UNIVERSIDADE ESTADUAL DE LONDRINA
SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS
CURSO DE FARMÁCIA
DISCIPLINA DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
Giuliana Regina Biazi
Ian Lucas Alves Cardoso
Jéssica Vertuan Rufino
Letícia Cândido de Oliveira
Determinação espectrofotométrica simultânea de cafeína e
ácido acetil salicílio (AAS)
Relatório acadêmico submetido à Universidade Estadual de Londrina como parte do processo de avaliação da disciplina de Análise Instrumental 3º período do Curso de Farmácia.
Professor: Carlos Camara
RESUMO
Para realização desta pratica, primeiramente foi necessária a preparação das soluções padrão de cafeína (300 mg/L) e de ácido acetilsalicílico (300 mg/L). A partida dessas soluções, foram feitas a leitura da absorbância de cada uma nos comprimentos de onda 273 e 236 nm. Cada uma dessas soluções foram diluídas 10 vezes e então feitas duas misturas: 10 mL do padrão de cafeína + 10 mL do padrão de ácido acetilsalicílico, e na outra 5 mL do padrão de cafeína + 15 mL do padrão de ácido acetilsalicílico, ambas as soluções foram completadas para um volume de 50 mL, e então foi feita a leitura de suas absorbâncias também nos comprimentos de onda: 236 e 273 nm.
SUMÁRIO
1
INTRODUÇÃO ... 4
2
OBJETIVOS ... 6
3
PARTE EXERIMENTAL ... 7
4
RESULTADOS E DISCUÇÃO ... 8
5
CONCLUSÃO ... 11
REFERÊNCIAS... 12
1
INTRODUÇÃO
Os métodos espectroscópicos baseiam-se na absorção e/ou emissão de radiação eletromagnética por muitas moléculas, quando os seus elétrons se movimentam entre níveis energéticos, permitindo comparar a radiação absorvida ou transmitida por uma solução que contém uma quantidade desconhecida de soluto, com uma quantidade conhecida da mesma substância. A espectrofotometria baseia-se, portanto, na absorção da radiação nos comprimentos de onda que corresponde a uma gama de comprimentos de onda que vai desde o ultravioleta ao infravermelho no espectro da radiação eletromagnética. O espectro visível está contido essencialmente na zona entre 400 e 800 nm. Um espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromática através de uma solução, e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa solução. Usando um prisma o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda. Pode-se assim fazer passar através da amostra um feixe de luz monocromática. O espectrofotômetro permite-nos saber que quantidade de luz é absorvida a cada comprimento de onda.
Diferentes substâncias têm diferentes padrões de absorção, a espectrofotometria permite-nos, por exemplo, identificar substâncias com base no seu espectro. Permite também quantificá-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada com a concentração da substância.
A absorção da luz depende de dois princípios, o primeiro é que a absorção será tanto maior quanto mais concentrada for à solução por ela atravessada, e o segundo princípio baseia-se no fato de que a absorção da luz é tanto maior quanto maior for à distância percorrida pelo feixe luminoso através das amostras. Estes princípios são unidos por meio da lei de Lambert-Beer.
Determinações simultâneas
Dois ou mais cromóforos podem ser quantificados independentemente quando presentes em uma mistura. Para que isto seja possível é necessário que algumas condições sejam satisfeitas: o cromóforo A deve possuir pelo menos um pico de absorbância no qual a absorbância do cromóforo B seja negligenciável e vice-versa.
É importante mencionar que, como a absorção total é a soma da absorção dos diversos componentes, é possível até fazer uma determinação simultânea quando os dois espectros se sobrepõem completamente, contanto que se conheçam os espectros isolados e os s de cada pico.
Esta experiência envolve a determinação de quantidade de aspirina e cafeína nos comprimidos de Doril, um analgésico à venda nas farmácias. A aspirina tem propriedades como analgésico, antipirético e anti-inflamatório. A cafeína é usada devido às suas propriedades diuréticas.
AAS cafeína
Estes dois componentes têm espectros de UV diferentes e por isso eles podem ser analizados simultâneamente, através da medição da absorvância da solução a dois comprimentos de onda diferentes e resolvendo o sistema de 2 equações. Com efeito a absorvância total da solução comprimido a cada comprimento de onda é devida à soma das contribuições dos dois componentes presentes. (propriedade da aditividade da Lei de Beer)
A1 = eA1 CA + eC1 Cc A2 = eA2 CA + eC2 Cc
Em que 1 e 2 são os dois comprimentos de onda aos quais se fazem as medições; CA e Cc são as concentrações de aspirina e cafeína, respectivamente; os e são as absortividades das duas componentes aos dois comprimentos de onda. O sistema das duas equações pode ser resolvido com a calculadora ou usando matemática de matrizes para resolver uma equação matricial.
2 OBJETIVOS
Calcular a absortividade molar de cada espécie nos dois comprimidos de onda, usando a média caso tenha sido feita mais de uma medida. Com os resultados, comprovar a validade do princípio da aditividade da absorvâmcia e calcular a concentração real de cafeína e ácido acetilsalicílico na mistura desconhecida.
3
PARTE EXERIMENTAL
Preparo de soluções:
1) Solução padrão estoque de cafeína (150mg/L) em meio HCl 0,100 mol/L: Dissolver 0,1500 g de cafeína em cerca de 500 mL de água deionizada. Adicionar 4,2 mL de HCl concentrado e diluir a 1L.
2) Solução padão estoque de AAS (150mg/L) em meio de HCl 0,100 mol/L: Dissolver 0,1500 g de AAS em cerca de 500 mL de água deionizada. Adicionar 4,2 mL de HCl concentrado e diluir a 1L.
Procedimento:
A cafeína tem um máximo de absorção próximo a 273 nm e o AAS próximo a 227 nm. Para a obtençao de melhores resultados, prepare, a partir dos padrões de estoque, tres soluções de diferentes concentrações (para cada padrão), cujos valores estejam inseridos no intervalo em que o sistema obedeça a Lei de Beer (assim como as tabelas abaixo). Meça a Absorbância de cada uma das soluções nos comprimentos de onda de 273 e 243 nm. A amostra também deverá ser lida nestes dois compimentos de onda.
Primeiramente dilua cada uma das soluções estoques (padrão) de CAFEÍNA e AAS em 10 vezes e então siga as tabelas
PADRÃO CAFEÍNA
C1
V1
C2
V2
mg/L
mL
mg/L
mL
Mistura 1
15
10
6
25
Mistura 2
15
5
3
25
PADRÃO AAS
C1
V1
C2
V2
mg/L
mL
mg/L
mL
Mistura 1
15
10
6
25
Mistura 2
15
15
9
25
4
RESULTADOS E DISCUÇÃO
Diluições:
Absorbância em comprimento de onda 243nm.
Concentração mg/L Absorbância CAF 1,5 0,0080 CAF 6,0 0,0730 CAF 12 0,1620 AAS 3,0 0,0480 AAS 15 0,2400 AAS 30 0,4850
Absorbância em comprimento de onda 273nm.
Concentração mg/L Absorbância CAF 1,5 0,0650 CAF 6,0 0,2920 CAF 12 0,5870 AAS 3,0 0,0130 AAS 15 0,0920 AAS 30 0,1940 Curva de calibração: CAF y = 0.0147x - 0.0144 R² = 0.9999 y = 0.0497x - 0.0083 R² = 0.9999 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0 5 10 15 243nm 273nm Linear (243nm) Linear (273nm)
AAS
Misturas:
A em 243nm A em 273nm
Mistura 1 0,182 0,323
Mistura 2 0,187 0,194
Calculo dos determinantes: Determinante A
(0,0162x 0,0497) - (0,0147x 0,0067)= 0,000707 Determinante A1(mistura 1 e AAS)
(0,323x 0,0162) – (0,182x0,0067)= 0,004013 Determinante A2 (mistura 1 e CAF)
(0,323x 0,0147) – (0,182x0,0497)= 0,004297 Determinante A1(mistura 2 e AAS)
(0,0162x 0,194) – (0,187x 0,0067) = 0,001889 Determinante A2 (mistura 2 e CAF)
(0,187x 0,0497) – (0,0147x 0,194)= 0,006442
Calculo das concentrações: Mistura 1: detA1/detA = 5,6760 mg/mL [caf] detA2/detA= 6,0777 mg/mL [aas] Mistura 2: y = 0.0162x - 0.0014 R² = 1 y = 0.0067x - 0.0077 R² = 0.9999 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0 10 20 30 40 243nm 273nm Linear (243nm) Linear (273nm)
detA1/detA = 2,6718 mg/mL [caf] detA2/detA= 9,1117 mg/mL [aas]
A concentração de cafeína e acido acetil salicílico na mistura 1, deveriam ser de 6 mg/mL, há pequenos erros no experimento, não muito significativos. A concentração de cafeína e acido acetil salicílico na mistura 2, deveriam ser respectivamente de 3 e 9 mg/mL, há também pequenos erros não muito significativos.
Principio da Aditividade das Absorvâncias:
Aλ = ε1.[caf] + ε2. [aas] Calculo com a mistura 1
A273= 0,0497. 5,6760 + 0,0067. 6,0777 A273= 0,3228
No experimento, obteve-se a absorvância da mistura 1 em 273nm com valor 0,323, confirmando o principio, só há uma desprezível diferença.
REFERÊNCIAS
- SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
- http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAtfEAB/determinacao- espectrofotometrica-simultanea-dois-componentes-mistura-cr-co-espectrofotometria-na-regiao-visivel
