EMILLY RITA MARIA DE OLIVEIRA 1
BRUNA DOS SANTOS MOURA 2
GERSON LUIZ VIEIRA COELHO 3
1- Mestranda do Programa de Pós-graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos - Departamento de Tecnologia de tos - Instituto de Tecnologia – UFRRJ – Seropédica – RJ – Brasil – CEP. 23890-000 - Tele/Fax: (21) 3787-3750 E-mail: emilyoliv@ufrrj.br
2- Aluna de graduação do curso de Engenharia Química - Laboratório de Processo de Separação - Departamento de Engenha ria Química - Instituto de Tecnologia – UFRRJ - Campus Universitário - CEP: 23890-000 – Seropédica – RJ – Brasil - Tele/ Fax: (21) 3787-3750 - E-mail: bs_moura@yahoo.com.br
3- Professor titular do Departamento de Engenharia Química - Laboratório de Processo de Separação - Departamento de Engenharia Química - Instituto de Tecnologia – UFRRJ - Campus Universitário - CEP: 23890-000 – Seropédica – RJ –
Brasil - Tele/Fax: (21) 3787-3750 - E-mail: coelho@ufrrj.br
RESUMO - OLIVEIRA, E.R.M.,MOURA, B.S., COELHO, G.L.V. Análise de Flavor por microextração em fase sólida (SPME). Revista Universidade Rural: Série Ciências da Vida, Seropédica, RJ: EDUR. v. 27 n. 1, p. 01-09, jan-jun., 2007. Uma técnica analítica eficiente aplicada para detecção de voláteis do flavor é
a Microextração em Fase Sólida. Os objetivos deste trabalho foram analisar qualitativa e quantitativamente os componentes do flavor dos sucos de laranja in natura, concentrado a 22° Brix e a 65° Brix; adequar os aspectos que alteram a sensibilidade do método da SPME. O método de análise consistiu em expor a fibra durante 20 minutos, para a adsorção dos analitos e, posterior exposição no injetor do cromatógrafo por 4 minutos para a dessorção. Para o estudo do efeito do sal, a concentração selecionada foi 30% de NaCl, por aumentar a eficiência da extração. Sobre a influência do volume foi escolhida uma amostra de 3mL. Na
comparação dos tipos de fibra, a selecionada foi a 100
m PDMS, por possuir revestimento não-polar muitoeficiente tanto para analitos apolares quanto polares. O pH ácido de 4,3 tornou os analitos disponíveis a extração pela fibra de SPME, afetando positivamente a eficácia do processo de adsorção. No suco in natura, foram identificados e quantificados sete dos principais componentes voláteis. No suco de 22° Brix foram detectados e quantificados apenas o limoneno (21,9 ppm) e linalol (0,17 ppm). No concentrado a 65° Brix somente o limoneno (16,1 ppm), e sua perda foi de aproximadamente 70%.O tratamento térmico no processamento do suco de laranja alterou o flavor original, pela degradação total dos demais componentes e, parcial destes.
Palavras-Chave: SPME; suco de laranja, parâmetros.
ABSTRACT – OLIVEIRA, E.R.M., MOURA, B.S., COELHO, G.L.V. Solid Phase Microextraction (SPME)
for flavor analysis. Revista Universidade Rural: Série Ciências da Vida, Seropédica, RJ: EDUR. v. 27 n. 1, p. 01-09, jan-jun., 2007. An efficient analytical technique applied to flavor volatiles detection is Solid
Phase Microextraction. The objectives of this work had been to qualitatively and quantitatively analyzes the flavor compounds of juices in natura, concentrated 22° Brix and 65° Brix; to adjust the features that modify the sensitivity of the SPME method. The analysis consisted in expose a fiber during 20 minutes, for the analytes adsorption, and then to expose it into the injection port of the gas chromatograph during 4 minutes for desorption. In salt effect study, the concentration selected was 30% (w/v) NaCl, because increase the extraction efficiency. About the sample volume influence, the volume 3 mL was chosen. In comparison to fiber coatings types, the
100
m PDMS was selected, because PDMS is nonpolar coating fiber very efficient both apolar and polaranalytes. In the case of acid pH= 4.3, it became the available analytes the SPME fiber extraction, affecting positively the adsorption process. In the case of fresh juice, seven of the mainly flavor compounds were identified. In the juice of 22° Brix, it was detected and quantified only the limoneno (21.9 ppm) and linalol (0.17 ppm). In the concentrate juice 65° Brix only the limoneno (16.1 ppm) and its loss was of approximately 70%. The thermic treatment in the orange juice processing modified the original flavor, for the total component degradation and partial degradation of these.
INTRODUÇÃO
Dentre os sucos de frutas, o suco de laranja é o mais popular e o mais con-sumido no mundo. Possui nutrientes sufi-cientes para ser considerado um alimento saudável, tendo como os principais, as vi-taminas C e B, beta-caroteno, potássio, fibra e ferro (TRIBESS, 2003). A definição de suco de laranja, segundo a legislação, é uma bebida não fermentada e não diluí-da, obtida da parte comestível da laranja (Citrus sinensis), através de processo tecnológico adequado. Quanto à cor, sa-bor e aroma suas características são cor amarela, de sabor e aroma próprios (BRA-SIL, 1999). O flavor é um fator crucial para a aceitação de um produto, uma vez que é o mais importante atributo de qualidade. A análise do flavor do alimento é funda-mental para a avaliação do controle de qualidade de produtos frescos e proces-sados e o monitoramento da adição de aditivos e outros compostos tóxicos. A designação de aroma, segundo o dicioná-rio Aurélio, se refere somente ao comple-xo de substâncias odoríferas. A palavra
flavor pode ser utilizada tanto para
desig-nação de odor, sabor, cor e textura de um alimento, como para uma mistura das sen-sações de sabor e odor causado por uma substância na boca. Em português, as palavras flavor e aroma são utilizados ge-ralmente para designar substâncias que dão sabor e odor aos alimentos, embora estejam definidas de outra maneira em dicionários (SETOR1.COM, 2006). No caso do flavor de frutas, os componentes voláteis são produzidos através do meta-bolismo durante o amadurecimento, co-lheita, pós-colheita e armazenamento da fruta, e sua produção depende de muitos fatores relativos à espécie, variação e tipo de tratamento tecnológico (KATAOKA et al., 2000).
Segundo Riu-Aumatell et al . (2004), os voláteis afetam diretamente a qualidade sensorial dos produtos frescos
e processados. O aroma é formado por um complexo grupo de substâncias químicas, como por exemplo, aldeídos, álcoois, cetonas, ésteres, hidrocarbonetos (NISPEROS-CARRIEDO & SHAW, 1990). Um dos fatores que contribuem para a po-pularidade do produto é a combinação de qualidade e quantidade destes compos-tos aromáticos (JORDAN et al., 2001).
Uma técnica analítica aplicada pa-ra a extpa-ração de voláteis responsáveis pelo
flavor é a Microextração em Fase Sólida
(SPME). É um método de preparação de amostras baseada na adsorção, e tem sido amplamente usada para análise de traços de substâncias, tanto na pré-concentração destes compostos quanto na separação de analitos de uma matriz (YANG & PEPPARD, 1994). O método envolve extração e pré-concentração, utilizando uma fibra de sílica fundida, revestida com um material adsor-vente (polímero da fase estacionária) que está protegida dentro da agulha do dispo-sitivo da SPME. Os compostos adsorvidos podem ser dessorvidos termicamente no in-jetor do cromatógrafo. A extração pode ser feita pelo contato direto com a amos-tra ou por meio de headspace, e vários analitos de interesse podem ser concen-trados, simultaneamente. A SPME permi-te depermi-terminações em níveis de depermi-tecção da ordem de ng/L, ou seja, detecções em níveis de concentração muito baixos. Ba-seia-se na cinética de transferência de massa e na termodinâmica que descreve o equilíbrio de partição do analito entre as fases (PAWLISZYN, 1997).
Este trabalho teve como objetivo analisar qualitativa e quantitativamente os componentes responsáveis pelo flavor do suco de laranja através da técnica SPME. Foram com paradas três f orm as de comercialização: in natura, concentrado a 22ºBrix e concentrado para exportação a 65ºBrix. Foram adequados os aspectos que alteram a sensibilidade do método, co-mo a adição de sal, volume da aco-mostra, influência do pH e tipo da fibra.
MATERIAL E MÉTODOS
Preparação das Amostras
Os sete componentes utilizados no trabalho são: etanol, acetato de etila, butirato de etila, limoneno, hexanoato de etila, benzaldeído e linalol. As soluções padrão contendo os componentes voláteis foram preparados com a mistura de todos os componentes, numa concentração de 2 ppm. Todas as soluções foram mantidas sob refrigeração. Para as soluções de trabalho foram utilizadas alíquotas de 3mL destas soluções.
A v ariedade da f ruta m ais comumente utilizada na preparação indus-trial do suco de laranja é a laranja pêra (Citrus aurantium L.). O fruto foi adquirido pela compra em mercados localizados na cidade de Seropédica, RJ no período de outubro de 2005 a maio de 2006.
O suco de laranja foi submetido a concentração de 22ºBrix , com o é comercializado no Brasil e, submetido a concentração de 65ºBrix, como o produto é exportado. As concentrações foram re-alizadas em rota-vapor, simulando uma escala industrial de evaporação de água. Os sucos concentrados foram obtidos a partir do in natura, e este por sua vez, ob-tido da extração da fruta devidamente se-lecionada, lavada e sanitizada com solu-ção de cloro a 50ppm. Efetuada a extra-ção do suco, este foi peneirado, homoge-neizado e realizado os distintos tratamen-tos térmicos. Na homogeneização, foram feitas as análises de acidez e °Brix, para o cálculo do Ratio (razão entre estes dois parâmetros) e comparados com o tabela-do pela legislação. A quantificação foi efe-tuada pela técnica de adição-padrão. Fo-ram adicionadas quatro concentrações de cada componente, em que para acetato de etila, butirato de etila, hexanoato de etila e linalol foi adicionada a faixa de 0-1,5ppm, e para o limoneno e etanol a faixa de 0-40ppm.
Análises do flavor por SPME
As amostragens foram realizadas no headspace, sob temperatura ambien-te e agitação de 700rpm. O método de análise consistiu em ex por a fibra revestida de material adsorvente durante 20 minutos, para a adsorção dos analitos e, posterior exposição num cromatógrafo (HP 5890, coluna de 30m X 0,25mm X 1mmm HP-5 e FID) durante 4 minutos para a dessorção. O efeito da adição de sal foi estudado, onde foram testadas as concentrações de 0%, 10%, 20%, 30% e 40% (m/v) de NaCl. As fibras com
reves-tim entos de 100m m PDMS
(polydimethylsiloxane) e de 85mm PA (polyacrylato) foram comparadas neste trabalho quanto a eficiência na análise dos componentes. As fibras foram previ-amente condicionadas no injetor do cromatógrafo, a 250ºC por 1 hora e a 290ºC por 2 horas, respectivamente. So-bre a influência do volume da amostra, os volumes estudados foram de 0.5mL, 1mL, 2mL e 3mL de solução. Foram pre-paradas três soluções tampões de ácido acético/ acetato de sódio (pH= 3,3, 4,3 e 6,1), com o objetivo de simular uma solu-ção acida como o suco de laranja, e as-sim estudar o comportamento da fibra frente sua eficiência de extração. Deta-lhes da metodologia empregada podem ser visto em Oliveira (2006).
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Sete dos principais constituintes do flavor do suco de laranja foram usa-dos neste estudo. A mistura de três ésteres, dois álcoois, um aldeído e um hidrocarboneto estão listados na tabela 1. Cada componente na mistura total foi identificado pela comparação do tempo de retenção (TR) dos componentes ex-traídos individualmente.
Tabela 1 - Componentes do flavor do suco de
laranja
NOME TIPO TR FÓRMULA
Etanol Álcool 0.99 CH3CH2OH
Acetato etila. Éster 1.12 CH3CO2C2H5
Butirato etila Éster 1.70 C2H5CH2CO2C2H5
Benzaldeído Aldeído 3.11 C6H5CHO
Caproato etila Éster 3.43 CH3(CH2)4CO2C2H5
Limoneno Hidrocarboneto 3.71 C10H16
Linalol Álcool 4.34 C10H17OH
Dois tipos diferentes de revesti-mento foram comparados neste estudo, a f ibra de 100m m PDMS (polidim e-tilsiloxano) e a de 85mm PA (poliacrilato). Cada revestimento oferece vantagens par-ticulares, como por exemplo, a PDMS é um revestimento não-polar muito eficien-te para analitos apolares e polares. Além disso, este revestimento possui uma gran-de similaridagran-de com a fase estacionária da coluna capilar do crom atógraf o (STEFFEN & PAWLISZYN, 1996). A figu-ra 1 ilustfigu-ra a compafigu-ração da eficiência de extração das fibras para os diferentes analitos. A eficiência foi apresentada sob a f orm a da área detectada no cromatógrafo.
Como pode ser observada, a fi-bra PDMS extraiu mais analitos que a PA, exceto para o etanol, o acetato de etila e o benzaldeído, que neste caso, a eficiência foi praticamente igual. Para os demais componentes, a eficiência da fibra PDMS foi muito superior a PA, ou seja, extraiu uma quantidade muito maior de analitos que a fibra polar PA. O principal exemplo disto é o limoneno, que foi o componente mais extraído pela fibra não-polar. Isto possivelmente se deve ao limoneno ser um composto apolar, e desta forma pos-suir maior afinidade pelo revestimento da fibra. O hexanoato de etila foi o segundo componente mais extraído pela fibra PDMS, como por ser visto no gráfico. Os ésteres são compostos pouco polares, resultando numa considerável afinidade
pela fibra apolar. O acetato de etila, sendo um éster foi uma exceção à regra. Sendo o aldeído e o álcool compostos polares, comportaram-se como de esperado, foram extraídos com maior eficácia pela fibra polar PA. O revestimento da fibra PA é um sólido cristalino de baixa densidade a tem-peratura ambiente, que permite aos analitos difundirem através do revestimen-to, e desta forma, exige mais tempo de extração, pois o coeficiente de difusão é baix o com parado a f ibra PDMS (PAWLISZYN, 1997). A explicação de ter extraído menos seja que o tempo para atingir o equilíbrio não tenha sido alcan-çado.
Isto demonstrou que a partição dos analitos geralmente é favorecida pelo revestimento PDMS para a maioria dos analitos.
0 100000 200000 300000 400000 500000 1 2 3 4 5 6 7 Área PA PDMS
Figura 1 - Eficiência de extração das fibras, 1-etanol,
2-acetato etila, 3- butirato etila, 4-benzaldeído, 5-hexanoato etila, 6-limoneno, 7-linalol.
Segundo Yang & Peppard (1994), geralmente a presença de um eletrólito pode influenciar a adsorção de diferentes maneiras, como, por exemplo, alterando as propriedades do revestimento da fibra e reduzindo a solubilidade dos compostos hidrofóbicos na fase aquosa. Este último pode ser observado na química analítica, sendo chamada de salting out. Em muitos casos, a sensibilidade da SPME muda sig-nificativamente com o aumento da força iônica, ou seja, da concentração de sal,
geralmente, ampliando a sua eficiência. Na figura 2 é mostrado o efeito da adição de sal na adsorção da SPME, para os compostos do flavor estudados no tra-balho. Foi observado que a adição de sal aumentou a eficiência da extração, como já era esperado. A solução com 30% (g/ mL) de NaCl permitiu que uma maior quan-tidade de analitos fossem extraídos pela fibra. Ou seja, este concentração de sal foi suficiente para obter uma maior parti-ção entre os analitos e a fibra. Entretanto, a concentração de 40%(g/mL), isto é, a supersaturação não foi desejável, pois o excesso de sal pode causar a imprecisão do método de análise. A concentração de 30% (g/mL) de NaCl foi utilizada para os demais experimentos.
Para Pawliszyn (1997) a adição de sais, como o cloreto ou sulfato de sódio pode promover a extração, sendo que as naturezas do revestimento, do analito, da matriz (fase aquosa) e da própria concen-tração de sal devem ser levado em consi-deração. Em uma fibra revestida com material apolar, geralmente o efeito da adição de sal é ampliado com o acrésci-mo da polaridade do componente. A afir-mação foi comprovada com o linalol que é um álcool, portanto polar e, foi extraído em uma quantidade, demasiadamente, supe-rior aos demais.
0 200000 400000 600000 800000 1 2 3 4 5 6 7 Área 40% 30% 20% 10% 0%
Figura 2 - Efeito da adição de sal (g/mL), 1-etanol,
2-acetato etila, 3- butirato etila, 4-benzaldeído, 5-hexanoato etila, 6-limoneno, 7-linalol.
Embora a microextração em fase sólida, geralmente, não seja quantitativa, a mudança de concentração na amostra depois da adsorção não pode ser ignora-da. Isso especialmente se um volume pe-queno for utilizado. A quantidade extraída na fibra é dependente não somente da concentração inicial da amostra, mas tam-bém do volume da mesma. Quando a con-centração não é modificada de forma sig-nificativa na SPME, a adsorção será prati-camente independente do volume. A sen-sibilidade do método poderá aumentar quando for tomada uma amostra de mai-or volume, considerando que amostras pequenas poderão ter traços do analito totalmente adsorvidos pela fibra (YANG & PEPPARD, 1994).
Isso foi ilustrado na figura 3, em que foi estudada a influência do volume do headspace, em virtude da realização das amostragens deste trabalho de pes-quisa neste espaço confinado. É impor-tante estar claro que a figura 3 expressa a influência do aumento do headspace e, conseqüentemente a diminuição da fase líquida. Isso devido à razão da fase líqui-da e do headspace ser de 1:1, uma vez que a amostra líquida e a fase gasosa são as únicas que estão contidas dentro do frasco. Ou seja, à medida que um é au-mentado o outro diminui, e vice-versa. Os volumes estudados foram de 0.5 mL, 1 mL, 2 mL e 3 mL de solução, tanto para o
headspace quanto para a imersão direta,
para a comparação das amostragens. No gráfico da figura, o eixo da abscissa foi expresso como área relativa, com o obje-tivo de mostrar em pontos iguais a influ-ência do volume para os diferentes com-ponentes, e desta forma melhor apresen-tar a comparação entre eles.
Com o aumento do volume do
headspace, a adsorção da SPME, para a
maioria dos componentes, foi reduzida acentuadamente no princípio, mantendo uma menor redução em seguida. Uma relação similar pôde ser observada nas
extrações pela imersão direta, pois com o acréscimo do volume da amostra líquida, a quantidade analitos extraídos foi aumen-tada. Como é possível ser observado tam-bém na literatura, segundo Pawliszyn (1997) muitos voláteis são acumulados no
headspace, e menos permanecem na fase
líquida e na fibra, resultando numa subs-tancial perda de sensibilidade, quando este espaço é de grande tamanho. Numa situ-ação em que o headspace é de grande tamanho, os analitos comportam-se como se estivessem diluídos nesse amplo es-paço, assim quanto maior for, menos com-ponentes são extraídos. Numa situação oposta, ou seja, um headspace de tama-nho reduzido, os analitos estão mais con-centrados neste ambiente confinado, am-pliando a adsorção. Portanto, o volume de 1mL de headspace foi selecionado, ou seja, 3mL de amostra foram utilizados nos ex perim entos. O m enor v olum e de
headspace deveria ter sido selecionado,
porém 0,5 mL foi um volume de difícil medição, desta forma, não foi levado em consideração. 0 0,5 1 1,5 0 1 2 3 Vol. heads.(mL) Área relat. Etanol Ac. etila Benzald. Hex.etila Limoneno Linalol
Figura 3 – Influência do volume da amostra, com a
amostragem no headspace; frascos de 4,0 mL, a solução-padrão a 2 ppm, concentração de sal de 30% (m/v) de NaCl, fibra de 100mm PDMS.
O estudo do pH tem uma grande relevância no trabalho de pesquisa, devi-do a acidez da amostra, em se tratandevi-do de uma amostra de suco de laranja. É um parâmetro que amplia a sensibilidade da técnica, em virtude do baixo valor de pH
permitir o acréscimo da concentração das espécies neutras e não dissociadas dos componentes presentes na amostra (PAWLISZYN 1997), neste caso, os com-ponentes voláteis do flavor. A definição de ácido é ter a capacidade de ceder seu íon positivo expresso como o íon hidrogênio H+ (VOGEL, 1986). Em valores de pH bai-xos, a concentração de H+ é alta, e por ter mais prótons disponíveis, a quantidade espécies neutras HA é acrescida. Desta forma, o pH da amostra afeta os equilíbri-os de dissociação da solução. Por exem-plo, um decréscimo no pH resulta num acréscimo da concentração de espécies neutras (HA) de componentes ácidos pre-sentes na amostra e, portanto, ocorre o acréscimo na quantidade extraída. A for-ma não dissociada (HA) que é extraída pelo revestimento da fibra. A figura 4 re-presenta a inf luência do potencial hidrogeniônico na extração dos sete com-ponentes do flavor.
O pH ácido de 4,3 tornou os analitos disponíveis a adsorção da fibra de SPME com grande êxito, porém o mesmo não pôde ser observado com o valor infe-rior de
3,3 e, tampouco o valor superior de 6,1. Provavelmente a adsorção obedeça a uma faixa de pH, para que possua a esperada eficácia. A respeito de valores altos de pH não são aconselhados, em virtude de cau-sar a predominância da forma iônica do analito, afetando de forma negativa a ex-tração do mesmo. Por sua vez, o valor muito ácido de pH= 3,3 proporcionou, pro-vavelmente, um efeito de perda da preci-são do método analítico, resultando na baixa eficiência de extração.
0 200000 400000 600000 800000 1 2 3 4 5 6 7 Área 3,3 4,3 6,1
Figura 4 - Influência do pH na a extração dos
com-ponentes, 1-etanol, 2-acetato etila, 3- butirato etila, 4-benzaldeído, 5-hexanoato etila, 6-limoneno, 7-linalol.
A respeito das análises da amos-tra autêntica, por ser uma amosamos-tra de suco
in natura, as concentrações são naturais
e, relativamente altas se comparadas às amostras concentradas. No suco com 22°Brix de concentração foi possível ob-servar, em níveis consideráreis a presen-ça somente do limoneno e do linalol, que foram considerados os componentes res-ponsáveis pelo flavor do produto. Os de-mais componentes foram degradados pelo calor na concentração do suco, isto é, pelo aquecimento na retirada de água. No caso do suco submetido à concentração mais intensa de 65° Brix, ocorreram perdas ain-da maiores. O componente estuain-dado que permanece mesmo depois dessa concen-tração elevada é o limoneno, o único
re-sistente ao calor. Como puderam ser ob-servados, os sucos concentrados ou pro-cessados têm suas características inten-samente modificadas pelo calor, perden-do a grande maioria de seus componen-tes, o que causa o infortúnio de possuir sabor e aroma desagradáveis ao paladar. Como uma maneira de comparar os três tipos de consum o e comer-cialização do suco de laranja, na tabela 2 são apresentadas as concentrações em ppm dos analitos estudados. Também são apresentadas as faixas de concentração encontradas em literatura para os distin-tos componentes.
Como os únicos analitos que pu-deram ser quantificados foram o linalol e o limoneno, no suco com 65°Brix, para os demais, o máximo que conseguiram foi se-rem detectados em quantidade traço. No caso do etanol, não foi detectado em ne-nhum dos sucos concentrados, porém o caproato de etila foi pelo menos encontra-do no de 22° Brix. O butirato de etila e o acetato de etila foram detectados até mes-mo no suco de 65° Brix. A perda que o limoneno sofreu na concentração de 22° para 65° Brix foi 26,5%. A degradação par-cial foi em proporção maior a princípio na concentração do suco a 22° Brix (58,8%), depois obteve um tímido aumento, atin-gindo 69,7% de perda final na concentra-ção mais intensa de 65° Brix.
S u c o s P r o c e s s a d o s S u c o i n n a t u r a ( p p m ) 2 2 ° B r i x ( p p m ) 6 5 ° B r ix ( p p m ) C o m p o n e n t e s C a l c . L i t e r a t .a C a l c . L i t e r a t .b C a l c . L i t e r a t .c É s t e r e s A c e t a t o d e e t i l a 1 , 1 1 0 , 2 9 - 1 , 1 9 t r 0 - 0 , 2 0 t r - B u t i r a t o d e e t i l a 0 , 4 7 0 , 0 8 - 0 , 5 2 t r 0 , 0 2 - 0 , 6 0 t r - C a p r o a t o d e e t il a 0 , 2 4 0 , 0 8 9 - 0 , 3 6 t r - 0 - Á l c o o i s E t a n o l 3 5 7 , 1 3 - 5 0 0 0 1 4 - 4 9 0 0 - L i n a lo l 0 , 1 1 0 , 1 5 - 5 , 7 5 0 , 1 7 0 , 0 4 - 5 , 3 t r - H id r o c a r b o n e t o L i m o n e n o 5 3 , 2 4 8 - 2 7 8 2 1 , 9 1 4 - 1 8 0 1 6 , 1 -
Tabela 2: Concentração dos componentes voláteis (ppm) dos sucos in natura e processados
Legenda: a JORDAN et al. (2001); JIA et al. (1998); NISPEROS-CARRIEDO & SHAW (1990); STEEFEN & PAWLISZYN
CONCLUSÃO
Os resultados indicaram que a Microextração em Fase Sólida (SPME), sob as condições de análises usadas, é bem eficiente no estudo dos componen-tes voláteis do flavor dos sucos. A SPME é de ampla aplicação em análises de amostras com analitos em concentrações muito pequenas, bem como para analitos voláteis, que é o caso deste trabalho. A análise foi realizada com a fibra 100
m PDMS, por ser mais eficiente do que a fi-bra 85
m PA. A concentração de sal estabelecida para as análises foi a de 30% de NaCl, por mudar notadamente a sen-sibilidade da SPME. O valor de acidez mais eficiente para a adsorção está pró-ximo ao valor do pH da amostra natural de suco. Assim sendo, foi possível obser-var que com esta acidez e todas as con-dições de análise adequadas, as análises que fizeram uso da amostra autêntica, foram aceitáveis e obtiveram resultados satisfatórios. Sobre a influência do volu-me da amostra, o voluvolu-me de 3mL foi es-colhido, uma vez que a amostra de maior volume aumentou a sensibilidade do mé-todo de análise. A extração no headspace é uma técnica bastante eficaz nas análi-ses de componentes do flavor, pela razão de serem voláteis e acumularem neste espaço confinado.A Microextração em Fase Sólida é uma ferramenta muito útil para análise de flavor e pode ser considerada como complementar aos métodos geralmente utilizados. Este método é rápido, de baixo custo, com grande simplicidade de ope-ração e eficiente para amostras sólidas, líquidas e gasosas.
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