LCE QUÍMICA INORGÂNICA E ANALÍTICA AULAS PRÁTICAS

LCE 108 - QUÍMICA

INORGÂNICA E ANALÍTICA

OBJETIVO DA DISCIPLINA

Introdução aos métodos clássicos e

instrumentais de análise química, aplicados a

ciências agrárias, abordando aspectos teóricos

Por que um Engenheiro

Agrônomo ou Engenheiro

Florestal deve estudar métodos

de análise química e a teoria

Cenário 1:

Agricultura em geral

pH CaCl₂ Ca Mg Al H+Al K P CO S T V Extração Determinação KCl 1 mol L-1 Solução SMP Mehlich-I Oxidação úmida Walkey-Black H+_{Solução do solo em equilíbrio com CaCl}

2 0,01 mol L-1 Potenciometria FAAS Volumetria Fotometria Chama Espectrofotometria Volumetria Soma de bases Ca+Mg+K CTC S+H+Al Saturação Bases S/T x 100 Análise de Solo

Preparo da Amostra

FAAS Espectrofotometria

Análise de Material Vegetal

Análises laboratoriais

Digestão sulfúrica Extração HCl

P N B K Na Ca Mg Mn Cu Zn

Fotometria Chama

Análise de Corretivos de Acidez

Granulometria PN _{CaO MgO} PRNT

Extração Determinação Fração separada Por Peneira Preparo da amostra Volumetria RE Análises laboratoriais HCl Padronizado Aquecimento

ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA

Definição do problema Escolha do método

Amostragem Preparo da amostra

Análise química Calibração

Avaliação Ação

Preparo para uma análise química

• Boas práticas laboratoriais

• Segurança individual e coletiva

• Lista de materiais e reagentes

• Limpeza

• Aferição dos materiais e reagentes

• Preparo das soluções e amostra

Boas práticas laboratoriais

• Não consumir alimentos e bebidas no laboratório.

• Usar os equipamentos do laboratório apenas para seu propósito designado.

• Assegurar-se que o líder de laboratório esteja informado de qualquer condição de falta de segurança.

• Conhecer a localização e o uso correto dos equipamentos de segurança disponíveis.

• Evitar perturbar ou distrair quem esteja realizando algum trabalho no laboratório.

Boas práticas laboratoriais

• Verificar que tanto alunos quanto visitantes estejam

equipados com os equipamentos de segurança apropriados.

• Assegurar-se que todos os agentes que ofereçam algum risco estejam rotulados e estocados corretamente.

• Seguir os procedimentos de descarte adequados para cada reagente ou material de laboratório.

• Nunca pipetar ou sugar diretamente com a boca materiais biológicos, perigosos, cáusticos, tóxicos, radioativos ou cancerígenos.

Materiais laboratoriais

Jaleco para laboratório químico

Óculos de segurança

Calça e sapato fechado

Adquirir até 18-03-2014 – após esta data não será permitido realizar as atividades

Materiais laboratoriais

Cadinho de porcelana Capsula de porcelana

Cadinho de platina

• Material resistente a temperaturas elevadas

• Empregados em técnicas gravimétricas, procedimentos de secagens e fusão

Materiais laboratoriais

Forno tipo Mufla Temperatura até 1600°C

Dessecador

Fechamento hermético

Utiliza sílica gel para remover umidade

Materiais laboratoriais

Balança analítica

Vidro de relógio

Materiais laboratoriais

Materiais laboratoriais

Pera de sucção e transferência

Béquer Funil de vidro

Limpeza do Material

• Todo o material utilizado deve ser lavado

• Água (de torneira) e sabão até remoção de

todo material visível

• triplo enxague com água destilada

• Retornar o material para bancada

Análise Gravimétrica – Determinação de água de

cristalização em sais

• Objetivo:

Introdução da análise gravimétrica:

determinação de água de cristalização em sólidos.

PRÁTICA 1 – G RAVIMETRIA

Procedimento

• Preparo do cadinho (

etapas já realizadas

)

– Colocar o cadinho de porcelana numerado em

mufla e aquecer a 500°C por 30 min.

– Retirar o cadinho da mufla, colocar em dessecador

e esperar esfriar.

Cadinho de porcelana

Mufla

Procedimento

• Análise química (

a serem realizadas

)

– Pesar o cadinho em balança analítica. Anotar o número e a massa do cadinho (tara).

– Pesar 0,5000g de um dos sais hidratados (CuSO₄.XH₂O; KAl(SO₄)₂.XH₂O; MgSO₄.XH₂O; BaCl₂.XH₂O) diretamente no cadinho. Anotar a massa.

– Aquecer o cadinho contendo o sal novamente na mufla e aquecer durante 30 minutos a 500°C.

– Retirar da mufla o cadinho contendo o resíduo do sal, colocar no dessecador e esperar esfriar.

Cálculos

• Teor de água de cristalização no sal em g kg

• Número de mols de água de cristalização por

Cálculo

(Massa do cadinho + Amostra) – (Massa do cadinho + cinzas)

10,0000g 10,5000g 10,3196g

10,5000g 10,3196g 0,1804 g

Massa do material volatilizado

10,3196g 10,0000g 0,3196 g

Cálculo

Ex.: CuSO₄.XH₂O

0,3196 g 0,1804 g

1 mol de CuSO₄ = 159,61 g mol-1

1 mol de H₂O = 18,00 g mol-1 0,3196 0,1804 159,61 X X = 90,09 g 18 1 mol 90,09 X X = 5,005 mol CuSO₄.5H₂O

PRÁTICA 2 - PREPARO DE SOLUÇÕES

“Solução é toda mistura homogênea de

duas ou mais substâncias.”

• Partículas dispersas são moléculas ou íons comuns, com diâmetro

menor que 1 nm (10-9 _m).

• Não se sedimentam

• Não são retidos por filtros

• Não são detectados nem com ultramicroscópio ou microscópio

IMPORTÂNCIA DAS SOLUÇÕES

As reações químicas ocorrem predominantemente em soluções.

A grande maioria dos processos biológicos ocorrem em meio aquoso.

Solução = soluto + solvente

• Solvente: componente que ocorre em maior proporção no sistema • Solutos: compostos moleculares e iônicos.

TIPOS DE SOLUÇÕES

• Laboratóriais

• Naturais

• Processos

Solução utilizada em análise químicas Soluções nutritivas, hidroponia

Rios, lagos, oceanos, etc. Água de chuva Solução de solo Seiva de plantas Fluídos biológicos Águas residuárias Industriais e domésticas Composição conhecida Composição determinada por análise química

PREPARO DE SOLUÇÕES

• A partir de soluto sólido

• A partir de soluto líquido

• A partir de solução em estoque

• Por simples diluição

PREPARO A PARTIR DE SOLUTO SÓLIDO

PREPARO A PARTIR DE SOLUTO LÍQUIDO

Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 20 mL L-1 _{de Glicerina}

Béquer _Balão

Volumétrico

Pipetas

PREPARO A PARTIR DE SOLUÇÃO ESTOQUE

Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,125 moL L-1 _{de HNO}

3 a partir de solução estoque

65%(m/m) e densidade 1,40 g mL-1 Balão Volumétrico Pipetas Solução 1 Solução estoque

PREPARO POR SIMPLES DILUIÇÃO

Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,1 moL L-1 _{de HCl a partir de solução concentrada}

PREPARO A PARTIR DE SOLUTO SÓLIDO HIDRATADO Sal Vidro Relógio Balança Analítica Béquer Balão Volumétrico Solução 1

Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,1 moL L-1 _{de Ca(NO}

3)2 a partir de um sal

PREPARO DE SOLUÇÕES

NaCl

Solução 1 Solução 2

1 g NaCl 1 g NaCl 1 g NaCl

Quantidade

de H₂O _{de V final} 500 ml Alíquota de _{50 ml de S1 de V final} 500 ml

0,1 g NaCl 0,1 g NaCl 1 g / 0,5 L 0,1 g / 0,5 L 2 g / L 2000 mg / L 2000 ppm 0,2 g / L 200 mg / L 200 ppm Na: 23 g/mol Cl: 35,5 g/mol 0,0171 mols 17,1 mmols 1,71x10-2 _mols 17,1mmols/0,5 L 34,2 mmols/L

17,1 mmols 17,1 mmols 1,71 mmols 1,71 mmols

1,71mmols/0,5 L

PREPARO DE SOLUÇÕES

de H₂O _{de V final} 500 ml Alíquota de _{50 ml de S1 de V final} 500 ml Na: 23 g/mol Cl: 35,5 g/mol 17,1 mmol 17,1mmols/0,5 L 34,2 mmols/L de Na+ _{e Cl} -17,1 mmol Na+ 17,1 mmol Cl- 0,39 g Na+ 0,61 g Cl- 0,039 g Na+ 0,061 g Cl- 0,039 g Na+ 0,061 g Cl- 0,78 g / L Na+ 1,22 g / L Cl- 0,078 g / L Na+ 0,122 g / L Cl- 17,1 mmol Na+ 17,1 mmol Cl- 1,71 mmol Na+ 1,71 mmol Cl- 1,71 mmol Na+ 1,71 mmol Cl- 1,71mmols/0,5 L 3,42 mmols/L de Na+ _{e Cl}

-AULA PRÁTICA 2

A) CuSO₄.5H₂O B) (NH₄)₂.SO₄ C) MgCl₂.6H₂O D) (NH₄)₂.HPO₄ Solução 1 Solução 2 ? g / L ? mol / L ? g / L ? mol / L A) Cu2+ B) NH₄+ C) Mg2+ D) NH₄+ A) SO₄2- B) SO₄ 2-C) Cl- D) HPO₄

2-QUESTÃO: Calcular as concentrações

das soluções 1 e 2?