Influência do tempo de mistura nas propriedades
reológicas de argamassas
Marylinda Santos de França (1) Fábio Alonso Cardoso (2) Rafael Giuliano Pileggi (3)
(1) Escola Politécnica da Universidade de São Paulo/EPUSP. marylinda@usp.br (2) Escola Politécnica da Universidade de São Paulo/EPUSP.
fabio.cardoso@lme.pcc.usp.br
(3) Escola Politécnica da Universidade de São Paulo/EPUSP. rafael.pileggi@poli.usp.br
RESUMO
Uma etapa do processo de preparação das argamassas consiste na mistura de dos materiais sólidos com água. A introdução do líquido conduz a uma série de eventos de aglomeração e desaglomeração no sistema que por sua vez irão resultar em esforços durante esta etapa. Estudos realizados demonstraram a capacidade de mensuração desses esforços através de curvas que relacionam o torque efetivo com o tempo. Portanto, o objetivo deste trabalho é avaliar como o tempo influencia na energia de mistura e nas propriedades reológicas de uma argamassa de revestimento. O material foi misturado no reômetro rotacional tipo planetário por tempos distintos (20, 50, 90 e 300 segundos) e em seguida foi submetido a 3 ciclos de cisalhamento consecutivos. Em tempos curtos verificou-se que a energia de mistura é baixa, não sendo capaz de romper os aglomerados e homogeneizar o sistema, resultando em materiais reologicamente instáveis e menos fluidos. Por sua vez, a mistura de 300s foi eficiente, produzindo uma argamassa estável e fluida.
Influence of the mixing time on the rheological
properties of mortars
ABSTRACT
One step in the process of preparation of mortar consists in mixing the powdered materials with water. The addition of the liquid into the granular system leads to a set of agglomeration and dispersion events, which result in variations of the forces required to shear the mortar during mixing. Previous studies demonstrated that it is possible to measure mixing energy through effective torque vs. time curves. The aim of this work is to assess the influence of the mixing time on the mixing energy and rheological behavior of a rendering mortar. The material was mixed for different times on a rotational rheometer (20, 50, 90 and 300 seconds) and then submitted to 3 consecutive shear cycles. With short mixing times, the resulting mixing energy was low and unable to break the agglomerates and to homogenize the system, hence the mortar was rheologically unstable and less fluid. On the other hand, the 300-second mixing was efficient, producing a fluid and stable mortar.
Key-words: mixing, mortar, rheology.
1. INTRODUÇÃO
Associações técnicas definem a eficiência de uma mistura como sua capacidade de distribuir uniformemente todos os seus constituintes no recipiente sem favorecer mais a um que a outro (1). A preparação das argamassas consiste na mistura de água com os materiais sólidos, contudo a introdução do líquido no material particulado conduz a uma série de eventos de aglomeração e desaglomeração das partículas (2). Dessa maneira, para misturar eficazmente as argamassas é necessário impor uma energia suficientemente capaz de promover a desaglomeração e a homogeneização dos materiais no sistema (2,3).
A etapa de mistura é fundamental no processamento de materiais de construção como argamassas e concretos, pois é o ponto de partida para a consolidação e o desenvolvimento microestrutural do revestimento, e tem impacto nas propriedades tanto no estado fresco quanto no estado endurecido. Pastas de cimento em que os aglomerados não são rompidos durante a mistura podem permanecer não hidratados por um longo tempo tornando-se fonte em potencial de
defeitos micro estruturais pelo fato de não estarem cobertas com o produto de hidratação (4). Em concretos, métodos de mistura em duas etapas de adição de água foram comparados com o método convencional e foi constatado um aumento da resistência à compressão utilizando o novo método (5,6).
No estado fresco, estudos anteriores em argamassas avaliaram diferentes parâmetros que influenciam no processo de mistura, tais como: o estado de dispersão e distribuição das partículas, a seqüência de mistura, o tempo de mistura, as características da formulação e o tipo de misturador (1, 7-11). Outros sistemas como concretos refratários, pastas de cimento, CAD e CAA também foram avaliados quanto à sensibilidade ao procedimento de mistura (2,4,12-13). Chopin, De Larrard e Cazacliu (2004) estudando concretos do tipo CAD e CAA verificaram que a dosagem dos componentes tem efeitos significativos no tempo necessário para homogeneizar o sistema e são dependentes da mistura (12). Cazacliu e Roquet (2009) avaliando a cinética de mistura do concreto pela quantificação de energia introduziram um novo modelo definindo estágios em que as características da mistura mudam (13).
A energia envolvida durante a mistura de concretos e argamassas (2,3,10,13) está associada principalmente aos fenômenos de aglomeração e desaglomeração das partículas. Quando o líquido é introduzido o esforço para mistura aumenta devido à formação dos aglomerados e depois pelo surgimento de forças capilares (figura 1). Os aglomerados consistem de partículas pequenas fortemente ligadas devido ao aumento das forças de van der Walls, as quais são superficiais atrativas e de curta distância e exercem grande influência nas partículas pequenas que têm elevada área superficial. O cisalhamento imposto durante a mistura visa à quebra destes aglomerados, individualizando as partículas e, assim, facilitando a homogeneização do sistema (2).
Figura 1 – Representação esquemática das camadas adsorvidas de ligação e das pontes líquidas de ligação entre duas partículas (laranja) imersas num meio líquido (azul). Azul claro – líquido de recobrimento da superfície e afastamento das partículas; Azul escuro – líquido de preenchimento entre os vazios das partículas (PILEGGI, 2001) (3).
Este trabalho visa estudar o comportamento de mistura de uma argamassa de revestimento através da verificação da influência do tempo de mistura sobre as propriedades reológicas da argamassa avaliadas através de reometria rotacional.
2. PROGRAMA EXPERIMENTAL 2.1 Materiais
Uma argamassa de revestimento foi dosada em laboratório utilizando as seguintes matérias-primas: cimento CP II F-32, cal hidratada CH-III, filler calcário e agregado miúdo de areia britada. Relação água (deionizada) materiais sólidos igual a 0,16.
2.2 Equipamento
Para avaliar a influência do tempo de mistura nas propriedades reológicas, as argamassas foram submetidas aos ensaios no reômetro rotacional planetário (Figura 2) desenvolvido no (PCC-USP). Os ensaios foram realizados com a geometria de ensaio [6] acoplada no dispositivo rotacional [1] e são medidos os valores de torque necessários para girar a geometria de ensaio com haletas [6] em função da rotação empregada. Todas as operações de controle operacional, coleta e armazenamento de dados são feitas através de software de controle [3] (10).
Figura 2 – Reômetro com destaque para seus componentes: 1) torre superior; 2) dispositivo rotacional; 3) base de reação e console; 4) elevador; 5) recipiente de ensaio; 6) geometria de mistura e ensaio composta por haletas radiais montadas em espiral (CARDOSO, 2009) (10).
2.3 Procedimento
Amostras de 4 Kg da argamassa estudada foram vertidas no recipiente de mistura.
Com o equipamento em rotação constante de 500 rpm, a água (640g) foi adicionada ao material seco de forma direta com vazão média igual a 100 g/s. Foram avaliados quatro diferentes tempos de mistura (20, 50, 90 e 300 segundos), e para cada tempo o material foi submetido a três ciclos de cisalhamento consecutivos a fim de caracterizá-lo reologicamente. Os ciclos de cisalhamento foram obtidos imediatamente após a mistura, realizados no mesmo equipamento.
O procedimento consistiu em impor ao material diferentes velocidades de rotação (25 a 1250 rpm) em patamares de 5 segundos, primeiro acelerando e depois desacelerando, conforme Figura 3. Foram utilizados os valores de torque representativos de cada patamar para a confecção das curvas de torque vs. rotação, consideradas na análise (10).
0 250 500 750 1000 1250 0 25 50 75 100 125 R o ta ç ã o ( m in -1) Tempo (s)
Figura 3- Programa de rotações do teste de ciclo de cisalhamento.
E por fim, o teor de ar incorporado foi avaliado segundo o método estabelecido pela ABNT NBR 13278/2005. Os valores de teor de ar obtidos variaram entre 2 e 3%, valores razoavelmente baixos uma vez que não fora utilizado aditivo incorporador de ar.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1 Curvas de Mistura e Ciclos de Cisalhamento
Na figura 4, estão representados os gráficos das misturas nos tempos analisados e seus respectivos ciclos de cisalhamento.
Nas curvas de mistura os parâmetros importantes de serem avaliados são o torque máximo atingido, torque final, tempo para atingir torque constante e a área sob a curva. Esta última é um indicativo da energia envolvida no processo (10).
Os níveis de torque aumentam em função do aumento das forças capilares, uma vez que a água já fora totalmente adicionada, até que no ponto de virada essas forças diminuem significativamente e os níveis de torque caem (13). O conceito de ponto de virada é atribuído ao momento em que o sistema torna-se fluido, e é definido quando a água é suficiente para preencher os vazios entre as partículas e cobrir a superfície delas. Neste ponto as forças de capilaridade são mais intensas e após esse estágio há uma diminuição das pontes líquidas formadas pela água e o material sólido e as partículas do sistema começam a se afastar umas das outras diminuindo conseqüentemente a resistência ao cisalhamento (3).
Os ciclos de cisalhamento são realizados após a mistura e indicam se o material ficou bem ou mal misturado após a etapa da mistura, ou seja, possibilitam avaliar a sua eficiência e a caracterização reológica. Duas informações básicas são fornecidas pelos ciclos: a área de histerese (diferença de torque entre aceleração e a desaceleração) que indica o estado de dispersão e o nível e perfil da curva de torque em função da rotação, que representa o comportamento reológico do material
(2)
.
Áreas de histerese grande indicam que o processo de mistura não suprimiu a energia requerida para a quebra de todos os aglomerados, então a quebra destes deve acontecer nos ciclos de cisalhamento. Quando a área de histerese é pequena e os ciclos não se diferenciam entre si, isso sinaliza que a mistura foi eficiente e os aglomerados foram destruídos nessa etapa (2).
Como indicam as curvas de mistura (figura 4) os tempos específicos avaliados exemplificam os diferentes momentos da etapa de mistura desde o aumento do torque até o máximo e sua diminuição a partir do ponto de inflexão da curva. Quando o torque é estabilizado considera-se o material homogeneizado, essa última consideração é possível ser visualizada apenas na curva 300s de mistura, que foi o maior tempo avaliado.
No gráfico (figura 4a), pode ser visualizada a curva de 20 segundos de mistura e ao lado no gráfico (figura 4e), os seus ciclos de cisalhamento. Esse tempo atribuído pode considerar-se relativamente curto uma vez que a mistura foi interrompida no seu ponto de virada, ou até mesmo um pouco antes deste. E os ciclos de cisalhamento demonstram uma área de histerese grande indicando que a energia envolvida na mistura não foi suficiente para a quebra dos aglomerados.
Na (figura 4 b) de 50 s de mistura já pode ser observado o decaimento da curva de mistura após atingir o torque máximo, evidenciando que para este tempo o sistema iniciou a quebra dos aglomerados formados na adição da água, porém ainda não está completamente homogeneizado. O mesmo acontece na curva de 90s de mistura (figura 4c), porém na análise dos ciclos ocorre um indicativo de um maior estado de homogeneização.
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 0 50 100 150 200 250 300 T o rq u e ( N .m ) Tempo (s) Mistura 20s 0,0 1,0 2,0 3,0 0 250 500 750 1000 1250 T o rq u e ( N .m ) RPM Mistura 20s_Ciclo1 Mistura 20s_Ciclo2 Mistura 20s_Ciclo3 a) e) 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 0 50 100 150 200 250 300 T o rq u e ( N .m ) Tempo (s) Mistura 50s b) 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 0 50 100 150 200 250 300 T o rq u e ( N .m ) Tempo (s) Mistura 90s 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 0 50 100 150 200 250 300 T o rq u e ( N .m ) Tempo (s) Mistura 300s 0,0 1,0 2,0 3,0 0 250 500 750 1000 1250 T o rq u e ( N .m ) RPM Mistura 50s_Ciclo1 Mistura 50s_Ciclo2 Mistura 50s_Ciclo3 f) 0,0 1,0 2,0 3,0 0 250 500 750 1000 1250 T o rq u e ( N .m ) RPM Mistura 90s_Ciclo1 Mistura 90s_Ciclo2 Mistura 90s_Ciclo3 g) 0,0 1,0 2,0 3,0 0 250 500 750 1000 1250 T o rq u e ( N .m ) RPM Mistura 300s_Ciclo1 Mistura 300s_Ciclo2 Mistura 300s_Ciclo3 h) b) c) d) 1,20 1,32 1,29 1,19
Figura 4 – Curvas de mistura torque vs. tempo e respectivos ciclos de cisalhamento. a) Curva de mistura 20s; b) Curva de mistura 50s; c) Curva de mistura 90s; d) Curva de mistura 300s; e) Ciclos de cisalhamento mistura 20s; f) Ciclos de cisalhamento mistura 50s; g) Ciclos de cisalhamento mistura 90s; h) Ciclos de cisalhamento mistura 300s.
Por fim na mistura de 300s (figura 4d), todas as etapas são visualizadas. Primeiro o aumento do torque, em seguida a curva atinge o ponto de virada e o torque máximo e a partir deste dá-se início ao decaimento da curva e o decréscimo dos valores de torque. O sistema tende então a se estabilizar com o tempo de mistura maior. Os ciclos de cisalhamento (figura 4h) já não variam entre si indicando que o processo de mistura foi eficiente.
3.2 Análise da Energia Aplicada
Sendo a energia aplicada estimada através da área abaixo da curva torque vs. tempo, como pode ser visto na (figura 5a), a energia de mistura segue aumentando conforme o tempo de mistura aumenta.
0 50 100 150 200 20 s 50 s 90 s 300 s E n e rg ia ( N .m .s )
Ciclo 1 Ciclo 2 Ciclo 3
b) 0 50 100 150 200 Tempo de Mistura (s) E n e rg ia d e M is tu ra ( N m .s ) 20 50 90 300 a) 0 200 400 600 800 1000 1200 0 1 2 3 4 Á re a d e H is te re s e Ciclos 20 s 50 s 90 s 300 s c)
Figura 5 – a) Energia empregada em cada tempo de mistura; b) Energia dos ciclos; c) Área de histerese dos ciclos para cada tempo de mistura avaliado.
A influência da energia de mistura é mais bem entendida quando a argamassa é sujeita a ciclos de cisalhamento após a etapa de mistura. Esse procedimento consiste numa energia extra aplicada (também estimada calculando a área dentro da curva torque vs. tempo) (2).
Analisando a energia de mistura e em seguida a energia empreendia nos ciclos (figura 5a e 5b) observa-se que quanto maior a energia de mistura, menor é a energia resultante nos ciclos, especialmente no primeiro. Quanto mais eficiente é o processo de mistura, maior a homogeneização e a dispersão (menor o tamanho das unidades móveis, partículas ou aglomerados) do sistema, assim, durante os ciclos o material apresenta uma menor resistência ao cisalhamento imposto e com um comportamento mais fluido.
No gráfico (figura 5c), a área de histerese das composições segue diminuindo com os ciclos. No primeiro ciclo de cisalhamento a diferença é bem acentuada sendo quanto menor o tempo de mistura maior esta área. Ênfase é dada a mistura de 300s, cujas áreas de histerese dos ciclos quase não variam principalmente nos dois últimos, ou seja, os ciclos mostraram que um tempo de mistura maior contribui para a homogeneidade do sistema.
4. CONCLUSÕES
A metodologia utilizada (reometria de mistura seguida de ciclos de cisalhamento consecutivos) demonstrou ser uma valiosa ferramenta para o estudo do comportamento de mistura de argamassas, sendo capaz de avaliar a eficiência do processo de mistura através da quantificação da energia envolvida na mistura e nos ensaios reológicos e a associação dessas com os comportamentos reológicos resultantes.
O comportamento reológico de argamassa é significativamente influenciado pelo tempo de mistura. Em tempos curtos verificou-se que a mistura não conseguiu romper totalmente os aglomerados formados imediatamente após a adição de água, resultando em materiais reologicamente instáveis e menos fluidos, principalmente durante a aplicação do primeiro ciclo. Nestes casos, os sistemas necessitaram da energia extra fornecida pelos ciclos de cisalhamento para homogeneização e quebra dos aglomerados ainda existentes após a etapa de mistura ineficiente.
Por sua vez, a mistura de 300s foi eficiente devido à maior energia envolvida no processo, produzindo uma argamassa dispersa, homogênea, estável e fluida. As curvas reológicas (ciclos) apresentam os menores torques iniciais (parâmetro relacionado à tensão de escoamento) e as menores inclinações (parâmetro relacionado à viscosidade) e praticamente não há variação entre os trechos de aceleração e desaceleração (baixa área de histerese) e nem entre os ciclos.
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