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Secagem da polpa de maracujá por atomização com adição de maltodextrina e farinha da sua casca

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

FACULDADE DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS

CAROLYNE BITENCOURT FARIA

SECAGEM DA POLPA DE MARACUJÁ POR ATOMIZAÇÃO COM

ADIÇÃO DE MALTODEXTRINA E FARINHA DA SUA CASCA

CAMPINAS- SP 2014

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

FACULDADE DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS

CAROLYNE BITENCOURT FARIA

SECAGEM DA POLPA DE MARACUJÁ POR ATOMIZAÇÃO COM

ADIÇÃO DE MALTODEXTRINA E FARINHA DA SUA CASCA

Tese apresentada a Faculdade de Engenharia de Alimentos da Universidade Estadual de Campinas como parte dos requisitos para a obtenção do título de Doutora em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Prof. Dr. Flavio Luis Schmidt

ESTE EXEMPLAR CORRESPONDE À VERSÃO FINAL TESE DEFENDIDA PELA ALUNA CAROLYNE

BITENCOURT FARIA, E ORIENTADA PELO

PROFESSOR DOUTOR FLAVIO LUIS SCHMIDT ______________________________________

CAMPINAS 2014

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Prof. Dr. Flavio Luis Schmidt – Presidente e Orientador FEA/Unicamp

Dra. Ana Silvia Prata Soares – Membro Titular FCA/Unicamp

Dra. Elaine Berges da Silva – Membro Titular Universidade de Sorocaba

Dra. Izabela Dutra Alvim – Membro Suplente Instituto de Tecnologia de Alimentos - ITAL/Campinas

Dra. Maria Isabel Berto – Membro Titular

Instituto de Tecnologia de Alimentos - ITAL/Campinas

Dra. Michele Nehemy Bertéli – Membro Suplente Instituto de Tecnologia de Alimentos – ITAL/Campinas

Dra. Priscilla Efraim – Membro Titular FEA/Unicamp

Dr. Rafael Augustus de Oliveira – Membro Suplente FEAGRI/Unicamp

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vii ABSTRACT

This work aimed to evaluate the addition of passion fruit peel flour (PFPF), as a substitute for part of maltodextrin used as an adjuvant in the spray drying of passion fruit pulp. The study of the physic-chemical, technological and structural characteristics of the flour obtained from the peel of yellow passion fruit was held. This having high porosity, good solubility in liquid medium and high glass transition temperature (TG), being a product with promising technological characteristics. To assess the amount of PFPF added to replace maltodextrin, a study of the rheological behavior was performed. The rheological parameters were determined at 25, 40, 60 and 80°C via a coaxial cylinder viscometer, with variation of the strain rate from 6,60 at 198 s-1. In data fitting mathematical models of the: Laws of Power and Herschel-Bulkley. To optimize the maximum amount of PFPF was performed a rotational central statistical design 23, with 3 central points, totaling 17 tests, where the independent variables were the temperature of the incoming air (163 at 197°C), the mass flow rate (340 at 540 mL/h) and the concentration of maltodextrin (0/100% at 15/85% PFPF/maltodextrin w/w). The responses analyzed were bulk density, moisture powder, ascorbic acid content, process yield, dissolution time and hygroscopic powder. The addition of PFPF reduced moisture, increased yield and conservation of ascorbic acid in the final product. So the best drying conditions established were: 190°C, 500 mL/h and 11.6/88.4% PFPF/maltodextrin. The produced at optimum powder showed good acceptability, when prepared in the form of nectar, with only reduction of flavor. Its hygroscopicity was evaluated adsorption isotherms. It was observed that the powder was stable at low humidity and showed the same behavior of powders containing only maltodextrin. The results of this study show the viability of the addition of PFPF in spray drying of passion fruit pulp, improving the characteristics of the powder and its nutritional value.

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ix RESUMO

Este trabalho teve como objetivo a avaliação da adição da farinha da casca de maracujá (FCM), em substituição parcial da maltodextrina utilizada como coadjuvante de secagem na atomização da polpa de maracujá. Foi realizado o estudo das características físico-químicas, tecnológicas e estruturais da farinha obtida da casca do maracujá amarelo. Esta apresentou alta porosidade, boa solubilidade em meio líquido e alta temperatura de transição vítrea (TG), mostrando-se um produto com promissoras características tecnológicas. Para avaliar a quantidade de FCM adicionada em substituição a maltodextrina, foi realizado um estudo do seu comportamento reológico. Os parâmetros reológicos foram determinados a 25, 40, 60 e 80°C, por meio de um viscosímetro de cilindros coaxiais, com variação da taxa de deformação de 6,60 a 198,0 s-1. No ajuste dos dados foram utilizados os modelos matemáticos: Leis da Potência e Herschel-Bulkley. Para otimizar a quantidade máxima de FCM adicionada na polpa para se obter sua secagem por atomização, foi realizado um planejamento estatístico central rotacional 23, com 3 pontos centrais, totalizando 17 ensaios, onde as variáveis independentes foram a temperatura do ar de entrada (163 a 197°C), a vazão mássica de alimentação (340 a 540 mL/h) e a concentração de agente carreador (0/100% a 15/85% - FCM/maltodextrina p/p). As respostas analisadas foram densidade aparente, umidade do pó, teor de ácido ascórbico, rendimento do processo, tempo de dissolução e higroscopicidade do pó. A adição da FCM reduziu a umidade, aumentou o rendimento e a conservação do ácido ascórbico no produto final. Assim as melhores condições de secagem estabelecidas foram: 190°C, 500 ml/h e 11,6/88,4% de FCM/maltodextrina. O pó produzido no ponto ótimo apresentou boa aceitação sensorial, quando preparado na forma de néctar, com apenas redução do aroma. Foi avaliada sua higroscopicidade através de isotermas de adsorção. Observou-se que o pó permaneceu estável a baixas umidades e mostrou o mesmo comportamento dos pós contendo apenas maltodextrina. Os resultados obtidos neste trabalho mostraram a viabilidade da adição da FCM na secagem por atomização da polpa de maracujá, melhorando as características do pó e seu valor nutricional.

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SUMÁRIO

INTRODUÇÃO ... 1

OBJETIVOS DO TRABALHO ... 4

CAPÍTULO 1 ... 5

INFLUÊNCIA DOS AGENTES ENCAPSULANTES NA SECAGEM DE POLPA DE FRUTAS POR ATOMIZAÇÃO – REVISÃO ... 5

1.1. Introdução ... 9

1.2. Processo de atomização ... 10

1.2.1. Microencapsulação ... 12

1.3. Tipos de encapsulantes utilizados na secagem de polpas de frutas por atomização ... 12

1.3.2. Secagem de polpas com adição de maltodextrina... 15

1.3.3. Secagem de polpas com adição de maltodextrina e outros coadjuvantes. ... 20

1.4. Conclusões ... 25

1.5. Referências Bibliográficas ... 26

CAPÍTULO 2 ... 33

PROPRIEDADES TECNOLÓGICAS E MICROESTRUTURA DA FARINHA DA CASCA DO MARACUJÁ. ... 33

RESUMO... 35

ABSTRACT ... 36

2.1. Introdução ... 37

2.2. Materiais e métodos ... 38

2.2.1. Produção da farinha da casca do maracujá ... 38

2.2.2. Caracterização físico - química da Farinha da casca do maracujá. ... 39

2.2.3. Determinação das propriedades físicas da Farinha da casca do maracujá. ... 40

2.2.3.1. Tempo de dissolução ... 40

2.2.3.2. Índice de Absorção de água (IAA) e do índice de Solubilidade em água (ISA). ... 40

2.2.3.3. Densidade absoluta, aparente e porosidade... 41

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2.2.4.1. Determinação da Temperatura de transição vítrea (TG) ... 42

2.2.5. Características estruturais da Farinha da casca do maracujá ... 42

2.2.5.1. Distribuição do tamanho de partícula ... 42

2.2.5.2. Microscopia eletrônica de varredura ... 43

2.3. Resultados e Discussão ... 43

2.3.1. Caracterização química da Farinha da casca do maracujá. ... 43

2.3.2. Características Tecnológicas. ... 45

2.3.2.1. Densidade absoluta, aparente e porosidade... 46

2.3.2.2. Temperatura de Transição Vítrea ... 47

2.3.2.3. Distribuição de tamanho de partículas ... 48

2.3.2.4. Microscopia de Varredura ... 49

2.4. Conclusões ... 51

2.5. Referências Bibliográficas ... 52

CAPÍTULO 3 ... 59

AVALIAÇÃO DO COMPORTAMENTO REOLÓGICO DA ADIÇÃO DE DIFERENTES CONCENTRAÇÕES DE MALTODEXTRINA E FARINHA DA CASCA DO MARACUJÁ EM SUA POLPA ... 59

RESUMO... 61

ABSTRACT ... 62

3.1. Introdução ... 63

3.2. Materiais e Métodos ... 65

3.2.1. Preparo das amostras ... 65

3.2.1.1. Caracterização da matéria prima ... 66

3.2.2. Determinação dos parâmetros reológicos. ... 66

3.3. Resultados e Discussão ... 68

3.3.1. Comportamento reológico ... 68

3.3.2. Análise dos modelos matemáticos ... 74

3.4. Conclusão ... 80

3.5. Referências Bibliograficas ... 81

CAPÍTULO 4 ... 85

INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DA FARINHA DA CASCA E MALTODEXTRINA NA MICROENCAPSULAÇÃO DA POLPA DO MARACUJÁ POR ATOMIZAÇÃO. ... 85

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xiii RESUMO... 87 ABSTRACT ... 88 4.1. Introdução ... 89 4.2. Materiais e Métodos ... 91 4.2.1. Matéria-prima ... 91

4.2.2. Preparo das amostras ... 92

4.2.3. Comportamento reológico ... 92

4.2.4. Atomização e condições experimentais ... 93

4.2.4.1. Análises físico- químicas realizadas ... 95

Teor de ácido ascórbico: ... 95

Tempo de dissolução: ... 95 Umidade: ... 96 Densidade Aparente: ... 96 Higroscopicidade: ... 96 Rendimento: ... 96 4.2.5. Morfologia ... 97

4.2.6. Distribuição do tamanho de partículas ... 97

4.2.7. Análise Sensorial ... 98

4.3. Resultado e Discussão ... 99

4.3.1. Caracterização da matéria-prima ... 99

4.3.2. Comportamento reológico ... 100

4.3.3. Análise estatística ... 104

4.3.4. Morfologia das partículas ... 118

4.3.5. Distribuição do tamanho das partículas ... 121

4.3.6. Otimização da secagem ... 125

4.3.7. Análise Sensorial ... 126

4.4. Conclusões ... 127

4.5. Referências Bibliograficas ... 128

CAPÍTULO 5 ... 135

ISOTERMAS DE ADSORÇÃO DA POLPA MICROENCAPSULADA DE MARACUJÁ COM MALTODEXTRINA E FARINHA DE SUA CASCA POR SPRAY DRYER. ... 135

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xiv RESUMO... 137 ABSTRACT ... 138 5.1. Introdução ... 139 5.2. Materiais e Métodos ... 141 5.2.1. Matéria-prima ... 141 5.2.2. Preparo da amostra ... 142 5.2.3. Secagem ... 142 5.2.4. Isotermas de Sorção ... 142 5.2.4. Modelos Matemáticos ... 143 5.2.5. Propriedades Termodinâmicas ... 145

5.2.5.1. Diferencial de entalpia e diferencial de entropia de sorção ... 145

5.3. Resultado e Discussão ... 146

5.3.1. Ajuste das Isotermas por Modelos Matemáticos ... 150

5.3.2. Diferencial de Entalpia e Entropia ... 153

5.4. Conclusões ... 157 5.5. Referências Bibliográficas ... 158 CONCLUSÕES GERAIS ... 163 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ... 165 ANEXOS ... 169 Capítulo 4 ... 169

GRÁFICOS DO COMPORTAMENTO DA VISCOSIDADE ... 169

ANOVAS DA ANÁLISE ESTATÍSTICA ... 172

Capítulo 5 ... 174

FIGURAS DAS ISOTERMAS ... 174

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DEDICATÓRIA

A minha família, principalmente a minha querida mãe Maria do Carmo pelo carinho, dedicação e apoio sempre presentes;

Ao meu esposo Floriano pelo amor e companheirismo;

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AGRADECIMENTOS

Primeiramente a Deus, por sempre estar presente em todos os momentos guiando meus caminhos e pelo dom da vida.

A minha mãe, pela minha educação e formação, e ao incentivo sempre dado sem nunca medir esforços.

Aos meus familiares, pelo convívio, compreensão, companheirismo e auxílio.

Ao meu esposo Floriano e a minha filha Heloísa por estarem sempre ao meu lado e me darem força para alcançar meus objetivos.

Ao prof. Dr. Flávio Luís Schmidt, pela orientação, confiança, apoio, carinho e amizade. Obrigada pelos ensinamentos e conselhos sempre presentes.

A Ana Koon pela amizade, carinho e ajuda sempre presentes.

Aos membros da banca por seus valiosos comentários e paciência na correção.

Ao Cnpq pela bolsa de estudos e financiamento para a realização do trabalho.

Aos alunos de graduação Nicole e Kaian, que me ajudaram na realização deste trabalho.

Aos amigos do laboratório, Diana, Simone, Kazumi, Sebastian, Luana, Ingrid. Meu muito obrigado pelas conversas, carinho e amizade sempre presente.

As técnicas Sandra, Adriana e Leila e aos funcionários do Departamento de Tecnologia de Alimentos, pela ajuda, conversas e amizade.

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LISTA DE FIGURAS

Figura 2.1. Termograma obtido para a amostra de farinha da casca de maracujá. ... 47 Figura 2.2. Distribuição de tamanho da partícula da farinha da casca do maracujá ... 49 Figura 2.3. Imagens da microestrutura da Farinha da casca do maracujá, (a) Aumento de 85 vezes e (b)Aumento de 450 vezes ... 50 Figura 3.1. Comportamento reológico da polpa de maracujá com diferentes porcentagens de farinha da casca do maracujá a 25°C ... 69 Figura 3.2. Comportamento reológico da polpa de maracujá com diferentes porcentagens de farinha da casca do maracujá a 40°C ... 70 Figura 3.3. Comportamento reológico da polpa de maracujá com diferentes porcentagens de farinha da casca do maracujá a 60°C. ... 70 Figura 3.4. Comportamento reológico da polpa de maracujá com diferentes porcentagens de farinha da casca do maracujá a 80°C. ... 71 Figura 3.5. Comportamento da viscosidade aparente da polpa de maracujá com 0,0 e 15%FCM em diferentes temperaturas. ... 72 Figura 3.6. Viscosidade da polpa de maracujá em função da concentração de FCM em diferentes temperaturas. ... 73 Figura 3.7. Dados reológicos da polpa de maracujá com diferentes concentrações de FCM em 4 diferentes temperaturas. ... 78 Figura 3.8. Curva de Arrhenius: (a) viscosidade aparente a (b) coeficiente de consistência para as diferentes concentrações de FCM, nas temperaturas de 25, 40, 60 e 80°C. ... 79

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Figura 4.1. Comportamento reológico da polpa de maracujá com diferentes concentrações de FCM e maltodextrina a 25°C. ... 101 Figura 4.2. Comportamento reológico da polpa de maracujá com diferentes concentrações de FCM e maltodextrina a 40°C. ... 101 Figura 4.3. Comportamento reológico da polpa de maracujá com diferentes concentrações de FCM e maltodextrina a 60°C. ... 102 Figura 4.4. Comportamento reológico da polpa de maracujá com diferentes concentrações de FCM e maltodextrina a 80°C. ... 102 Figura 4.5. Viscosidade da polpa de maracujá em função da concentração de FCM. ... 103 Figura 4.6. Superfícies de resposta para densidade aparente, relacionando: (a) temperatura × concentração de FCM; (b) vazão × concentração de FCM. ... 109 Figura 4.7. Superfícies de resposta para umidade, relacionando: (a) vazão × concentração de FCM; (b) temperatura × concentração de FCM; (c) vazão x temperatura... 111 Figura 4.8. Superfícies de resposta para rendimento, relacionando: (a)temperatura × concentração de FCM; (b) vazão × temperatura. ... 113 Figura 4.9. Superfícies de resposta para tempo de dissolução, relacionando vazão × concentração de FCM. ... 114 Figura 4.10. Superfícies de resposta para Higroscopicidade, relacionando: (a)temperatura × concentração de FCM; (b) vazão × concentração de FCM. ... 116 Figura 4.11. Imagens das partículas resultantes da secagem da polpa de maracujá, produzidas com diferentes concentrações de maltodextrina de FCM a 170°C. ... 119

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Figura 4.12. Imagens das partículas resultantes da secagem da polpa de maracujá, produzidas com diferentes concentrações de maltodextrina e FCM a 190°C. ... 119 Figura 4.13. Imagens dos pós resultantes da secagem da polpa de maracujá com 0 e 15% de FCM, produzidos por spray dryer. ... 121 Figura 4.14. Distribuição do tamanho de partículas dos pós produzidos com diferentes concentrações de FCM com maltodextrina (MD), a 180ºC e vazão volumétrica de 440 mL/h. ... 122 Figura 4.15. Distribuição do tamanho de partículas dos pós produzidos em diferentes temperaturas de secagem, 7,5% de FCM e vazão volumétrica de 440 mL/h. ... 123 Figura 5.1. Isoterma de adsorção das microcápsulas de polpa de maracujá com adição de maltodextrina e 0,0, 11,6 e15% FCM obtido por spray dryer e 11,6% FCM (*) liofilizado a 25°C. ... 148 Figura 5.2. Isoterma de adsorção das microcápsulas de polpa de maracujá com adição de maltodextrina e 0;11,6 e15% FCM obtido por spray dryer e 11,6% FCM (*) liofilizado a 35°C. ... 148 Figura 5.3. Isoterma de adsorção das microcápsulas de polpa de maracujá com adição de maltodextrina e 0;11,6 e15% FCM obtido por spray dryer e 11,6% FCM (*) liofilizado a 45°C. ... 149 Figura 5.4. Diferencial de entalpia de adsorção das microcápsulas preparadas com maltodextrina e FCM por spray dryer e (*)liofilizador em função da umidade de equilíbrio. ... 153 Figura 5.5. Diferencial de entropia de adsorção das microcápsulas preparadas com maltodextrina e FCM por spray dryer e (*)liofilizador em função da umidade de equilíbrio. ... 155

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Figura 5.6. Diferencial de entalpia em função do diferencial de entropia das microcápsulas preparadas com maltodextrina e FCM por spray dryer e (*) liofilizador em função temperatura. ... 156 Figura 4.A. Comportamento da viscosidade aparente da mistura da polpa de maracujá com diferentes concentrações de FCM e maltodextrina, em função da taxa de deformação a 25°C. ... 169 Figura 4.B. Comportamento da viscosidade aparente da mistura da polpa de maracujá com diferentes concentrações de FCM e maltodextrina, em função da taxa de deformação a 40°C. ... 170 Figura 4.C. Comportamento da viscosidade aparente da mistura da polpa de maracujá com diferentes concentrações de FCM e maltodextrina, em função da taxa de deformação a 60°C. ... 170 Figura 4.D. Comportamento da viscosidade aparente da mistura da polpa de maracujá com diferentes concentrações de FCM e maltodextrina, em função da taxa de deformação a 80°C. ... 171 Figura 5.A. Amostras dos pós atomizados (a, b e d) e liofilizado* (c), após equilíbrio a 25°C nas isotermas de adsorção em ordem crescente de Aw ( 0,1 a 0,8). ... 174 Figura 5.B. Amostras dos pós atomizados (a, b e d) e liofilizado* (c), após equilíbrio a 35°C nas isotermas de adsorção em ordem crescente de Aw ( 0,1 a 0,8). ... 175 Figura 5.C. Amostras dos pós atomizados (a, b e d) e liofilizado* (c), após equilíbrio a 35°C nas isotermas de adsorção em ordem crescente de Aw ( 0,1 a 0,8). ... 176 Figura 5.D. Gráfico da determinação da TG da amostra em pó da polpa de maracujá com 0,0 %FCM atomizada por DSC. ... 177

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Figura 5.E. Gráfico da determinação da TG da amostra em pó da polpa de maracujá com 11,6%FCM atomizada por DSC. ... 177 Figura 5.F. Gráfico da determinação da TG da amostra em pó da polpa de maracujá com 11,6%FCM liofilizada por DSC. ... 178 Figura 5.G. Gráfico da determinação da TG da amostra em pó da polpa de maracujá com 15,0 %FCM atomizada por DSC. ... 178

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LISTA DE TABELAS

Tabela 1.1 – Estudos de secagem em polpa/suco de frutas realizados com adição de maltodextrina ... 19 Tabela 1.2 – Estudos de secagem em polpa/suco de frutas realizados com adição de maltodextrina e outros coadjuvantes ... 22 Tabela 2.1- Caracterização da Farinha da casca do maracujá ... 43

Tabela 2.2 – Resultado do estudo de porosidade da farinha da casca do maracujá. ... 46 Tabela 3.1 - Concentrações de FCM e maltodextrina adicionadas ao suco de maracujá. ... 65 Tabela 3.2 – Características da polpa de maracujá. ... 68 Tabela 3.3 - Resultado modelo matemático de Herschel-Bulkley para as diferentes concentrações de FCM e maltodextrina. ... 75 Tabela 3.4 – Resultado do modelo matemático Lei da Potência para as diferentes concentrações de FCM e maltodextrina. ... 76 Tabela 3.5 – Energia de ativação obtida a partir da Equação de Arrhenius para viscosidade aparente na taxa de deformação de 106s-1 para a polpa de maracujá com diferentes concentrações de FCM. ... 80 Tabela 4.1 – Variáveis independentes codificadas do delineamento estatístico aplicado. ... 94 Tabela 4.2 – Planejamento estatístico da microencapsulação da polpa de maracujá com adição de maltodextrina e FCM. ... 94 Tabela 4.3 - Composição química centesimal da polpa de maracujá pura. . 99

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Tabela 4.4 - Resultados das análises de resposta do planejamento estatístico. ... 106 Tabela 4.5 - Coeficientes (C) de regressão e análise estatística (valor p) do planejamento estatístico. ... 107 Tabela 4.6 - Modelos matemáticos obtidos no planejamento estatísticos dos parâmetros de resposta. ... 117 Tabela 4.7. Diâmetro médio D[4,3] das partículas produzidas com diferentes concentrações da farina da casca do maracujá (FCM) e maltodextrina (MD), a 180°C e vazão volumétrica de 440 mL/h. ... 124 Tabela 4.8. Diâmetro médio D[4,3] das partículas produzidas em diferentes temperaturas, com 7,5% FCM/MD e vazão volumétrica de 440 mL/h. ... 124 Tabela 4.9 - Médias das notas obtidas das amostras de néctar de maracujá produzidos com polpa concentrada (NPC) e polpa em pó encapsulada (NPE). ... 126 Tabela 5.1 – Umidade de equilíbrio (Xeq) a 25, 35 e 45°C,das amostras

contendo maltodextrina e diferentes porcentagens de FCM obtidos por spray dryer e (*)liofilizado. ... 147 Tabela 5.2 - Resultados dos cálculos da aplicação do Modelo matemático de BET. ... 151 Tabela 5.3 – Resultados dos cálculos da aplicação do Modelo matemático de GAB. ... 151 Tabela 5.4 - Resultados dos cálculos da aplicação do modelo matemático de Oswin. ... 152 Tabela A - Análise de variância (ANOVA) do modelo ajustado para a densidade aparente. ... 172

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Tabela B - Análise de variância (ANOVA) do modelo ajustado para o rendimento. ... 172 Tabela C - Análise de variância (ANOVA) do modelo ajustado para a umidade. ... 172 Tabela D - Análise de variância (ANOVA) do modelo ajustado para teor de ácido ascórbico. ... 173 Tabela E - Análise de variância (ANOVA) do modelo ajustado tempo de dissolução. ... 173 Tabela F - Análise de variância (ANOVA) do modelo ajustado para higroscopicidade. ... 173

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INTRODUÇÃO

Originário da América Tropical, o maracujá (Passiflora edulis) é um fruto muito cultivado no Brasil. Sua polpa é bastante aromática e rica em pró-vitamina A, vitamina C, vitaminas B1 e B2, carotenóides em geral, minerais como cálcio,

fósforo e potássio, além de fibras. A maior importância econômica do fruto está na industrialização de sua polpa na forma de suco concentrado. A produção anual de maracujá no Brasil é de 718,798 mil ton. ano-1 (Embrapa, 2009). Mais da metade da produção mundial dessa fruta é destinada à fabricação de suco concentrado, cujo processo apresenta um rendimento médio de 30%.

A produção e comercialização do suco/polpa de maracujá tem enfrentado muitas dificuldades em relação ao transporte e vida de prateleira. A fruta apresenta certa vida útil e, portanto necessita de rápida comercialização. O suco natural normalmente apresenta uma concentração de 12-14°Brix e de 50°Brix quando concentrado (IAC, 2014). Em relação aos subprodutos, a casca do maracujá representa 52% da composição mássica da fruta (Córdova et al., 2005; Gondim et al., 2005), resíduo este que não pode ser desprezado, uma vez que é um material rico em fibras solúveis e minerais, aproveitado na maioria das vezes na preparação de ração animal, ou dispensado como um resíduo agroindustrial problemático (Oliveira et al., 2002).

Um dos processos cada vez mais utilizados nos últimos anos para prolongar a vida útil de polpas de frutas é a secagem por spray dryer ou atomização. Este processo tem por finalidade transformar a polpa de fruta em pó, permitindo uma maior estabilidade e longevidade do produto, ampliando o acesso do consumidor, especialmente nos períodos de entressafra (Anselmo et al., 2006). Na prática, a implementação de novas técnicas de processamento tendem a reduzir o custo dos alimentos bem como os impactos ambientais. O investimento na tecnologia de secagem por atomização gera influência positiva na segurança alimentar e sustentabilidade e, no âmbito mercadológico, pode consolidar posição

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e ampliar o mercado consumidor internacional para produtos genuinamente brasileiros (Silva et al., 2014).

A atomização para a produção de alimentos microencapsulados é um processo amplamente utilizado na indústria de alimentos, e, em condições ideais de processamento, tem se mostrado eficaz na obtenção de diversos produtos. O uso do spray dryer na indústria alimentícia, se bem dimensionado, pode ser rentável e bastante promissor, além de manter as propriedades das frutas para aplicação em vários alimentos industrializados. Além disso, o cenário econômico do mercado de alimentos processados de frutas é profícuo para todos os países do mundo, independentemente do seu estágio de desenvolvimento, principalmente, por força das perspectivas de aumento da população global (Silva et al., 2014).

Apesar de todas as vantagens relacionadas ao processo de secagem por atomização, os pós resultantes da secagem de polpas de fruta costumam apresentar alguns problemas de manipulação, tais como pegajosidade (stickiness) e alta higroscopicidade, decorrente da presença de açúcares e ácidos de baixo peso molecular, que apresentam uma baixa temperatura de transição vítrea (TG). Isto pode provocar a adesão do pó nas paredes do secador, dificuldade de manipulação, empastamento e compactação do pó, tornando seu armazenamento e utilização substancialmente mais difíceis (Dolinsky et al., 2000; Woo et al., 2008; De-Oliveira et al.,2009). Assim é fundamental o uso de aditivos (ou agentes carreadores), tais como amidos e seus derivados, algumas gomas e proteínas, a fim de aumentar a TG do produto, facilitando a secagem e as operações de transporte e armazenamento.

Os polímeros de alto peso molecular, como as maltodextrinas, apresentam TG entre 100°C a 243°C (amido puro), e aumentam consequentemente a TG da mistura (Roos & Karel, 1991), porém, vários autores têm utilizado outros polímeros de alto peso molecular na atomização de polpa e suco de frutas. Brennam et al., (1971) secaram suco de laranja concentrado pelo método de Spray Drying com adição de carboximetil celulose (CMC), goma arábica e glucose, embora não tenha atingido bons resultados devido a característica termoplástica e alta

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higroscopicidade do produto. Senoursi (1991) não encontrou diferença significativa durante a secagem de suco de abricó, cassis e morango em Spray Dryer com adição de pectina (acima de 2%). Estes resultados mostram que as moléculas de cadeia mais longas nem sempre proporcionam a mesma taxa de secagem do que as maltodextrinas em Spray Dryer. Além disso, seu uso deve ser limitado, pois acarretam alta viscosidade ao produto, o que não é recomendado nem na secagem e nem desejado para o uso final do pó.

Na busca por diferentes materiais que possam ser utilizados como coadjuvantes de secagem, que tenham características desejáveis como alto peso molecular, que não sejam reativos com o núcleo e que venham a agregar valor nutricional ao produto em pó obtido a um baixo custo, o estudo da adição de fibras tanto solúveis quanto insolúveis, proveniente de resíduos como a casca das frutas, é de grande interesse.

Hoje em dia, fibras de frutas já estão disponíveis com melhores propriedades de hidratação. O material fibroso tornou-se mais macio e pode ser aplicado em emulsões de óleo/água ou em produtos gelados, sem a formação de arenosidade. Isto permite novas possibilidades de aplicação das fibras como ingredientes alimentares, com efeito positivo na saúde, e, ao mesmo tempo, vantagens tecnológicas e sensoriais (Fischer, 2001; Endress & Fischer, 2001; Figuerola et al., 2005).

Neste contexto, a casca do maracujá é rica em fibras solúveis, principalmente pectina, que é benéfica ao ser humano (Guertzenstein, 1998; Yapo & Koffi, 2006). Ao contrário da fibra insolúvel (contida no farelo dos cereais), que pode interferir na absorção do ferro, a fibra solúvel pode auxiliar na prevenção de doenças cardiovasculares e gastrointestinais, câncer de colón, hiperlipidêmicas, diabetes e obesidade, entre outras (Schweize & Wursch, 1991; Turano et al., 2002).

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4 OBJETIVOS DO TRABALHO

Produzir e avaliar as características da farinha da casca do maracujá com relação a suas propriedades físico-químicas, tecnológicas (absorção de água, índice de solubilidade, densidade aparente, porosidade, temperatura de transição vítrea, tempo de dissolução) e estruturais, por meio da microscopia eletrônica de varredura e com isto, analisar sua possível utilização como coadjuvante de secagem.

Estudar o aproveitamento e utilização da farinha da casca na substituição da maltodextrina na secagem do suco de maracujá por atomização, analisando seu impacto na viscosidade da solução e avaliando a melhor concentração a ser utilizada de forma a produzir um suco em pó com maior valor nutricional, estudando suas características e seu comportamento de secagem.

Analisar o comportamento e estabilidade do pó produzido nas condições de secagem selecionadas por meio de isotermas de adsorção, avaliando qual a melhor condição de armazenamento com relação à temperatura e atividade de água.

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CAPÍTULO 1

INFLUÊNCIA DOS AGENTES ENCAPSULANTES NA SECAGEM DE POLPA DE FRUTAS POR ATOMIZAÇÃO – REVISÃO

Artigo a ser submetido a revista Drying Technology C. B. Faria, F. L. Schmidt

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RESUMO

A secagem por atomização é a transformação de um alimento fluido em um produto seco, através do uso de ar aquecido em um equipamento denominado spray dryer. O pó obtido depende das propriedades físicas e químicas do alimento que irão afetar seu comportamento durante o processo. A secagem por atomização de suco/polpa de frutas possui diversos desafios devido à presença de açúcares de baixo peso molecular e ácidos orgânicos, que levam o produto a ter uma baixa temperatura de transição vítrea (TG), dificultando o processo. Assim, este processo requer a adição de coadjuvantes ou encapsulantes, como é o caso da maltodextrina, goma arábica e outros tipos de amidos e gomas. Apesar da secagem por atomização ser extensivamente investigada, não há muitos estudos que possam predizer as propriedades dos produtos obtidos. Na literatura, há estudos dedicados ao efeito das propriedades de alimentação e condições de secagem nos equipamentos e das propriedades físicas do pó, como teor de umidade, densidade aparente, higroscopicidade, solubilidade e grau de pegajosidade “caking”, mas estas avaliações são muitas vezes ambíguas. O objetivo desta revisão é reportar e comparar os pós obtidos de diferentes frutas, com adição de maltodextrina e outros tipos de encapsulantes nas propriedades dos pós obtidos ao longo do tempo. Os trabalhos citados descrevem as características obtidas nos pós e as proporções de agentes de secagem adicionados com relação ao suco/polpa da fruta e o teor de sólidos e o resultado obtido no equipamento utilizado. Observa-se que como cada fruta é seca avaliando certos parâmetros, não há como estabelecer um padrão de secagem para determinado tipo de fruta ou para um determinado grupo de frutas, devido a vários fatores como a variação de sua composição, concentração, equipamento e tipo de encapsulante utilizado.

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ABSTRACT

The dryer for atomization is the transformation of a feed fluid into a dry product, through the use of heated air in a spray dryer. The powder obtained depends on the physical and chemical properties of the food that will affect their behavior during drying. Spray drying of juice / fruit pulp has several challenges due to the presence of low molecular weight sugars and organic acids, which carry the product to a low glass transition temperature (TG), making the process difficult. Thus, this process requires the addition of adjuvant or encapsulants, such as maltodextrin, gum arabic and other types of starches and gums. Although the spray drying is extensively studied, there are few studies that can predict the properties of the products obtained. In the literature, there are studies devoted to the effect of feed properties and drying conditions on the equipment and the physical properties of the powder, as moisture content, bulk density, hygroscopicity, solubility and degree of stickiness "caking", but these assessments are often ambiguous. The aim of this review is to report and compare the obtained powders of different fruits, with added maltodextrin and other types of encapsulants in the properties of the powders over time. The papers cited describe the characteristics obtained in the powder and the proportions and drying agents added with respect to juice / pulp and the solids content and the result obtained in the equipment used. It is observed that as each fruit is dried evaluating certain parameters, there is no way to establish a drying pattern for a particular type or a particular group of fruits due to various factors such as changes in its composition, concentration, equipment and type encapsulant used.

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9 1.1. Introdução

A secagem por atomização, quando realizada em condições otimizadas, pode ser um método eficiente na obtenção de produtos alimentícios em pó. Quando aplicada a produtos ricos em açúcar, como sucos de frutas, apresenta um grande potencial econômico, uma vez que resulta em produtos com volume muito reduzido, o que facilita seu transporte, armazenamento, além de aumentar sua vida de prateleira, mantendo suas características sensoriais e nutricionais, já que contribui para a conservação de vitaminas, carotenoides, fenóis e outros compostos presentes na fruta.

Os pós de frutas produzidos por atomização são em geral altamente higroscópicos e pegajosos devido aos açúcares e ácidos orgânicos presentes, que têm baixa temperatura de transição vítrea (TG), apresentando pegajosidade e elasticidade na câmara de secagem (Bhandari et al. 1997; Bhandari & Hartel, 2005), tornando a secagem destes produtos puros, geralmente inviável economicamente, devido a perdas causadas na câmara de secagem (Bhandari & Howes, 2000).

Uma maneira de conseguir uma secagem bem sucedida destes tipos de alimentos é elevar a TG pela adição de polímeros de alto peso molecular. Os polímeros mais utilizados são as maltodextrinas, cuja TG varia de 100°C a 243°C (amido puro) de acordo com sua dextrose equivalente (DE) (Roos & Karel, 1991). Sua adição contribui para a secagem de um pó mais estável. A quantidade utilizada normalmente é limitada pela viscosidade e pela característica sensorial do pó obtido. Outros polímeros também são utilizados como a goma arábica ou acácia, amido modificados e gomas de origem vegetal.

Em vista das possibilidades de melhorar o processo de secagem com o uso de vários polímeros, torna-se interessante estudar a influência destes nos pós obtidos. Nos estudos realizados, diversas variáveis tem sido avaliadas, como o tipo de equipamento utilizado, a concentração inicial do produto, a pressão empregada ou a velocidade de rotação em atomizadores rotativos, a influência da vazão de alimentação e do tamanho do bico nas partículas obtidas, além de

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variações nos tipos de frutas e agentes encapsulantes. Deste modo esta revisão visa mostrar as principais características dos pós obtidos com os tipos de agentes de secagem utilizados em diversas frutas.

1.2. Processo de atomização

Através da introdução de um produto no estado fluido (solução líquida, emulsão ou pasta) em um meio aquecido, numa operação contínua, a secagem por atomização consiste na transformação deste produto em um pó (Masters, 1980). A possibilidade da obtenção dos produtos diretamente na forma de pó, sem dúvida é o ponto principal da tecnologia, pois se eliminam etapas posteriores de moagem, típicas de outros métodos de secagem.

A atomização se baseia em quatro fases: 1) atomização do líquido; 2) contato do líquido com o ar quente; 3) evaporação da água; 4) separação do produto em pó do ar de secagem (Gava, 1978).

Atomização de líquidos em pequenas gotículas pode ser realizada por pressão ou por energia centrífuga. Entre os atomizadores usados pode-se citar o pneumático como uso de bico de pressão e o centrífugo com diferentes configurações de discos de rotação (Master, 1968). A finalidade desta etapa é criar uma superfície máxima de transferência de calor entre o ar seco e o líquido atomizado a fim de otimizar a transferência de calor e massa. A escolha do atomizador depende da natureza e da viscosidade dos alimentos e das características desejadas do produto seco a ser obtido (Gharsallaoui et al., 2007).

O contato das partículas com o ar quente na câmara de secagem ocorre durante a atomização, onde se inicia a fase de secagem. De acordo com a colocação do atomizador em relação ao espalhador de ar quente, pode-se denominar a secagem em co-corrente ou contra-corrente. Neste último, o líquido é pulverizado na direcção oposta ao fluxo de ar quente, onde o produto seco é exposto a altas temperaturas, o que limita a aplicação deste processo em produtos termo-sensível (Fleming, 1921).

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Com base na teoria fundamental da secagem, ocorrem três distintos passos sucessivos. Logo após o líquido entrar em contato com o ar quente, a transferência de calor, principalmente, se faz com que o aumento da temperatura das gotículas até um valor constante. Este valor é definido como a temperatura do ar de secagem; depois disso, a evaporação de água da gotícula é realizada a temperatura constante e a uma pressão parcial de vapor de água. A taxa de difusão da água se inicia a partir do núcleo da gotícula núcleo para a sua superfície, sendo em geral, considerada constante e igual para a taxa de evaporação da superfície. Finalmente, quando o conteúdo de água da gotícula atinge um valor crítico, uma crosta seca é formada em sua superfície e a velocidade de secagem diminui rapidamente. A progressão da frente de secagem torna-se dependente da taxa de difusão da água através desta crosta. A secagem é teoricamente termina quando a temperatura das partículas torna-se igual à do ar (Gharsallaoui et al., 2007).

No processo de secagem de produtos ricos em açúcares ocorrem algumas mudanças ao longo do processo de atomização, que foram descritas por Bhandari, Data e Howes (1997). No início do processo, as gotículas estão dispersas individualmente em um grande volume no secador, o que evita que haja aglomeração, apesar de sua alta umidade. No entanto, devido à presença do alto teor de açúcares com baixa TG, o produto pode permanecer como um xarope (quando sua viscosidade está abaixo de um valor crítico de 107 Pa.s), mesmo a baixas umidades, neste ponto do secador. Devido a isto, ocorre a aglomeração das partículas ao atingirem a parte inferior da câmara de secagem, o que não deveria ocorrer.

Dependendo da composição do produto e das condições de secagem, a superfície das partículas pode permanecer plástica, resultando na aderência às paredes do secador ou mesmo entre as partículas. Desse modo, o produto obtido ao final do processo pode ser tanto um xarope quanto um pó pegajoso, ou ainda um pó com escoamento relativamente livre (Bhandari e Howes, 2000).

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12 1.2.1. Microencapsulação

A indústria de alimentos utiliza a técnica de microencapsulação principalmente para reduzir a reatividade do produto com o meio externo, diminuindo a evaporação ou a velocidade de transferência do material para o ambiente. Desse modo, um melhor manuseio do produto é promovido, uma vez que o mesmo adquire uma forma sólida, com maior uniformidade, facilitando misturas (Thies, 2001).

A técnica de microencapsulação mais utilizada na indústria de alimentos é a de secagem por atomização (spray drying), por ser considerada um processo econômico e flexível, realizado em um equipamento de fácil acesso e resultando em partículas de boa qualidade (Dziezak, 1988). Este processo pode ser útil para ingredientes sensíveis ao calor, uma vez que a secagem é muito rápida e o material de recheio é aquecido a temperaturas muito menores que 100ºC. No entanto, ainda assim, podem ocorrer perdas de alguns compostos deste material.

A retenção do material do núcleo durante a microencapsulação por atomização é afetada pela composição, propriedades da emulsão e condições de secagem. A viscosidade da emulsão e a distribuição do tamanho de partículas na câmara de secagem têm efeitos significativos sobre a microencapsulação na secagem por atomização. Altas viscosidades interferem no processo e levam a formação de gotas alongadas e grandes, que afetam negativamente a taxa de secagem (Rosenberg, Kopelman, & Talmon, 1990).

1.3. Tipos de encapsulantes utilizados na secagem de polpas de frutas por atomização

A seleção do agente encapsulante ou carreador de secagem depende das propriedades físico-químicas do material a ser seco, do processo utilizado para formar a partícula e das propriedades finais desejadas. Um material de cobertura

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ideal deve ser insolúvel e não reativo com o material de recheio, ser de fácil manipulação (apresentar uma baixa viscosidade a altas concentrações), ter habilidade para dispersar ou emulsificar o material ativo e estabilizar a emulsão produzida, aprisionar e manter o material ativo dentro da sua estrutura durante o processamento e estocagem. Além disso, deve liberar completamente o solvente ou outro material que será usado durante o processo de encapsulação, proporcionar a máxima proteção ao material ativo contra condições ambientes, ser solúvel em solventes utilizados na indústria de alimentos, apresentar boa disponibilidade no mercado e baixo custo (Gharsallaoui et al., 2007; Desai & Park, 2005).

Em vários estudos sobre secagem de polpa de fruta, foram utilizados diversos polímeros como coadjuvantes de secagem, entre eles podem ser citados: maltodextrina (com diferentes DE – dextrose equivalente), goma acácia, pectina, metilcelulose, lactose e outros polímeros derivados do amido.

A composição destes coadjuvantes de secagem é particularmente importante em produtos em pó, uma vez que valores de TG afetam tanto o processo como a estabilidade na estocagem dos materiais (Roos, 1995). Considerando que os açúcares amorfos são geralmente higroscópicos, eles causam pegajosidade devido à diminuição do valor de TG. Roos e Karel (1991) e Slade e Levine (1991) relataram que a temperatura do ponto de pegajosidade de pós alimentícios diminui com o decréscimo da massa molecular e, consequentemente, do valor de TG. Como as frutas contém uma grande quantidade de monossacarídeos (frutose), elas exibem uma baixa TG. A pegajosidade de tais produtos pode ser reduzida e sua estabilidade no armazenamento aumentado pela adição de componentes com alta TG.

Dentre os coadjuvantes utilizados no processo de atomização, os mais comuns são a maltodextrina e a goma acácia/arábica, devido a sua composição e propriedades apresentadas.

A estrutura química das maltodextrinas constitui-se desde cadeias polissacarídicas complexas do amido a moléculas mais simples como a glucose. Sendo produtos hidrolisados de amido, consistem de uma mistura de sacarídeos,

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principalmente D-glicose, maltose e uma série de oligossacarídeos e polissacarídeos (como oligossacarídeos de maltose, maltotriose e misturas de maltotetraose) (Howling et al.,1979; Chronakis, 1998). Maltodextrinas são frequentemente classificadas pelos seus valores de dextrose equivalente (DE), sendo estes em geral menores que 20. Para DE > 20, os termos xarope ou dextrina são usados. As maltodextrinas apresentam uma ampla distribuição de massa molecular entre polissacarídeos e oligossacarídeos e estão disponíveis comercialmente, principalmente na forma de um pó branco ou de soluções concentradas. Ao contrário de amidos naturais, as maltodextrinas são solúveis em água fria.

As maltodextrinas apresentam menor custo em comparação com outros hidrocolóides comestíveis. De acordo com Reineccius (2001), apesar das maltodextrinas apresentarem certa deficiência em relação às propriedades emulsificantes, isso não representa um problema se o material a ser encapsulado for solúvel em água ou se um emulsificante secundário for utilizado no processo. Desse modo, são utilizadas principalmente como auxiliares para materiais de difícil secagem, como suco concentrado de frutas, flavorizantes solúveis em água, enzimas ou adoçantes de alta potência.

Entre as gomas utilizadas no processo de secagem, está à goma arábica (ou goma acácia), que é um exsudado da seiva da árvore do gênero Acácia. Seu pó possui coloração branca, ligeiramente amarelada, é inodoro e insípido. Quimicamente é um heteropolissacarídeo complexo de estrutura muito ramificada, cuja cadeia principal é formada por unidades de D-galactopiranose, unidas por ligações glicosídicas em β-D-(1-3). Cadeias laterais com diferentes estruturas químicas, formadas de D-galactopiranose, L-ramnose, L-arabinofuranose, e ácido D-glucurônico estão ligadas a cadeia principal por ligações β (1-6) (Potter & Hotchkiss, 1995; Bobbio & Bobbio, 1992).

A goma arábica comercial dissolve-se facilmente quando agitada em água. Ela é a única entre as gomas alimentícias que apresenta alta solubilidade e baixa viscosidade em solução facilitando a atomização (Rosemberg, Kopelman &

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Talmon, 1990). A goma arábica é usada na indústria de aromas como agente de encapsulação e na produção de aromas em pó (Thevenet, 1988).

Além da maltodextrina e da goma arábica e suas misturas, diferentes materiais são testados como agentes encapsulantes, tanto sozinhos ou como em conjunto, para que possa se obter um maior rendimento, ou mesmo melhor retenção das propriedades nutricionais das polpas. Vários trabalhos têm sido desenvolvidos neste intuito, entre eles podemos citar: Angel et al. (2009), que estudaram o uso de blends de lactose com maltodextrina no encapsulamento de polpa de maracujá; Jaya & Das (2004), que estudaram o uso de monoesterato de glicerol, maltodextrina e fosfato tricálcico na obtenção de manga em pó; Chegini et al., (2008) que avaliaram a adição de metilcelulose, maltodextrina e glucose líquida na secagem de suco de laranja; Villacrez, Carriazo & Osorio (2014) estudaram uma série de compostos e seus blends (maltodextrin DE 20, goma arábica, amido de milho, amido de mandioca, amidos modificados: Capsul® TA e Hi-CapTM 100) na secagem de amora silvestre (Rubus glaucus benth) por atomização; Borrmann et al. (2012) que utilizaram um amido modificado ao qual foi adicionado um componente lipofílico, o amido modificado n-octenylsuccinato, tornando a emulsão mais estável (Arburto et al., 1998).

1.3.2. Secagem de polpas com adição de maltodextrina.

A maltodextrina é o coadjuvante de secagem mais utilizado devido a suas características (solubilidade a frio, baixa viscosidade em alta concentração, alta TG), é capaz de promover a secagem por atomização e diminuir a pegajosidade do pó obtido. Na Tabela 1.1 estão descritos vários estudos realizados utilizando a maltodextrina como coadjuvante de secagem em sucos de frutas. Nestes estudos houve variação do teor de sólidos presentes nos sucos como também acidez. Alguns trabalhos especificam o tipo de maltodextrina utilizado e suas DEs, outros apenas citam que utilizaram o agente encapsulante. Em geral as quantidades

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utilizadas variaram de 0,25 a 45 partes de maltodextrina adicionada por parte da polpa ou suco ou pelos sólidos solúveis presentes nestes.

Um dos primeiros trabalhos realizados com secagem de polpa de fruta por atomização em spray foi realizado por Bhandari, et al. (1993), no qual foi avaliada a secagem de suco concentrado de três frutas em dois diferentes sprays dryers. Foi utilizado um spray de bico atomizador rotativo (Niro, modelo Minor Lab) e outro com injeção de ar comprimido (Leasflash 100, Sté Aoustin). Neste trabalho, foi avaliada a concentração de maltodextrina e sua proporção com relação aos sólidos presentes para se obter uma secagem eficiente. Os autores verificaram que o aumento do teor de sólidos do suco impediu sua secagem efetiva, ocorrendo aumento da pegajosidade do pó. Uma proporção máxima de suco em relação ao coadjuvante de secagem foi definida, SC/MD foi: 65/35 para cassis, 60/40 para pêssego e 55/45 para framboesa. Além disso, observou-se que o modelo do bico atomizador influenciou as condições de secagem. As melhores condições de secagem para o spray de bico rotativo foram: 133°C, 35% de sólidos totais, Maltodextrina 12DE. Como foi utilizada uma alta rotação, foram produzidas partículas de menor tamanho e com isto foi possível à secagem a temperatura mais branda. Para o spray de bico pneumático as melhores condições de secagem foram: 180°C, 50% de sólidos totais, maltodextrina 19DE. Apesar de apresentar mesmo rendimento de recuperação do pó que no bico rotativo, o autor o considerou mais econômico, pois permitiu a utilização de um tipo mais barato de maltodextrina e maior concentração de alimentação.

Papadakis, et al., 2006, do mesmo modo, estudou a secagem de suco de uva concentrado (40%p/p), com adição de maltodextrina. Assim como Bhandari et al, (2003), houve problemas na secagem devido ao teor de sólidos e a acidez presente na amostra. Para melhorar a secagem do pó, foi adicionado Ca(OH)2,

para corrigir a acidez e elevar o pH, o que apresentou resultado positivo reduzindo a pegajosidade do pó e possibilitando a secagem de uma proporção maior de sólidos (suco concentrado/maltodextrina). Os melhores rendimentos de secagem foram obtidos na proporção de 33/67 SC/MD, mas foi possível a secagem da proporção de 67/33 SC/MD a 110°C com a maltodextrina 6DE, obtendo um pó

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com maior teor de sólidos da fruta. No entanto os pós obtidos apresentaram sabor e odor desagradáveis.

Outros trabalhos também estudaram a secagem de sucos concentrados, como foi o caso de Zareifard, et al. (2012) e Goula & Adamopoulos (2009). A quantidade de maltodextrina foi adicionada de acordo com a porcentagem de sólidos presentes na polpa. Zareifard, et al., 2010, observaram que a umidade e o tamanho das partículas dos pós variaram com a concentração de maltodextrina utilizada. Goula & Adamopoulos (2009) utilizaram uma baixa vazão, resfriamento do bico pneumático e desumidificador de ar para avaliar a obtenção de um pó com menor concentração de maltodextrina e maior teor de sólidos da laranja. Os autores observaram que o teor de humidade e a higroscopicidade dos pós diminuiram com um aumento da temperatura do ar de entrada e da concentração de maltodextrina, quando esta possuia uma menor dextrose equivalente.

Patil et al. (2014) descreveram a retenção de vitamina C nas amostras de suco de goiaba em pó produzidas pela secagem com adição de maltodextrina. No estudo foi utilizada a metodologia de superfície de resposta para otimizar o processo de secagem de goiaba por spray dryer. A concentração de maltodextrina influenciou a solubilidade e a dispersabilidade do pó. As condições ótimas de secagem foram 185°C e 7% de maltodextrina. O pó obtido que não apresentou pegajosidade ou aglomeração e alta concentração de vitamina C.

Na Tabela 1.1 estão citadas algumas das características que são importantes para avaliar a qualidade e tipo do pó obtido. No entanto, a maioria dos trabalhos estudados não avaliaram estas características como se pode observar pelos espaços em branco. A higroscopicidade é uma variável de grande importância para a estabilidade do pó, e nos trabalhos observados, apenas Tonon et al (2009) e Goula & Adamopoulos (2009) apresentaram resultados, os outros apenas citaram a importância e descreveram a menor ou maior higroscopicidade visualmente. Em alguns trabalhos foram avaliadas outras características como a cor ou o aspecto sensorial do produto, que são variáveis importantes para o visual do produto.

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Estes trabalhos mostraram que a maltodextrina é um coadjuvante de secagem que permite a obtenção de um pó estável, sendo que o aumento de sua concentração contribui para a redução da higroscopicidade e maior retenção dos nutrientes. O que foi observado no estudo realizado por Tonon et al. (2009), onde foi avaliada a influência da variação da temperatura na secagem da polpa de açaí com um determinada concentração de maltodextrina e o uso de diferentes concentrações em uma única temperatura. Nos resultados obtidos foi observado que o aumento da concentração de maltodextrina levou a redução da higroscopicidade e a retenção de um maior teor de antocianinas, o que refletiu na coloração do pó obtido. Foi observado pelo perfil morfológico das partículas, que estas apresentaram formato esférico e superfície rugosa. No entanto as que foram produzidas em maior temperatura apresentaram superfície mais lisa.

As diferenças na morfologia dos pós obtidos nas condições de secagem são devidas às diferenças na taxa de secagem e ao agente encapsulante utilizado, que são responsáveis pelo comportamento e características das cascas formadas nas partículas. A taxa de secagem pode influenciar tornando-as mais plásticas, no caso das partículas produzidas sob temperaturas baixas e médias, ou mais rígidas, no caso das partículas produzidas sob temperaturas mais altas.

Nos estudos realizados, as vazões de alimentação foram adaptadas de acordo com cada spray dryer para se obter o suco em pó. Foi observado que vazões muito altas levam a um tempo de retenção muito curto na câmara de secagem, o que acarreta a retenção de umidade nas partículas e com isto sua alta pegajosidade, que leva a um baixo rendimento devido a sua aderência na câmara de secagem, independente da concentração de maltodextrina utilizada.

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Tabela 1.1 – Estudos de secagem em polpa/suco de frutas realizados com adição de maltodextrina Características do pó Fruta Maltodextrina

DE Parâmetros Spray Dryer Quant. Encap.

T1 (°C) T2 (°C) U. (%) RN (%) Dap (g/cm3) Higro. (%) TP (µm) Referência Suco concentrado de cassis, pêssego e framboesa 6,12 e 19.

Atomizador Niro: bico de100mm, 35000 rpm; Leasflash 100: pressão 1,3 bar. Niro: SC/MD (p/p) -min : 40/60, Max: 55/45 Leaflash: SC/MD (p/p)- min:35/65, Max:65/35 160 a 250 130 a 200 90 a 110 75 a 100 < 5 - a: 0,53 a 0,74 b: 0,47 a 0,58 - a: 2 a 20 b: 5 a 25 Bhandari, et al., 1993 Purê e suco clarificado de Goiaba Maltrin®100M altrin®500 e Maltrin®580

APV Anhydro A/S. Bico atomizador Bosch 1210 50/45 SCLC/ Maltrin®100, 50/45 SCLC/ Maltrin®500 e SCL +8,3% Maltrin®580 + 1,6% Maltrin®100+0,43% Maltrin®500 160 80 2,24 Perda de 19,1 a 21 (Vit C) - - - Chopda & Barret., 2001 Suco de Uva 6, 12 e 21 Lab-Plant modelo SD-04, bico de 0,5mm, fluxo de ar de 0,39m3/min SC/MD= 33/67 a 67/33 teor de sólidos (p/p) 110 a 200 77 a 115 0,6 a 2,6 - 0,64 a 0,67 - - Papadakis, et al. 2006 Polpa de Açaí 10

Lab Plant, bico de 1,5 mm, pressão 0,6bar e fluxo de

ar de 73m3/h a: 20% b:10, 20 e 30% a:140, 170 e 200 b:170 a: 83, 97 e 112 b:96 a 99 a: 2,56; 1,45 e 0,66 b: 1,78; 1,45 e 1,68 a:84,62; 81,09 e 77,21. b:83,13; 82,42 e 84,06 (Ant.) - a:15,54; 15,15 e 15,79. b: 17,56; 15,15 e 14,15 a:13,38; 16,12 e 20,11. b: 13,27; 16,12 e 21,35 Tonon et al., 2009 Suco concentrado de laranja 6, 12 e 21

Mini spray Buchi, modelo B191, bico de 0,5 mm.

Fluxo de ar:22,8 m3/h. Pressão 5,0 bar. Pressão do ar comprimido 800l/h. Proporção sólidos do suco/MD: 4, 2, 1 e 0,25. 110, 120, 130 e 140 - 1,9 a 7,0 - 0,14 a 0,41 24,8 a 34,0 - Goula & Adamopoul os, 2010 Suco de Limão -

Mini spray Buchi, modelo 190, bico de 0,5 mm. Fluxo de ar 47,1; 53,5 e 57,8 m3/h. 5 bar. 40, 50 e 60% dos sólidos totais do suco 140, 155 e 170 79,3 a 92,0 2,13 a 4,80 - 0,41 a 0,69 - - Zareifard et al., 2012 Polpa de Goiaba - - 7 a 12% 170 a 185 - 2,15 a 3,87 834,85 a 969,17 (mg/100 g) (Vit C) - - - Patil et al., 2014 (*)T1- Temperatura de entrada, T2 – temperatura de saída; U- Umidade; RN – Retenção de Nutrientes; Dap – Densidade Aparente; Higro – higroscopicidade; TP- Tamanho das partículas em diâmetro médio; MD – maltodextrina; DE – Dextrose Equivalente; SC – Suco Concentrado; SCLC- suco concentrado clarificado; Ant.- Antocianinas; VitC – Vitamina C.

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No estudo realizado por Zareifard et al. (2012) embora não tenha sido medido a TG, o pó obtido apresentou uma TG menor do que da maltodextrina devido aos açúcares e ácidos presentes no suco de limão. Na secagem de suco concentrado de laranja com maltodextrina, Goula & Adamopoulos (2009) reportou que o valor de TG do pó do suco de laranja: maltodextrina 6DE (50:50) medido foi igual a 66,4°C, e com o aumento do nível de maltodextrina de 50 para 60 partes, resultou em um valor de TG de 86,4°C. O resultado demonstra que a adição da maltodextrina é importante para se obter o suco de frutas em pó com maior TG, portanto mais estável.

1.3.3. Secagem de polpas com adição de maltodextrina e outros coadjuvantes.

Vários estudos analisaram a substituição parcial da maltodextrina por outros tipos de agentes encapsulantes que pudessem melhorar a obtenção do suco em pó, além de agregar algum caráter funcional ou de algum modo melhorar as características do pó obtido. Alguns destes trabalhos, onde foram testados diferentes materiais estão descritos na Tabela 1.2.

Cano-chauca, et al. (2005) estudaram a substituição parcial da maltodextrina por amido ceroso e goma arábica adicionada de celulose microcristalina em diferentes proporções na secagem de suco de manga com 12% de sólidos totais. Foram realizadas análises da microestrutura, rigidez, higroscopicidade e solubilidade sobre o pó obtido. Observou-se que houve redução da pegajosidade com a adição da celulose para todos os agentes encapsulantes estudados, e sua concentração, que variou de 0 a 9% alterou a microestrutura das partículas. De 0% a 3% de celulose, verificou-se que as partículas eram maiores, amorfas e aglomeradas, com o aumento da concentração, as partículas tendem a tornar-se mais esféricas e espalhadas. No que diz respeito à microestrutura do pó obtido pela atomização utilizando como goma arábica e celulose, verificou-se que as partículas obtidas mostraram maior

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grau de uniformidade e uma melhor distribuição das partículas (superfícies lisas e intactas).

A celulose diminuiu a solubilidade dos pós, sendo mais pronunciada nos tratamentos de amido. No tratamento de amido ceroso, verificou-se que os valores de solubilidade eram de 31% e cairam para 9% com a adição de celulose. Isto pode ser devido a dois fatores: os amidos apresentam baixa solubilidade em água fria (cerca de 35 a 40%) e a presença de superfícies cristalinas no material, que podem conferir-lhe uma maior organização das partículas (estado cristalino).

Roustapour et al. (2009) e Angel et al. (2009), visaram avaliar a substituição da maltodextrina por um óxido e um açúcar respectivamente, de modo a melhorar o pó obtido pelo processo de atomização. No caso de Roustapour et al. (2009), estudaram o desempenho da secagem do suco de limão adicionado de dióxido de silício e maltodextrina em spray dryer de bico rotativo. A melhor concentração a ser utilizada para a secagem foi de 10% dióxido de silício e 20% maltodextrina. Neste trabalho os autores avaliaram apenas se era possível a obtenção do suco de limão em pó no equipamento, não sendo avaliada nenhuma característica do pó obtido, apenas foi descrito que este apresentou cor amarela e aroma característico da fruta.

No trabalho realizado por Angel et al. (2009), foi avaliada a adição de lactose e maltodextrina na secagem de polpa de maracujá por spray drying, utilizando um planejamento experimental. O pó obtido foi analisado com relação à umidade, higroscopicidade e retenção de vitamina C. Foi observado que a combinação destes componentes funcionou bem como agentes carreadores, diminuindo a pegajosidade na câmara de secagem. Entretanto o uso de lactose contribuiu para o aumento da higroscopicidade. Neste trabalho foram determinadas as condições ideais de secagem para cada variável, assim para a umidade e higroscopicidade, a melhor temperatura de secagem foi 188-190°C e a quantidade de lactose-maltodextrina foi de 12:5% (p/v); para a retenção de vitamina C, a temperatura foi de 180°C, 0,2 MPa e 10:5% (p/v).

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Tabela 1.2 – Estudos de secagem em polpa/suco de frutas realizados com adição de maltodextrina e outros coadjuvantes

Características do pó

Fruta Ag. Encap. Parâmetros Spray Dryer Quant. Encap. (°C) T1 (°C) T2 (%) U. RN (%) (g/cmDap 3) Higro. (%) (µm) TP Referência

Suco de manga MD20DE, GA,

Amido ceroso, celulose microcristalina

Mini Spray Buchi modelo B191. Bico de 1,0mm. Fluxo de ar de 0,7 m3/min 12% p/p; Celulose micro cristalina: 0, 3 , 6 e 9% (p/p) 160 70 e 75 - - - Cano-chauca, et al. , 2005

Suco de Limão Dióxido de

silício e MD 05DE

Spray dryer rotativo, bico de 100mm e 500 rev/min. Fluxo de ar de 317kg/h 10% de dióxido de silício e 10, 20 e 30% MD 135 e 160 59 e 63 - - - Roustapour et al., 2006 Suco de Maracujá Lactose e MD com 10DE

Pulvis GB modelo 22, pressão de 0,10 a 0,20MPa e fluxo de ar de 0,43m3/min Lactose/MD: 8:5, 10:5 e 12:5% p/v 180, 185 e 190 - 2,37 a 9,40 39,73 a 56,89 (Vit C) - 17,39 a 35,38 - Angel et al., 2009

Suco de caju MD e Goma

do cajueiro

Mini Spray Buchi modelo B290. Bico de 0,7mm. Fluxo de ar de 3,75.104L/h GC: 0, 14,6, 50, 85,4 e 100% MD: 100, 85,4, 50, 14,6 e 0% 185 90 - 66,19 a 95,46 - 37,21 a 45,86 - De-Oliveira et al., 2009

Polpa de açaí MD 10DE e

20DE, GA

LabPlant SD-05,bico com 1,5 mm. Fluxo de ar de 73 m3/h. pressão0,06MPa. 6% p/p 140, 170 e 200 82, 97 e 112 0,51 a 2,23 - 236,78 a 343,70 0,66 a 2,80 9,28 a 13,98 Tonon et al., 2010 Extrato de Camu-camu

MD e GA spray Dryer Buchi, bico com 1,5 mm,pressão 8,3 bar, volume de

ar comprimido700l/h 15% p/p 180 85 3,2 e 2,8 11,25 mg/100g e 15,36 mg/100g (Vit C) - - 1,68 e 2,30 Silva et al., 2013 Suco de amora preta MD 20DE, GA, e MD20DE/GA (1:1 p/p)

Mini Spray Buchi modelo B290. Bico de 0,7mm. Fluxo de ar de 0,36 m3/h 7%MD, 7%Ga e 3,5%MD+3,5% GA 145 75 a 80 1,74 a 3,32 78,24 a 85,02 (Ant.) 0,409 a 0,443 - 10,98 a 48,89 Ferrari et al., 2012 Extrato de Amora selvagem (Rubus glaucus benth) MD 20DE, GA, AM,AMA, capsul®TA, Hi-CapTM100 , MD20DE/GA (1:1p/p), MD20DE/AM (1:1 p/p) e MD20DE/AMA (1:1p/p) LabPlant SD-06. Bicos de a-1mm b- 2 mm. Fluxo de ar 100m3/h e 4 bar. Ext. aq : agente encap.(1:1 p/p) 120 70 a :4,22 a 12,56 b:3,43 a 8,55 a:0,144 a 0,594 (mg/g) b:0,103 a 0,594 (mg/g) (Ant.) - - 3 a 15 Villacrez et al., 2014

(*)T1- Temperatura de entrada, T2 – temperatura de saída; U- Umidade; RN – Retenção de Nutrientes; Dap – Densidade Aparente; Higro – higroscopicidade; TP- Tamanho das partículas em diâmetro médio; MD – maltodextrina; DE – Dextrose Equivalente; SC – Suco Concentrado; SCLC- suco concentrado clarificado; GA-Goma arábica, GC-Goma Cajueiro; AM- Amido de Milho, AMA-Amido de Mandioca; Ant.- Antocianinas; VitC – Vitamina C.

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Oliveira et al. (2009), estudou a substituição da maltodextrina pela goma de cajueiro na secagem de suco de caju por atomização. Nos resultados obtidos foi observado que o aumento da concentração da goma adicionada resultou na melhoria das propriedades físicas do pó (redução da higroscopicidade e aumento da fluidez), bem como o aumento da retenção de ácido ascórbico durante o processo de secagem. A goma do cajueiro se apresentou como bom agente auxiliar de secagem. O uso dos coadjuvantes de secagem no suco de caju na proporção em peso seco de 5:1, substituindo a maltodextrina pela goma, 90% do ácido ascórbico foi mantido durante a secagem, e o pó obtido apresentou boas propriedades de fluidez e solubilidade.

Tonon et al. (2010), compararam a secagem da polpa de açaí com a adição de goma arábica em substituição a maltodextrina. Com relação aos resultados obtidos, os pós com maltodextrina 10DE apresentaram um maior teor de umidade, higroscopicidade, além de maior tamanho das partículas em relação aos pós produzidos com a goma arábica. O uso de temperaturas mais altas ocasionou a produção de partículas de maior tamanho, independente do agente encapsulante utilizado. O pó produzido com a goma arábica apresentou menor densidade aparente, mas maior higroscopicidade que a amostra com adição de maltodextrina 20DE.

Ferrari et al. (2012) também estudaram o uso de maltodextrina (7%), goma arábica (7%) e sua mistura (3,5% maltodextrina: 3,5% goma arábica) no encapsulamento de amora preta por atomização. As variáveis de resposta estudadas foram: umidade, retenção de antocianinas, densidade aparente e distribuição de tamanho de partículas. As umidades das amostras variaram entre 1,74% e 3,32%, sendo que as amostras adicionadas apenas de maltodextrina apresentaram umidade significativamente menor que as adicionadas apenas com goma arábica. A retenção de antocianinas também foi maior nas amostras secas apenas com maltodextrina. A combinação dos agentes encapsulantes contribuiu para o aumento da densidade aparente, em relação à aplicação das substâncias utilizadas separadamente. O mesmo foi observado para a distribuição do tamanho das partículas que foi bimodal. Pelos resultados obtidos, a maltodextrina

Referências

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