coeficiente de absorção de água por capilaridade, os valores e tendência obtidos são muito similares entre os dois laboratórios, embora se observem sempre superiores para o laboratório 2. Finalmente, verifica-se uma diferença muito significativa relativamente ao coeficiente de permeabilidade ao vapor de água ao nível dos valores obtidos e tendência entre produtos. De facto, considerando que os produtos apresentam composição significativamente diferentes, originando por consequência estruturas diferentes, claramente evidenciado pelos valores mecânicos obtidos para os dois laboratórios, é razoável admitir algum erro de execução do ensaio no caso do laboratório 1. Por isso, esta é uma propriedade a ser reavaliada a partir de uma comparação mais exaustiva. A particularidade deste trabalho adicional, ainda não iniciado, tem por objectivo avaliar o grau de preparação do ensaio ao pormenor, a partir de a) comparação directa de execução entre os dois laboratórios e b) aferição do método em cada laboratório, isoladamente, a partir de um isolamento total e nulo da área de ensaio e consequente medição dos valores do coeficiente de permeabilidade ao vapor de água (µ) para cada caso.

Relativamente ao grau de dispersão de resultados pode dizer-se que esta não afecta a classificação da maioria dos produtos analisados segundo a norma EN 998-1, ao nível das resistências mecânicas e coeficiente de absorção de água por capilaridade. No caso da resistência à compressão, verifica-se uma excepção para o produto D, cuja classificação é CSII, para o laboratório 1 e CSI, para o laboratório 2. A diferença observada pode, contudo, ser explicada porque o valor está no limite de separação entre as duas classes (2.5N/mm2). Assim, considerando que o produto D está posicionado no mercado como uma argamassa de reabilitação de alvenarias antigas, observam-se valores razoáveis para o efeito, mesmo que, a partir da medição no laboratório 1, os valores da resistência à

compressão sejam relativamente superiores. Relativamente ao coeficiente de absorção de água por capilaridade, a diferença de classificação que resulta para o produto A, a partir dos resultados dos laboratórios 1 (W1) e 2 (W2), pode igualmente ser interpretada por se estar no limite de separação entre as duas classes (0.4kg/m2.min1/2).

Analisando especificamente o produto C, verifica-se que é este o que apresenta maior variação de resultados ao nível da pasta e de produto endurecido, entre os dois laboratórios de análise sugerindo, deste modo, que o tipo de produto pode influenciar a dispersão de resultados. Com efeito, este produto é composto por aditivo introdutor de ar, cuja funcionalidade, pode ser fortemente afectada durante os 10´ de repouso assumidos antes do início da preparação de provetes de ensaio (pasta ou endurecido). Neste caso, interessa avaliar se são as condições de temperatura e humidade relativa de cada laboratório, os responsáveis pela dispersão de resultados que, numa primeira fase, alteram as propriedades da pasta e, numa segunda fase, por inerência, afectam as propriedades de produto endurecido. Esta questão é pertinente ao considerar que este produto é, efectivamente, o mais afectado ao nível de dispersão, enquanto propriedades da pasta. Adicionalmente, os dados da tabela 7, que implicam um repouso do produto nas mesmas condições, resultam em valores praticamente iguais para os dois laboratórios, ao nível das propriedades da pasta. Por sua vez, o mesmo acontece relativamente ao produto D, que não tem qualquer tempo de repouso após a amassadura, mas também se pode indicar que, num ensaio, por esquecimento, foi realizado a medição da massa volúmica aparente, apenas aproximadamente 4´ após a amassadura e, neste caso, o valor registado foi de 1380kg/m3, corroborando o mencionado anteriormente.

Finalmente, a análise dos valores indicados na tabela 8, indica resultados muito próximos entre os laboratórios, para todos os produtos analisados, considerando todos os factores constantes, apenas com alteração da máquina de ensaios mecânicos. Note-se que, mais uma vez, a resistência à compressão é sempre superior para o laboratório 1, sugerindo, neste caso particular, que o instrumento de ensaio pode, efectivamente, ter uma contribuição para a dispersão de resultados, ainda que mínima. Assim, tal como o verificado para os instrumentos relativos a medição de propriedades da pasta, os instrumentos de análise parecem ter pouca influência no grau de dispersão de resultados. Ao contrário, as condições de preparação da pasta apresentam-se bastante influenciáveis pelo operador e condições laboratoriais, durante e após o processo de amassadura o que, por inerência, pode afectar os resultados relativos ao produto endurecido.

Relativamente à avaliação da repetibilidade, a comparação de valores relativos às tabelas 3, 4 e 7 permite verificar que existem diferenças ao nível da pasta, para os produtos C e D, entre os laboratórios 1 e 2. Adicionalmente, a comparação entre os valores das tabelas 5, 6 e 8 indica que as propriedades de produto endurecido são igualmente afectadas, em função de análise em períodos de tempo distintos, por um mesmo laboratório. Ainda assim, a diferença observada não implica diferenças de classificação dos produtos em análise e dever-se-ão, muito provavelmente, às diferenças resultantes da fase de preparação dos produtos enquanto pasta. Relativamente ao produto B, dever-se-ão desconsiderar comparações de resultados mecânicos entre as fases 1 e 2 porque a formulação deste produto foi alterada no intermédio.

6. CONCLUSÕES

A realização de ensaios experimentais, relativos à norma EN 1015, apresenta um grau de repetibilidade e reprodutibilidade considerados aceitáveis, em função da análise efectuada no trabalho presente. De facto, independentemente do laboratório de análise, ou do período distinto de tempo, para realização de um ensaio, a maioria das propriedades avaliadas classificam os produtos dentro das mesmas classes e, por conseguinte, conferem a mesma tipologia de aplicação associada a cada material. As excepções encontradas referem-se a casos cujos valores estão no limite de separação entre classes. Contudo, conclui-se sobre a necessidade de aferição dos métodos de ensaio realizados em cada laboratório, de forma a garantir reprodutibilidade ou repetibilidade e, mais importante, racionalidade nos valores medidos.

No que se refere a possíveis parâmetros capazes de influenciar os resultados obtidos, destacam-se, principalmente, todos aqueles que possam alterar a estrutura da pasta, por contribuírem para a eliminação ou aumento gradual do teor de ar introduzido, durante o processo de amassadura. Entre tais, referem-se as condições ambientais do laboratório, distracções do operador, alterações na velocidade ou formato da pá do misturador, tempo excessivo de amassadura, entre outros. Partindo do princípio que se considera que os equipamentos estão devidamente calibrados ou verificados, assume-se que, de todos os exemplos mencionados, os dois primeiros, são os mais prováveis; por exemplo, no que se refere às condições ambientais, ainda que se cumpram os requisitos da norma, ao nível da temperatura e humidade relativa, não se evitam os processos normais de acerto, associados aos princípios de funcionamento das máquinas respectivas, destas condições, que pode resultar numa correcção de humidade a partir de uma circulação de ar mais intensa ou mais seca; ora, se tal suceder durante a fase de preparação da pasta, tal terá certamente implicação directa de acordo com o referido acima. Por isso, os produtos cuja funcionalidade depende essencialmente desta propriedade, estão mais sujeitos a variações de resultados, especialmente se for recomendado um tempo de repouso após o processo de amassadura.

Finalmente, conclui-se sobre a necessidade dos fabricantes de argamassas procederem à realização de ensaios de investigação e monitorização de propriedades, especialmente relevante quando os valores resultarem em intervalos muito próximos dos limites de separação entre as várias classes definidas pela norma.

7. REFERÊNCIAS

[1] Bayer, R.; Lutz, H., Dry mortars in Ullmann´s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 6ª ed., 9, 2003.

[2] EMOdico, European mortar organization, EMO, www.euromortar.com.

[3] Gonçalves, Teresa., Pesquisa de mercado sobre revestimentos para paredes sujeitas à acção de sais solúveis, Caderno Edifícios 2, 175-190, LNEC 2002.

[4] EN 998-1:2003-Specification for mortar for masonry, CEN. [5] EN 1015-Europen standards for renders, CEN.

[7] Silva, L., Colin, G., Almeida, V. de, Abrantes, L., Avaliação da reprodutibilidade dos ensaios referentes à norma EN 12004 para cimentos-cola, 1º Congresso Nacional de Argamassas de Construção, Novembro 2005, Lisboa.

[8] Pillet, M., Appliquer la maitrise statistique des procédés, MSP/SPC, 3e édition, cap. 3, Paris.

[9] British Standards Institution BS 812:1975-Methods for sampling and testing of mineral aggregates and fillers.

[10] Saint Gobain Weber, Comparação interlaboratorial de resultados, resultados internos, 2003.