Amostragem de Matéria-Prima para Controle de Qualidade
III Simpósio sobre métodos e procedimentos na fabricação de rações e suplementos: Gestão de qualidade e processamento de rações
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Author: Sandra Rodrigues 17/10/2014
AMOSTRAGEM
• Processo de obtenção de amostras que são uma pequena
DEFINIÇÕES
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• Processo de obtenção de amostras que são uma pequena parte de uma população
• A amostra é uma parcela conveniente selecionada do universo (população); é um subconjunto do universo.
(LAKATOS and MARCONI,2010)
Amostragens Quantitativas:
• Probabilísticas
• Não Probabilísticas
TIPOS DE AMOSTRAGENS
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Amostragens Qualitativas:
• Por acaso único
• Por acaso múltiplo
• Representativas: É a amostra da qual a análise pode oferecer conclusões válidas sobre a população, para tanto é preciso que a amostra seja extraída de acordo com critérios bem definidos
(CUNHA e CARVAJAL, 2009)
TIPOS DE AMOSTRAGENS
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• Nem sempre as amostras refletem a estrutura da população de onde foram retiradas ou são representativas, podendo levar
nesses casos a inferências erradas ou ao enviesamento dos resultados
DESAFIOS
• Obter amostras de tamanho adequado aos testes propostos e que nela estejam presentes, nas mesmas proporções, os componentes variáveis dos lotes que lhes deram origem.
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• Quanto maior o número de amostragem,
maior é a sua representatividade
• Lotes: Uma quantidade estabelecida e identificável do produto num determinado momento, embalada ou não, e que tem ou se supõe ter propriedades comuns conhecidas ou características uniformes, tais como: mesma variedade, mesma origem, mesmo empacotador, mesma embalagem, etc.
DEFINIÇÕES
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mesma embalagem, etc.
• Um lote pode ser definido como a carga de um veículo ou o produto de um determinado produtor
PLANOS DE
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DE
AMOSTRAGENS
a) Estabelecer os objetivos clara e concisamente. E sempre melhor simplifica-los limitando o seu número.
O procedimento de amostragem deve compreender algumas etapas que podem, ser divididas em etapas
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b) Ter bem clara a população para a qual se pretende extrapolar os resultados obtidos.
c) Ter presente o tipo e quantidade de dados a serem colhidos.
PLANO AMOSTRAL
AMOSTRAGEM SUB
AMOSTRAGEM
Dinâmico
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ANÁLISES PREPARO
CRITÉRIOS DE ACEITAÇÃO/
REJEIÇÃO
PLANO AMOSTRAL
Estático
COLETA DE INFORMAÇÕES DO
FLUXOGRAMA DO PROCESSO
RECEBIMENTO ESCOAMENTO ARMAZENAMENTO PROCESSAMENTO
Tempo de espera Acessibilidade Massa armazenada Tamanho do Lote Tipo de Veículo Etapas (pré-
secagem, limpeza)
Acessibilidade Confiabilidade Exigida
Tamanho da Carga Fluxo Condições Transporte
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Tamanho da Carga Fluxo Condições Transporte
Descarregamento Fluxo
Acessibilidade
MICOTTI DA GLÓRIA, 2014
Sim/não?
CICLO DA
MATÉRIA
Sim/não?
Sim/não?
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MATÉRIA PRIMA
Sim/não?
Sim/não?
Sim/não?
Sim/não?
FINALIDADE DA AMOSTRA
MACRO ou
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MACRO ou
MICRO?
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Produto FARINHA DE PENAS HIDROLISADAS
ANÁLISE MÍNIMO MÁXIMO MÍNIMO MÁXIMO UNIDADE
Digestibilidade em Pepsina 0,02 % 40,00 %
Extrato Etéreo 4,00 9,00 3,00 10,00 %
TOLERÂNCIA PADRÃO
FINALIDADE DA AMOSTRA
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Extrato Etéreo 4,00 9,00 3,00 10,00 %
Índice de Acidez 4,00 5,00 mg, NaOH/g
Índice de Peróxidos 3,00 10,00 meq O2/Kg
Matéria Mineral 1,00 4,00 4,50 %
Microscopia Normal
Proteina Bruta 80,00 84,00 75,00 85,00 %
Reação de kreiss/Rancidez Neg. .
Retido Peneira ABNT 12 6,00 %
Salmonella em 25 g Ausente
Teste de Eber (NH3) Neg. .
Tratamento com antiSalmonela e antioxidante TRATADO
Umidade e Voláteis 8,00, 8,50 %
COMENTÁRIOS:
Verificar odor, coloração da farinha e se não apresenta nenhum material estranho na mesma.
Verificar no momento da amostragem se há ou não bolores na carga (indício de produto molhado).
Não pode apresentar inseto vivo.
FINALIDADE DA AMOSTRA
Ex. Grãos Ardidos: 3%
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ETAPAS E DEFINIÇÕES
Tamanho do Qual Etapa
Número de Pontos ou Frequência?
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Amostragem
Tamanho do Lote
Custo Tamanho da
Amostra
Qual Etapa
MICOTTI DA GLÓRIA, 2014
ETAPAS E DEFINIÇÕES
Contra prova Como Fazer
Qual Tamanho da Subamostra?
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Subamostragem
Contra prova
Custo Tempo
Como Fazer
MICOTTI DA GLÓRIA, 2014
• Objetivo de obter uma perfeita mistura das diferentes composições de amostras possibilitando dividi-las em pequenas porções, sem prejuizos da representatividade, obtendo qualidade nos resultados finais das análises
HOMOGENEIZAÇÃO E DIVISÃO DE AMOSTRAS
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• Acondicionar as amostras em embalagens limpas, e devidamente identificados
CUIDADOS e RASTREABILIDADE
• Conservar a identidade de cada amostra
• Evitas danos causados por roedores, insetos e fungos
• Evitar exposição a variações extremas de temperatura e umidade
EQUIPAMENTOS
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Os profissionais responsáveis pelos serviços de amostragens
devem ser pessoas de idoneidade e honestidade PERFIL DO AMOSTRADOR
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idoneidade e honestidade reconhecidas, de competência
técnica avaliada, tendo em vista que a qualificação do produto recebido depende,
neste momento, do bom desempenho de suas
atividades.
MACRO
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MACRO
A coleta das amostras poderá ser realizada preferencialmente nos pontos seguintes:
1) Na colheita ou processo: a amostragem neste momento apresenta como vantagem a obtenção de uma informação :
PONTOS DE AMOSTRAGENS
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apresenta como vantagem a obtenção de uma informação antecipada e que permite decisões quanto ao destino dos cereais.
:
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2) Unidades de recebimento: o uso de caladores como o trado manual, em primeira instância, é a forma mais utilizada para a amostragem na maioria das pequenas unidades.
É fundamental que se colete no mínimo:
PONTOS DE AMOSTRAGENS
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É fundamental que se colete no mínimo:
8 pontos para caminhões truck e 10 pontos para carretas,
distribuídos uniformemente na carga, totalizando um volume de amostra por lote em:
kg = V 20* Tons Lote
Mallmann et al., 2014
PONTOS DE AMOSTRAGENS
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PONTOS DE AMOSTRAGENS
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Prof. Wellington de A. Magalhães Amostragem de Grãos
No caso de
transportadores por correia e gravidade, a
amostra deve ser retirada em períodos
PONTOS DE AMOSTRAGENS
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Coletam uma amostra de Hora
em Hora retirada em períodos
determinados, de acordo com o fluxo de
grãos, usando-se caneca ou
equipamentos mecânicos
PONTOS DE AMOSTRAGENS
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Coletam uma amostra de Hora em Hora
O uso de caladores pneumáticos
deve seguir
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MANUAL AUTOMÁTICO
BI TREM 12 9
LS 9 6
Caminhãozinho 6 5
as mesmas disposições.
• Do limite de 100 a 1000 toneladas serão coletadas 30 amostras simples (Subamostras) de 0,5 kg cada, constituindo uma
amostra composta de 15 kg a qual deverá ser homogeneizada e reduzida a amostra de laboratório de 1 kg
SOJA
UNIDADE QUANTIDADE % AMOSTRADA PESO TOTAL DAS AMOSTRAS
QUANTIDADES
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SOJA ENSACADA
SACOS
001 até 500 501 até 2000 2001 até 5000 5001 até 20000 acima de 20001
5% a 10%
2% a 5%
1% a 2%
0,5% a 1%
0,50%
1 até 3 3 até 5 5 até 10 15 até 30 30 até 40
SOJA A GRANEL
UNIDADE (TON) QUANTIDADE Nº DE SUBAMOSTRAS PESO TOTAL DAS AMOSTRAS (kg)
AMBIENTE
1 até 30 30 até 100 100 até 1000 1000 até 10000 acima de 10000
20 20 até 30 30 até 40 40 até 50 50 até 60
5 5 até 10 15 até 20 20 até 25 25 até 30
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3) Plataformas de descarga: a coleta das amostras durante a descarga da matéria-prima tem como vantagens a rapidez e principalmente uma melhor uniformidade, visto que a coleta ocorre enquanto o PONTOS DE AMOSTRAGENS
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uniformidade, visto que a coleta ocorre enquanto o material está em movimento.
Mallmann et al., 2014Porém se perde a decisão de Não
Recebimento
QUANTIDADES
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GRÃOS COM CASCA N = n x 8 GRÃOS SEM CASCA N = n x 6
QUANTIDADES
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Onde: N = número de pontos (400g)
n = número de toneladas do lote
• Grandes Lotes (10% dos sacos)
• Quantidades < 20 sacos (todos os sacos)
• Mínimo de 30 gramas por saco
• As amostras devem ser retiradas de todas as faces da pilha,
SACARIAS
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• As amostras devem ser retiradas de todas as faces da pilha, desde embaixo até em cima.
• A coleta da amostra deve ser feita utilizando-se um calador simples, introduzindo-o na diagonal, aproximadamente na região central superior do saco, procurando chegar o mais fundo possível.
Big-Bags
Os big-bags apresentam uma dificuldade que é a compactação do produto, sendo difícil introduzir a sonda totalmente.
• a amostragem em cada big-bag deve ser feita em três pontos diferentes;
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diferentes;
• abra o big-bag a ser amostrado e insira a sonda “fechada” no sentido vertical;
• efetue a abertura da sonda para que o produto caia nos furos; feche a sonda e retire-a;
Amostras com impurezas fornecem resultados errôneos,
• 2% de impurezas causa variação de 1,5 a 10% no teor de umidade (método),
TIPOS DE AMOSTRAGEM
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• 6% de grãos quebrados causam aumento de 1 a 4% no teor de umidade.
MICRO
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MICRO
• processo complexo, que consiste de três etapas:
1. retirar uma amostra do lote;
2. triturar a amostra para reduzir o tamanho das partículas, no caso
Procedimentos de detecção de micotoxinas
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2. triturar a amostra para reduzir o tamanho das partículas, no caso de amostras em grãos, e dessa retirar uma subamostra para análise;
3. extrair a micotoxina da subamostra e quantificá-la.
WHITAKER et al. (2011)
• Cada etapa do procedimento de detecção de micotoxinas contém um erro e, consequentemente, não é possível estabelecer o valor real da concentração das micotoxinas em um lote.
• A eficiência de um procedimento de detecção pode ser medida
Procedimentos de detecção de micotoxinas
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• A eficiência de um procedimento de detecção pode ser medida pela variação em cada uma de suas etapas.
• A variação total dos resultados da concentração da micotoxina constitui o erro que é o resultado da soma:
Variância (amostral + preparação + analítica)
(CHELI et al., 2009)
A variabilidade em uma concentração de 2mg kg-1 de fumonisinas, associada à etapa de :
• Amostragem: 61% da variância total
Procedimentos de detecção de micotoxinas
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• Amostragem: 61% da variância total
• Preparação da amostra: 18,2%
• Análises: 20,8%
WHITAKER et al. (1998)
Procedimentos de detecção de micotoxinas
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Amostragem Automática em Fluxo Contínuo
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AAFC
• se o plano amostral for realizado coletando amostras a partir de um único ponto do lote, as partículas contaminadas podem não ser coletadas, ou, ainda, muitas partículas contaminadas podem ser coletadas
Procedimentos de detecção de micotoxinas
45 (MALLMANN & DILKIN, 2011),
• situações estas que podem ocorrer com maior intensidade no plano de amostragem manual em grãos inteiros.
• A representatividade da coleta de uma amostra é maior se ela for efetuada em materiais moídos, pelo maior número de
partículas amostradas por unidade de volume ou unidade de massa, em comparação a grãos inteiros
Procedimentos de detecção de micotoxinas
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(TITTLEMIER et al., 2011).
• O tamanho da amostra interfere na variabilidade dos
resultados, ou seja, quanto maior a amostra, menor a variação
(WHITAKER et al., 2011).
CURVAS OPERACIONAIS BASEADAS NA PROBABILIDADE DE ACEITAÇÃO OU REJEIÇÃO DE LOTES ACIMA DE UM LIMITE
BONS
Risco Produtores/
Fornecedores Falso Positivo Probabilidade
Miraglia et al. (9). 47
BONS
RUINS
Risco para Consumidores /Compradores
Falso Negativo Probabilidade
de Aceite
PARÂMETROS QUE AFETAM AS CURVAS OPERACIONAIS
• Tamanho da Amostra
• Grau de trituração e homogeinização das amostras
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• Tamanho da subamostra
• Metodologia analítica
• Limite de aceitação das amostras.
MICOTTI DA GLÓRIA, 2014
Operational characteristic (OC) curves from manual and automatic sampling plans for aflatoxins quantification in maize, with observed
acceptance probabilities and an acceptance/rejection limit of 15 "g kg-1
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Average of the variances from each stage of the aflatoxins quantification procedure in maize (sampling, preparation, and analysis) from the manual and automatic sampling plan.
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Aplicação das informações
A obtenção dos resultados seguindo-se os passos de
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A obtenção dos resultados seguindo-se os passos de amostragem e análise permitem a formação de uma curva denominada “Risco Micotoxinas” (RM).
Mallmann et al., 2014
APLICAÇÃO DAS INFORMAÇÕES: Risco Micotoxinas semanal de uma empresa, nos anos 2013 e 2014, para aflatoxinas (B1+B2+G1+G2), fumonisinas (B1+B2) e zearalenona em amostras de milho.
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RM = média * % positivas * fator de amostragem.
Samitec,2014
CONCLUSÕES
Amostragem assume um caráter bastante importante, pois é responsável por gerar um resultado
representativo de um lote de matéria-prima ou ração, e que será utilizado, por exemplo, para a classificação,
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que será utilizado, por exemplo, para a classificação, aceitação/rejeição de lotes de matéria-prima ou para dar informações da composição do material amostrado
que e que poderão ser utilizadas para formulação de
rações ou controle de qualidade.
• Nem sempre as amostras refletem a estrutura da população de onde foram retiradas ou são
representativas dessas populações, podendo levar nesses casos a inferênciaserradas ou
CONCLUSÕES
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nesses casos a inferênciaserradas ou ao enviesamento dos resultados
• Tamanho adequado exigido: Dependerá do bom
senso do responsável pela amostragem
AS CONSEQUÊNCIAS DE UMA MÁ AMOSTRAGEM
SÃO IGUALMENTE PREJUDICIAIS Take Home
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SÃO IGUALMENTE PREJUDICIAIS QUE
ANÁLISES MAL REALIZADAS..
E/OU NÃO UTILIZADAS
PERGUNTAS?
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PERGUNTAS?
Conforme o MAPA, as amostras de grãos ou sementes, armazenadas ou para processamento, devem ser coletados nas seguintes quantidades mínimas:
• Lotes de até 50kg: Não menos que 3 amostras simples;
PONTOS DE AMOSTRAGENS
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• Lotes de até 50kg: Não menos que 3 amostras simples;
• Lotes de 51 a 500kg: Não menos que 5 amostras simples;
• Lotes de 501 a 3000kg: Uma amostra simples para cada 300kg;
• Lotes de 3001 a 20.000kg: Uma amostra simples para cada 500kg.
PARA MILHO E SORGO:
• <500 ton: retirar no mínimo - 40kg por amostra;
• >500 ton: retirar 40kg para cada 500 ton ou fração;
TIPOS DE AMOSTRAGEM
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PARA SOJA E TRIGO:
• Para cada Ton de Grãos- retirar no mínimo 500g de amostra,.
