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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE FACULDADE DE ODONTOLOGIA

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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE FACULDADE DE ODONTOLOGIA

A INFLUÊNCIA DE DIFERENTES COMPOSIÇÕES NA RESISTÊNCIA A FRATURA E FLEXÃO DE CERÂMICAS UTILIZADAS NO SISTEMA CAD/CAM

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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE FACULDADE DE ODONTOLOGIA

A INFLUÊNCIA DE DIFERENTES COMPOSIÇÕES NA RESISTÊNCIA A FRATURA E FLEXÃO DE CERÂMICAS UTILIZADAS NO SISTEMA CAD/CAM

ARTHUR GAMA E SILVA FURTADO DE MENDONÇA

Tese apresentada à Faculdade de Odontologia da Universidade Federal Fluminense, como parte dos requisitos para obtenção do título de Doutor, pelo Programa de Pós-Graduação em Odontologia.

Área de Concentração: Clínica Odontológica Orientador: Prof. Dr. Cresus Vinícius Depes de Gouvea

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FICHA CATALOGRÁFICA

M539 Mendonça, Arthur Gama e Silva Furtado de

A influência de diferentes composições na resistência a fratura e flexão de cerâmicas utilizadas no sistema CAD/CAM / Arthur Gama e Silva Furtado de Mendonça; orientador: Prof. Dr. Cresus Vinícius Depes de Gouvêa, co-orientador: Prof. Dr. Ayman Ellakwa – Niterói: [s.n.], 2016.

26 f. il.

Inclui gráficos e tabelas

Tese (Doutorado Odontologia) – Universidade Federal Fluminense, 2016.

Bibliografia: f. 23-25

1.Coroa dentária total 2.Cerâmicas dentárias 3.Compósitos dentários Gouvêa, Cresus Vinícius Depes de [orien.]

II.Ellakwa, Ayman [co-orien.] III.Título

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BANCA EXAMINADORA

Prof. Dr. Cresus Vinicius Depes de Gouvea Instituição: Faculdade de Odontologia da UFF

Decisão:_____________________________Assinatura:______________________

Prof. Dr. Ricardo Carvalhaes Fraga

Instituição: Faculdade de Odontologia da UFF

Decisão:_____________________________Assinatura:______________________

Prof(a). Dra. Monica Diuana Calasans Maia Instituição: Faculdade de Odontologia da UFF

Decisão:_____________________________Assinatura:______________________

Prof. Dr. Elio Vaz

Instituição: Faculdade de Odontologia da UERJ

Decisão:_____________________________Assinatura:______________________

Prof. Dr. Maurício Araújo

Instituição: Faculdade de Odontologia da Universidade Estadual de Maringá

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DEDICATÓRIA

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AGRADECIMENTOS

Muito especialmente desejo agradecer a todos os meus colegas da Universidade Federal Fluminense, principalmente meu orientador Cresus Vinicius Depes de Gouvea, por acreditar no meu trabalho, e o Professor Waldimir Carvalho por toda a atenção e disponibilidade.

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RESUMO

Mendonça AF. A influência de diferentes composições na resistência a fratura e flexão de cerâmicas utilizadas no sistema CAD/CAM (tese). Niterói: Universidade Federal Fluminense, Faculdade de Odontologia; 2016.

Com o objetivo de elucidar as propriedades mecânicas dos materiais disponíveis para reabilitação protética através da técnica CAD/CAM (computer added design; computer added manufactoring) diferentes opções de materiais para fresagem foram selecionados e avaliados neste trabalho, em testes de flexão de três pontos padronizados pela ISO 6872:2008 e em testes de resistência à fratura. No total quatro materiais foram selecionados, baseados em suas diferentes composições: dissilicato de lítio (LD)(e.max CAD, Ivoclar Vivadent, Schaan,Liechtenstein); silicato de lítio reforçado por zirconia (LS)(Suprinity; Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany); leucita reforçada com zirconia associada a uma camada de polímero (ENA)(Enamic; Vita Zahnfabrik, Säckingen, Germany); nanoparticulas de silica e bário associadas a composito (CER)(Cerasmart, GC Dental Products, Tokio, Japan). Quarenta espécimes retangulares (n=10 para cada grupo) foram fresadas e preparadas para o teste de flexão de três pontos numa máquina de ensaios universal para o cálculo da resistência a flexão e o módulo de flexão (flexural strength and flexural modulus). Em sequência quarenta coroas totais foram fresadas a partir de um único preparo e utilizando o mesmo protocolo (n=10 para cada grupo) e cimentadas conforme orientação dos fabricantes em replicas idênticas, confeccionadas com nanocomposito (que possui propriedades mecânicas similares à dentina), para os testes de resistencia a fratura em uma maquina de ensaios universal. Os resultados foram avaliados e comparados, concluindo-se que os materiais cerâmicos (LD e LS) possuem maior resistência à fratura e também maior resistência à flexão do que o material a base de polimero (CER) e o material híbrido (ENA).

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ABSTRACT

Mendonça AF. The influence of different compositions on the fracture resistance and flexural strength of monolithic CAD/CAM ceramics (thesis). Niterói: Universidade Federal Fluminense, Faculdade de Odontologia; 2016.

In order to elucidate the mechanical properties of materials available for prosthetic rehabilitation by CAD/CAM technology (computer added design, computer added manufacturing), materials with different compositions and similar indications were selected and evaluated in this study. Flexural strength tests based on the ISO 6872:2008 and fracture resistance tests were performed. In total four materials were selected based on their microstructural differences: lithium disilicate (LD) (e.max CAD, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein); lithium silicate reinforced by zirconia (LS) (Suprinity; Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany); leucite reinforced with zirconia associated with a polymer network (ENA) (Enamic; Vita Zahnfabrik, Säckingen, Germany); silica and barium nanoparticles associated with composite (CER) (Cerasmart, GC Dental Products, Tokyo, Japan). Forty rectangular specimens (n = 10 for each group) were prepared and milled for three-point bending tests on a universal testing machine to calculate the flexural strength and the flexural modulus. In sequence forty crowns were milled using the same software design, from a single prepared tooth (n = 10 for each group) and cemented as the manufacturers recommendation in identical replicas, made with nanocomposite (which has mechanical properties similar to dentin) to undergo fracture resistance in a universal testing machine. The results were evaluated and compared, concluding that the ceramics (LD and LS) have greater resistance to fracture and also higher flexural strength than the composite based material (CER) and the hybrid material (ENA).

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1 - INTRODUÇÃO

O sucesso da restauração das estruturas dentárias perdidas após uma lesão ou doença dependem de certas propriedades dos biomateriais. Há uma tendência crescente a se utilizar biomateriais não metálicos, como cerâmicas, polímeros e compósitos, em vez de metais, pois embora os metais sejam duráveis e possam resistir bem às tensões fisiológicas, os metais e os dispositivos feitos de metais não satisfazem alguns requisitos biomecânicos, resultando em situações de insuficiência ou excesso de carga, e estão associados a potencial citotoxicidade resultante da libertação de íons metálicos e a produtos prejudiciais provenientes da corrosão dos mesmos1,2. Ainda, próteses com aplicação de porcelana podem apresentar vários

problemas associados com a complexa fabricação e a presença de tensões residuais3-6. Portanto, o objetivo principal da odontologia restauradora de substituir a

estrutura dentária perdida por um material restaurador com propriedades físicas e mecânicas semelhantes aos dentes.

Nos últimos anos, numerosos estudos foram desenvolvidos com o objetivo de aumentar a estabilidade geral e a longevidade das restaurações, mantendo ainda o benefício estético. No que diz respeito às coroas de cerâmica, o sucesso a longo prazo continua a ser uma preocupação, e estudos clínicos demonstram altas taxas de insucesso7-9, particularmente na região de molares10,11. Com o aprimoramento da

engenharia de computação aplicada à odontologia através do sistema CAD/CAM (computer aided design/computed aided manufacturing) tornando possível o acesso a processos de fabricação padronizados, uma melhor reprodutibilidade de restaurações e também a redução dos custos de produção, várias opções de materiais estão disponíveis para uso em odontologia restauradora. Em relação aos materiais CAD/CAM não-metálicos para restaurações dentárias permanentes, existem basicamente dois grupos principais, cerâmicas e compósitos12. As

cerâmicas são mais rígidas, enquanto os compósitos sofrem uma deformação elástica antes de fraturar, sendo mais passíveis de sofrer desgastes em função. Além disso, um terceiro grupo pode ser encontrado, sendo classificado como um compósitos de fases inter-penetrantes (IPC), que são formados por uma geometria interligada tridimensional, em que uma estrutura de cerâmica porosa é combinada com uma fase de polímero.

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O objetivo deste estudo foi avaliar as propriedades mecânicas de materiais restauradores para utilização no sistema CAD/CAM, livres de metal, com indicações semelhantes e diferentes composições, através de testes de resistencia a flexão e resistência à fratura. A hipótese apresentada é de que diferentes composições resultam em propriedades mecânicas distintas, porém quando comparados os materiais a base de polímero, não são esperadas diferenças significativas. Ainda é prevista uma correlação entre testes padronizados e testes de resistência com coroas fresadas.

2 - METODOLOGIA

Neste estudo foram incluídos quatro materiais restauradores para utilização no sistema CAD/CAM, com indicações clínicas semelhantes e diferentes composições (Tabela 1). Para a primeira parte do estudo 40 coroas totais foram fresadas e testadas com carga única até a fratura em uma máquina de ensaios universal (Instron 5965, Massachusetts, Estados Unidos) para avaliar e comparar a resistência à fratura de cada material. Para a segunda parte do trabalho 40 amostras rectangulares foram produzidas para conduzir um teste de flexão de três pontos e calcular a resistência à flexão e módulo de flexão de cada material, de acordo com a norma ISO 6872:2008.

Um preparo padrão de coroa total foi realizado em um dente de acrílico número 46 (primeiro molar inferior direito)(M-PVR-1560; Columbia Dentoform Corp., Nova Iorque, EUA), com uma redução axial de 1,5 mm, um chanfro circular de 1,0 mm, e uma redução oclusal de 2,0 mm. Uma impressão com silicona de adição (Peguform, DeguDent GmbH, Hessen, Alemanha) deste dente foi realizada e utilizada para fabricar 40 réplicas idênticas, através do preenchimento da mesma com nanocompósito fluido (Filtek Supreme XTE, 3M ESPE, MN, EUA) em camadas, com cerca de 2 mm de espessura cada camada, sendo realizada a fotoativação de acordo com a recomendação do fabricante (KaVo Satelec Mini LED, Biberach, Alemanha). As réplicas foram depois adaptadas a um suporte e colocados em um recipiente de silicone, em que foi vertida uma resina auto-polimerizável (Vertex dental, Zeist, Holanda), deixando cerca de 2 mm de espaço livre a partir da margem da restauração. O dente de plástico preparado foi digitalizado com o X5 inEos

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(Sirona Dental Systems GmbH, Bensheim, Alemanha) e as coroas foram fresadas com o sistema inLab SW 4.3.1 (Sirona Dental Systems, Bensheim, Alemanha), utilizando uma anatomia oclusal padronizada de um primeiro molar inferior direito com uma espessura média de 1,5 mm no sulco central e um máximo de 2,0 mm na cúspide. Dez amostras foram fresadas para cada grupo com o inLab MC XL (Sirona Dental Systems GmbH, Bensheim, Alemanha): silicato de lítio reforçado por zirconia (LS) (Suprinity; Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Alemanha); leucita reforçada com zirconia associada a uma camada de polímero (ENA)(Enamic; Vita Zahnfabrik, Säckingen, Alemanha); nanoparticulas de silica e bário associadas a compósito (CER) (Cerasmart, Produtos Odontológicos GC, Tokio, Japão) e dissilicato de lítio (LD) (e.max CAD; Ivoclair Vivadent, Schaan, Liechtenstein). Os LS e o LD foram então cristalizados de acordo com as recomendações do fabricante nos fornos Vita V60 i-Line (Vita Zahnfabrik, Säckingen, Alemanha) e o Programat P310 (Ivoclair Vivadent, Schaan, Liechtenstein), respectivamente.

As coroas foram cimentadas nas amostras preparadas utilizando a resina adesiva RelyX Ultimate (3M ESPE, St. Paul, MN, EUA), de acordo com as instruções do fabricante. Primeiramente as coroas receberam um pré-tratamento com ácido fluorídrico na superfície a serem cimentadas, subsequentemente sendo lavadas com água durante 15 segundos e secadas com um jato de ar. O adesivo universal Scotchbond foi aplicado a toda superfície a ser cimentada, após deixa-lo reagir durante 20 segundos, um jato de ar foi direcionado para a restauração por cerca de 5 segundos, até que o solvente tenha evaporado completamente. Para o preparo das réplicas, primeiramente foi realizado o condicionamento com ácido fosfórico durante 15 segundos, seguindo da lavagem cuidadosa com jato de água durante 15 segundos, utilizando uma sucção ao mesmo tempo, e imediatamente foi realizada a aplicação do adesivo e a fotopolimerização durante 10 segundos. O RelyX Ultimate foi vertido na superfície da restauração a ser cimentada, e a restauração levada a posição, o excesso de cimento foi removido utilizando uma sonda após uma breve fotopolimerização (cerca de 1-2 segundos), a restauração foi então fotopolimerizada por 20 segundos em cada face, e armazenadas em local seco, a temperatura ambiente até o momento do teste. Todas as restaurações foram carregadas axialmente à sua superfície oclusal até a fratura em uma máquina de ensaio universal (Instron 5965, Massachusetts, Estados Unidos), a uma velocidade de 0,5

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mm/min, controladas através do software apropriado (Bluehill 3; Intron Co). Uma peça de aço cilíndrico com uma área de 2 mm2 e bordas arredondadas foi utilizada

para transmitir a força.

Para a segunda parte do estudo, 40 espécimes retangulares de 14 x 4 x 1,2 mm foram preparados a partir do bloco de cada material em uma máquina de fresagem (DMG Sauer Ultrasonic 20 linear, Dübendorf, Suíça). Os LS e os grupos LD foram cristalizadas de acordo com as instruções do fabricante com os fornos Vita V60 i-Line (Vita Zahnfabrik, Säckingen, Alemanha) e Programat P310 (Ivoclair Vivadent, Schaan, Liechtenstein), respectivamente. Todas as espécimes retangulares tiveram suas bordas chanfradas e foram levadas aos testes em flexão de três pontos em uma máquina universal de ensaios (Instron 5965, Massachusetts, Estados Unidos), com uma distância de 10 mm entre os dois pontos de apoio, e velocidade de 0,5 mm/min. A resistência à flexão, definida como a máxima tensão de flexão na quebra (MPa) foi calculada pela fórmula (de acordo com ISO 6872:2008): ƒ=3xPxL/2xbxh2. O módulo de flexão (GPa) foi calculado pela fórmula:

Ef=L3xm/4xbxh3. Onde P é a carga de fratura, L a distância entre os cilindros (10

mm), a largura b e h a altura da barra; m é o declive da porção linear da curva de carga-deflexão (N/mm).

A análise estatística aplicada para testar as diferenças significativas na resistência à flexão, módulo de flexão e resistência à fratura em relação às diferentes composições dos materiais foi a single-factor ANOVA. P <0,05 foi considerado significativo. Todos os resultados passaram no teste de normalidade Shapiro-wilk. Todas as análises foram realizadas no software Graph Prism (GraphPad Inc, California, USA).

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3 - ARTIGO PRODUZIDO

Normatização segundo a revista Journal of Prosthodontics Research

THE INFLUENCE OF DIFFERENT COMPOSITIONS ON THE FRACTURE RESISTANCE AND FLEXURAL STRENGTH OF MONOLITHIC CAD/CAM

CERAMICS

Arthur Gama e Silva Furtado de Mendonça, PhD student Fluminense Federal University*

Cresus Vinícius Depes de Gouvêa, Professor Fluminense Federal University Ayman Ellakwa, Professor University of Sydney

Mahdi Shahmoradi, Professor University of Sydney

*Corresponding author: Arthur Mendonça – Universidade Federal Fluminense / Faculdade de Odontologia - Rua Mário Santos Braga, nº 30 - Campus Valonguinho, Centro, Niterói, RJ, Brazil - CEP 24040-110 - Phone: 55 21 2629-9832 - Fax: 55 21 2622-5739 - e-mail: arthurgsfm@gmail.com

Keywords: monolithic ceramics; total crown; mechanical properties; composites; three point bend.

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ABSTRACT

Purpose: The purpose of this study was to determine and compare the mechanical properties (fracture resistance, flexural strength and flexural modulus) of monolithic CAD/CAM lithium dissilicate (IPS e.max CAD), lithium silicate reinforced by zirconia (VITA Suprinity), nanoparticle-composite (GC Cerasmart) and a hybrid material (VITA Enamic).

Methods: Fracture experiments were conducted on monolithic posterior crowns (N=40/n=10) cemented to standard dental composite dies, by axial loading of a cylindrical steel stamp placed between the cusps at a crosshead speed of 0.5 mm/ min. In addiction polished 4x1.2x14 mm bars were prepared from standard-sized milling blocks of each tested material (N=40/n=10) and subjected to 3-point flexural test on a 10-mm span with a crosshead speed of 0.5 mm/min. The flexural strength and flexural modulus were investigated according ISO 6872:2008. The statistical analysis of the data was performed using one-way analysis of variance (ANOVA).

Results: The mean fracture loads were 4100N for IPS e.max CAD, 3660N for Vita Suprinity, 2003N for Vita Enamic and 1563N for GC Cerasmart. The mean flexural strength ranged from 101 MPa (Vita Enamic) to 293 MPa (IPS e.max CAD). The mean flexural modulus ranged from 5.9 GPa (GC Cerasmart) to 18.6 GPa (VITA Suprinity). One-way ANOVA revealed significant difference between the groups (p < 0.01).

Conclusion: CAD/CAM glass ceramics (IPS e.max CAD and VITA Suprinity) performed similarly in terms of fracture resistance, exhibiting significantly higher values compared to the composite based (GC Cerasmart) and the hybrid material (VITA Enamic). The lithium dissilicate (IPS e.max CAD) presented the highest flexural strength, demonstrating its ability to overstand higher stress before fracture. The nanoparticle-composite (GC Cerasmart) showed the lowest flexural modulus, indicating its tendency to bend, while VITA Enamic had no significant diference to the IPS e.max CAD, demonstrating to be less flexible than the GC Cerasmart on a three-point test.

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1. Introduction

The replacement of missing or damage dental structures by biomaterials after an injury or disease requires certain properties from biomaterials. There is a tendency to utilise non-metallic biomaterials, like ceramics, polymers and composites rather than metals, even though metals are durable and can resist well to physiological stress. Still, metals and devices made out of metals do not meet biomechanical requirements of tooth substance, resulting in insufficient or overloading situations, and are associated with potential cytotoxicity arising from metal ion liberation and harmful corrosion products1,2. In addiction, prostheses with

porcelain veneers can present several issues associated with complex fabrication, delamination from an inner core and the presence of residual stresses3-6. Therefore,

the ideal goal of restorative dentistry would be to replace loss tooth structure by a restorative material with tooth like structure and matching physical properties.

In the past years, numerous researches were developed with the aim to increase the overall stability and the long term longevity of the restorations, while still maintaining the aesthetic benefit. In regards to all ceramic crows, brittleness remains a concern, and failures have been reported7-9 , and particularly for molar teeth,

clinical failure rates of all-ceramic prostheses are still substantially higher than metal–ceramic counterparts10,11. With the advance of computer aided design/

computed aided manufacturing (CAD/CAM) technologies, making it possible to access standardised manufacturing processes, uniform material quality, a better reproducibility of restorations, and also the reduction of production costs, a wide range of dental materials are now available for use in restorative dentistry. In relation to non-metal CAD/CAM materials for permanent dental restorations there are currently two main groups, ceramics and composites12. Ceramics are likely to be

more brittle and rigid, while composites are more compliant, soft and experience high wear. Also a third group can be found, being classified as interpenetrating phase composites (IPC), which are formed by a three dimensional interconnected geometry, where a porous ceramic structure is combined with a polymer phase or other relevant material.

The aim of this study was to evaluate the strength and the fracture pattern of monolithic posterior CAD/CAM crowns and compare the results with a standardised

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test for flexural strength according to the ISO 6872:2008. The null hypothesis stated that flexural strength, as well as fracture resistance of CAD/CAM biomaterials are material-dependant.

2. Materials and methods

Four different CAD/CAM restorative materials with similar clinical indications and different compositions were included in this study (Table 1). For the first part of the study 40 total crowns were milled and loaded until fracture in a Universal testing machine to evaluate and compare the fracture resistance of each material. The second part consisted in milling 40 rectangular specimens to conduct a three point bend test and calculate the flexural strength and flexural modulus of each material, according to the ISO 6872:2008.

A standardised tooth preparation for full crown was applied on a plastic model of tooth 46 (M-PVR-1560; Columbia Dentoform Corp, NY, USA), with an axial reduction of 1.5 mm, a circular chamfer of 1.0 mm, and an occlusal reduction of 2.0 mm. An impression of this master die was taken using an additive-curing silicone duplicating compound (Deguform, DeguDent GmbH, Hessen,Germany) and used to fabricate 40 die replicas. The impression hollow was filled with flowable nanocomposite (Filtek Supreme XTE, 3M ESPE, MN, USA) in layered build-up technique (about 2 mm thickness of each layer) and light-cured according to the manufacturer’s recommendation using a light-cure device (KaVoSatelec Mini L.E.D, Biberach, Germany). The replicas were then adapted to a sample holder and placed on a silicone container, in which was poured a self curing resin (Vertex Dental, Zeist, Netherland), leaving about 2 mm clearance from the restoration margin. The prepared plastic tooth was scanned with the inEos X5 (Sirona Dental Systems GmbH, Bensheim, Germany) and the crowns were designed with the inLab SW 4.3.1 system (Sirona Dental Systems, Bensheim, Germany) utilising a standardised occlusal anatomy of a lower right first molar with an average thickness of 1.5 mm at the central groove and a maximum of 2.0 mm at the cusp. Ten specimens were milled for each group with the inLab MC XL (Sirona Dental Systems GmbH, Bensheim, Germany): Zirconia reinforced Lithium Silicate (LS)(Suprinity; Vita Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany); Polymer-infiltrated-ceramic-network material

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(ENA)(Enamic; Vita Zahnfabrik, Säckingen, Germany); Composite Resin Material (CER)(Cerasmart, GC Dental Products, Tokio, Japan) and Lithium Dissilicate (LD) (e.max CAD; Ivoclair Vivadent, Schaan,Liechtenstein). The LS and the LD were then crystallised according to the manufacture instructions on the Vita V60 i-Line furnace and on the Programat P310 respectively.

The crowns were bonded on the prepared samples using the RelyX Ultimate adhesive resin cement (3M ESPE, St. Paul, MN, USA), according to the manufacture instructions. First the crowns received a pre-treatment with hydrofluoric acid on the surface to be luted, subsequently they were all rinsed with water for 15 seconds and dried with water-free and oil-free air, the Scotchbond Universal Adhesive was than applied to the entire surface to be luted and allowed it to react for 20 seconds, after that a gentle stream of air was directed to the restoration for about 5 seconds, until it no longer moves and the solvent has evaporated completely. The etching gel was applied to the samples and allowed to react for 15 seconds, rinsed thoroughly with water for 15 seconds, using a suction at the same time, dried and immediately followed with the application of the adhesive and photopolimeryzed for 10 seconds. The RelyX Ultimate was set on the surface of the restoration to be cemented, and the restoration was seated and stabilised long enough for the cement to fully set, the cement excess were chipped away after brief light curing (about 1-2 seconds) using a scaler, the restoration was then light cured for 20 seconds per face, the samples were kept on dry storage until test. All restorations were loaded axially to their occlusal surface until fracture in a Universal Testing Machine (Instron 5965, Massachusetts, United States), at a crosshead speed of 0.5 mm/min, controlled with software (BlueHill 3; Intron Co). A cylindrical steel stamp with a flat top area of 2 mm2 and rounded edges was used to transmit the force.

For the second part of the study, 40 rectangular specimens of 14 x 4 x 1.2 mm were prepared from the CAD/CAM block of each material on a milling machine (DMG Sauer Ultrasonic 20 linear, Dübendorf, Switzerland). The LS and the LD groups were crystallised according to the manufacture instructions on the Vita V60 i-Line furnace (VITA) and on the Programat P310 (Ivoclar Vivadent) respectively. All bending bars edges were chamfered and loaded until fracture in a universal testing machine (Instron 5965, Massachusetts, United States) in three-point flexure with a crosshead speed of 0.5 mm/min. The flexural strength, defined as the maximum flexural stress

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at failure (MPa) was calculated by the formula (according ISO 6872/2008): ƒ=3xPxL/2xbxh2. The flexural modulus (GPa) was calculated by the formula:

Ef=L3xm/4xbxh3. Where P is the fracture load, L the roller span (10 mm), b the width

and h the height of the bar; m is the slope of the linear portion of the load-deflection curve (N/mm).

The statistical analysis applied to test for significant differences in flexural strength, flexural modulus, and fracture resistance in relation to different composition of the materials was the single-factor ANOVA. p < 0.05 was considered significant.

3. Results

The results for fracture resistance, flexural strength and flexural modulus are shown in figures 1, 2 and 3 respectively. The single-factor ANOVA analyses demonstrate that the material composition had a significant effect on the results of the tested specimens. For the fracture resistance tests, the results showed no significant difference among the materials with similar compositions, with the materials with composite on the composition presenting lowers values (figure 1). All were normally distributed according to the Shapiro-wilk normality test.

4. Discussion

The materials selected for this study involve a range of CAD/CAM restorative dental blocks with different compositions, being the main objective of the present study to define and compare the mechanical properties of different options of CAD/ CAM restorative materials available. Regarding resistance to fracture, the glass ceramics (LD and LS) required a significant higher load to break than the polymer based material and the hybrid ceramic (CER and ENA), consequently demonstrated predominantly total destruction of the tooth replicas (catastrophic failure), different than the results of the polymer based and hybrid materials, which manly preserve the tooth replicas (re-restorable), yet with results that overcame the loads of the masticatory forces, which was reported on a methodologic clinical study with mean forces ranging from 125 to 290 N, with an average of 220 N (SD 67)13. It is clear than

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that LD and LS are strong materials, and higher loads are needed to deliver enough stress to the interior in order to propagate internal fracture, when compared with CER and ENA crowns, yet some factors have to be considered when analysing the fracture resistance of monolithic crowns, it was pointed that crown structure can be compromised by fabrication defects and preparation or placement flaws, from inadvertent chipping, excessive drill finishing and by fatigue14.

The susceptibility to fracture of a ceramic crown is directly influenced by the modulus of elasticity of the support structure15,16, for this present study the

nanocomposite was chosen due to the fact that presents a modulus of elasticity similar of human dentin with 5.2-19.3 GPa15,17,18. During the manufacturing of the

crowns, it is notable that the composite base materials are passive to be milled into more refined shapes, for example a better margin edge quality was noticed on the polymer based materials. Previous studies demonstrated that the qualitative assessment of margin edge roughness revealed visible differences among ceramics and polymer based crowns, with the crowns milled from composite-based blocks exhibiting visibly smoother margins compared with the ceramic materials studied19,20 ,

and also a less wear of the milling burs are evident when milling polymer-based materials. From a clinical perspective, resin-based materials appears to be wear friendly to the antagonist, studies revealed that this materials tend to wear themselves, not damaging the antagonist20-24. Vita Enamic exhibit a behaviour close

to ceramics and different than the composite-based materials on this regard, causing wear on the antagonist25.

The Flexural strength, also known as modulus of rupture, bend strength, or fracture strength, is defined as a material's ability to resist deformation under load or the stress required to fracture a specimen in a bend test. The flexural modulus is the ratio of stress to strain in flexural deformation, or the tendency for a material to bend. The higher the flexural modulus, the stiffer the material, the lower the flexural modulus, the more flexible it is.

Composite-based materials tend to show relatively high flexural strength combined with a relatively low flexural modulus, demonstrating an ability to withstand loading by undergoing more elastic deformation before failure, being less brittle and more flexible. The CER group presented results according to this characteristics,

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what is related to the composition of the material (composite resin material: 71% silica and barium glass nanoparticles by weight).

Unlikeness, the ceramic materials tend to present relatively high flexural strength and flexural modulus, this characteristics transcribes a decreased ability to undergo deformation in order to absorb the stress of increased loading, being this materials more brittle and less flexible. The LD and LS presented results according to this characteristics. From a mechanical perspective, the lower stiffness of the composite based materials can have some benefits like less wear of the antagonist and the preservation of the dental structure, presenting most of the failures classified as re-restorable (figure 4). In contradiction composite based materials have the disadvantageous of the possibility of marginal seal debonding, occurring due to the flexibility of this materials25.

In this study the CAD/CAM composite based material (CER) presented lower fracture strength values than the glass ceramics (LD and LS), but higher values than the hybrid material (ENA). In contrast, when analysing the fracture resistance the hybrid material (ENA) presented higher values than the composite based, but still lower than the glass ceramics. The flexural modulus results demonstrate that the CER group tend to be more flexible, undergoing more deformation before fracture, unlike the ENA group, that tend to be more stiff, with no significant difference than the LD, when the flexural modulus is compared. That leads to the conclusion that the Enamic can demonstrate unique characteristics, combining the characteristics of composite and ceramic materials. Microstructurally, the ceramic network of this material presented some resemblance of filler particles from resin-based composites26,27 and porcelans28,29. According to the manufacture the brittleness of

the material is significantly decreased by the polymer-ceramic association, what is confirmed with the results of previous study30 that evaluated the fracture toughness

(KIc) of this material (1.09 +/- 0.05 MPa m1/2) and presented mean KIc value between

porcelains (0.67-0.72 MPa m1/2)28 and resin-based composites for direct restorations

(1.3-1.5 MPa m1/2)26, and close to the mean value of resin-based composite for

indirect restorations (1.1 +/- 0.2 MPa m1/2)31.

(21)

5. Conclusion

Based on the results of the present study, the following conclusions were drawn:

1. The mean fracture resistance values of the glass ceramics were significantly higher than the composite based material and the hybrid ceramic. No significant difference were found between the LD and the LS, neither between the CER and the ENA.

2. The mean flexural strength of the glass ceramics were significantly higher than that of the composite based material and the hybrid ceramic. When the two groups of glass ceramics were compared, the LD showed significant higher values than the LS. When comparing the composite based and the hybrid ceramic, the CER group demonstrate higher flexural strength than the ENA group.

3. The mean flexural modulus of CES was significantly lower than all of the others CAM/CAM biomaterials tested in this study. No significant difference were found between the glass ceramics and between the LD and ENA.

6. Tables and figures

Table 1: List of study materials

Material Symbol Manufacture Composition

e.max CAD LD Ivoclar Vivadent Lithium dissilicate

Suprinity LS Vita Zahnfabrik Lithium silicate

reinforced by zirconia

Enamic ENA Vita Zahnfabrik

Polymer-infiltrated-feldspathic ceramic-network material 86% ceramic by weight

Cerasmart CER GC Dental Products Composite resin material 71% silica and barium glass nanoparticles by weight

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Figure 1: Bar graph illustrating mean fracture resistance (N) of tested materials. Horizontal lines above bars denote groups of means that are statistically similar.

Figure 2: Bar graph illustrating mean flexural strength (MPa) of tested materials

22

e.max Suprinity Enamic Cerasmart 0 2000 4000 6000

Fracture resistance

Materials Bre a k in g lo a d (N)

4100

3660

2003

1563

e.max

Suprinity Cerasmart Enamic 0 100 200 300 400

Flexural strength

Materials Fle x ur a l s tr e ngt h ( M P a )

293

218

132

101

(23)

Figure 3: Bar graph illustrating mean flexural modulus (GPa) of tested materials. Horizontal lines above bars denote groups of means that are statistically similar.

7. Acknowledgments

The authors would like to thank all companies for providing the materials. Special thanks to Michael Tholey (Vita Zahnfabrik, Bad Saeckingen, Germany), Carsten Klein (Sirona Company, Sydney, Australia) and George Sara (Stoneglass Industries, Sydney, Australia) for the collaboration. This study was supported by the CNPq # 204673/2014-3.

23

Suprinity e.max Enamic Cerasmart 0 5 10 15 20 25

Flexural modulus

Materials Fle x ur a l m odulus (GP a )

18.6

15.5

11.8

5.9

(24)

8. References

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(27)

4 - CONCLUSÕES

Com base nos resultados do presente estudo, as seguintes conclusões foram desenvolvidas:

1 - Os valores apresentados nos testes de resistencia à fratura com coroas totais das cerâmicas de vidro (LD e LS) foram significantemente maiores do que o material a base de compósito (CER) e da cerâmica híbrida (ENA). Não foram encontradas diferenças significantes entre os grupos LD e LS, assim como entre os grupos CER e ENA.

2 - Os valores apresentados nos testes de resistência à flexão das cerâmicas de vidro (LD e LS) foram significantemente maiores do que o material a base de compósito (CER) e da cerâmica híbrida (ENA). Quando os dois grupos de cerâmicas de vidro foram comparados, o grupo LD apresentou valores significativamente maiores do que o grupo LS. Com relação ao grupo CER, o mesmo apresentou valores significativamente maiores do que o grupo ENA.

3 - O valor para o módulo de flexão do grupo CER foi significativamente menor do que todos os outros biomateriais CAD/CAM testados. Não foi encontrada diferença entre as cerâmicas de vidro (LS e LD), como também não foi encontrada diferença entre o grupo LD e o grupo ENA.

(28)

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