CARACTERIZAÇÃO FÍSICA E QUÍMICA DA FIBRA DA FOLHA DO LICURI - SYAGRU CORONATA (MARTIUS) BECCARI

(1)

CARACTERIZAÇÃO FÍSICA E QUÍMICA DA

FIBRA DA FOLHA DO LICURI - SYAGRU

(2)

CARACTERIZAÇÃO FÍSICA E QUÍMICA DA

FIBRA DA FOLHA DO LICURI - SYAGRU

CORONATA (MARTIUS) BECCARI

**Ana Ricl ¹*, Nadia M. José ², Ricardo F. Carvalho ³**

Ana Ricl * - Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Bahia (IFBA). Rua Emidio Santos, s/n. Barbalho, Salvador, Bahia, Brasil. – anaricl@oi.com.br

Nadia M. José ² - Universidade Federal da Bahia, Instituto de Quími ca - Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química - Rua Barão de Geremoabo, s/n. Ondina, Salvador, Bahia,

Brasil

Ricardo F. Carvalho³ - Universidade Federal da Bahia, Escola Politécnica, Mestrado em Engenharia Ambiental Urbana. Rua Prof. Aristides Novis, 2. Federação , Salvador, Bahia, Brasil.

(3)

TÓPICOS A SEREM ABORDADOS

Apresentar os resultados encontrados na caracterização

das fibras da

folha do licuri mediante densidade e composição química dos

componentes: lignina, celulose e hemicelulose.

Apresentar os resultados encontrados na análise do comportamento térmico

das fibras da folha do licuri (fibra do licuri).

Os resultados são discutidos

com base

nos gráficos da análise

termogravimétrica (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC), e de

observações microscópicas

dessas fibras nas imagens da microscopia

eletrônica de varredura (MEV)

(4)

Motivação

beneficio

ambiental

Fibras substituindo os Fibras substituindo os recursos recursos não renov

não renovááveisveis

beneficio científico

dados e informações cientificas sobre fibras brasileiras

Gerar benefícios para ao

semi

-

á

rido através do

rido

aumento do

aproveitamento da

palmeira.

beneficio econômico

ciência e tecnologia geração de materiais

com baixo custo

beneficio

t

é

cnico

-

social

despertar para riqueza do semi-árido

Geração de emprego e renda minimizar a fome e a pobreza

(5)

CARACTERIZAÇÃO FÍSICA E QUÍMICA DA FIBRA DA FOLHA DO LICURI

SYAGRU CORONATA (MARTIUS) BECCARI

Objetivos dessa Caracterização

Avaliar

Avaliar as características

da fibra da folha do Licuri, com

vistas ao seu uso como reforço em

compósitos de matriz polimérica,

para diferentes aplicações.

(

comportamento fí

comportamento f

ísico e mecânico do

sico e mecânico do

comp

compó

ósito)

sito)

.

Fo

to : A n a R ic l

(6)

Aspecto:

Comp

ó

sitos *

sitos

ou

Materiais Compostos

O que é?

“ Pode-se considerar um compósito como sendo qualquer material multifásico que exiba uma

propor

proporççãoãosignificativasignificativadas propriedades de ambas as fases que o constituem, de tal

modo que é obtida uma melhor combinaçuma melhor combinação ão de propriedadesde propriedades” (CALLISTER 2002).

“É o resultado do processamento de processamento de doisdoisou mais produtos de diferentesdiferentespropriedadespropriedades

físicas e químicas para gerar um produto final com produto final com caractercaracteríísticas especificas e prsticas especificas e préé- -definidas

definidasem função da aplicação desejada” (CARVALHO, 2005).

“São materiais de moldagem estruturalmoldagem estrutural, formado por uma fase contínua polimpolimééricarica(matriz) e reforçada por uma fase descontinua (fibras)(fibras) que se agregam agregam fisicofisico--quimicamentequimicamenteapós um processo de crosslinking polimérico (cura) (ABMCO, 2008).

Classificação:

*Compósitos

este termo surgiu quando a industria decidiu por uma expressão mais abrangente que “plástico reforçado”.

Cerâmicas reforçadas Estrutural

Plásticos reforçados Reforçados com fibras

Plástico (poliéster) reforçado com fibras naturais (licuri),

descontinuas, orientadas aleatoriamente Metais reforçados

Reforçados com partículas

Nesta pesquisa ABMCO

(7)

Considerando a

Fibra

Natural

...

1. Depende das características dos

componentes da fibra e sua

estabilidade química,

2. secção transversal,

3. comprimento,

4. fração volumétrica...

Aspecto: Performance dos Compósitos

... E a composição química

varia

de esp

é

cie para esp

é

cie...

Função:

1. da geografia,

2. das condições do solo,

3. das condições do clima.

força de ligação entre matriz e fibra

(a interface é responsável pela aderência da fibra à matriz)

ação direta sobre a deformação e a fratura dos compósitos

A liderança no consumo de

compósitos, no âmbito internacional

está localizada na

construção civil

(8)

Á

rea Brasileira:

Piauí, Ceará, Rio Grande do Norte

Paraíba, Alagoas, Sergipe, Pernambuco

Bahia

:

23,4%

municí

munic

ípios

pios

40,5%

área

á

rea

(40% Indice vulnerabilidade “Alta” e “Média Alta””)

30,9%

habitantes

al

é

m

do vale do Jequitinhonha,

(N) Minas Gerais e

parte do norte do Esp

í

rito Santo,

numa extensão total de

969 589,4km², 20 858 264 hab

.

O SEMI-ÁRIDO

Unesco(2003)

35% área do planeta: terra seca

F o to : A n a R ic l F o to : A n a R ic l

Foco:

a 360km de Salvador

13.054 hab. (IBGE, 2007)

495,91

km²

F o to : A n a R ic l F o to : A n a R ic l F o to : A n a R ic l

(9)

O LICURI,

o coquinho.

Licuri: 32%

adultos, vivem

do licuri !

Momento 1

Pesquisas atuais (amêndoa)

IFBA, seus pesquisadores, Conselho Nacional de

Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq).

Embora ocupe uma vasta extensão de terra

e seja considerada uma das principais palmeiras do semi-árido brasileiro,

o licuri é pouco estudado.

(10)

A Folha

F o to : A n a R ic l

Caracter

Caracterí

ísticas marcantes:

sticas marcantes:

1) resiste de 3 a 4 anos de estiagem, sem perder o

“

“verde

verde”

”

2) Vive em meio a água, solo profundo, em meio a

pedras...

(11)

O LICURI, Syagrus coronata

e

Arara-azul-de-Lear

(12)

Metodologia e os Processos

Fibra do Licuri e caracterizações

Etapa 1

- Fibra do

-

Fibra do

Licuri

Obtenção e preparação das fibras

Coleta – desfibramento – tratamento previo

Etapa 2

-Fibra

-

Fibra

Caracterização morfológica,

quimica, fisica e mecânica

;

Etapa 4

Etapa 4 -Resina e Comp

Resina e Comp

ó

sito

Caracterização física e mecânica.

1

1 °

°

Passo

Procedencia

2

2 °

°

Passo: Tratamento preliminar

Passo:

Tratamento preliminar

Corte da folhas - Separação das pinas

Remoção da “cera” - Secagem ao sol

3

3 °

°

Passo: Lavagem com

Passo:

Lavagem com

água

á

gua

Secagem 60°C

4

4 °

°

Passo:

Passo: Tratamento alcalino

Tratamento alcalino

imersas em sol. de NaOH,

temperatura ambiente, sem agitação, 24h

Branco

0,75% NaOH

1,5% NaOH

Lavadas, à pH da água inicial. Estufa a 60 ± 5°C, com

circulação,à peso constante, (_≤ 1% peso). Preservadas em

estufa desligada.

Etapa 3

–

Corpos de prova

Preparação e moldagem

(13)

Metodologia e Cuidados

Coleta do Licuri

F o to s : A n a R ic l

1

1 °

°

Passo

Procedencia

2

2 °

°

Passo:

Passo: Tratamento preliminar

Tratamento preliminar

Corte da folhas - Separação das pinas

Remoção da “cera” - Secagem ao sol

(14)

Branco

1.50% NaOH

0,75% NaOH

Uma amostra

Em forma de fios

Imersão

400ml, agitação bastão de vidro 5 x troca de água a cada 10´

Lavagens

Fotos: Ana Ricl

Metodologia e os Processos

Fibra do Licuri e caracterizações

Secagem

Vácuo 6 pol. Hg,

20 min.

Estufa com ventilação

Fanem Controlador Modelo A-HT, 60°C,24h

Álcali

3

3 °

°

Passo: Lavagem com

Passo:

Lavagem com á

água

gua

Secagem 60°C

4

(15)

1.50%

Ensaios

Metodologia de Investigação

Fibra do Licuri

Densidade Aparente

(picnometria)

Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

(textura superficial, informações cristalográficas e

morfológicas da superfície das fibras)

Análise Termogravimétrica (TG)

Análise Calorimétrica Exploratória Diferencial (DSC)

(comportamento termogravimétrico e a estabilidade térmica das fibras)

Celulose

Lignina

(16)

Análise Químicas na Fibra do Licuri

Método Van Soest

(1965)

Extração em detergente neutro

Resíduo em detergente neutro

Hemicelulose

Medida como perda de peso

Lignina

Celulose

inicio

fim

Resíduo em detergente ácido

Lignina, celulose e sílica solúvel

Resíduo lignina-cutina

Extração em detergente ácido

Hidrólise H2SO4,72%

KMnO4

fim

Amostra moída e seca; <1mm

Métodos Análises Químicas

Weende:(não mais atende a pesquisadores; falhas identificadas nos avanços das

pesquisas).

TAPPI:Technical Association of Pulp and Paper Industry. (julho, acesso)

Van Soest:Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia.

Metodologia de Análise/Testes

Fibra do Licuri

Van Soest, 1965

(TAPPI 2000) (TAPPI 222 m-88) (TAPPI T19 om-54) Avaliar composição dos constituintes. Celulose Lignina Hemicelulose. Shimadzu 50, 10mg, 10°C/min.,

50ml/min. N², cápsula de alumínio

com tampa Análise Calorimétrica Exploratória Diferencial Shimadzu TG50, 10°C/min., ambiente à 800°C, 50ml/min N². Avaliar o comportamento termogravimétrico e a estabilidade térmica. Análise Termogravimétrica

FEG (Field Electron Gun), AMRAY. Amostras analisadas após serem recobertas em ouro (gold spputer). Avaliar a microestrutura

textura superficial, e morfológica da superfície.

Microscopia de varredura

Picnometria, Seção transversal do fio.

Densidade aparente

FIBRAS

DE

LICURI

MÉTODO OU

CONDIÇÕES BÁSICAS

OBJETIVO

EXPERIMENTO

AMOSTRA

(17)

Licuri

FiIbra seca

fibra in natura

Relato das investigações

–

Estudo morfológico (MEV)

As fibras têm uma direção preferencial ao

comprimento da folha. Nas fibras in natura

pode-se observar os vasos, as células

parênquimáticas e a massa do mesofilo

envolvendo os vaso

X 107

X 572

(18)

Licuri

0,75% NaOH

Relato das investigações

–

Estudo morfológico (MEV)

Observa-se:

desfribilamento e protusões na superfície, os vasos espiralados e fissuras

X 1050 X 1000

1,5% em NaOH

(19)

Fibra seca in natura e tratadas

100 200 300 400 500 600 700 800 0 20 40 60 80 100 Amostra A M a s s a ( % ) Temperatura (ºC) 100 200 300 400 500 600 700 800 0 20 40 60 80 100 M a s s a ( % ) Temperatura (ºC) Amostra B 100 200 300 400 500 600 700 800 0 20 40 60 80 100 M a s s a ( % ) Temperatura (ºC) Amostra C 100 200 300 400 500 600 700 800 0 20 40 60 80 100 M a s s a ( % ) Temperatura (ºC) Amostra D

Estabilidade

térmica até

250°C

10-30% perda

de massa

290-300°C

Hemicelulose

(92%)*

35-75% perda

de massa

350-400°C

Celulose

(32%)*

* AGRELA, 2009 100 200 300 400 500 600 700 800 0 20 40 60 80 100 Amostra A Amostra B Amostra C Amostra D M a s s a ( % ) Temperatura (ºC)

Relato das investigações

–

Estudo termogravimétrico (TG)

22%

de resíduo

600°C

Branco

(20)

Licuri

FiIbra seca e tratada

0 100 200 300 400 500 600 E n d o F lu x o d e C a lo r Temperatura (ºC) Legenda:

Preto: amostra branco Vermelho: in natura

Verde: tratada 0,75% álcali Azul: tratada 1,5% álcali

Resultado qualitativo

Perda de umidade, voláteis... < 100°C

Dois picos exotérmicos Degradação: a partir de 250°C

Hemicelulose: 295 – 305°C Celulose: 350 – 365°C

IMTHURM, 2000.

Extração da lignina do Pinus taeda

Pico 1: 258 – 340°C Pico 2: 387 – 435°C Pico 3: 735 - 774°C SANTOS, 2006. Fibra de coco Hemicelulose: 220 – 260°C Celulose: 240 – 350°C Lignina: 280 - 500°C AGRELA, 2009. Piassava Hemicelulose: 301,6°C Celulose: 378,9°C Lignina: 280 - 500°C

(21)

Composição química

Variação dos constituintes pelo álcali

FDA: fibras em detergente ácido - celulose, lignina;

FDN: fibras em detergente neutro

-

celulose, hemicelulose, fração de lignina

-096 95,0 ±0,3

-94,1 ±0,6

94,1 ± 0,2 Celulose, hemicelulose, lignina %

6,09 83,2 ±0,6 9,26 80,4 ±0,6 88,6 ± 0,5

Lignina e celulose (%)

12,43 19,0 ±0,6 14,79 14,4 ±0,7 16,9 ± 0,9 Lignina (%) -14,88 11,9 ±0,3 -26,25 13,9 ±1,0 8,0 ± 0,6 Hemicelulose (%) 8,08 62,6 ±1,2 4,85 64,8 ±1,0 68,1 ± 0,8 Celulose (%) -0,9324 -1,1464 0,8300 Densidade (g/ml)

%

_∆

1,50%

%

_∆

0,75%

Tratamento com sol. NaOH

In

natura

Componente

Remoção pelo álcali (literatura)

1) lignina, parte da hemicelulose, ácidos graxos, cera; frações de baixo grau de polimerização.

2) impurezas;

3) OH da fibra com Na da soda = celulose sódica

Relato das investigações

Álcali atacou a lignina (12-15%)

e parte da celulose;

Não percebe-se

ataque a hemicelulose

N=3

o álcali a 0,75%:

maior poder de ataque à lignina

o álcali a 1,50%:

maior poder de ataque à celulose

Hemicelulose< ligninina

Atenuação devido

ataque preferencial á lignina

E ou demais constituintes

(22)

CARACTERIZAÇÃO FÍSICA E QUÍMICA DA

FIBRA DA FOLHA DO LICURI - SYAGRU

CORONATA (MARTIUS) BECCARI

• Favorece adesão fibra à matriz:

•a presença de

protusões

•aumento da

rugosidade

Estabilidade térmica

até 250°C;

• Comportamento de

degradação

definido -

dois picos exotérmicos:

(290 a 305°C, hemicelulose)

(350 a 400°C, celulose).

Desfavoráveis: Quantidade de matéria orgânica envolvendo a fibra.

CONCLUSÃO

(23)

CARACTERIZAÇÃO FÍSICA E QUÍMICA DA

FIBRA DA FOLHA DO LICURI - SYAGRU

CORONATA (MARTIUS) BECCARI

Composição química

86 a 91%

de celulose e lignina;

teor comparáveis à:

Hemicelulose:

curauá;

Celulose:

cânhamo, linho, juta, sisal e rami)

Lignina:

cana, madeira e bambu;

Remoção mais acentuada

(impurezas,

orgânicos)à

0,75% sol. NaOH.

(24)

AGRADECIMENTOS

Em especial, nosso carinho para:

Dr. Claudio Marcos Ricl Oliveira

– Escritório de Advocacia

Eng°João Kenkite Tan – Xerox do Brasil

Téc. Químico José Cleverton Carvalho Almeida

- Instituto Federal da Bahia

Doutorando Ednaldo Conceição Sousa Graduando Eng. Química Danilo Hansen Guimarães

- Instituto de Química, UFBa

Téc. em Materiais Paulo

- Escola Politécnica, UFBa

Pós-doutorando Gleidson Giordano Pinto de Carvalho

- Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia

d. Enedina e Solange Santos Marinho - Caldeirão Grande

(25)

Fim

(26)

Motivação

beneficio ambiental

ambiental

aumentar o potencial de utilidade da palmeira (folhas); Fibras substituindo os Fibras substituindo os recursos recursos não renov

não renovááveisveis

Gerar benefícios para ao

semi

-

á

rido

em função do

aumento do aproveitamento da palmeira.

beneficio t

t

é

cnico

-

social

despertar para riqueza do semi-árido

Novos materiais de construção Geração de emprego e renda minimizar a fome e a pobreza

beneficio econômico

investimento semi

investimento semi--áárido baiano, rido baiano, extensivo ao territ

extensivo ao territóório brasileirorio brasileiro;

ciência e tecnologia geração de materiais

com baixo custo

beneficio científico

dados e informações cientificas sobre fibras brasileiras

(27)

Licuri

CONCLUSÃO:

1 Aceita-se a

variância entre os

métodos de lavagem;

2 Há baixo grau de

dispersão e alta

representatividade

da média;

3 As metodologias

não são diferentes

entre si, o branco

está dentro do intervalo

de 95% de confiança

do resultado do

in natura

Variância

Teste de F (Fischer):

verificar se os dois métodos diferem em precisão; Percentual de Variância

verificar o grau de dispersão e representatividade da média; Teste de Cochran

verificar a precisão do método.

Intervalo de confiança

Distribuição t de Student

verificar se as duas metodologias não são diferentes entre si.