Experiência 06b
Titulação Ácido-Base: Determinando o teor de ácido acético no vinagre
1. OBJETIVOS
Determinar a concentração de ácido acético no vinagre. Ao final desta experiência o aluno deverá ser capaz de:
• Realizar uma titulação ácido-base.
• Ganhar experiência titulando cuidadosamente até um ponto final visível.
• Calcular a quantidade de analito presente a partir do resultado de uma titulação.
2. INTRODUÇÃO
2.1. Titulação ácido-base
Muitas vezes é necessário, no trabalho experimental em Química e também em outras áreas, se conhecer com precisão o valor da concentração de soluções aquosas de ácidos e/ou de bases. Para essa determinação, existem dois procedimentos experimentais: (I) titulação mediante o uso de indicador ácido-base; (II) titulação potenciométrica, mas esta técnica você aprenderá na Química Analítica.
Nesta aula prática será utilizado o procedimento de volumetria de neutralização, onde é acompanhada a reação entre um ácido e uma base na presença de um indicador. A escolha do indicador irá depender da reação ácido-base que se deseja realizar, uma vez que a mudança de coloração característica do indicador ocorre em um determinado intervalo de pH.
O ponto em que uma solução ácida for neutralizada por uma solução básica, ou vice- versa, é denominado de ponto de equivalência, sendo o número de íons H3O+ equivalente ao número de íons OH-. A volumetria de neutralização é um método de análise que se baseia na reação entre os íons H3O+ e OH-, formando água.
Seja por exemplo, a reação entre um ácido forte e uma base forte:
HCl + NaOH → NaCl + H2O
tem-se no equilíbrio que 1 mol de HCl reagiu com 1 mol de NaOH, ou seja, o nHCl = nNaOH.
Entretanto, a estequiometria da reação deve ser considerada. Por exemplo, a reação:
H2SO4 + NaOH → Na2SO4 + H2O
tem-se
1 H2SO4 + 2 NaOH → 1 Na2SO4 + 2 H2O
ou seja, para cada mol de ácido sulfúrico, precisa-se adicionar o dobro da quantidade de matéria de hidróxido de sódio. Portanto,
n NaOH = 2 n H
2SO4
Lembrando que a concentração em quantidade de matéria é definida como a quantidade de matéria contida em um litro de solução,
𝑐 = 𝑛
𝑉 ou 𝑛 = 𝑐 × 𝑉
tem-se que:
𝑛NaOH = 𝑐NaOH× 𝑉NaOH 𝑛H2SO4 = 𝑐H2SO4 × 𝑉H2SO4
Resultando:
𝑐NaOH× 𝑉NaOH = 2 × 𝑐H2SO4× 𝑉H2SO4
Seja por exemplo, a reação de hidróxido de alumínio com ácido clorídrico. A partir da equação da reação química,
Al(OH)3 + 3HCl → AlCl3 + H2O
A quantidade de matéria de ácido clorídrico deve ser igual a três vezes a quantidade de matéria de hidróxido de alumínio, ou seja,
𝑛HCl = 3 × 𝑛Al(OH)3
Portanto, de modo geral, para uma reação genérica do tipo:
x A + y B → z C + w D
tem-se no ponto de equivalência:
y nA = x nB
Portanto, para obtenção da relação entre a quantidade de matéria dos reagentes é necessário considerar a estequiometria da reação. Assim, a quantidade de um determinado soluto em solução pode ser determinada através da reação desta espécie química com uma outra substância em solução, denominada de solução padrão, cuja concentração é exatamente conhecida.
O processo pelo qual a solução com concentração conhecida (titulante) é adicionada à solução com concentração desconhecida (titulado) é denominado de titulação e utiliza-se uma bureta para determinação do volume adicionado. Um ponto importante é que em pelo menos uma das etapas, o titulante seja uma solução padrão que tenha sido preparada de maneira que a concentração seja exatamente conhecida. Substâncias que se prestam para tal procedimento são denominadas de padrões primários e devem ser de fácil obtenção, purificação e estáveis.
3. PRÉ-LABORATÓRIO
1. Apresente a fórmula estrutural do indicador fenolftaleína para o equilíbrio ácido/base conjugada e o valor do seu pKa.
2. Qual a faixa de atuação da fenolftaleína?
3. Que outro indicador (leia todo o roteiro da primeira parte da prática) poderia ser utilizado nessas titulações ácido-base? Justifique a sua resposta.
4. Calcule a massa molar do ácido benzóico.
5. Que volume de uma solução de ácido bromídrico 0,33M é necessário para neutralizar completamente 1.00 L de hidróxido de bário 0,15 M?
6. Calcule a molaridade de cada uma das soluções:
a) 5.0 mols de HCl em 2.0 L de solução.
b) 0,050 mols de Ba(OH)2 em 0,67 L de solução.
c) 0,0015 mols de HCl em 100 mL de solução.
7. Que volume de HCl 0,421 M é necessário para titular 47,00 mL de KOH 0,204 M até o ponto de viragem do indicador fenolftaleína?
8. Na titulação de 0,1500 g de um ácido foram requeridos 47,00 mL de NaOH 0,0120 M, até o ponto de viragem.
a) Se for um monoácido. Qual é a sua massa molecular?
b) se for um diácido determine também sua massa molecular?
9. Qual é a molaridade de uma solução de H2SO4 se 24.8 mL dessa solução são necessários para titular 2,50 g de NaHCO3? A reação é apresentada abaixo.
H2SO4 + 2NaHCO3 → Na2SO4 + 2H2O + 2CO2
4. MATERIAL
- 1 pipeta volumétrica 10 mL
- espátula
- 3 erlenmeyer 125 mL
- balança
- ácido oxálico (HOOC-COOH) 0,10 N - bastão de vidro - ácido benzóico (C6H5COOH)
- frasco lavador - álcool etílico (C2H5OH)
- água destilada (H2O)
- 1 bureta de 25 ou 50 mL - fenoftaleína (indicador)
- suporte universal e garras - vinagre
DEMONSTRAÇÃO: O seu instrutor deverá demonstrar como proceder para limpar uma bureta, como enxaguar o seu interior com a solução que será utilizada, como zerar a bureta, e como titular usando fenoftaleína como indicador.
5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Atenção! Todo o resíduo das titulações deve ser descartado no local indicado no laboratório. Não descarte nenhuma das soluções obtidas na solução na pia.
5.1. Padronização da solução de NaOH
A Figura 1 ilustra os itens que você utilizou para o preparo das soluções de NaOH e ácido oxálico e como você deve proceder na montagem do sistema de titulação (suporte universal, bureta, garra para bureta e erlenmeyer).
Figura 1: equipamentos para o preparo de uma solução e titulação
1. Monte uma bureta no suporte universal, utilizando uma garra para bureta, para fixá- la ao suporte, conforme representado na Figura 1.
2. Rinse a bureta antes de usá-la, com um pouco de solução de NaOH que você preparou. Faça isso duas vezes, descartando a solução em um recipiente apropriado. Em seguida, encha a bureta com a solução de NaOH, zere-a recolhendo o excesso de solução em um béquer, de forma que o menisco na bureta fique na marca do zero. Verifique que a parte abaixo da torneira esteja cheia de líquido (não pode haver bolhas de ar na bureta). Desta forma a bureta estará pronta para se iniciar a titulação.
3. Separe três erlenmeyers e coloque em cada um deles 10,0 mL da solução padrão de ácido oxálico, medidos com uma pipeta volumétrica. Acrescente um pouco de água destilada ( 30 mL) e 3 gotas de fenoftaleína. Observe a seguir a representação da estrutura do ácido oxálico.
4. Titule cada solução, nos 3 erlenmeyers, gotejando a solução de NaOH da bureta no erlenmeyer, sob agitação, até o aparecimento da cor rósea. Pare então de gotejar
bequer bastão de vidro
balão volumétrico suporte universal
bureta garra para bureta
erlenmeyer
NaOH e anote o volume gasto. Encha novamente a bureta com NaOH, zere e repita a titulação, utilizando os outros dois erlenmeyers. Anote os volumes gastos em cada titulação e calcule o volume médio para ser utilizado no cálculo da concentração efetiva da solução titulada.
5. Ao final desta etapa, lave com água todas as vidrarias utilizadas (exceto a bureta) e deixe sua bancada organizada.
5.2. Outras aplicações da titulação com o uso de indicador ácido-base
5.2.1. Determinação da massa molar de um ácido
Pese aproximadamente 0,2 g de ácido benzóico, com precisão de 2 casas decimais, e coloque em um erlenmeyer limpo (não precisa estar seco). Observe a seguir a representação da estrutura do ácido benzóico.
Adicione aproximadamente 10 mL de álcool etílico com uma proveta e agite até dissolver o ácido. Adicione três gotas de fenoftaleína e titule com a solução de NaOH até o ponto de viragem (aparecimento da cor rósea). Anote o volume de NaOH gasto. Repita duas vezes o procedimento da titulação e calcule o volume médio.
Ao final desta etapa, lave com água todas as vidrarias utilizadas (exceto a bureta) e deixe sua bancada organizada.
5.2.2. Determinação da concentração de ácido acético no vinagre comercial
Anote a marca comercial do vinagre que você irá utilizar e o valor da concentração (%), expressa no rótulo do frasco. Observe a seguir a representação da estrutura do ácido acético.
1. Com uma pipeta volumétrica, coloque 10 mL de vinagre em um balão volumétrico de 100 mL e complete com água até a marca do menisco no balão. Com isso você fez uma diluição de 10 vezes. Tome cuidado, não passe da marca dos 100 mL existente no balão, caso contrário a diluição seria maior do que 10 vezes.
2. Separe três erlenmeyers limpos e coloque 10 mL da solução diluída de vinagre em cada um deles. Adicione três gotas de fenoftaleína em cada erlenmeyer e titule cada solução com NaOH até o ponto da viragem do indicador. Anote o volume de NaOH gasto em cada titulação e calcule o volume médio.
3. Anote na sua folha de dados a marca de vinagre que você utilizou e os dados de concentração.
4. Ao final desta etapa, esvazie a bureta e descarte a solução coletada no local indicado no laboratório. Lave com água todas as vidrarias utilizadas e deixe sua bancada limpa e organizada.
6. QUESTIONÁRIO (CONSIDERAÇÕES PARA O RELATÓRIO)
1. Os resíduos gerados neste experimento foram neutralizados e depois descartados na pia. Explique por que foi possível usar este procedimento?
Responda as perguntas 3, 4 e 5 somente se você fez o procedimento C.
2. Sabendo-se que a fórmula molecular do ácido benzóico é C7H6O2 utilize uma tabela periódica para calcular sua massa molecular.
3. Calcule o erro percentual da sua determinação experimental da massa molecular do ácido benzóico. Sugira três razões para o erro.
4. No rótulo do vinagre que você titulou deve estar escrito a concentração de ácido acético, por exemplo, 4,1% . Nesse caso, como a densidade da água é 1,0 g cm-3 e a densidade da solução do ácido acético também, quase não importa se a porcentagem é v/v ou p/p, portanto, considere a seguinte relação:
𝑐 = 4,1
60 1 10
= 0,67 mol L-1
A concentração do ácido acético no vinagre estava correta? Determine a média aritmética da sua medida, junto com a de seus colegas que titularam a mesma marca.
Considerando esse valor como o correto, qual é o erro % do valor apresentado?
