UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO ESCOLA DE MINASDEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MINAS PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MINERAL FLOTAÇÃO DE DIFERENTES TIPOLOGIAS DE MINÉRIO FOSFÁTICO DE TAPIRAMG

(1)

UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO

ESCOLA DE MINAS/DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MINAS PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MINERAL

FLOTAÇÃO DE DIFERENTES TIPOLOGIAS DE MINÉRIO FOSFÁTICO DE TAPIRA/MG

Autor: Gilberto Caixeta Guimarães

Orientadora: Profª. Drª. Rosa Malena Fernandes Lima

Co-orientadora: Profª Drª Maria Lúcia Magalhães de Oliveira

(2)

FLOTAÇÃO DE DIFERENTES TIPOLOGIAS DE MINÉRIO FOSFÁTICO DE TAPIRA/MG

AUTOR: GILBERTO CAIXETA GUIMARÃES

Esta dissertação foi apresentada em sessão pública e aprovada em 31 de maio de 2004, pela Banca Examinadora composta pelos seguintes membros.

Profª. Drª. Rosa Malena Fernandes Lima

(3)

(4)

AGRADECIMENTOS

Meus agradecimentos especiais à Profa. Rosa Malena Fernandes Lima e à Profa. Maria Lúcia Magalhães de Oliveira por suas precisas orientações.

Ao Engo. Luiz Antônio Fonseca de Barros pela efetiva participação positiva quando membro da banca examinadora da proposta de dissertação.

Ao Prof. Antônio Eduardo Clark Peres, pelo empréstimo de seu valioso material bibliográfico e pela grande amizade.

À Fosfertil, sobretudo nas pessoas dos engenheiros Luiz Antônio Fonseca de Barros, Luiz Otávio Afonso de Almeida e Elisa Cáfaro Mendes, à equipe técnica da Planta Piloto, pela liberação das informações com as quais foi desenvolvido este trabalho.

À Fosfertil pelo fornecimento das amostras de minérios, dos reagentes e pelas análises químicas realizadas em seu laboratório.

Ao CEFET-OP, pela disponibilização do laboratório de Tratamento de Minérios para a realização deste trabalho.

(5)

RESUMO

O minério fosfático, objeto deste estudo, provém da jazida de Tapira, situada no oeste do estado de Minas Gerais, e é minerado pela Fertilizantes Fosfatados S/A – Fosfertil. As amostras de minério trabalhadas foram retiradas de 12 pontos (regiões) diferentes da mina. Os resultados de caracterização mineralógica mostraram que as amostras coletadas desses 12 pontos formam quatro tipologias diferentes: piroxenito silicificado semi-compacto, piroxenito silicificado semi-compacto, silexito e piroxenito serpentinizado. Este trabalho teve por objetivo verificar a resposta à flotação destas tipologias de minérios, utilizando os coletores óleo de soja hidrogenado, KE®_{883 (mistura de sulfossuccinato de} sódio e potássio misturado a um álcool de cadeia longa) e a mistura de ácido graxo e KE®_{883 (70%/30%). Os ensaios da flotação aniônica direta da apatita, envolvendo a etapa}

rougher, obedeceram ao procedimento da Fosfertil, que usa o amido gelatinizado como

(6)

ABSTRACT

(7)

SUMÁRIO

FLOTAÇÃO DE DIFERENTES TIPOLOGIAS DE MINÉRIO FOSFÁTICO DE

TAPIRA/MG... II AGRADECIMENTOS ... IV RESUMO ... V ABSTRACT ... VI SUMÁRIO ...VII LISTA DE FIGURAS ... X LISTA DE TABELAS ... XV

1. INTRODUÇÃO ... 1

1.1. Generalidades ... 1

1.2. Dados da empresa (Fosfertil, 2004) ... 3

1.3. Relevância e objetivo do trabalho ... 5

1.4. Justificativas ... 6

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA... 7

2.1. Depósitos fosfáticos ... 7

2.2. O complexo alcalino-carbonatítico de Tapira ... 9

2.2.1. O perfil mineralizado da jazida de Tapira ... 10

2.2.2. Tipos de minério e suas implicações frente ao processo de beneficiamento (Kahn, 1999; Barros, 1997) ... 13

2.3. A apatita (Lenharo, 1994; Papini, 2000) ... 14

2.4. Carga de superfície de partículas sólidas em meio aquoso ... 16

2.4.1. Propriedades eletrocinéticas da apatita e calcita ... 20

2.5. Adsorção de reagentes de flotação ... 22

2.6. Reagentes de flotação ... 23

2.6.1. Coletores ... 23

(8)

2.6.2. Agentes modificadores ... 30

2.6.2.1. Modificadores de pH ... 31

2.6.2.2. Agentes depressores ... 31

2.7. Flotação de fosfatos ... 39

2.7.1. Fatores que interferem na flotação de fosfatos ... 42

2.7.2. Seletividade na flotação de fosfatos ... 43

2.7.3. Alguns estudos sobre concentração de fosfatos brasileiros... 45

3. MATERIAIS E METODOLOGIA ... 48

3.1. Obtenção e caracterização do minério ... 48

3.1.1. Caracterização granulométrica ... 49

3.1.2. Caracterização mineralógica... 49

3.1.3. Caracterização química ... 50

3.2. Ensaios de flotação ... 50

3.2.1. Preparo dos reagentes utilizados nos ensaios de flotação ... 51

3.2.2. Procedimento padrão para a realização dos ensaios de flotação ... 53

3.2.3. Seleção preliminar de variáveis e níveis ... 54

3.2.4. Determinação de erro experimental ... 54

3.2.5. Primeiro planejamento de experimentos ... 55

3.2.6. Segundo planejamento de experimentos ... 55

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ... 58

4.1. Caracterização granulométrica ... 58

4.2. Caracterização mineralógica ... 60

4.3. Caracterização química ... 61

4.4. Ensaios de flotação ... 64

4.4.1. Determinação do erro experimental ... 64

4.4.2. Primeiro planejamento de experimentos ... 65

4.4.3. Segundo planejamento de experimentos ... 75

(9)

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ... 104 ANEXOS ... 112 ANEXO I – MEDIDAS E CÁLCULOS PARA A REALIZAÇÃO DOS ENSAIOS DE FLOTAÇÃO ... 113 ANEXO II – CERTIFICADOS DAS ANÁLISES POR DIFRATOMETRIA DE RAIOS-X DAS TIPOLOGIAS DE MINÉRIO FOSFÁTICO ... 117 ANEXO III – ALGORITMOS DE YATES ... 126 ANEXO IV – DETERMINAÇÃO DO INTERVALO DE CONFIANÇA E

SIGNIFICÂNCIA DOS EFEITOS ... 175 ANEXO V – REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DAS INTERAÇÕES ENTRE OS

(10)

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Mapa de situação regional do complexo de mineração de Tapira-MG (Melo, 1997). ... 4 Figura 2 - Distribuição percentual de tipos petrográficos da chaminé alcalina de Tapira-MG

(Fosfértil, 2001). ... 10 Figura 3 - Perfil esquemático das diferentes zonas mineralizadas da jazida de Tapira

(CVRD Revista, 7, 23, 1986; apud Soubiès et al., 1991). ... 11

Figura 4 - Esquema dos circuitos de flotação do minério de fosfato de Tapira (Kahn, 1999). ... 14 Figura 5 - Modelos da dupla camada elétrica (Leja, 1982). ... 17 Figura 6 - Estrutura da dupla camada elétrica (Leja, 1982). ... 18 Figura 7 - Modelo OH/MOH de adsorção do amido em minerais (Raju, Holmgren,

Forsling, 1998, apud Leal Filho, 1999). ... 36

Figura 8 - Natureza dos sítios ativos MOH e SiO- existentes na superfície das micas

segundo plano basal (001) e um dos possíveis planos frontais (010) (Leal Filho, 1999). ... 37 Figura 9 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: PSSC; pH = 8. ... 232 Figura 10 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: PSSC; pH = 11. ... 233 Figura 11 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: PSC; pH = 8. ... 234 Figura 12 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

(11)

Figura 13 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: SILE; pH = 8. ... 236 Figura 14 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: SILE; pH = 11. ... 237 Figura 15 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: SERP; pH = 8. ... 238 Figura 16 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®_{883; Tipologia: SERP; pH = 11. ... 239} Figura 17 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: PSSC; pH = 8... 240 Figura 18 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: PSSC; pH = 11. ... 241 Figura 19 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tipologia: PSC; pH = 8. ... 242 Figura 20 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: PSC; pH = 11. ... 243 Figura 21 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

(12)

Figura 22 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SILE; pH = 11... 245 Figura 23 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SERP; pH = 8. ... 246 Figura 24 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SERP; pH = 11. ... 247 Figura 25 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®_{883; Tipologia: PSSC; pH = 11. ... 248} Figura 26. Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: PSC; pH = 11. ... 249 Figura 27 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: SILE; pH = 11. ... 250 Figura 28 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: KE®883; Tipologia: SERP; pH = 11. ... 251 Figura 29 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: PSSC; pH = 11. ... 252 Figura 30 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

(13)

Figura 31 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SILE; pH = 11... 254 Figura 32 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as

variáveis respostas: (a) Teor de P2O5 no concentrado; (b) Recuperação de P2O5; (c) Relação CaO/P2O5. Coletor: ácido graxo + KE®883; Tip.: SERP; pH = 11. ... 255 Figura 33 - Influência da dosagem de óleo de soja sobre o teor e a recuperação de P2O5 do

minério piroxenito silicificado semi-compacto para a dosagem de amido igual a 700 g/t e pH 11...79 Figura 34 - Influência da dosagem de óleo de soja sobre o teor e a recuperação de P2O5 do

minério piroxenito silicificado compacto para a dosagem de amido igual a 300 g/t e pH 8...80 Figura 35 - Influência da dosagem de óleo de soja sobre o teor e a recuperação de P2O5 do

minério silexito para a dosagem de amido igual a 700 g/t e pH 11...80 Figura 36 - Influência da dosagem de coletor sobre a relação CaO/P2O5 no concentrado do

minério piroxenito silicificado semi-compacto - PSSC (amido = 700g/t, pH = 11, piroxenito silicificado compacto - PSC (amido = 300 g/t, pH = 8) e silexito – SILE (amido = 700 g/t, pH = 11)...81 Figura 37 – Resultados da simulação de experimentos; coletor: KE®883; tipologia:

piroxenito silicificado semi-compacto; pH = 11; (a) Recuperação e teor de P2O5 em função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5 em função da doagem de

coletor...91 Figura 38 – Resultados da simulação de experimentos; coletor: KE®883; tipologia:

piroxenito silicificado compacto; pH = 11. (a) Recuperação e teor de P2O5 em função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5 em função da doagem de coletor...92 Figura 39 – Resultados da simulação de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: silexito;

pH = 11. (a) Recuperação e teor de P2O5 em função da doagem de coletor; (b)

(14)

Figura 40 – Resultados da simulação de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: piroxenito silicificado semi-compacto; pH = 11. (a) Recuperação e teor de P2O5 em função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5 em função da doagem de coletor...97 Figura 41 – Resultados da simulação de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e

KE®883 (70%/30%); tipologia: silexito; pH = 11. (a) Recuperação e teor de P2O5 em função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P2O5 em função da doagem de

coletor...98 Figura 42 – Resultados da simulação de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e

(15)

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Algumas características das “fácies” de minério friável e granulado da jazida de

Tapira (adaptado de Barros, 1997) ... 13

Tabela 2 - Características dos principais tipos de coletores (Hanna, Somasundaran, 1976) 24 Tabela 3 - Composição de alguns óleos e de uma gordura naturais (Peres, 2000). ... 26

Tabela 4 - Composição química média do concentrado fosfático da FOSFERTIL no ano 2003 (Fosfertil, 2004). ... 39

Tabela 5 - Código, descrição e local de coleta das amostras. ... 48

Tabela 6 - Código, descrição e composição de cada tipologia de minério. ... 49

Tabela 7 - Fatores e níveis selecionados associados à codificação dos geradores. ... 54

Tabela 8 - Condições de realização dos ensaios para determinação do erro experimental. . 55

Tabela 9 - Matriz de planejamento dos primeiros experimentos. ... 56

Tabela 10 - Segundo planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo. ... 56

Tabela 11 - Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE®883. ... 57

Tabela 12 - Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%)... 57

Tabela 13 - Caracterização granulométrica das 4 tipologias de minério fosfático. ... 59

Tabela 14 - Análise mineralógica por difração de raios-X das tipologias de minério. ... 60

Tabela 15 - Composição química global das tipologias de minério fosfático. ... 61

Tabela 16 - Composição química das tipologias de minério fosfático por faixa granulométrica. ... 63

Tabela 17 - Resultados dos ensaios para determinação do erro experimental; coletor: ácido graxo = 750 g/t; depressor: amido de milho = 500 g/t; pH = 9,5. ... 66

Tabela 18 - Resultados dos ensaios para determinação do erro experimental; coletor: KE®883 = 600 g/t; depressor: amido de milho = 500 g/t; pH = 9,5. ... 67 Tabela 19 - Resultados dos ensaios para determinação do erro experimental; coletor:

(16)

Tabela 20 - Resultados dos ensaios realizados de acordo com a matriz do primeiro

planejamento; coletor: ácido graxo... 69 Tabela 21 - Resultados dos ensaios realizados de acordo com a matriz do primeiro

planejamento; coletor: KE®883. ... 70 Tabela 22 - Resultados dos ensaios realizados de acordo com a matriz de planejamento;

coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%)... 71 Tabela 23 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido

graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado. ... 127 Tabela 24 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido

graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5. ... 128 Tabela 25 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido

graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: Rel. CaO/P2O5. ... 129 Tabela 26 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido

graxo; tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado. ... 130 Tabela 27 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido

graxo; tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5. ... 131 Tabela 28 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido

graxo; tipologia: PSC; variável resposta: rel. CaO/P2O5. ... 132 Tabela 29 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido

graxo; tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado. ... 133 Tabela 30 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido

graxo; tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5. ... 134 Tabela 31 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido

graxo; tipologia: SILE; variável resposta: Rel. CaO/P2O5... 135 Tabela 32 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido

graxo; tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado. ... 136 Tabela 33 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido

(17)

Tabela 34 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SERP; variável resposta: Rel. CaO/P2O5. ... 138 Tabela 35 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883;

tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado. ... 139 Tabela 36 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883;

tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5. ... 140 Tabela 37 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883;

tipologia: PSSC; variável resposta: rel. CaO/P2O5. ... 141 Tabela 38 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883;

tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado. ... 142 Tabela 39 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®_883;

tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5. ... 143 Tabela 40 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®_883; tipologia: PSC; variável resposta: rel. CaO/P2O5. ... 144 Tabela 41 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883;

tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado. ... 145 Tabela 42 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883;

tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5. ... 146 Tabela 43 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883;

tipologia: SILE; variável resposta: rel. CaO/P2O5. ... 147 Tabela 44 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883;

tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado. ... 148 Tabela 45 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883;

tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5... 149 Tabela 46 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883;

tipologia: SERP; variável resposta: rel. CaO/P2O5... 150 Tabela 47 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura

(18)

Tabela 48 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5. ... 152 Tabela 49 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: Rel.

CaO/P2O5. ... 153 Tabela 50 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado. ... 154 Tabela 51 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo + KE®_{883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: recuperação} de P2O5. ... 155 Tabela 52 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: rel.

de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado. ... 157 Tabela 54 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5. ... 158 Tabela 55 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: Rel.

(19)

Tabela 57 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5. ... 161 Tabela 58 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: Rel.

CaO/P2O5. ... 162 Tabela 59 – Distribuição t de Student. ... 177

Tabela 60 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo. ... 178 Tabela 61 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: KE®_{883. ... 179} Tabela 62 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®_{883 (70%/30%).} ... 180 Tabela 63 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSSC; variável

resposta: teor do concentrado. ... 183 Tabela 64 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

resposta: recuperação de P2O5. ... 184 Tabela 65 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

resposta: relação CaO/P2O5. ... 185 Tabela 66 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado... 186 Tabela 67 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

(20)

Tabela 68 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P2O5. ... 188 Tabela 69 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SILE; variável

resposta: relação CaO/P2O5. ... 191 Tabela 72, - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SERP; variável

resposta: relação CaO/P2O5. ... 194 Tabela 75 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado... 195 Tabela 76 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

(21)

Tabela 77 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P2O5. ... 197 Tabela 78 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado... 198 Tabela 79 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5. ... 199 Tabela 80 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: KE®_{883; tipologia: PSC; variável resposta:} relação CaO/P2O5. ... 200 Tabela 81 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado... 201 Tabela 82 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5. ... 202 Tabela 83 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P2O5. ... 203 Tabela 84 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado... 204 Tabela 85 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

(22)

Tabela 86 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P2O5. ... 206 Tabela 87 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado. ... 207 Tabela 88 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5. ... 208 Tabela 89 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®_{883 (70%/30%);} tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P2O5. ... 209 Tabela 90 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado. ... 210 Tabela 91 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5. ... 211 Tabela 92 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P2O5. ... 212 Tabela 93 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado. ... 213 Tabela 94 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

(23)

Tabela 95 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P2O5. ... 215 Tabela 96 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado. ... 216 Tabela 97 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5... 217 Tabela 98 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro

planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®_{883 (70%/30%);} tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P2O5... 218 Tabela 99 – Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia: Piroxenito

silicificado semi-compacto; coletor: ácido graxo; depressor: amido de milho = 700 g/t; pH = 11. ... 256 Tabela 100 - Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 2: Piroxenito

silicificado compacto; coletor: ácido graxo; depressor: amido de milho = 300 g/t; pH = 8. ... 256 Tabela 101 - Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 3: Silexito; coletor:

ácido graxo; depressor: amido de milho = 300 g/t; pH = 11. ... 257 Tabela 102 - Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 4: Piroxenito

serpentinizado (serpentinito); coletor: ácido graxo; depressor: amido de milho; pH = 11. ... 257 Tabela 103 - Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 1: Piroxenito

silicificado semi-compacto; coletor: KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11. 258 Tabela 104 - Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 2: Piroxenito

(24)

Tabela 106 - Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 4: Piroxenito serpentinizado (serpentinito) ; coletor: KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11. ... 259 Tabela 107 - Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 1: Piroxenito

silicificado semi-compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11. ... 260 Tabela 108 - Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 2: Piroxenito

silicificado compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11. ... 260 Tabela 109 - Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 3: Silexito; coletor:

mistura de ácido graxo + KE®_{883; depressor: amido de milho; pH = 11. ... 261} Tabela 110 - Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 4: Piroxenito

serpentinizado (serpentinito) ; coletor: mistura de ácido graxo + KE®_{883; depressor:} amido de milho; pH = 11. ... 261 Tabela 111 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor:

KE®883; tipologia: PSSC; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no

concentrado...163 Tabela 112 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor:

KE®883; tipologia: PSSC; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5...163 Tabela 113 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor:

KE®883; tipologia: PSSC; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no

KE®883; tipologia: PSC; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no conc. (X)...164 Tabela 115 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor:

KE®883; tipologia: PSC; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5...165 Tabela 116 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor:

(25)

Tabela 117 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor:

KE®883; tipologia: SILE; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no conc. (X)....166 Tabela 118 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor:

KE®883; tipologia: SILE; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5...166 Tabela 119 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor:

KE®883; tipologia: SILE; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no

KE®883; tipologia: SERP; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no conc. (X)...167 Tabela 121 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor:

KE®_{883; tipologia: SERP; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5...168} Tabela 122 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor:

KE®_{883; tipologia: SERP; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no}

concentrado...168 Tabela 123 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Segundo

planejamento de experimentos; coletor: KE®883...181 Tabela 124 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Segundo

planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883

(70%/30%)...182 Tabela 125 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos;

Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado...219

Tabela 126 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5...219

Tabela 127 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos;

(26)

Tabela 128 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado...220

Tabela 129 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5...221

Tabela 130 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P2O5...221

Tabela 131 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®_{883; tipologia: SILE; variável} resposta: teor do concentrado...222

Tabela 132 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5...222

Tabela 133 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P2O5...223

Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE®883; tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado...223

(27)

Tabela 136 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: + KE®883; tipologia: SERP;

variável resposta: relação CaO/P2O5...224

Tabela 137 – Resultado do segundo planejamento de experimentos; Tipologia do minério 1: piroxenito silicificado semi-compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11...85 Tabela 138 - Resultado do segundo planejamento de experimentos; Tipologia do minério 2:

piroxenito silicificado compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883;

depressor: amido de milho; pH = 11...86 Tabela 139 - Resultado do segundo planejamento de experimentos; Tipologia do minério 3: silexito; coletor: mistura de ácido graxo + KE®_{883; depressor: amido de milho; pH =} 11...86 Tabela 140 - Resultado do segundo planejamento de experimentos; Tipologia do minério 4:

piroxenito serpentinizado (serpentinito) ; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883; depressor: amido de milho; pH = 11...87

Tabela 141 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado...225

Tabela 142 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P2O5...225

Tabela 143 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P2O5...226

(28)

Tabela 145 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P2O5...227

Tabela 146 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P2O5...227

Tabela 147 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado...228

Tabela 148 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®₈₈₃ (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P2O5...228

Tabela 149 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P2O5...229

Tabela 150 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado...229

Tabela 151 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P2O5...230

(29)

Tabela 153 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia:PSSC; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no conc. (X)...169 Tabela 154 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5...169 Tabela 155 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: PSSC; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no concentrado...170 Tabela 156 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo e KE®_{883 (70%/30%); tipologia: PSC; pH = 11; variável resposta:} teor de P2O5 no conc. (X)...170 Tabela 157 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5...171 Tabela 158 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: PSC; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no concentrado...171 Tabela 159 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no conc. (X)...172 Tabela 160 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: SILE; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5...172 Tabela 161 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura

(30)

Tabela 162 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; pH = 11; variável resposta: teor de P2O5 no conc. (X)...173 Tabela 163 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor mistura

de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; pH = 11; variável resposta: recuperação de P2O5...174 Tabela 164 - Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura

de ácido graxo e KE®883 (70%/30%); tipologia: SERP; pH = 11; variável resposta: relação CaO/P2O5 no concentrado...174 Tabela 165 - Resultados otimizados da flotação com o uso de ácido graxo...100 Tabela 166 - Resultados da simulação de experimentos com o uso de KE®_883...101 Tabela 167 - Resultados da simulação de experimentos com o uso de ácido graxo +

(31)

1. INTRODUÇÃO

1.1. Generalidades

O elemento fósforo (P) está e se faz necessário na composição elementar de todos os seres vivos, desde aqueles mais primitivos, até o mais complexo de todos, que é o homem. Tal elemento se caracteriza como sendo insubstituível e indispensável à vida, uma vez que sua presença é fundamental nos processos metabólicos de armazenamento e fornecimento de energia às células, processos estes que interferem na reprodução e crescimento dos seres vivos (Albuquerque, 1986; apud Barros, 1997).

Juntamente com os elementos nitrogênio e potássio, o fósforo constitui um nutriente essencial na composição dos fertilizantes, insumos indispensáveis para uma boa produtividade agrícola.

A necessidade de incrementar a produção agrícola para alavancar o crescimento econômico, social e humano, obrigou o nosso país a desenvolver e implantar seu próprio parque industrial de fertilizantes; viabilizando, com isto, a utilização de nossas reservas minerais de fósforo (Barros, 1997).

(32)

No Brasil, atualmente, encontram-se em operação industrial quatro minas associadas a complexos alcalino-carbonatíticos: Araxá e Tapira (MG), Catalão (GO) e Jacupiranga (SP). Havendo ainda produção em Patos de Minas e Lagamar (MG) e Irecê (BA), de origem sedimentar e Juquiá (SP), de origem ígnea.

Embora a maioria dos depósitos brasileiros de fosfato, associados a complexos alcalino-carbonatíticos, seja similar, eles apresentam comportamentos tecnológicos diferenciados para o processamento mineral, em função da grande variedade de tipos minerais.

Nos processos de beneficiamento (Kahn, 1988), a concentração de apatita é usualmente efetuada através de flotação aniônica com o emprego de uma associação coletor-depressor, em proporções ajustáveis em função dos minerais de ganga presentes e das características de superfície dos grãos de apatita.

Além dos minerais de ganga, a natureza físico-química e cristalográfica da apatita, tal como hábito, cristalinidade, granulometria, cela unitária, associação mineral e vínculo com o perfil de intemperismo, também apresenta interferência no processo de beneficiamento.

(33)

1.2. Dados da empresa (Fosfertil, 2004)

A Fertilizantes Fosfatados S/A – FOSFERTIL foi criada como uma empresa do Governo Federal em 1977, com o objetivo de promover a pesquisa, lavra, concentração e comercialização da rocha fosfática da jazida de Patos de Minas – MG.

Em janeiro de 1980, por decisão do Governo Federal – seu principal acionista na época – a FOSFERTIL incorporou a VALEP e a VALEFERTIL; a primeira, uma mineração de fosfato de Tapira – MG; a segunda, um Complexo Químico de fertilizantes localizado em Uberaba – MG.

Incluída no Programa Nacional de Desestatização, a FOSFERTIL foi privatizada em 12 de agosto de 1992, e seu controle acionário foi adquirido naquela época pela FERTIFOS – Administração e Participação Ltda., uma “holding” que congrega diversas

empresas do setor de fertilizantes, dentre as quais: FERTIBRÁS, FERTIZA, MANAH, SOLORRICO, SERRANA e TAKENAKA.

Além da FERTIFOS, outros acionistas que detém participação expressiva no capital da empresa são: CIA. VALE DO RIO DOCE, FERTIBRÁS S/A, BENZENEX S/A.

Posteriormente, por compras tanto em leilões do Programa Nacional de Desestatização como por compras diretas de outros acionistas, a FOSFERTIL veio a adquirir 99,9% das ações da GOIASFERTIL – Goiás Fertilizantes S/A e da ULTRAFERTIL S/A.

As unidades produtoras da FOSFERTIL são as seguintes:

(34)

O Complexo de Mineração de Tapira está situado no município de Tapira – MG, no oeste do estado de Minas Gerais, pertencente ao Vale do Rio Paranaíba, a aproximadamente 37 km a sudeste da cidade de Araxá (Figura 1). Este complexo de mineração ocupa área de 78.403.000 m2, engloba atividades de lavra a céu aberto, beneficiamento do minério, mineroduto e instalações de suporte.

O Complexo de Tapira tem como objetivo a produção de concentrado fosfático com teor de 35,5% de P2O5 a partir do minério com teor de P2O5 da ordem de 7,8%. O concentrado produzido se destina ao suprimento do complexo industrial de Uberaba para a fabricação de matérias-primas de fertilizantes, sendo transportado sob a forma de polpa via mineroduto com extensão de aproximadamente 120 km. A capacidade produtiva atual é de 1.580.000 t/ano de concentrado fosfático.

(35)

1.3. Relevância e objetivo do trabalho

Como os bens minerais não são renováveis, o aproveitamento dos mesmos deverá ser feito de maneira racional, para que se tenha a máxima recuperação das jazidas.

Os principais minérios brasileiros de fosfato requerem um tratamento complexo e são de difícil beneficiamento por apresentarem mineralogia complexa, baixo grau de uniformidade e baixo teor de apatita, o que implica em problemas no seu aproveitamento industrial (Barros, 1997). Esses minérios necessitam de rígidos controles nas frentes de lavra e obrigam a utilização de onerosos métodos de beneficiamento, como operações de cominuição rigidamente controladas e de flotação aniônica bastante complexa. Tais procedimentos resultam em elevados custos operacionais.

Estas operações, para os minérios brasileiros, levam a perdas industriais de fósforo, após estabelecidos os planos de lavra até o aproveitamento pela agricultura, da ordem de 15% na lavra, 40% no beneficiamento, 2 a 5% no transporte e manuseio do concentrado fosfático e, finalmente, de 70 a 90% na assimilação pelas plantas. Esses índices levam a um aproveitamento global máximo de apenas 8% do fósforo inicial (Barros, 1997).

Como pode ser observado, uma das maiores perdas ocorre na etapa de beneficiamento, exigindo, cada vez mais, aprimoramentos no processo de concentração para um melhor aproveitamento das reservas fosfáticas, contribuindo, assim, para o desenvolvimento sustentado.

(36)

1.4. Justificativas

A jazida de Tapira constitui o maior e mais importante depósito de fosfato do Brasil, embora suas características mineralógicas e tecnológicas sejam um desafio para a concentração de seu minério por flotação. Desde o início das atividades da usina de concentração, no final dos anos 70, a FOSFERTIL S/A constatou que o processo então em curso era adequado apenas para 40% do minério da jazida (Barros, 1997).

Para garantir a continuidade do empreendimento, ela vem desenvolvendo estudos para o aproveitamento de minérios de tipos especiais (minérios carbonatados) que não respondem adequadamente às rotas convencionais de processamento por flotação, adotada pela usina de concentração. Quando tais minérios alimentam o circuito industrial de flotação, ocorrem perdas de recuperação de P2O5, além da produção de concentrados de apatita que exibem alto teor de contaminantes (SiO2, MgO, Al2O3, CaO, Fe2O3) (Leal Filho, 1999).

As indústrias de fertilizantes exigem concentrados de apatita com menores quantidades de contaminantes, tornando-se obrigatório o desenvolvimento de tecnologia para beneficiar estes tipos de minérios, que implique na redução dos custos operacionais e maior produtividade.

É necessário um contínuo aperfeiçoamento da recuperação do fósforo no processo industrial, objetivando o melhor aproveitamento da jazida contribuindo assim para o

Desenvolvimento Sustentável: “desenvolvimento que satisfaz as necessidades do presente sem comprometer a capacidade das gerações futuras de satisfazerem suas próprias

(37)

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1. Depósitos fosfáticos

As reservas mundiais de fosfatos são da ordem de 35 bilhões de toneladas de P2O5 contido. As principais reservas encontram-se em Marrocos com 21 bilhões (59,2%), Estados Unidos com 4,2 bilhões (11,8%) e República da África do Sul com 2,5 bilhões (7,0%) de toneladas, representando juntos 78,0% das reservas. O Brasil, na 8ª colocação, tem 272 milhões (0,8%) de toneladas de P2O5 (DNPM, 2000).

A produção mundial de concentrado de rocha fosfática, em 2002, foi estimada em 132,6 milhões de toneladas representando um crescimento de 5,2% em relação a 2001. O parque industrial brasileiro produziu, em 2002, 4.883 mil toneladas de concentrado, com um pequeno crescimento de 1,6% em relação ao ano anterior (DNPM, 2003).

Os depósitos mundiais de fosfatos podem ser divididos em três grupos, em função de sua origem (Born, Kahn, 1990):

(38)

titânio e bário. As reservas de minério fosfático existentes no Brasil são, em geral, derivadas geneticamente deste tipo de rocha (Tapira, Araxá, Catalão, etc.); e

depósitos biogenéticos: depósitos orgânicos nitrogenados, originados pelos dejetos de aves. Estes depósitos são de menor importância econômica.

Os depósitos de rocha fosfática no Brasil são constituídos principalmente por apatita de chaminés alcalinas, representando 80% das reservas brasileiras, enquanto que os depósitos de fosforito atingem 18% e os de outras fontes (guano, bauxita fosforosa, apatita de veios, etc.) chegam a apenas 2%. A soma das reservas medida, indicada e inferida atinge 3,2 bilhões de toneladas de rochas fosfáticas com teor médio em torno de 11% de P2O5 (Papini, 2000).

Na situação econômica global, com relação ao suprimento de matérias-primas de fosfato, o mais importante tipo de minério é o sedimentar; entretanto, no Brasil, a maior produção de concentrados apatíticos vem de depósitos ígneos, associados a rochas vulcânicas carbonáticas. O intemperismo químico atuante, o clima e o tempo de exposição aos agentes intempéricos agindo sobre essas rochas resulta em um grau de intemperismo. Como conseqüência, a composição da camada de rochas fosfáticas é extremamente complexa, devido ao alto grau de alteração sofrido. Isso faz com que tecnologias de lavra, separação e concentração mais específicas e eficientes sejam necessárias para a obtenção do fósforo presente nos minérios fosfáticos ígneos (Papini, 2000).

(39)

2.2. O complexo alcalino-carbonatítico de Tapira

O Complexo alcalino-carbonatítico de Tapira, localizado no município de Tapira, a oeste do estado de Minas Gerais, corresponde a uma chaminé ultramáfico-alcalina de forma ovalada, com cerca de 35 km2, distribuídos em aproximadamente 6,5 km na direção NS e 5,5 km na EW. (Barros, 1997; Fosfertil, 2001).

O Complexo é de idade cretácea, com 70 milhões de anos, e está encaixado em rochas pré-cambrianas do Grupo Canastra. São raros os afloramentos e apresenta uma extensa cobertura ou manto laterítico de intemperismo com espessura média de 30 metros.

O Complexo é constituído principalmente de rochas ultrabásicas, constituídas essencialmente por piroxenitos (provavelmente mais que 80%), com dunitos, peridotitos, glimeritos e calcita carbonatitos subordinados. São ainda reconhecidos fenitos nas zonas de borda do Complexo, bem como diques de traquitos e lamprólitos; silexitos são observados no material intemperizado, particularmente associados a zonas de falhas.

A distribuição percentual de tipos petrográficos da chaminé alcalina de Tapira está representada na Figura 2.

(40)

ROCHAS ULTRABÁSICAS 80%

PIROXENITO 80%

DUNITO 10%

SIENITOS 50%

GRANADA

ROCHA ALCALINA 5%

APATITA PEROVSKITA M ICA M ICA

PEROVSKITA APATITA

TRAQUITOS 50%

CARBONATITO 20% LAMPRÓFIRO

10%

OUTRAS

SILEXITO 70%

Figura 2 - Distribuição percentual de tipos petrográficos da chaminé alcalina de Tapira-MG (Fosfértil, 2001).

2.2.1. O perfil mineralizado da jazida de Tapira

Soubiès e colaboradores (1991) reconheceram a seguinte seqüência de transformações durante o intemperismo desde as rochas mais frescas até os latossolos de superfície: transformação progressiva da perovskita em anatásio, que é o principal mineral do minério de titânio; dissolução da apatita, progressivamente substituída por fosfatos secundários aluminosos do grupo crandalita; transformação parcial da magnetita em óxi-hidróxidos de ferro; vermiculitização, seguida de caolinização da biotita e eliminação completa do piroxênio em olivina. Estas transformações progressivas caracterizam cinco

ROCHAS ULTRABÁSICAS 80%

(41)

Figura 3 - Perfil esquemático das diferentes zonas mineralizadas da jazida de Tapira (CVRD Revista, 7, 23, 1986; apud Soubiès et al., 1991).

Zona de estéril

Ocorre aproximadamente entre as cotas superiores e apresenta espessura média de 30 m. Possui teores abaixo de 5% de P2O5 solúvel e menores que 10% de TiO2. Este material é representado por um latossolo de coloração amarelo-avermelhada, de consistência acentuadamente argilosa, coerente e de aspecto granular. Constitui-se de pequenos fragmentos de rocha silicificada, nódulos milimétricos de limonita e raríssimas palhetas de vermiculita.

Zona de mineralização em Titânio

(42)

Zona de mineralização em Fosfato com Titânio

Ocorre, em geral, logo abaixo da zona de mineralização em titânio, numa transição para a zona de fosfato. Há um aumento na ocorrência de perovskita, embora o anatásio seja o mineral de titânio mais freqüente. Os níveis de TiO2 são semelhantes aos da zona anterior. O fosfato é predominantemente apatítico, o que acarreta a elevação nos teores de P2O5. É nesta zona que começa o lençol freático.

Zona de mineralização em Fosfato

Ocorre abaixo da zona de mineralização em fosfato com titânio e vai até atingir a rocha sã. Os teores de TiO2 são menores que 10% e os de P2O5 solúvel superiores a 5%. Há uma tendência em se encontrar teores mais altos de P2O5 nos níveis mais elevados decrescendo em profundidade. A magnetita é o mineral de ferro mais comum e entre as micas a vermiculita é a mais freqüente. O teor de CaO acompanha o de fosfato e está relacionado ao percentual de perovskita e calcita, que aumenta em profundidade.

Zona de mineralização em Nióbio

(43)

2.2.2. Tipos de minério e suas implicações frente ao processo de beneficiamento (Kahn, 1999; Barros, 1997)

Barros (1997) discutiu detalhadamente as diferentes características do minério fosfático e suas implicações frente ao processo de beneficiamento. Segundo este autor, o

minério de fosfato de Tapira apresenta duas “fácies” principais: uma mais intemperizada e

friável, com predominância de ganga de minerais silicáticos, e outra menos alterada, com textura granular, onde tem-se a presença de carbonatos. Em virtude da mineralogia e

desempenho frente à flotação, estas “fácies” foram divididas em 5 tipos de minérios (3 tipos de “facies” granulada e 2 tipos de “facies’ friável), os quais foram objetos de

estudos de caracterização tecnológica e ensaios de flotação em escala descontínua e contínua. Verificou-se que as duas fácies apresentam comportamentos tecnológicos bastante diferenciados, não só na etapa de flotação, como também nas de moagem e deslamagem, conforme dados apresentados na Tabela 1.

Tabela 1 - Algumas características das “fácies” de minério friável e granulado da jazida de

Tapira (adaptado de Barros, 1997)

“Fácies” _(kWh/st)WI _Carbonatos% de Conteúdo de finos (- 200 m)

Características da apatita _Teor

(% P2O5)

Impregnação Rugosidade

Friável 6 a 12 < 2 Maior Média a alto _{(30 a 50%)} Média a alto _{(30 a 60%)} 7,9

Granulado 12 a 18 2 a 10 Menor Fraca a médio _{(5 a 20%)} Baixa a médio _{(5 a 10%)} 7,5

(44)

preparação e classificação, de modo a separar os materiais “friável” e “granulado”, os

quais seguem para dois circuitos de moagem, classificação e concentração totalmente distintos e independentes –flotação diferenciada (Figura 4).

Os conteúdos de material “friável” e “granulado” são parâmetros de extrema

importância e plenamente incorporadas à rotina do planejamento de lavra.

Figura 4 - Esquema dos circuitos de flotação do minério de fosfato de Tapira (Kahn, 1999).

2.3. A apatita (Lenharo, 1994; Papini, 2000)

(45)

Estudos realizados sobre a estrutura atômica das apatitas revelam uma gama enorme de possíveis substituições, as quais são admitidamente caracterizáveis através de técnicas de espectrometria na região do infra-vermelho e por difratometria de raios-X.

Dentre as variedades de apatita, os minerais de maior importância econômica são fluorapatita, carbonatoapatita (dahlita), carbonatofluorapatita (francolita) e hidroxiapatita. A fluorapatita ocorre preferencialmente nas rochas ígneas, enquanto a francolita é a mais comum nos depósitos primários de fosfato (fosforitos). Uma variedade textural de apatita criptocristalina, constituída geralmente por carbonatofluorapatita, é denominada colofana.

De acordo com vários autores, a fluorapatita tem sido considerada o mineral primário predominante nos depósitos fosfáticos brasileiros de origem ígnea. Além desta, são descritas também as variedades carbonatofluorapatita, carbonatoapatita e hidroxiapatita.

Nos processos de beneficiamento, a concentração de apatita é usualmente efetuada através de flotação aniônica, com emprego de uma associação coletor-depressor, em proporções ajustáveis em função dos minerais de ganga presentes e das características de superfície dos grãos de apatita.

Diferenças aparentemente na composição e estrutura dos minerais, impurezas causadas por substituições isomórficas ou processos de adsorção de minerais coloidais, determinam variações nas características do minério que interferem na flotação, por exemplo, a solubilidade de minerais semi-solúveis, como a apatita.

(46)

Todos estes fatos estão associados à participação crescente de minérios problemáticos na explotação de jazidas complexas, à medida que a lavra atinge porções mais profundas do manto de intemperismo.

Outros estudos desenvolvidos têm por enfoque principal a seletividade da apatita em relação aos minerais de ganga nos processos de flotação. Por um lado abordam a caracterização dos diversos tipos de minérios, definidos a partir de suas assembléias mineralógicas; por outro lado, procuram adequar os processos de concentração, através da pesquisa de reagentes mais seletivos.

2.4. Carga de superfície de partículas sólidas em meio aquoso

Independentemente de sua granulometria, partículas sólidas encontradas em suspensões aquosas apresentam carga elétrica de superfície. Essa carga elétrica influencia o comportamento das suspensões. A formação da dupla camada elétrica (DCE) é o efeito principal do aparecimento dessa carga elétrica nas superfícies das partículas e deve ser entendida como uma resposta do meio aquoso, objetivando a manutenção do princípio de eletroneutralidade global das suspensões dos sólidos (Leja, 1982).

A carga elétrica observada nas partículas minerais em soluções aquosas tem origens diversas (Leja, 1982; Rabockai, 1979):

pode ser inerente à estrutura e composição dos sólidos, tal como ocorre com alguns argilo-minerais;

pode existir por interação sólido/solução aquosa, ou seja, ionização, adsorção de íons presentes na solução ou dissolução de íons pertencentes à rede cristalina dos minerais; e

(47)

O primeiro modelo de interface com cargas foi proposto por Helmholtz em 1879, onde a DCE se comportaria como um capacitor plano e paralelo, ocorrendo uma atração de íons contrários distribuídos num plano paralelo à superfície. Gouy, em 1910, e Chapman, em 1913, propuseram que a carga superficial do mineral seria anulada por uma camada difusa de íons de carga contrária. Stern, em 1924, acrescentou a possibilidade de existência de cargas alinhadas, além da camada difusa. Estes modelos são mostrados na Figura 5.

A Figura 6 apresenta uma estrutura da DCE onde são representados os íons da camada difusa com os seus respectivos co-íons, íons não hidratados em adsorção específica e íons hidratados em adsorção não específica

Alguns conceitos são importantes para melhor compreensão dos modelos que explicam as teorias existentes sobre a dupla camada elétrica. Define-se interface como sendo a porção da matéria situada entre duas fases, tridimensional e heterogênea. As propriedades físicas e químicas de uma interface são diferentes das propriedades das fases que a compõem.

(48)

(49)

Existem vários termos de grande importância no estudo da dupla camada elétrica:

íon determinador de potencial (IDP) de 1ª ordem: solutos iônicos primariamente responsáveis pela carga superficial;

íon determinador de potencial (IDP) de 2ª ordem: são aqueles que reagem com os IDP de 1ª ordem determinando a carga de superfície;

ponto de carga zero (PCZ): logaritmo negativo da atividade de um dos IDP correspondente a carga real de superfície nula;

ponto isoelétrico (PIE): logaritmo negativo de um dos IDP correspondente a carga líquida nula no plano de cisalhamento na presença de eletrólitos indiferentes;

concentração de reversão de carga (CRC): concentração de um dos IDP de 2ª ordem correspondente ao potencial nulo, quando a carga superficial depende deste íon; e ponto de reversão de carga (PRC): logaritmo negativo da CRC.

Observa-se muitas vezes na literatura o uso de PCZ ou PIE como quaisquer condições de carga zero, contudo estes conceitos são distintos, como explicado acima, apenas quando não ocorre adsorção específica o PCZ é igual ao PIE. O PIE é bem definido para minerais cujos IDP são H+ e OH-. Na barita o cátion (Ba+2) e o ânion (SO4-2) presentes na rede são os IDP e para a apatita todos os íons presentes no sistema (H+, OH-, Ca+2_{, CaOH}+_{, PO4}-3_{, HPO4}-2_{, H2PO4}-_{, F}-_{, etc) contribuem para a determinação do potencial} zeta.

É inegável a importância do potencial zeta ou potencial eletrocinético no processamento mineral. O ponto central de grande relevância do conhecimento do potencial zeta nos processos envolvendo minerais suspensos em água relaciona-se aos fenômenos de adsorção e aos fenômenos de dispersão e agregação (Araujo, Peres, Brandão, 1990).

(50)

sub-superficiais das partículas. Heterogeneidades físicas, como grau de cristalinidade e rugosidade superficial, podem também provocar alterações na hidrofobicidade dos minerais (Somasundaran, 1984; Hanna, Somasundaran, 1976).

Minerais levemente solúveis são caracterizados por suas ligações iônicas e por sua moderada solubilidade em água. Neste grupo incluem-se os carbonatos, fosfatos, sulfatos, tungstatos, e alguns haletos. Estes minerais, como a apatita, são extremamente sensíveis a variações aparentemente pequenas nas suas propriedades superficiais, as quais interferem no seu comportamento na flotação (Hanna, Somasundaran, 1976).

2.4.1. Propriedades eletrocinéticas da apatita e calcita

Devido à importância da apatita como principal fonte de fósforo para uso agrícola, um conhecimento mais profundo de suas propriedades de superfície é extremamente importante. Tendo em vista que a calcita é um dos minerais mais comumente encontrado em depósitos de minérios fosfáticos e sendo sua presença no concentrado de fosfato indesejável, o entendimento de suas propriedades de superfície é igualmente importante (Papini, 2000).

Na natureza as apatitas ocorrem com extensivas substituições isomórficas. Devido a estas variações em sua composição, os parâmetros medidos na interface apatita-água devem variar de acordo com o grau de substituição iônica na apatita, isto é, as propriedades eletrocinéticas de apatitas de diferentes fontes podem não ser essencialmente similares (Papini, 2000).

(51)

os íons H+ e OH- funcionam como íons determinadores de potencial para diferentes apatitas e calcita;

dependendo da composição das apatitas o ponto isoelétrico varia (o ponto isoelétrico das apatitas de Tapira varia na faixa de pH de 5,5 a 7,0 enquanto o da calcita varia na faixa de pH de 7,5 a 9,0); e

o potencial zeta da apatita varia com o tempo de contato do mineral em suspensão aquosa, essa variação é influenciada pela composição do eletrólito da solução na qual o mineral está sendo suspenso.

Mishra (1979) trabalhou com apatita e calcita isoladamente usando cloreto de dodecilamina (amina primária) como coletor em tubo de Hallimond e célula microeletroforética. Ambas, apatita e calcita, apresentam um certo grau de flotabilidade com dodecilamina. Comparando os resultados ele observou que a recuperação na flotação aumenta com o aumento no valor negativo do potencial zeta. Este comportamento pode ser atribuído ao fato de que com o aumento na carga negativa de superfície da apatita haveria uma maior adsorção de íons dodecilamina de carga oposta. Usando um microscópio eletrônico de varredura (MEV), Mishra confirmou que a forma da partícula de apatita interfere no seu consumo de reagente. A apatita amorfa necessita de uma dosagem maior de reagente que uma apatita cristalina.