Transformação de alumínio metálico em hidróxido de alumínio (Al(OH)
3): Uma
ação para o desenvolvimento sustentável
Transformation of metallic aluminum into aluminum hydroxide (Al(OH)
3): An
action for sustainable development.
DOI:10.34117/bjdv6n6-097
Recebimento dos originais: 08/05/2020 Aceitação para publicação: 04/06/2020
Dienifer Fernanda Lopes Horsth
Formação acadêmica: Doutoranda do Programa de Pós-Graduação em Química Instituição: Universidade Estadual do Centro-Oeste,
Endereço: Alameda Élio Antonio Dalla Vecchia, 838, CEP 85040-167, Guarapuava, Paraná, Brasil. E-mail: [email protected]
Mariane Dalpasquale
Formação acadêmica: Doutora em Química Instituição: Universidade Estadual do Centro-Oeste,
Endereço: Alameda Élio Antonio Dalla Vecchia, 838, CEP 85040-167, Guarapuava, Paraná, Brasil. E-mail: [email protected]
Fauze Jacó Anaissi
Formação acadêmica: Professor Associado Instituição: Universidade Estadual do Centro-Oeste,
Endereço: Alameda Élio Antonio Dalla Vecchia, 838, CEP 85040-167, Guarapuava, Paraná, Brasil.
E-mail: [email protected]
RESUMO
A recuperação de alumínio metálico é um processo que concilia interesses socioeconômicos e sustentabilidade. O procedimento de recuperação é de baixo custo e permite a economia de recursos naturais e a minimização da geração de resíduos. Nesse trabalho é proposto um estudo comparativo
de transformação de resíduos metálicos de alumínio (latas) em hidróxido de alumínio (Al(OH)3),
utilizando reagentes de alta e baixa pureza, diferença de preço, visando impactar nos custos da obtenção de novos óxidos. A identificação das fases formadas foi realizada pela técnica de difração de raio X (DRX), tamanho de partícula e morfologia por imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV). A composição química foi estimada por medida de energia dispersiva por fluorescência de raio X (EDXRF). Medidas de colorimetria (CIE L*a*b*) mostram a diferença de luminosidade (L*) entre as amostras, importante parâmetro para compostos brancos. As caracterizações corroboram com a possibilidade do uso de reagentes comerciais de baixo custo, para transformação de descartes de alumínio metálico em óxidos ou hidróxidos de alumínio.
Palavras-Chave: recuperação de alumínio; precipitação química; rejeito industrial. ABSTRACT
The recovery of metallic aluminum is a process that reconciles socio-economic interests and sustainability. The recovery procedure is low-cost and allows saving natural resources and minimizing the generation of waste. In this work, a comparative study of the transformation of
metallic aluminum waste (cans) into aluminum hydroxide (Al(OH)3) is proposed, using reagents of
high and low purity, price difference, aiming to impact the costs of obtaining new oxides. The identification of the formed phases was performed by the technique of X-ray diffraction (XRD),
particle size and morphology by scanning electron microscopy (SEM) images. The chemical composition was estimated by as estimated by measure of dispersive energy by X-ray fluorescence (EDXRF). Colorimetry measurements (CIE L*a*b*) show the difference in brightness (L*) between samples, an important parameter for white compounds. The characterizations corroborate the possibility of using low-cost commercial reagents to transform metallic aluminum discards into aluminum oxides or hydroxides.
Key words: aluminum recovery; chemical precipitation; industrial waste. 1 INTRODUÇÃO
A grande demanda de alumínio está relacionada com suas propriedades físico-químicas, destacando a resistência à corrosão e alta condutividade elétrica e térmica, e uma das suas características mais proeminentes é o seu potencial de reciclabilidade. Após anos de vida útil, o alumínio pode ser recuperado com suas propriedades físicas e química inalteradas durante o processo de transformação podendo assim ser aplicado novamente na indústria para produção de novos
materiais.1 A versatilidade desse metal promove a preservação ambiental com menores emissões de
poluentes na atmosfera e quando o alumínio recuperado substitui o alumínio primário no processo de produção, ocorre a diminuição de resíduos sólidos. Desta forma, para que o processo de recuperação de alumínio seja economicamente vantajoso se faz necessário o emprego de reagentes de baixo custo que propiciem propriedades vantajosas do ponto de vista industrial ocasionando a substituição do
alumínio primário.1
O alumínio não precisa necessariamente ser recuperado na forma metálica, com tratamentos químicos pode ser recuperado na forma de hidróxido visando uma aplicação completamente distinta da aplicação primária. Industrialmente, o processo mais utilizado para a obtenção de hidróxido de
alumínio (Al(OH)3) é o processo Bayer que faz uso da característica do material ser solúvel em meio
básico, facilitando sua separação.2,3 Todavia, a preparação do hidróxido de alumínio Al(OH)
3 também
pode ser realizada por meio do método sol-gel, com a precipitação de íons alumínio (Al3+) em
solução, com a adição de reagentes que permitam o controle do pH durante a precipitação.4 Tanto a
estrutura quanto cristalinidade do hidróxido de alumínio obtido da precipitação, são dependentes da
fonte de alumínio utilizada e sobretudo do pH da reação.5 A faixa de pH em que se obtém o hidróxido
de alumínio (Al(OH)3) varia entre 5 e 11.6
As condições de precipitação do hidróxido de alumínio (Al(OH)3) afetam diretamente o tipo de
hidróxido formado, uma vez que este pode existir em diferentes formas cristalinas e amorfas. Os hidróxidos de forma cristalina são divididos em duas classes, sendo as principais: tri-hidróxidos de
alumínio (Al(OH)3) e óxidos-hidróxidos de alumínio (AlO(OH).2 As fases encontradas nos
tri-hidróxidos de alumínio são a bayerita (α-Al(OH)3), a gibbsita (γ-Al(OH)3), e nordstrandita. Os
pseudo-boehmita que trata-se da sua forma com baixa cristalinidade, e pela fase denominada diásporo
(α-AlO(OH)).2
Nesse trabalho propõe-se a preparação de hidróxidos de alumínio (Al(OH)3) provenientes da
recuperação de alumínio de rejeito industrial com reagentes de alta e baixa pureza e o estudo a respeito do diagrama de fases do hidróxido de alumínio por meio de investigação estrutural, morfológica e colorimétrica. O propósito é apresentar uma alternativa de baixo custo para a reciclagem do alumínio descartado presente em rejeitos industriais, uma vez que este se trata de um material relevante na área
industrial sendo aplicado em diversas áreas.7,8
2 MATERIAIS E MÉTODOS 2.1 REAGENTES
Foram utilizados os seguintes reagentes: ácido clorídrico (HCl, grau P.A., Vetec Química Fina LTDA, Brasil); hidróxido de sódio (NaOH, grau P.A., Alphatec S.A, Brasil); ácido muriático
comercial (HCl, solução 0,1 mol L-1, Limpinha, Brasil), soda cáustica comercial (NaOH, 96-98%,
Limpinha, Brasil), água destilada. Como fonte de alumínio metálico foram utilizados lacres de latas de embalagens de bebidas. Todos os reagentes foram utilizados sem purificação prévia.
2.2 SÍNTESE DAS AMOSTRAS
A transformação do alumínio metálico em hidróxido de alumínio foi realizada de acordo com duas metodologias distintas (Esquema 1):
Método 1 (M-1): A primeira série de Al(OH)3 foi preparada utilizando os reagentes de padrão
analítico (P.A.). Os lacres metálicos foram submetidos à digestão ácida utilizando solução de HCl
(1 mol L-1) para obtenção dos íons Al3+ em suspensão. A recuperação do alumínio foi realizada
com a adição lenta de hidróxido de sódio (3 mol L-1), sob agitação constante e controle de pH (5, 6, 7, 8, 9, 10 e 11). As suspensões foram deixadas em repouso (2 horas) para decantar os precipitados.
Método 2 (M-2): A segunda série foi preparada utilizando reagentes comerciais, para fins comparativos com as amostras obtidas na 1ª série. Neste método, também foram utilizados lacres de latas de alumínio, porém submetidos a digestão ácida utilizando o ácido muriático comercial A precipitação dos hidróxidos de alumínio foi realizada com a adição lenta de soda cáustica (3 mol L-1) sob agitação constante e controle de pH (5, 6, 7, 8, 9, 10 e 11).
Em ambos os métodos, após a obtenção dos sólidos por decantação, as amostras foram
filtradas e lavadas com água quente (80 oC), para evitar a formação de produto secundário da reação
(NaCl), (80 oC) e secos em estufa à 70 °C.
Esquema 1: Fluxograma de preparação dos hidróxidos de alumínio a partir da digestão ácida e precipitação em meio
alcalino.
2.3 TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO
Os difratogramas de raio X foram obtidos em um difratômetro de raio X da Bruker, modelo D2
Phaser, equipado com fonte de cobre (Cu = 1,54 Å), potência de 300 w, ângulo 2 entre 10 e 75o.
Para a indexação e analise dos difratogramas de raio X, utilizou-se o software Match!3, em associação com as fichas cristalográficas do banco de dados Powder Diffraction File (PDF) do International Centre for Diffraction Data (ICDD). A estimativa do tamanho de cristalito foi calculada pela equação
de Debye-Scherrer.9 As imagens de microscopia eletrônica de varredura foram obtidas no
microscópio eletrônico de varredura da Hitachi, modelo TM3000. A caracterização colorimétrica foi realizada no espectrofotômetro da Ocean Optics, modelo USB 2000, para aquisição dos parâmetros L*a*b*. A diferença total de cor é expressa pelo valor de ΔE que foi calculado pelo software
ColorMine.10
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
A Figura 1 apresenta imagens fotográfica dos sólidos obtidos após secagem a 70 °C. Destaca-se a variação na coloração dos hidróxidos de alumínio em função do pH obtido. Visualmente as amostras preparadas pelo método 2 (M-2, HCl + NaOH, comerciais) são mais brancas (mais claras) que as amostras preparadas pelo método 1 (M-1, HCl + NaOH, grau P.A.), nos pHs 5, 6, 7,8 e 9,
característica da fase boehmita. Nos pHs 10 e 11, as amostras apresentam coloração amarelada indicando mudança de fase e consequentemente de composição.
Figura 1 - Imagens fotográficas dos hidróxidos de alumínio preparados de acordo com M-1 (HCl e NaOH, P.A.) e M-2 (HCl e NaOH, comerciais). pH M-1 M-2 5 6 7 8 9 10 11
3.1 DIFRAÇÃO DE RAIO X
A Figura 2 apresenta os difratogramas de raio X das duas séries de amostras de hidróxido de alumínio mostradas na Figura 1.
Figura 2 - Difratogramas de raio X das amostras preparadas pelos métodos 1 e 2.
10 20 30 40 50 60 70 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 Cont ag em (u .a. ) Ângulo 2 (graus) M-1 M-2 pH 5 10 20 30 40 50 60 70 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 pH 6 Ângulo 2 (graus) Cont ag em (u .a. ) M-1 M-2 10 20 30 40 50 60 70 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 pH 7 Ângulo 2 (graus) Cont ag em (u .a. ) M-1 M-2 10 20 30 40 50 60 70 0 250 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 (2 0 2) (0 8 1) (1 5 0) (0 4 0) (0 2 0) Boehmita - [96-901-22-49] Cont ag em (u .a. ) pH 8 Ângulo 2 (graus) Cont ag em (u .a. ) M-1 M-2 10 20 30 40 50 60 70 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 (1 3 3) (0 2 2) (1 1 2) (1 1 0) (0 0 2) γ-Al(OH)3 - [96-101-1082] pH 9 Ângulo 2 (graus) Cont ag em (u .a. ) M-1 M-2 10 20 30 40 50 60 70 0 5000 10000 15000 20000 25000 γ-Al(OH)3 - [96-101-1082] (1 3 3) (0 2 2) (1 1 2) (1 1 0) (0 0 2) pH 10 Cont ag em (u .a. ) Ângulo 2 (graus) M-1 M-2 10 20 30 40 50 60 70 0 10000 20000 30000 40000 (2 4 3) (2 0 4) (2 0 2) (1 1 2) (1 1 0) (0 0 2 ) a-Al(OH)3 - [96-901-6647] pH 11 Ângulo 2 (graus) Cont ag em (u .a. ) M-1 M-2
Em pH ácido (5 e 6) não se observa picos bem definidos, entretanto com o aumento do pH (7 e 8) se obtém a fase boehmita de composição na forma de óxido-hidróxido de alumínio (γ-AlO(OH)), indexada de acordo com a carta cristalográfica [PDF-96-901-22-49]. A fase boehmita apresenta características de materiais lamelares, e é constituída por duas unidades AlO(OH) unidas em uma
determinada direção. Os íons hidroxila (OH-) de uma camada estão localizados sobre a depressão da
outra camada, enquanto as camadas são unidas por ligações de hidrogênio resultantes da interação
com os grupos hidroxila de outros planos.6
Na boehmita o arranjo ocorre pelo empilhamento das folhas de oxigênios, estrutura cúbica, da mesma forma que as folhas octaédricas de alumínio. Assim, cada oxigênio no meio da dupla camada de alumínios é compartilhado por outros quatro octaedros, enquanto os oxigênios externos são compartilhados por apenas dois octaedros. A coordenação na vizinhança ocorre por meio de ligação de hidrogênio entre os oxigênios que fazem ou não este tipo de ligação, de forma que o empilhamento das camadas acontece com grupos hidroxila de uma camada localizando-se acima das depressões da
camada adjacente.11
Nos pHs 9 e 10, a fase identificada foi a gibbsita (γ-Al(OH)3) de acordo com a carta
cristalográfica [PDF-96-101-1082]. A estrutura da gibbsita possui duplas camadas de grupos
hidroxilas (OH-), em que os grupos hidroxila de uma camada estão dispostos sobre os grupos
hidroxila da outra camada, enquanto os íons Al3+ estão dispostos de maneira que ocupam dois terços
dos sítios octaédricos existentes entre as camadas.6
Em pH 11 foi indexada a fase bayerita (α-Al(OH)3) de acordo com a carta cristalográfica
[PDF-96-901-6647]. Sua estrutura cristalina é muito similar à da gibbsita contendo duplas camadas de íons
OH-, enquanto os íons Al3+ ocupam dois terços dos sítios octaédricos. Todavia, a maior diferença
entre as duas estruturas é que na bayerita os íons hidroxila de uma camada estão espalhados sobre as
depressões da outra camada, o que torna o empacotamento dessa estrutura mais denso.6
A Tabela 1 mostra a porcentagem de cristalinidade e tamanho de cristalito de ambas as séries de hidróxidos de alumínio. De forma geral, observou-se que a cristalinidade aumentou em função do aumento de pH, de forma que as amostras mais cristalinas foram obtidas em pH 11, para as duas séries de amostras. Comparando as séries, a cristalinidade da série preparada com reagentes comerciais (método 2) é maior, fato relacionado com a menor concentração do ácido utilizado na digestão do alumínio metálico, permitindo um crescimento mais lento dos cristais e tornando a rede
cristalina mais organizada.12
A estimativa média da dimensão do tamanho de cristalito foi calculada para os extremos de fatores de forma (k), k= 0,9 e k= 1,3; fatores comumente utilizados quando não se tem informação
sobre a forma real das partículas. Verificou-se que os valores referentes a estimativa de tamanho do cristalito aumentaram juntame
nte com o pH e a cristalinidade das amostras. A obtenção de cristalitos menores ocasiona uma micro deformação na rede cristalina do óxido, facilitando o desenvolvimento de produtos que
necessitem de partículas menores para sua aplicação.13 Os menores tamanhos de cristalito foram
obtidos em pH ácido e neutro, que por sua vez apresentaram maior caráter amorfo, tendência essa que é relatada na literatura.14
Tabela 1 - Cristalinidade e estimativa de dimensão do cristalito dos hidróxidos de alumínio.
pH Cristalinidade (%) Tamanho de Cristalito (nm) k = 0,9 k = 1,3 M-1 M-2 M-1 M-2 M-1 M-2 5 8,2 11,2 1,30 1,2 1,9 1,7 6 10,1 15,8 1,4 1,4 2,2 2,0 7 30,3 58,0 1,9 1,7 2,8 2,5 8 49,3 66,9 1,9 1,8 2,7 2,6 9 66,7 67,0 9,4 11,5 13,5 16,6 10 79,0 77,3 2,6 32,1 3,8 46,4 11 79,7 83,1 29,3 37,1 42,3 53,6
3.2 FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X POR ENERGIA DISPERSIVA (EDXRF)
A Tabela 2 apresenta a porcentagem dos elementos majoritários presentes nas amostras de hidróxido de alumínio. Nos valores de pH (5, 6, 7) foi detectado a presença de cloro em grande quantidade, indicando a sua presença na estrutura das amostras, e pode ser responsável pela grande distorção da rede cristalina refletindo na baixa cristalinidade (Tabela 1). A partir do pH 8, o elemento cloro não é encontrado, e o grau de cristalinidade aumenta consideravelmente. Comparando as duas séries de amostra, não foi observada grande variação na porcentagem de alumínio em função do pH.
Tabela 2 – Porcentagem elementar para as amostras obtidos pelos métodos 1 e 2, e composição estimada. pH Amostra (%) Composição Estimada Fase formada Al Cl Mn Fe Si 5 M-1 36,1 61,2 0,1 1,4 0,3 Al(OH).Cl2 pré-Boehmita 6 38,5 59,0 0,1 1,3 0,3 Al(OH).Cl2 pré-Boehmita 7 41,1 55,9 0,1 1,8 - Al(OH).Cl2 pré-Boehmita 8 92,6 - 0,5 3,0 1,8 AlO(OH) Boehmita 9 91,8 - 1,6 2,4 1,4 Al(OH)3 Gibbsita 10 91,5 - 3,2 2,4 1,7 Al(OH)3 Gibbsita 11 90,4 - 3,4 2,6 1,0 Al(OH)3 Bayerita 5 M-2 36,5 60,6 0,2 1,3 0,4 Al(OH).Cl2 pré-Boehmita 6 40,1 57,1 0,1 1,4 - Al(OH).Cl2 pré-Boehmita 7 93,0 - 0,7 2,4 2,0 AlO(OH) Boehmita 8 93,4 - 0,8 2,4 1,7 AlO(OH) Boehmita 9 91,9 - 2,0 2,6 1,0 Al(OH)3 Gibbsita 10 88,9 - 3,2 2,4 1,3 Al(OH)3 Gibbsita 11 87,7 - 3,6 2,8 0,9 Al(OH)3 Bayerita
3.3 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV)
As imagens de microscopia eletrônica de varredura são mostradas na Figura 4, em ordem crescente de pH. Analisando as micrografias é possível observar a presença de morfologias distintas para cada pH, variando o tamanho dos aglomerados.
Em pH 11 é perceptível que o tamanho dos cubos é menor em ambas as condições de precipitação, apresentando um aglomerado mais denso. Com relação à morfologia do hidróxido de
alumínio, a tendência é que com o aumento do valor do pH, maiores aglomerados sejam formados,4
Figura 4 - Imagens de MEV das amostras de hidróxidos de alumínio preparada pelos métodos 1 e 2. pH M-1 M-2 5 6 7 8 9
pH M-1 M-2
10
11
3.4 MEDIDAS COLORIMÉTRICAS (CIEL*a*b*)
A Tabela 3 apresenta os parâmetros colorimétricos (L*, a* e b*) das amostras obtidas de acordo com os dois métodos de síntese. A amostra com maior valor de luminosidade (L*) foi obtido em pH 6 da série M-1, enquanto a menor luminosidade foi observada em pH 10 na série M-2.
Tabela 3 - Parâmetros colorimétricos das amostras de hidróxidos de alumínio obtidas pelos métodos 1 (M-1) e 2 (M-2).
pH Parâmetros Colorimétricos L* a* b* ∆E M-1 M-2 M-1 M-2 M-1 M-2 5 89,04 91,78 -0,67 -1,90 1,02 5,45 5,35 6 92,52 91,94 -0,27 -1,45 2,99 4,72 2,17 7 89,3 87,46 0,01 0,54 2,37 5,71 3,85 8 86,53 89,05 1,58 1,43 2,67 5,64 3,90 9 89,23 89,49 1,45 1,40 3,58 3,73 0,30 10 82,37 74,52 4,94 1,62 10,68 15,84 9,96 11 76,83 77,34 2,17 2,10 14,98 15,60 0,81
Com relação aos parâmetros a* e b*, é possível discutir essas coordenadas em termos de cor, uma vez que a* positivo tende ao vermelho e a* negativo ao verde; enquanto b* positivo tende ao amarelo e b* negativo ao azul. A maioria das amostras ocupou o quadrante vermelho-amarelo, tendo valores de a* e b* positivos, indicando colorações de caráter quente, ou seja, absorvem radiação térmica. Com exceção dos hidróxidos obtidos em pH ácido que apresentaram valores negativos para
esses parâmetros, ocupam o quadrante de verde-azul. A diferença de coloração (∆E) entre as amostras nos respectivos pHs foi calculada, e a maior discrepância de cor foi obtida no pH 10 sendo considerada uma diferença forte (variando entre 6,0 - 12,0). A coloração mais próxima entre si foi observada em
pH 9, sendo considerada uma diferença muito fraca (0,2 - 0,5).15
4. CONCLUSÃO
Com base nas caraterizações realizadas foi possível realizar o estudo da influência dos reagentes na formação das fases do hidróxido de alumínio proveniente de alumínio metálico descartados. Difração de raios X forneceu informações com relação a fase formada, tamanho do cristalito e cristalinidade, a série preparada com ácido muriático e soda cáustica (método 2) apresentou cristalinidade superior à da série preparada com HCl e NaOH (método 1). Em meio ácido e neutro a formação das espécies de óxido-hidróxido de alumínio (AlO(OH)) são favorecidas, principalmente a formação da fase boehmita. Em pH alcalino, foi observada a formação de espécies de tri-hidróxidos de alumínio (Al(OH)3), em pH 9 e 10 majoritariamente a fase gibbsita, enquanto em pH 11 se obteve apenas a fase bayerita. Mesmo em igual valor de pH entre as séries, foram encontradas variações na morfologia, tamanho de cristalito e na coloração das amostras, comprovando que a pureza dos reagentes influência nos aspectos estruturais, morfológicos e colorimétricos dos hidróxidos obtidos. A recuperação de alumínio fazendo uso de reagentes de baixo custo e pureza mostrou-se eficiente e pode vir a substituir os reagentes padrão analítico na preparação de hidróxidos de alumínio por meio da reciclagem de alumínio.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem as agências de fomento Capes, CNPq, Fundação Araucária e Finep. Dienifer F. L. Horsth agradece a bolsa de mestrado DS/Capes.
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