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HI MINI-TITULADOR NÚMERO DE FORMOL

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Academic year: 2021

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Manual de Instruções

HI 84533

MINI-TITULADOR

NÚMERO DE FORMOL

para análise de

sumos de fruta e vinhos

(2)

Estimado cliente,

Obrigado por escolher um produto Hanna Instruments.

Por favor leia este Manual de Instruções cuidadosamente, antes de utilizar o instrumento. Este manual fornece-lhe toda a informação necessária para que possa utilizar o instrumento correctamente, assim como uma ideia precisa da sua versatilidade.

Se necessitar de mais informações técnicas não hesite em enviar-nos um e-mail para assistencia@hannacom.pt.

Todos os direitos reservados. A reprodução total ou parcial é proibida sem o consentimento por escrito do detentor dos direitos, Hanna Instruments Inc., Woonsocket, Rhode Island, 02895, USA.

ÍNDICE

EXAME PRELIMINAR ...3 DESCRIÇÃO GERAL ...3 ESPECIFICAÇÕES ...5 PRINCIPIO DE FUNCIONAMENTO ...6 DESCRIÇÃO FUNCIONAL ...7 ARRANQUE DO TITULADOR ...9 MENU DEFINIÇÕES ...10

GUIA DE CÓDIGOS DO MOSTRADOR ...14

PREPARAÇÃO DO ELÉCTRODO...18

PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DO ELÉCTRODO ...19

DEPENDÊNCIA DO PADRÃO DE PH DA TEMPERATURA ...23

INSTALAÇÃO DA BOMBA DE DOSAGEM ...24

FERRAGEM DA BOMBA DE DOSAGEM ...24

PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DA BOMBA ...26

PROCEDIMENTO DE TITULAÇÃO ...28

MEDIÇÃO DE pH ...34

INTERFACE COM O PC E TRANSFERÊNCIA DE DADOS ...38

GUIA DE RASTREIO DE PROBLEMAS ...39

ACONDICIONAMENTO E MANUTENÇÃO DO ELÉCTRODO ...41

ACESSÓRIOS ...42

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EXAME PRELIMINAR

Por favor examine este produto atentamente. Assegure-se que o instrumento não está danificado. Se tiver ocorrido qualquer dano durante o transporte, notifique o seu revendedor.

Cada mini-titulador HI 84533 é fornecido completo com:

• HI 84533-70 Estojo de reagentes para número de formol em vinho e sumo de fruta • HI 1131B Eléctrodo de pH

• HI 7662-T Sonda de Temperatura

• HI 7082 Solução de enchimento para eléctrodo (30 ml) • Dois copos de 100 ml

• Conjunto de tubagem (tubo de aspiração com tampa e tubo de dispensação com ponteira) • Válvula de bomba de dosagem

• Seringa de 5 ml (2 un.)

• Pipeta automática de 2000 µL com duas ponteiras plásticas • Pipeta plástica de 1 ml

• Barra de agitação • Adaptador de voltagem

• Duas saquetas de solução de limpeza para depósitos de vinho • Duas saquetas de limpeza para manchas de vinho

• Manual de instruções em português

Nota: Conserve todas as embalagens até ter a certeza que o medidor funciona correctamente. Qualquer item defeituoso deve ser devolvido nas suas embalagens originais.

DESCRIÇÃO GERAL

O HI 84533 é um titulador automático acessível e fácil de utilizar que beneficia dos anos de experiência da Hanna como fabricante de instrumentos analíticos.

O instrumento incorpora uma bomba de dosagem simples e fiável que assegura a alta reproduti-bilidade da dosagem. As calibrações da bomba, realizadas com os reagentes Hanna fornecidos, asseguram a precisão do instrumento.

O instrumento é fornecido com um método pré-programado para medições de formol em sumos de fruta e vinhos.

(4)

Importância da sua utilização

O conteúdo de aminoácidos em sumos de fruta e vinhos expressa-se como nitrogénio total assimilável determinado pelo método formol usando uma titulação base-ácida.

O número de formol (também conhecido como índice de formol) é um parâmetro utilizado para a avaliação da qualidade de sumos de fruta ou vinhos (ex.: 150-200 mg/L de N assimilável é o mínimo requerido para evitar qualquer problema de fermentação presa devido à falta de nitrogénio). A concentração de amino nitrogénio alfa nas uvas altera-se em função da maturidade e carga de colheita. A concentração aumenta com a maturação da fruta e diminui com a carga de colheita. Dada a importância de N na fermentação e voláteis da fermentação, é desejável determinar o estado de N antes da fermentação.

O emprego da titulação base-ácida para determinar o total da concentração de aminoácido é apenas possível após a neutralização da acidez titulável das amostras (vinhos ou sumos de fruta) e o bloqueio dos grupos amino por reacção com o reagente base formol. Para diminuir a duração da pré-titulação, é efectuada a neutralização da acidez titulável usando dois titulantes e a pré-titulação pára no valor de ponto final 8.2 pH. Após a reacção com o reagente base formol (com pH ajustado entre 8.1 e 8.2 pH), de modo a assegurar que no ponto de pH definido, a titulação é efectuada usando um titulante de baixa concentração.

O HI 84533 é um titulador potenciométrico que utiliza um eléctrodo de pH para o ponto final. O volume de titulante dispensado, necessário para alcançar o ponto final, é utilizado para calcular o número de formol. O resultado é expresso em: meq/100 ml, meq/L ou mg/L de nitrogénio total assimilável.

Premindo a tecla Start em modo de titulador, o instrumento titulará automaticamente a amostra até ao ponto final. O pH e temperatura actuais são continuamente apresentados durante o processo de titulação. Os resultados são apresentados imediatamente em g/L, e, em seguida, o instrumento está pronto para outra titulação, premindo a tecla Restart .

Uma tecla de ajuda dedicada HELP ajuda nas definições, calibração, estado e rastreio de problemas. Outras características:

• Medidor de pH/Medidor de mV • Controlo da velocidade de agitação

• Modo gráfico para apresentar os dados de titulação

• Os dados podem ser guardados e exportados posteriormente para uma pen USB C ou transferidos para um computador usando a ligação USB

• Registo a pedido de até 400 amostras (200 para medições mV/pH; 200 para resultados de titulação)

(5)

ESPECIFICAÇÕES

Titulador Gama Gama baixa: meq/L 2.14 a 28.57 como N meq% 0.21 a 2.85 como N mg/L 30.0 a 400.0 como N Gama alta: meq/L 21.7 a 71.4 como N meq% 2.14 a 7.14 como N mg/L 300 a 1000 como N Resolução Gama baixa: 0.01 meq/L; 0.01 meq%; 0.1 mg/L

Gama Alta: 0.1 meq/L; 0.01 meq%; 1 mg/L Precisão 3 % da leitura ou ±0.1 mg/L @ 25 ºC o que for maior Volume da amostra 10 ml (gama baixa) / 5 ml (gama alta)

Método de titulação Titulação ácido-base

Princípio Titulação de ponto final 8.20 pH

Bomba 10 ml/min

Velocidade de agitação 600 rpm Dados de registo até 200 amostras

Medidor de pH medidor de pH -2.0 a 16.0 pH / -2.00 a 16.00 pH Resolução de pH 0.1 pH/ 0.01 pH

Precisão de pH ±0.01 pH

Calibração de pH 1, 2 ou 3 pontos de calibração;

4 padrões disponíveis (4.01, 7.01, 8.20, 10.01) Temperatura Manual ou automática

Compensação

Medidor de mV medidor de mV -2000.0 a 2000.0 mV Resolução de mV 0.1 mV

Precisão de mV ± 1.0 mV

Dados de registo até 200 amostras (pH ou mV) Temperatura Gama -20.0 a 120.0 ºC (-4.0 a 248.0 ºF)

Resolução 0.1 ºC

Precisão ±0.4 ºC sem erro de sonda

Eléctrodo HI 1131B

Sonda de Temperatura HI 7662-T

Ambiente 0 a 50 ºC; HR máx 0 a 95% sem condensação

Fonte de energia adaptador de 12 VDC

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PRINCIPIO DE FUNCIONAMENTO

O nitrogénio amino-acídico é determinado por titulação acidimétrica após o bloqueio dos grupos amino usando um excesso da solução de formol (metanal):

R – CH – COOH + CH2O R – CH – COO÷ + H 3O+

Passos do método químico:

1. Neutralização da acidez total da amostra (sumos de fruta ou vinhos), por titulação contra uma solução base forte, a pH=8.2

2. Bloqueio dos grupos amino com solução (37%) ajustada para 8.2 pH.

3. Determinação do conteúdo de aminoácidos por segunda titulação com base de baixa concentração até pH=8.2 (8.1-8.5).

Pode ver que a titulação de número de formol é consecutiva da titulação da acidez de sumos de fruta e vinho. Uma titulação base-ácida potenciométrica emprega um eléctrodo de pH para estabelecer o ponto final da titulação.

O mini-titulador HI 84533 foi concebido para determinar o número de formol em vinhos e sumos de fruta. Este instrumento utiliza duas soluções titulantes nos passos de neutralização da acidez (para encurtamento do tempo de titulação) e uma solução titulante de baixa concentração no passo de determinação do número de formol. O pH do reagente de formol pode ser ajustado diariamente a 8.2 pH.

Para resultados precisos é importante conhecer o volume da amostra e o volume e concentração do titulante. A preparação de amostras de vinho deve seguir o seguinte procedimento (veja a secção: Titulação) É importante titular amostras frescas de sumo de fruta ou de vinho. Para uma maior precisão da medição, mantenha os sumos de fruta em recipientes fechados (evite a exposição prolongada ao ar).

A determinação do número de formol, como efectuada no mini-titulador HI 84533 utiliza uma preparação simples da amostra, uma bomba doseadora de alta qualidade para o titulante, detector do ponto final potenciométrico e cálculos imediatos. Para manter a alta precisão do titulador, é necessário um procedimento de calibração simples. A calibração da bomba envolve a análise de um volume conhecido de uma solução conhecida (padrão fornecido) e compensa as alterações que possam ocorrer na dosagem da bomba. Este procedimento deve ser efectuado regularmente.

N=CH2

Produto de reacção com carácter acídico (Pode ser titulado com NaOH)

l l

NH2 REAGENTES NECESSÁRIOS

Código Descrição

HI 84533-50 Titulante para gama alta e baixa HI 84533-55 Solução de calibração

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VISTA FRONTAL VISTA TRASEIRA 6) Sonda de temperatura 7) Eléctrodo de pH 8) Copo 9) Bomba de dosagem 10) Interruptor de energia 11) Adaptador de voltagem

12) Conector USB (interface com o PC) 13) Conector USB (interface de armazenamento) 14) Conector para temperatura

15) Conector para eléctrodo BNC. 16) Conector para referência 17) Frasco de titulante 18) Seringa 19) Tubo de aspiração 1 5 4 2 3

DESCRIÇÃO FUNCIONAL

VISTA DE CIMA 1) Frasco de titulante

2) Mostrador de Cristais Líquidos (LCD) 3) Teclado

4) Suporte de eléctrodo 5) Tubo de dispensação

(8)

ESC - utilizada para abandonar o ecrã actual e para voltar quer ao ecrã anterior quer ao ecrã principal. Nas Definições, sai do parâmetro sem o alterar.

/ - utilizada para modificar os valores dos parâmetros, para pesquisar a informação indicada enquanto visualiza ajuda ou para mover entre as opções das Definições do instrumento.

CAL - utilizada para aceder às opções de calibração do eléctrodo e da bomba HELP - utilizada para aceder/abandonar a ajuda contextual do instrumento

LOG - utilizada para guardar a actual leitura de mV/pH no modo de medidor de pH e o resultado de titulação.

MENU - utilizada para entrar no menu de selecção Setup (Definições), Recall (Consultar) ou GLP (BPL), enquanto o instrumento está em modo de pH ou de titulação

STIR - utilizada para iniciar/parar o agitador.

Nota: O agitador inicia-se automaticamente durante a calibração da bomba e a titulação não pode ser parada pressionando a tecla STIR .

Guia dos Indicadores

Durante o funcionamento do instrumento é indicado um conjunto de informações no LCD. Os ícones indicados são:

Funcionamento DO TECLADO

HI 84533 FORMOL NUMBER

1) Hora actual e informação do modo de funcionamento (medidor de pH ou titulador) 2) Condição do eléctrodo de pH

3) Estado do instrumento 4) Teclas virtuais

Leitura instável. Agitador ligado Bomba em trabalho

O parâmetro pode ser modificado O agitador não está a funcionar correctamente

(9)

Bomba de dosagem

A bomba de dosagem baseia-se numa válvula que move automaticamente o titulante entre o frasco de titulante e a seringa, quando enche a seringa, e entre a seringa e a amostra, quando dispensa. usada uma seringa substituível de 5 ml para limitar a quantidade de titulante usada por teste, para assegurar a maior precisão possível. Antes de um conjunto de titulações é necessário ferrar o sistema de dosagem.

Nota: Uma vez completadas as titulações, o sistema de dosagem deve ser limpo com água desionizada usando a função de purga.

ARRANQUE DO TITULADOR

Esta é uma descrição geral dos passos necessários para realizar uma titulação. Os seguintes assuntos explicam-se mais detalhadamente nas secções seguintes.

• Coloque o instrumento numa mesa plana. Não sujeite o instrumento à luz solar directa. • Ligue o adaptador de energia ao instrumento.

• Ligue o instrumento (ON) usando botão ON/OFF localizado no painel traseiro do instrumento • Configure o instrumento. Consulte a secção “Menu Definições” para obter mais informações. • Ligue o eléctrodo de pH ao instrumento

• Ligue a sonda de temperatura ao instrumento • Calibre o eléctrodo de pH.

• Ligue os tubos e a válvula. Consulte a secção “Substituição de tubo da bomba” para ver o procedimento.

• Remova a tampa do frasco de reagente e substitua a tampa do frasco com os tubos. Coloque o frasco de reagente no local apropriado no topo do titulador.

• Efectue a purgação da seringa para assegurar uma alta precisão, verifique se não permanecem bolhas de ar na seringa ou tubos.

• Calibre a bomba. • Prepare a amostra.

Nota: São necessários diferentes volumes de vinho dependendo da concentração. Para obter mais detalhes, consulte “Procedimento de titulação”.

5) Estado do agitador e da leitura 6) Informação da leitura principal

7) Modo de compensação da temperatura para pH (manual ou automático) 8) Leitura da temperatura

(10)

MENU DEFINIÇÕES

O menu de configuração das definições do titulador pode ser acedido desde o ecrã principal (medidor ou titulador), pressionando a tecla MENU e, em seguida, Setup.

Será indicada a lista dos parâmetros com as definições actualmente configuradas.

No menu de definições é possível modificar os parâmetros de funcionamento do instrumento. As teclas de SETAS permitem pesquisar os parâmetros de definições.

Prima HELP para ver a ajuda contextual.

Prima ESC para voltar ao ecrã principal. Unidade de concentração

meq/L, meq% ou mg/L.

Prima a tecla funcional correspondente para alterar a opção. Utilize a gama de medição baixa para 30.0 - 400.0 mg/L. Utilize a gama de medição alta para 300 - 1000 mg/L. Para assegurar a alta precisão, recomenda-se que calibre a bomba após ser substituída a válvula, o titulante ou o eléctrodo.

Utilize as teclas de SETAS para seleccionar o valor. Prima Accept para confirmar ou ESC para voltar ao menu Definições sem guardar as alterações. Expiração da calibração

Desactivado ou 1 a 7 dias.

Esta opção é usada para definir o número de dias antes de ser assinalada a mensagem de aviso de expiração da calibração de pH.

Prima Modify para aceder ao ecrã de expiração da calibração.

Resolução de pH

0.1 ou 0.01

Prima a tecla virtual de opção correspondente para alterar a opção.

(11)

Hora

Prima a tecla Modify para alterar a tempo e hora.

Prima Format para alternar entre o modo de 12 horas (am/pm) e 24 horas.

Prima para seleccionar o valor a ser modificado. Utilize as teclas de SETAS para alterar o valor. Prima Accept para confirmar o novo valor ou ESC para voltar às definições.

Data

Prima a tecla Modifypara alterar o formato de data e hora.

Prima Format para ciclo entre os formatos de data disponíveis.

Prima para seleccionar o valor a ser modificado. Utilize as teclas de SETAS para alterar o valor. Prima Accept para confirmar o novo valor ou ESC para voltar às definições.

Som das teclas

Seleccione Enable para activar ou Disable para desactivar a função de som das teclas.

Se activo, é emitido um sinal acústico cada vez que é pressionada uma tecla.

ºC, ºF ou K.

Prima a tecla funcional para alterar a opção.

(12)

Contraste do LCD

Esta opção é utilizada para definir o contraste do mostrador.

• Prima Modifypara alterar o contraste do mostrador.

O valor por defeito é 8.

Utilize as teclas de SETAS ou / para aumen-tar/diminuir o valor.

Prima Accept (Aceitar) para confirmar o valor ou ESC (Sair) para voltar ao menu de Definiçõesl.

Retro-iluminação do LCD

Utilize as teclas SETAS ou / para aumentar/ diminuir o nível de retroiluminação.

Prima Accept (Aceitar) para confirmar ESC (Sair) para voltar ao menu Definições.

Prima Modify para alterar o nível de retroiluminação. O valor por defeito é 3.

Separador decimal

Esta opção permite ao utilizador seleccionar o símbolo utilizado como separador decimal. Som de erro

Seleccione Enable para activar ou Disable para desactivar a função de som de erro.

Se activo, é emitido um sinal acústico quando ocorre um erro.

(13)

Prima a tecla virtual de opção correspondente para alterar o idioma.

Se o instrumento não conseguir carregar o idioma seleccionado, o idioma previamente seleccionado será carregado.

Se o instrumento não conseguir carregar nenhum idioma, trabalhará em modo de segurança. Em “modo de segurança” todas as mensagem são indicadas em Inglês. A informação tutorial e de ajuda não está disponível. "Language" (Idioma)

Prima Select para visualizar a versão de equipamento, versão de língua, data e hora de calibração mV em fábrica e data e hora de calibração de temperatura em fábrica.

Informação do medidor Tutorial

Activar ou Desactivar o Tutorial. Esta útil ferramenta oferece informação adicional durante a calibração e titulação.

Prima ESC para voltar ao menu de definições.

Ponto final de pH

Utilize as teclas de SETAS para seleccionar o valor. Prima Accept (Aceitar) para confirmar ESC (Sair) para voltar ao menu Definições .

Prima Modify para alterar o valor de ponto final de pH.

(14)

GUIA DE CÓDIGOS DO MOSTRADOR

Ecrã de titulação quando está em progresso uma titulação.

Apresentação do ecrã de titulação.

Este ecrã aparece quando o instrumento é ligado, durante o processo de arranque.

Ecrã de purga da bureta.

Ecrã de purga da bureta quando o sistema de dosagem está em execução.

Repor as definições de fábrica

Prima Select para repor as definições de fábrica.

Prima Yes para confirmar o processo de reposição ou No para voltar sem restaurar.

(15)

Esta mensagem de erro aparece durante a calibração da bomba, quando o ponto final não pode ser alcançado e a quantidade máxima de titulante foi excedida. Verifique o padrão, eléctrodo e/ou sistema de dosagem e tente novamente.

A calibração está fora dos limites aceitáveis. Prepare um novo padrão e tente novamente.

Esta mensagem de erro aparece quando a leitura de pH excede os limites de entrada (-2.00 < pH < 16.00).

Este ecrã aparece enquanto a calibração da bomba está em progresso. Prima a tecla ESC ou Stop para voltar ao ecrã de calibração da bomba.

MENSAGENS DE CALIBRAÇÃO DA BOMBA

A calibração da bomba inicia-se premindo a tecla Start.

Esta mensagem de erro aparece quando a bomba não está a funcionar correctamente. Verifique os tubos, válvula e seringa. Prima Restart para tentar novamente.

Este ecrã aparece quando o titulador está em modo de calibração.

Prima Pump para calibrar a bomba.

(16)

MENSAGENS DE CALIBRAÇÃO pH

Modo de calibração pH.

Quando a leitura tiver estabilizada, prima Confirm para aceitar a calibração ou Clear para repor a calibração predefinida.

A mensagem “Wrong Buffer” (Padrão errado) é apresentada quando o valor de pH está fora da gama aceitável. Limpe o eléctrodo seguindo o Procedimento de limpeza e/ou verifique a concentração do padrão antes de continuar com a calibração de pH. Prima a tecla ESC para sair do modo de calibração de pH.

MENSAGENS DE TITULAÇÃO

Este ecrã é indicado quando o instrumento está em modo de titulação. Prima Start para iniciar uma titu-lação, Meter para entrar em modo de pH ou Prime para entrar na função de purga.

Esta mensagem de erro aparece quando o agitador não está a funcionar correctamente. Verifique a barra de agitação e o conteúdo do copo. Prima Restart para tentar novamente.

Esta mensagem de erro aparece quando a bomba não está a funcionar correctamente. Verifique os tubos, válvula e seringa. Prima Restart para tentar novamente.

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A pré-titulação automática está concluída. Prima Continue para seguir os próximos passos.

Esta mensagem de erro aparece quando o valor de pH excede o limite aceitável para o procedimento de ajuste de pH. Prima Restart.

Esta mensagem aparece quando o medidor está a encher novamente a seringa para se preparar para a titulação.

Quando o ajuste manual de pH está concluído, ptima Continue para iniciar o ajuste fino automaticamente.

Este ecrã é indicado quando o instrumento está a aju-star automaticamente o pH para o valor do ponto final. Este ecrã é indicado quando o instrumento está na fase de preparação manual e está a aguardar para ajustar o pH através da adição de gotas de HI 84533-62.

O resultado da titulação, expresso como a concen-tração de azoto na unidade de medição seleccionada, é apresentado automaticamente no final da titulação. Prima Restart para iniciar outra titulação ou ESC para

(18)

PREPARAÇÃO DO ELÉCTRODO

PROCEDIMENTO DE PREPARAÇÃO

Retire a tampa de protecção.

NÃO SE ALARME SE EXISTIREM DEPÓSITOS DE SAL. Isto é normal nos eléctrodos, desaparecendo se os passar por água destilada/desionizada.

Durante o transporte, podem-se formar pequenas bolhas de ar dentro do bolbo de vidro. Sob estas condições, o eléctrodo não funciona correctamente. Estas bolhas podem ser removidas “agitando” o eléctrodo como o faria com um termómetro de vidro.

Se o bolbo está seco, mergulhe o eléctrodo na Solução de Armazenamento HI 70300 , durante uma hora pelo menos.

Esta mensagem de erro aparece quando a bomba não está a funcionar correctamente. Verifique os tubos, válvula e seringa. Prima Restart para tentar novamente.

Este ecrã aparece quando o agitador não está a funcionar correctamente. Verifique a barra de agitação e o conteúdo do copo. Prima Restart para tentar novamente.

Este ecrã é apresentado quando a concentração da amostra está fora de gama.

Erro aparece quando a leitura (pH ou temperatura) excede os limites de entrada. Se os valores de pH ou temperatura estão a intermitente, estão fora de gama.

(19)

PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DE ELÉCTRODO

Calibre o instrumento com frequência, especialmente se é necessária uma grande precisão. O eléctrodo de pH deve ser recalibrado:

a) Sempre que o eléctrodo de pH é substituído

b) Pelo menos uma vez por semana, mas recomenda-se diariamente. c) Após testar químicos agressivos e após a limpeza do eléctrodo d) Quando é necessária uma maior precisão

e) Se o aviso de expiração da calibração de pH é indicado durante a medição Cada vez que calibra o instrumento deve utilizar padrões novos e realizar um procedimento de limpeza do eléctrodo (ver a página 41).

PROCEDIMENTO

Pode ser efectuada uma calibração em um, dois ou três pontos, usando os quatro padrões pré-definidos 4.01, 7.01, 8.20 pH e 10.01 pH. Para uma calibração num só ponto, pode usar qualquer um dos 4 padrões, mas recomenda-se a utilização de pH 8.20.

Nota: O HI 84533 não aceita outros padrões de pH para calibração.

• Deite pequenas quantidades de soluções padrão seleccionadas em copos limpos. Para uma calibração precisa, use dois copos para cada solução padrão, a primeira para enxaguar o eléctrodo e a segunda para a calibração.

• Coloque uma barra de agitação magnética no copo que será utilizado para calibração. • Remova a tampa de protecção e enxagúe o eléctrodo com parte da solução padrão a ser

usada para o primeiro ponto de calibração.

• Coloque o primeiro copo com padrão de calibração no suporte de copo.

• Coloque o suporte de eléctrodos por cima do copo e segure-o, rodando-o no sentido dos ponteiros do relógio e prima STIR.

• Mergulhe o eléctrodo de pH e a sonda de temperatura a aproximadamente 2 cm no padrão, tendo em atenção para não tocar na barra de agitação.

Para entrar na calibração de eléctrodo, siga os seguintes passos: • Prima a tecla CAL e, em seguida, Electrode.

• Será indicado o menu de calibração do eléctrodo. • Prima Clear para apagar a calibração anterior.

(20)

Calibração do ponto 1

• O padrão predefinido para selecção é o 7.01 se o ponto final estiver definido para 7.00 pH, caso contrário, será seleccionado 8.20 pH. Caso necessário, prima as teclas de SETAS para seleccionar um valor de padrão diferente.

• O ícone (medição instável) será indicado no mostrador até que a leitura se torne estável.

•Quando a leitura estiver estável e se aproximar do padrão seleccionado, o símbolo (medição instável) desaparece, a tecla Confirm ficará activa.

• Prima Confirm para confirmar a calibração ou ESC para sair da calibração.

• Após ter confirmado o primeiro ponto de calibração, prima ESC para sair sem efectuar a calibração do segundo ponto.

Calibração do ponto 2

• O valor calibrado será apresentado no mostrador e o segundo valor padrão esperado será indicado. • Remova o suporte de eléctrodos com eléctrodos de cima do copo.

• Coloque o segundo padrão no copo e coloque no suporte do copo. Enxagúe os eléctrodos num copo que contenha solução de enxaguamento do segundo padrão.

• Coloque o suporte de eléctrodos (com eléctrodos) por cima do copo e segure-o, rodando-o no sentido dos ponteiros do relógio e prima STIR.

(21)

• O ícone (medição instável) será indicado no mostrador até que a leitura se torne estável. • Quando a leitura estiver estável e se aproximar do padrão seleccionado, o símbolo (medição

instável) desaparece, a tecla Confirm ficará activa. • Prima Confirm para confirmar a calibração.

• O valor calibrado será apresentado no mostrador e o terceiro valor padrão esperado será seleccionado automaticamente.

• Após ter confirmado o segundo ponto de calibração, prima ESC para sair sem efectuar a calibração do terceiro ponto.

Calibração do ponto 3

• Remova o suporte de eléctrodos com eléctrodos de cima do copo.

• Coloque o terceiro padrão no copo e coloque-o no suporte do copo. Enxagúe os eléctrodos num copo que contenha solução de enxaguamento do terceiro padrão.

• Coloque o suporte de eléctrodos (com eléctrodos) por cima do copo e segure-o, rodando-o no sentido dos ponteiros do relógio e prima STIR.

• Caso necessário prima as teclas SETAS para seleccionar um valor de padrão diferente. • O ícone (medição instável) será indicado no mostrador até que a leitura se torne estável. • Quando a leitura estiver estável e se aproximar do padrão seleccionado, o símbolo (medição

instável) desaparece a tecla Confirm ficará activa.

• Prima Confirm para confirmar a calibração. O instrumento guarda o valor de calibração e volta ao menu de calibração, a data e hora da calibração de pH serão actualizadas.

Notas:

• Um padrão confirmado durante o processo de calibração é removido da lista de padrões de calibração disponíveis.

• Se o valor medido pelo instrumento não se aproxima do padrão seleccionado, começará a piscar a mensagem “Wrong Buffer” (Padrão errado).

Verifique se foi utilizado o correcto padrão, ou limpe os eléctrodos, seguindo o procedimento de limpeza (ver página 41). Se necessário substitua o padrão ou o eléctrodo.

(22)

• Se o offset medido não se encontra nos limites predefinidos (±45 mV), o medidor indicará a mensagem “Buffer Contaminated” (Padrão Contaminado) alternadamente com ”Electrode Dirty/ Broken”(Eléctrodo sujo/partido).

• Se o slope calculado não se encontra nos limites predefinidos, o medidor indicará a mensagem “Wrong Slope” (Slope errado). Se o slope está demasiado alto, será indicado o símbolo . Se o slope está demasiado baixo, será indicado o símbolo .

• Se é indicada a mensagem “Wrong Old Slope” (Slope antigo errado), existe uma inconsistência entre a calibração actual e a anterior (antiga). Limpe os parâmetros de calibração pressionando Clear e prossiga com a calibração do ponto de calibração actual. O instrumento mantém todos os valores confirmados durante a actual calibração.

• Se a leitura de temperatura está fora da gama de temperatura definida do padrão (0 a 45 ºC), a mensagem de erro “Wrong Buffer Temperature” (Temperatura de padrão errada) será indicada, e o símbolo de temperatura piscará no mostrador. A calibração não pode ser confirmada nesta situação.

(23)

Nota: • Para apagar uma calibração anterior e voltar ao valor predefinido, prima Clear a qualquer momento após entrar no modo de calibração. Se for seleccionado Clear durante o primeiro ponto de calibração, o instrumento volta ao modo de medição. • A tecla Clear apenas é apresentada se existir uma calibração anterior.

TEMP PADRÕES DE pH ºC ºF 4,01 7,01. 8,20. 10,01. 0. 32. 4,01. 7,13. 8,38. 10,32. 5. 41. 4,00. 7,10. 8,34. 10,24. 10. 50. 4,00. 7,07. 8,31. 10,18. 15. 59. 4,00. 7,04. 8,27. 10,12. 20. 68. 4,00. 7,03. 8,23. 10,06. 25. 77. 4,01. 7,01. 8,20. 10,01. 30. 86. 4,02. 7,00. 8,17. 9,96. 35. 95. 4,03. 6,99. 8,14. 9,92. 40. 104. 4,04. 6,98. 8,11. 9,88. 45. 113. 4,05. 6,98. 8,08. 9,85.

DEPENDÊNCIA DOS PADRÕES DE pH DA TEMPERATURA

A temperatura afecta o pH. As soluções padrão de calibração pH são afectadas pelas alterações da temperatura num grau menor que as soluções normais. Durante a calibração o instrumento calibrará automaticamente o valor de pH correspondente à temperatura medida ou programada. Durante a calibração, o instrumento indicará o valor do padrão pH a 25 ºC.

(24)

INSTALAÇÃO DA BOMBA DE DOSAGEM

Para instalar a bomba de dosagem, siga o procedimento abaixo: • Puxe o êmbolo na seringa de 5 ml até ao seu máximo volume. • Coloque a seringa no local dedicado, no topo do instrumento (1).

• Encaixe o fundo da seringa no suporte da bomba (2). Uma vez colocada a seringa no local, baixe o êmbolo até estar ao nível do encaixe no suporte.

• Coloque o o-ring e a rosca de fixação da seringa sobre a seringa (3) e rode no sentido dos ponteiros do relógio para a fixar (4).

• Coloque a válvula no topo da seringa (5). Assegure-se que fica bem encaixada.

• Insira o tubo de aspiração no lado esquerdo da válvula (6) e substitua a tampa do frasco de titulante com a tampa fornecida (7).

• Insira o tubo de dispensação no topo da válvula (8).

PURGAÇÃO DA BOMBA DE DOSAGEM

A purgação deve ser efectuada:

• se nota que não existe titulante na ponteira;

• sempre que os tubos do sistema de dosagem são substituídos; • sempre que é usado um novo frasco de titulante;

• antes de iniciar uma calibração da bomba; • antes de iniciar um lote de titulações.

O ciclo de purga é utilizado para encher a bureta mecanicamente antes de dar início a um conjunto de titulações. Dois ciclos de lavagem da seringa são apresentados nas figuras abaixo. O tubo dispensador é ligado ao topo da válvula com e o tubo de aspiração ao lado esquerdo.

(25)

Nota: O tubo de aspiração deve ser inserido no frasco de titulante. A ponteira de dosagem deve ser colocada sobre um copo limpo.

• Para purgar a bureta, seleccione a opção Prime no modo de Titulação.

• Ajuste o número de enxaguamentos premindo as teclas e e prima Start.

• O número de enxaguamentos da seringa pode ser definido entre 1 e 5 (recomenda-se pelo menos 3 lavagens para garantir que as bolhas de ar sejam completamente eliminadas).

• Para fazer uma pausa no processo de purga, prima a tecla Pause; para continuar, prima a tecla Continue

• Para parar o processo de purga, prima a tecla Stop.

Nota: Esta mensagem de erro aparece quando a bomba não está a funcionar correctamente. Verifique os tubos, válvula e seringa. Prima Restart para tentar novamente.

(26)

Nota: A não utilização de uma pipeta limpa resultará em leituras erróneas.

• Encha o copo até à marca de 50 ml com água destilada ou desionizada.

• Prima a tecla CAL . O instrumento apresenta a data e hora da última calibração do eléctrodo e a última calibração da bomba. • Prima a tecla Pump .

Nota:

NÃO COLOQUE A PONTEIRA NO COPO DE CALIBRAÇÃO, COLOQUE A PONTEIRA SOBRE UM COPO DE RESÍDUOS.. É DISPENSADA UMA PEQUENA QUANTIDADE DE TITULANTE QUANDO A BOMBA REINICIA..

• Prima Start, aguarde que a seringa se volte a encher. • Coloque a barra de agitação no copo e coloque o copo no topo

do mini-titulador.

• Coloque o suporte de eléctrodos por cima do copo e segure-o, rodando-o no sentido dos ponteiros do relógio.

• Enxagúe o eléctrodo de pH com água desionizada e mergulhe-o na amostra até que a junção referência esteja completamente submergida. Assegure-se que a extremidade do eléctrodo não está em contacto com a barra de agitação. Se necessário, pode adicionar água destilada ou desionizada adicional.

PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO DA BOMBA

- Verifique se o medidor foi calibrado em padrão pH 8.20

Preparação da amostra: Use uma ponteira e uma pipeta limpa de 2000 µL para adicionar precisamente a quantidade apropriada de padrão de calibração HI 84533-55 a um copo limpo, como indicado abaixo:

Gama baixa Gama alta 30.0 a 400.0 mg/L 300.0 a 1000 mg/L

Gama baixa - 2 ml Gama alta- 2 ml

A calibração da bomba deve ser efectuada cada vez que o tubo da bomba, o frasco de titulante ou o eléctrodo de pH são substituídos. Recomenda-se efectuar a calibração da bomba antes de cada conjunto de titulações ou depois de ter deixado o titulador inactivo por várias horas.

(27)

Nota: • Se a sonda de temperatura não está ligada, é usada a Compensação manual da temperatura e MTC aparece no lado direito do ecrã. Se é usada a Compensação Automática da Temperatura , ATC aparece no lado direito do ecrã.

• Se é encontrada uma situação errónea durante a calibração, é indicada uma mensagem de erro e a calibração pode ser reiniciada premindo Restart. Prepare um novo padrão, enxagúe o eléctrodo, sonda de temperatura e ponteira de dosagem e tente novamente.

• Se a calibração não se completa e o volume máximo de titulante é alcançado, é indicada uma mensagem de erro. A calibração pode ser reiniciada premindo Restart. Prepare um novo padrão, enxagúe o eléctrodo, sonda de temperatura e ponteira de dosagem e tente novamente.

• Esta mensagem de erro aparece quando a leitura de pH excede os limites de entrada (-2.00 < pH < 16.00).

• Esta mensagem de erro aparece quando o agitador não está a funcionar correctamente. Verifique a barra de agitação e o conteúdo do copo. Prima Restart para tentar novamente. • Esta mensagem de erro aparece quando a

bomba não está a funcionar correctamente. Verifique os tubos, válvula e seringa. Prima • Insira a ponteira de dosagem na manga do tubo de titulante. É

CRÍTICO QUE A PONTEIRA SEJA MERGULHADA NA SOLUÇÃO A SER TITULADA (APROXIMADAMENTE 0.25 CM).

• Prima Continue para iniciar a calibração e Stop para a abortar. • No final da calibração, aparece a mensagem ”Calibration

Com-pleted“ (Calibração concluída). Para repetir a calibração, prima Restart ou ESC para voltar ao ecrã principal.

(28)

PROCEDIMENTO DE TITULAÇÃO

• Para uma maior precisão, antes de efectuar quaisquer medição, assegure-se que a bomba é calibrada na gama seleccionada, seguindo o “Procedimento de calibração da bomba” (veja a página 26). Nota: Verifique se o instrumento foi calibrado (pH e bomba) antes de efectuar quaisquer titulações. • Consulte como seleccionar o valor de pH do ponto final pretendido e outras definições de medição

no “Menu Definições” (página 10).

• Seleccione a gama correspondente de acordo com a tabela abaixo:

Preparação da amostra: Use uma ponteira e uma pipeta volumétrica limpa para adicionar precisamente a quantidade apropriada de vinho a um copo limpo, como indicado abaixo:

Nota: A não utilização de uma pipeta limpa resultará em leituras erróneas. • Encha o copo até à marca de 50 ml com água destilada ou desionizada. • Prima Titrator.

Nota: NÃO COLOQUE A PONTEIRA NO COPO DA AMOSTRA. COLOQUE A PONTEIRA SOBRE UM COPO DE RESÍDUOS, É DISPENSADA UMA PEQUENA QUANTIDADE DE TITULANTE QUANDO A BOMBA REINICIA.

• Prima Start para iniciar uma titulação.

• Coloque a barra de agitação no copo e coloque o copo no topo do mini-titulador.

• Coloque o suporte de eléctrodos por cima do copo e segure-o, rodando-o no sentido dos ponteiros do relógio.

• Enxagúe o eléctrodo de pH com água desionizada e mergulhe-o na amostra até que a junção referência esteja completamente submergida. Assegure-se que a extremidade do eléctrodo não está em contacto com a barra de agitação.

Gama baixa Gama alta 30.0 a 400.0 mg/L 300.0 a 4000 mg/L

Gama baixa - 10 ml Gama alta - 5 ml

(29)

• Insira a ponteira de dosagem na manga do tubo de titulante. É CRÍTICO QUE A PONTEIRA SEJA MERGULHADA APROXIMADAMENTE 0.25 CM NA SOLUÇÃO A SER TITULADA.

• Prima Continue para iniciar a titulação e Stop para a abortar.

• O instrumento iniciará o processo de pré-titulação manual para ajustar o pH da amostra ao valor definido.

• Adicione HI 84533-62 gota-a-gota, aguardando que o pH estabilize entre gotas, até que apareça a mensagem “Rough pH adjustment ended” (Ajuste grosseiro de pH concluído).

• No caso de uma grande diferença no pH entre os valores de ponto final medido e o definido, continue a adicionar gotas lentamente para obter um valor o mais próximo possível.

• Quando o valor de pH excede o limite que pode afectar a precisão final, a mensagem “pH Out of range” (pH fora de gama) será apresentada e o procedimento deve ser reiniciado.

• Prima Continue e o medidor entra em modo de pré-titulação automática para realizar um ajuste fino automático de pH.

• Quando o pH da amostra alcança o ponto definido, a titulação automática é parada e aparece o seguinte ecrã.

(30)

• Prima Continue e a seringa será enchida para a titulação final.

• Para gama baixa, adicione 4 ml de base formol HI 84533-61 à amostra. Para a gama alta, adicione 2 ml. • Insira a ponteira de dosagem na manga do tubo de

titulante. É CRÍTICO QUE A PONTEIRA SEJA MERGULHADA APROXIMADA-MENTE 0.25 CM NA SOLUÇÃO A SER TITULADA.

• Prima Continue para iniciar a titulação.

• O instrumento irá actualizar em contínuo a concentração no seu mostrador. O valor da temperatura será indicado a intermitente. Quando a leitura está abaixo da gama, aparece o símbolo “----” a intermitente.

• A curva de titulação pode ser visualizada durante uma titulação, premindo Plot ON. Prima Plot OFF para sair deste modo.

• No final da titulação, a concentração é indicada em mg/L de nitrogénio total assimilável. A curva de titulação pode ser visualizada premindo Plot ON. Prima Plot OFF para sair deste modo.

(31)

SUGESTÕES PARA UMA MEDIÇÃO PRECISA

As instruções abaixo indicadas devem ser seguidas cuidadosamente de modo a assegurar que as medições são efectuadas com a mais alta precisão e exactidão possível.

• É CRÍTICO QUE A PONTEIRA SEJA MERGULHADA NA SOLUÇÃO A SER TITULADA (APROXIMADAMENTE 0.25 CM).

• Use uma pipeta volumétrica limpa para medir e transferir o volume necessário de amostra de vinho para o copo de titulação.

• Calibre a bomba antes de cada série de titulações

• Calibre a bomba se o medidor esteve inactivo durante várias horas. • Analise a amostra de vinho imediatamente após ter sido obtida.

• Limpe o eléctrodo com soluções de limpeza HI 700635 ou HI 700636 especialmente • Prima LOG para registar o valor de concentração

na memória do instrumento. Será indicada uma mensagem durante alguns segundos, indicando a quantidade de espaço livre. Podem ser registadas 200 amostras na memória do instrumento. • Prima Restart para iniciar uma nova titulação ou ESC

para voltar ao menu de titulação.

• Se a concentração excede os limites da gama, o limite de gama excedido será apresentado a intermitente. Pode iniciar outra titulação pressionando Restart.

• A mensagem “Wrong input” (Entrada errada) aparece quando a leitura (pH, temperatura) excede os limites especificados. Os valores de pH ou temperatura e a concentração piscarão para indicar um erro.

• Esta mensagem de erro aparece quando o agitador não está a funcionar correctamente. Verifique a barra de agitação e o conteúdo do copo. Prima Restart para tentar novamente.

• Esta mensagem de erro aparece quando a bomba não está a funcionar correctamente. Verifique os tubos, válvula e seringa. Prima Restart para tentar novamente.

(32)

Prima MENU e, em seguida, Recall para aceder aos registos do titulador .

Quando um dispositivo de armazenamento USB externo é ligado, a tecla Export é apresentada. Guarda os registos do medidor e do titulador em dois ficheiros em formato de texto no dispositivo de armazenamento.

Prima Meter ou Titrator para ver os respectivos registos. O instrumento mostrará uma lista de todos os registos guardados.

Use as teclas de SETAS para navegar pela lista dos registos guardados.

Se a concentração guardada estava fora da gama, os símbolos “<” ou “>” são apresentados à frente da leitura. Prima Delete para apagar o registo seleccionado da memória. Prima Del.All para apagar os registos.

Prima Info para ver informação detalhada sobre o registo seleccionado.

O registo de dados seleccionado e o nome do ficheiro de dados da curva de titulação são apresentados. Quando um dispositivo de armazenamento USB é ligado, a tecla Export é apresentada. Guarda os dados da curva

de titulação como um ficheiro de texto no dispositivo de armazenamento, usando o nome de ficheiro apresentado.

Utilize as teclas de SETAS quando é indicado, para navegar pelos registo. Prima ESC para voltar ao ecrã anterior.

(33)

INFORMAÇÃO BPL DO TITULADOR Prima MENU e, em seguida, GLP.

A partir deste ecrã é possível seleccionar o eléctrodo ou Pump GLP (Dados BPL da bomba). Prima Plot para visualizar a curva de titulação ou ESC para voltar ao ecrã anterior. Na curva de titulação, são apresentados o volume e pH do ponto final. Os dados de titulação (volume total de titulante no eixo x e o pH no eixo y) podem ser visualizados ao longo da linha pontilhada, usando as teclas de SETAS .

Para fazer zoom à curva de titulação prima Zoom.

Se é pressionado Delete ou Del.All , o instrumento pede confirmação. Prima Yes para apagar o registo ou No para voltar ao

ecrã anterior.

Apagar um registo irá renumerar a lista de registos. Se o registo do titulador está vazio, é apresentada a mensagem “No records available!” (Nenhum registo disponível).

(34)

Prima Pump para ver a hora, data e slope da última calibração da bomba.

Se não foi realizada uma calibração, será apresentada a mensagem “Not Calibrated” (Não calibrado).

MEDIÇÃO DE PH

O HI 84533 pode ser utilizado como um medidor de pH para medições directas.

Assegure-se que o eléctrodo e o instrumento foram calibrados em conjunto antes de efectuar medições. Defina o instrumento para pH meter(medidor de pH). Em modo de titulador, prima Meter até que sejam apresentadas as unidades de pH.

Se não foi realizada uma calibração do eléctrodo, ou se o número de dias excedeu o valor definido para a expiração da calibração, a mensagem “CAL DUE” (Calibração necessária) piscará no lado esquerdo do ecrã (consulte a opção Expiração da calibração em Definições para obter mais detalhes).

Se for apresentada a mensagem CAL DUE , realize uma calibração do eléctrodo. Prima MENU para aceder ao menu do instrumento.

Prima HELP para ver a ajuda contextual sempre que necessitar de informação adicional. Prima STIR para iniciar/parar o agitador. Prima Titrator para entrar no modo de titulação. Prima CAL para aceder ao menu de calibração.

Prima LOG para guardar a actual leitura. Será indicada uma mensagem durante alguns segundos, indicando a quantidade de espaço livre.

(35)

Para realizar medições de pH, siga os seguintes passos:

• Mergulhe 2 cm do eléctrodo de pH (e a sonda de temperatura na amostra a ser testada e agite cuidadosamente. Assegure-se que a junção em PTFE está completamente mergulhada. Aguarde que o eléctrodo estabilize. Quando a leitura estiver estável, o símbolo (medição instável) desaparece. • Se a leitura de pH é inferior a -2.00 pH ou superior a 16.00 pH, será indicado o valor de escala

completa mais próximo, a intermitente.

Durante a medição de pH com o agitador ligado, será apresentado o ícone de agitador. No caso de avaria do agitador, o agitador parará e o ícone de agitador comerá a piscar.

Se as medições são efectuadas sucessivamente em diferentes amostras, recomenda-se enxaguar bem o eléctrodo com água desionizada ou destilada e depois com parte da próxima amostra, de modo a prevenir contaminação cruzada.

A medição de pH é afectada pela temperatura. De modo a medir o pH com precisão, o efeito da temperatura deve ser compensado. Para usar a função de Compensação Automática da Temperatura (ATC), ligue e mergulhe a sonda de temperatura HI 7662-T na amostra, o mais próximo possível do eléctrodo e aguarde alguns segundos. A mensagem “ATC” será apresentada no ecrã. A compensação automática da temperatura fornece valores de pH corrigidos na temperatura medida. Se é desejada a compensação manual da temperatura (MTC), a sonda de temperatura deve estar desligada do instrumento.

Será indicada a temperatura predefinida de 25 ºC (77 ºF) ou a última leitura da temperatura, antecedida do símbolo e da mensagem “MTC”.

(36)

Para ver ou apagar registos de pH anteriormente registados, prima MENU e, em seguida, Recall

para aceder aos registos de pH. Quando é ligado um dispositivo de armazenamento USB externo, é apresentada a tecla Export . Guarda os registos do medidor e do titulador em dois ficheiros em formato de texto no dispositivo de armazenamento.

Prima Meter ou Titrator para visualizar os respectivos ficheiros. O instrumento mostrará uma lista de todos os registos guardados. Se as medições de pH/mV guardadas estavam fora da gama, os símbolos “<” ou “>” são apresentados à frente da leitura.

Use as teclas de SETAS para navegar pela lista de registos.

Prima Delete para apagar o registo seleccionado da memória.

Prima Del.All para apagar todos os registos.

Prima Info para ver informação detalhada sobre o registo seleccionado. Utilize as teclas de SETAS quando é indicado, para navegar pelos registos.

Prima ESC para voltar ao ecrã anterior.

Se é pressionado Delete ou Del .All, o instrumento pede confirmação. VER/APAGAR DADOS DE pH REGISTADOS

(37)

INFORMAÇÃO BPL DO MEDIDOR DE pH

Os ecrãs de GLP (BPL) do medidor de pH apresentam os últimos dados de calibração pH. Para visualizar esta informação, prima a tecla MENU e, em seguida, GLP.

Prima Electrode para visualizar a informação relativa à calibração do eléctrodo.

GLP contém um conjunto de informação relativa à calibração do eléctrodo. Os seguinte itens estão incluídos nas BPL do eléctrodo: hora e data da última calibração, offset, slope, condição do eléctrodo, expiração da calibração e padrões de calibração. Os padrões apresentados no modo vídeo inverso são de calibrações anteriores.

Se não foi realizada uma calibração, será apresentada a mensagem “Not Calibrated” (Não calibrado).

Apagar um registo irá renumerar a lista de registos.

Se o registo de pH está vazio, é apresentada a mensagem “No records available!” (Nenhum registo disponível).

(38)

INTERFACE COM O PC E TRANSFERÊNCIA DE DADOS

Os dados armazenados no medidor com a função LOG durante a medição pH/mV e titulações, podem ser transferidos do medidor para uma pen USB utilizando a função Export (Exportar) no menu de consulta de registos. São transferidos dois ficheiros de texto para a pen USB. Esses ficheiros podem ser utilizados para análise posterior num computador.

Os dados registados também podem ser transferidos do instrumento para o PC através de um cabo USB. Ligue o cabo USB e será apresentado o seguinte ecrã.

Prima Meter para gerar o ficheiro de texto com os dados de registo do medidor. Prima Titrator ara gerar o ficheiro de texto com os dados de registo do titulador. Prima Plot para gerar o ficheiro de texto com as análises de dados do titulador. Os ficheiros gerados são agora visíveis e podem ser utilizados para análise posterior.

Se o instrumento não possui registos do medidor ou do titulador, é apresentado o ecrã de com-putador ligado.

(39)

GUIA DE RASTREIO DE PROBLEMAS

SINTOMAS PROBLEMA SOLUÇÃO

Resposta lenta/deriva

excessiva. Eléctrodo de pH sujo.

Mergulhe a extremidade do eléctrodo em solução de limpeza HI 7061 durante 30 minutos. Volte a encher com solução nova.

A leitura flutua acima e abaixo (ruído).

Junção obstruída/suja. Nível baixo de electrólito (apenas eléctrodos de pH de enchimento). Ligação do cabo. Mergulhe a extremidade do eléctrodo em solução de limpeza HI 7061 durante 30 minutos. Volte a encher com solução nova. Verifique a ligação do cabo ao medidor e verifique se foi retirada a tampa de protecção.

Em modo de leitura de pH, é apresentado a

intermi-tente -2.00 ou 16.00 pH. Leitura fora de gama.

Verifique a ligação do cabo ao medidor e verifique se foi retirada a tampa de protecção. Verifique a qualidade da amos-tra. Limpe os eléctrodos. Volte a encher com solução nova. O medidor não aceita a

solução padrão de pH para

a calibração. Eléctrodo de pH partido.

Siga o procedimento de limpeza do eléctrodo. Se o erro persistir, substitua o eléctrodo ou contac-te o revendedor.

A calibração da bomba não pode ser realizada.

Tubagem da bomba partida. Solução de cali-bração da bomba errada ou contaminada. Eléctrodo de pH partido.

Verifique se a tubagem, válvula e seringa estão intactas e se a solução passa quando a bomba é purgada e que não existem bolhas de ar.

Verifique a solução de calibra-ção da bomba. Verifique se o eléctrodo foi calibrado em padrões de pH novos. Prepare outro padrão, purgue a bomba e reinicie a calibração. A sonda de temperatura

(40)

tempe-SINTOMAS PROBLEMA SOLUÇÃO Após uma titulação, é

apresentado o seguinte a intermitente: Gama baixa, Gama alta.

Eléctrodo partido. O instrumento não está calibrado.

Foi seleccionada a gama errada. Concentração fora de gama.

Verifique/limpe o eléctrodo. Recalibre o instrumento (pH e bom-ba). Prepare a amostra cuidadosamente. Altere a gama seleccionada. Ao iniciar-se, o medidor

indica o logo HANNA permanentemente.

Uma das teclas está

bloqueada Verifique o teclado ou contacte o revendedor. É apresentada a

mensa-gem“Error xx”. Erro interno.

Desligue o medidor e volte-o a ligar. Se o erro persistir, contacte o revendedor.

A mensagem “Stirrer error” (Erro de agita-dor) é apresentada no final da calibração da bomba ou titulação.

O agitador não está a

fun-cionar correctamente Se o erro persistir, contacte o revendedor. Ícone de agitador sem

rotação é apresentado a intermitente na calibração de pH e em modo de medidor.

O agitador não está a

fun-cionar correctamente Se o erro persistir, contacte o revendedor. É apresentada a

mensa-gem “Pump error”. Verifique os tubos, válvula e seringa. Se o erro persistir, contacte o revendedor. Ao arrancar o medidor

indica “Methods corrupted”.

O ficheiro de método foi

(41)

ACONDICIONAMENTO E MANUTENÇÃO DO ELÉCTRODO

PROCEDIMENTO PARA ARMAZENAMENTO

Para assegurar um tempo de resposta rápido, o bolbo de vidro deve ser mantido húmido e não permitir que seque.

Substitua a solução na tampa de protecção com algumas gotas de Solução de Armazenamento HI 70300 ou HI 80300 . Siga a secção Procedimento de preparação antes de realizar medições. Nota: NUNCA ARMAZENE O ELÉCTRODO DE pH EM ÁGUA DESTILADA OU DESIONIZADA.

MANUTENÇÃO PERIÓDICA

Inspeccione os eléctrodos e os cabos. O cabo utilizado para a ligação ao controlador deve estar intacto e não devem existir isolamento quebrado no cabo ou quebras no bolbo e haste do eléctrodo. O conector deve estar limpo e seco. Se existirem quebras, substitua o eléctrodo. Lave com água quaisquer depósitos de sal.

PROCEDIMENTO DE LIMPEZA PARA pH

• Geral Deixar submergido na solução de limpeza Hanna HI 7061 ou HI 8061 durante, aproximadamente, ½ hora.

IMPORTANTE: Após realizar qualquer um dos procedimentos de limpeza, ,enxagúe meticulo-samente o eléctrodo com água destilada e em seguida, mergulhe o eléctrodo em solução de armazenamento HI 70300 ou HI 80300 durante 1 hora, no mínimo. Volte a calibrar o eléctrodo antes de realizar medições.

(42)

ACESSÓRIOS

REAGENTES

HI 84533-50 Solução de calibração rápida( 230 ml) HI 84533-55 Padrão de calibração de bomba (120 ml)

HI 84533-60 Reagente adicional para eliminação de sulfuroso (30 ml) HI 84533-61 Reagente de base Formol (230 ml)

HI 84533-62 Reagente de ajuste(30 gotas) SOLUÇÕES DE CALIBRAÇÃO DE pH HI 7004L Solução padrão pH 4.01 (500 ml) HI 7007L Solução padrão pH 7.01 (500 ml) HI 70082L Solução padrão pH 8.20 (500 ml) HI 7010L Solução padrão pH 10.01 (500 ml) ELÉCTRODOS HI 1131B Eléctrodo de pH HI 7662-T Sonda de temperatura SOLUÇÕES DE ENCHIMENTO DE ELÉCTRODO

HI 7082 Solução de enchimento para eléctrodo de referência (4 x 30 ml) SOLUÇÃO DE ARMAZENAMENTO DE ELÉCTRODO

HI 70300L Solução de armazenamento de eléctrodo (500 ml) SOLUÇÕES DE LIMPEZA PARA ELÉCTRODOS

HI 70635L Solução de limpeza para depósitos de vinho (500 ml) HI 70636L Solução de limpeza para manchas de vinho (500 ml) OUTROS ACESSÓRIOS

HI 70500 Conjunto de tubos com tampa para frasco de titulante, ponteira e válvula HI 71005/8 115 VAC para 12 VDC, 800 mA

HI 71006/8 230 VAC para 12 VDC, 800 mA HI 731319 Barra de agitação (10 un., 25 x 7 mm) HI 731342 Pipeta automática 2000 µL

HI 731352 Ponteiras para pipeta automática de 2000 µL (4 un.) HI 740036P Copo de 100 ml (10 un.)

HI 740236 Seringa de 5 ml para mini-titulador HI 920013 Cabo de ligação ao PC

(43)

GARANTIA

O HI 84533 possui garantia por dois anos contra defeitos de fabrico na manufactura e em materiais, desde que utilizado no âmbito das suas funções e manuseado de acordo com as instruções. Os eléctrodos e as sondas possuem garantia de seis meses. Esta garantia limita-se à sua reparação ou substituição sem encargos.

Os danos resultantes de acidentes, uso indevido, adulteração ou falta de manutenção recomendada não estão cobertos pela garantia.

Caso seja necessária assistência técnica, contacte a Hanna Instruments ou o revendedor a quem adquiriu o instrumento. Se em garantia, indique o número do modelo, data de aquisição, número de série e a natureza do problema. Se a reparação não se encontrar ao abrigo da garantia, será notificado dos custos decorrentes.

Caso pretenda enviar o instrumento à Hanna Instruments, obtenha primeiro uma autorização junto do Departamento de Assistência. Proceda depois ao envio, com todos os portes previamente pagos.

A Hanna Instruments reserva-se o direito de modificar o desenho, construção e aparência dos seus Antes de utilizar este produto, certifique-se da sua total adequação à sua aplicação específica e no ambiente em que o vai usar.

A utilização deste instrumento pode causar interferências em outros equipamentos electrónicos, sendo necessária a intervenção do utilizador para corrigir essas interferências.

Qualquer alteração a estes instrumentos introduzida pelo utilizador pode resultar na degradação do seu desempenho EMC.

A fim de evitar danos ou queimaduras, não efectue medições em fornos microondas. Para sua segurança e do instrumento, não utilize nem armazene o instrumento em ambientes perigosos.

(44)

Impresso em PORTUGAL

Hanna Instruments Portugal Lda. Rua Manuel Dias, Nº 392, Fracção I 4495 - 129 Amorim - Póvoa de Varzim Departamento de Assistência Técnica Tel. 252 248 670

Fax 252 248 679

E-mail: assistencia@hannacom.pt

www.hannacom.pt

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