Estudo do módulo de weibull aplicado em dados de ensaio de microdureza em cerâmica de Al2O3 / Study of the weibull module applied to microducture test data in AL2O3 ceramics

Estudo do módulo de weibull aplicado em dados de ensaio de microdureza em

cerâmica de Al

O

Study of the weibull module applied to microducture test data in AL

O

ceramics

DOI:10.34117/bjdv6n9-734

Recebimento dos originais: 30/08/2020 Aceitação para publicação: 30/09/2020

Yuri de Paula Roberto de Campos

Estudante de Graduação

Universidade Federal Fluminense (UFF)

Rua São Benedito n°62, Campo do Galvão, Guaratinguetá. Cep:12505-080 Email: [email protected]

Taíse Azevedo de Sousa

Doutora em Engenharia Mecânica Unesp

R: Ariberto Pereira da Cunha s/ n° Guaratinguetá SP Email: [email protected]

Rodrigo Sampaio Fernandes

Doutorado

Universidade Federal de Alfenas (UNIFAL)

Rodovia José Aurélio Vilela,BR 267, Km 533 11999 - Cidade Universitária, MG, 37715-400, Poços de Caldas

Email: [email protected]

RESUMO

Dentre as teorias propostas para tratar resultados de ensaios mecânicos, em materiais frágeis, a desenvolvida por Weibull se mostrou mais adequada. Tal método é amplamente utilizado em dados de ensaios de flexão. No presente trabalho analisou-se o módulo de Weibull aplicado à ensaio de microdureza de cerâmicas de Al2O3. Aplicou-se 3 estimadores e as curvas resultantes foram comparadas com resultados de ensaio de flexão. Os resultados mostraram a tendência para estabilização das curvas.

Palavras-chave: Dureza, Módulo de Weibull, Estimadores, Alumina. ABSTRACT

Among the theories proposed to treat results of mechanical tests, in fragile materials, the one developed by Weibull proved to be more adequate. Such a method is widely used in bending test data. In the present work we analyzed the Weibull module applied to the microhardness test of Al2O3 ceramics. 3 estimators were applied and the resulting curves were compared with results of flexion test. The results showed the tendency to stabilize the curves.

1 INTRODUÇÃO

Os materiais frágeis, quando submetidos a ensaio de resistência mecânica, apresentam grande dispersão nos resultados obtidos, devido principalmente aos defeitos microestruturais destes materiais. Poros, por exemplo, podem surgir de uma forma involuntária nos materiais cerâmicos em consequência do processo de densificação, na sinterização ou na fase de acabamento.

Devido a essa natureza probabilística, torna-se imprescindível que o universo de dados fornecidos pelos ensaios mecânicos seja corretamente tratado por um método estatístico. Dentre as várias teorias propostas, a que se mostrou mais adequada foi a desenvolvida pelo físico sueco Ernest Hjalmar Wallodi Weibull (1887-1979), que em 1939 apresentou o modelo de planejamento estatístico sobre fadiga de material (Santos, 2012).

A distribuição de Weibull se tornou uma ferramenta poderosa e eficiente para tratar dados obtidos em ensaios de materiais frágeis. Na sua proposta, o físico utilizou-se de uma teoria em torno do elo mais fraco de uma corrente, ou seja, as correntes nunca serão mais resistentes do que seu elo mais fraco, e se romperão neste ponto.

A distribuição de Weibull permite determinar a probabilidade de falha, sob uma determinada tensão, e descrever a respeito da homogeneidade do material. De acordo com Wang (1997), matematicamente, a determinação do módulo é independente do universo da amostra, não sendo necessária a realização de um número grande de ensaios, o que normalmente representa tempo e custo.

Weibull propôs que a probabilidade de ruptura (P) é proporcional a uma função da tensão f() e do volume do corpo, podendo ser expressa por (Chiang et. al., 1997):

 

Tendo uma expressão particular para f(),

 

Onde 0 é uma resistência característica do material, que depende da função de distribuição, e m representa o módulo de Weibull, que é relacionado à homogeneidade do material.

O coeficiente m é adimensional e fornece uma avaliação da homogeneidade do material e, consequentemente, da dispersão de seus valores de resistência e de sua confiabilidade. Sendo assim, à medida que m tende a zero, f() tende a 1, de tal forma que a probabilidade de ruptura será igual a

100% para todos os valores de tensão. Neste caso, o material seria tão frágil que qualquer tensão seria capaz de rompê-lo.

À medida que m tende ao infinito, a fratura irá ocorrer somente para valores iguais ou superiores a 0, neste caso todos os defeitos estariam igualmente distribuídos.

Desta forma, Weibull obteve a seguinte expressão para a probabilidade de fratura acumulada:

m 0 e 1 P           (3)

Esta expressão pode ser transformada em uma equação da reta segundo um sistema de eixos





ln , tendo como resultado:

 





Usando regressão linear é possível determinar os parâmetros m e 0, o parâmetro m é a inclinação da reta e m(ln0) o coeficiente linear. A probabilidade de falha é calculada utilizando-se um estimador. Dentro os estimadores, os dois mais conhecidos e mais utilizados de acordo com Migliore Jr et al (1992) e Wu et. al. (2003) são:

n 5 , 0 j P  (5) 1 n j P   (6)

Sendo que n é o número de amostras e j a variação de 1 até n. De acordo com Beltrão (2011), em um conjunto de amostras com número reduzido, o estimador que permite um menor desvio em relação ao valor ideal é dado por:

4 , 0 n 3 , 0 j P    (7)

A partir deste ponto, o estimador da equação (5) será denominado estimador 1 (e1), o da equação (6) estimador 2 (e2) e o da (7) estimador 3 (e3).

Neste trabalho foram realizadas medições de indentações de microdureza Vickers em cerâmicas de alumina (Al2O3), produzidas por prensagens sucessivas, uniaxial e isostática, e os resultados

obtidos foram tratados de acordo com a distribuição de Weibull. Sendo aplicados para a análise do módulo os três estimadores descritos, e posteriormente, foi realizada uma comparação, em termos de comportamento das curvas, com resultados obtidos em ensaios de flexão por 3 pontos.

O uso da distribuição de Weibull no ensaio de flexão já é consagrado, porém, a análise com resultados de indentação não é comum (Díaz, 2007). Este estudo poderá contribuir tanto no sentido de gerar uma futura rotina para análise experimental nos ensaios de microdureza, quanto para abordagem em sala de aula. Os resultados poderão ser utilizados como material didático para uso em sala de aula quando se estiver abordando assuntos em termos de estatística, principalmente neste momento difícil em que se faz necessário o isolamento e as aulas são ministradas por ensino a distância, a disponibilização de materiais didáticos na área de Ciência e Tecnologia é extremamente importante.

2 MATERIAL E MÉTODOS

Dentre os materiais particulados utilizados como precursores para a confecção de peças cerâmicas de alta tecnologia, a alumina (Al2O3) tem apresentado muitas aplicações devido às suas excelentes propriedades de natureza físico-químicas. A alumina é um material cujo pó pode ser encontrado, comercialmente, com pequeno tamanho de partícula, estreita distribuição de tamanho e alto teor de pureza, condições ideais, por exemplo, para a densificação.

Para a produção das cerâmicas, utilizadas para determinação da microdureza, foram usados pós de alumina α (CT3000 da Almatis do Brasil Ltda.) e óxido de Magnésio (MgO da Magnesita do Brasil), com uma composição de 99,75%, em peso, de Al2O3 e 0,25%, em peso, de MgO. Sendo que a magnésia atua como aditivo de sinterização e auxilia na análise da dureza, tornando melhor a visualização do ponto de indentação que é realizado na cerâmica.

As composições foram homogeneizadas em moinho de bolas (Sl 35 Solabcom) com rotação de 350 rpm e esferas de alumina em meio líquido (álcool polivinílico) por 24 h. Posteriormente, a mistura úmida foi devidamente seca em estufa marca Fanen Modelo 3155E a 120 °C por 24 h. O material seco foi desaglomerado e a prensagem uniaxial foi realizada em uma matriz metálica na dimensão 16 x 16 x 7 mm, fabricada em aço resistente à abrasão tipo AISI D6 (58 HRc).

A pressão aplicada para a compactação do pó foi de 80 MPa, utilizando uma prensa hidráulica (SCHIWING SIWA, modelo ART6500089). Após a prensagem uniaxial, as amostras foram submetidas à prensagem isostática com valor de 300 MPa, por 2 min, utilizando uma prensa isostática tipo KIP 100E modelo Paul Weber.

O processo de sinterização das cerâmicas, no total de cinco amostras, foi realizado em atmosfera ambiente em cadinhos de alumina de alta pureza, com o uso de um forno tipo mufla de alta temperatura, a temperatura final de sinterização foi de 1.600 ºC, com patamar de 1 h.

Para determinação da microdureza as amostras foram seccionadas com disco diamantado, embutidas em baquelite a quente e lixadas, com lixas diamantadas de 45, 30 e 15 μm, com polimento em suspensões de diamante de 6, 3, 1 e 0,25 μm.

O ensaio de microdureza Vickers tem como objetivo avaliar a resistência de materiais à deformação plástica localizada. O ensaio consiste na aplicação de uma carga sobre a superfície plana previamente preparada de um material, utilizando-se de um penetrador piramidal de diamante padronizado (Rios, et. al., 2016).

Para a determinação da dureza foi utilizado o método Vickers de acordo com as normas ASTM-C-1327-99 e ASTM-C-1421. Para o caso de amostras de pequenas dimensões o ensaio de microdureza Vickers (HV) é recomendado, uma vez que a impressão é da ordem de micrometros.

Neste ensaio, na realização da indentação, o penetrador de diamante, com geometria piramidal de base quadrada com ângulo de 136°, entre as faces opostas, é forçado contra a superfície do corpo-de-prova. A impressão resultante é observada por um microscópio e medida as diagonais d1 e d2. Essa medição é então convertida em um número que vem a ser o índice de dureza, e expressada pela equação: 2 1 V d . d P . 854 , 1 H  (8)

Foram realizadas 35 medições, na Figura 1, pode-se observar um corpo de prova embutido em baquelite, e o microdurômetro modelo Wilson Instruments 401MVD, usado no trabalho. O tempo de carregamento, chamado de DWELL, foi de 25 s e com carga de 1 kgf, pertencente ao laboratório do departamento de Materiais e Tecnologia da FEG-UNESP.

Além das amostras para estudo da dureza, foram produzidas peças cerâmicas para serem utilizadas no ensaio de flexão por 3 pontos. Estas amostras foram confeccionadas para servirem de referência, como um comportamento típico das curvas de Weibull geradas após o ensaio de flexão. Para a confecção dos corpos de prova, o pó de alumina α - CT3000 foi misturado com 10% de solução de Pval (álcool polivinílico - usado como ligante) em almofariz manual e, posteriormente, peneirado várias vezes para garantir boa homogeneização.

Com o pó assim preparado, preencheu-se o molde de aço desmontável com dimenões de 5 x 5 x 30 mm (levemente lubrificado com estearina), que foi submetido a uma pré-carga, em prensa uniaxial, com valor de 200 kgf, para acomodação do material e eliminação do ar, e, posteriormente, a uma prensagem de 40 MPa por 45 s. As 35 amostras foram sinterizada a 1600ºC, com patamar de 1 h, no forno EDG F-1700.

Para determinar a tensão de ruptura (), foi utilizada uma equação extraída da teoria da elasticidade e de acordo com os textos de Shackelford (1992), Piorino (1990) e Cairo (1990). Na Figura 2 apresenta-se um esquema identificando como são dispostos os parâmetros para realização do ensaio de flexão para 4 pontos. Sendo que, para o ensaio de flexão por 3 pontos, como foi o caso deste trabalho, define-se d = 0.





Sendo Q a carga aplicada; h a espessura da amostra; b a largura da amostra; L o vão maior e d o vão menor.

Figura 2. Esquema dos parâmetros para o ensaio de flexão

Neste trabalho, o limite de resistência à flexão dos corpos de provas foi determinado utilizando-se o ensaio de flexão por três pontos, bautilizando-seado na norma ASTM C674-88, com um vão de 21 mm e uma taxa de deformação de 0,5 mm/min, em uma máquina de ensaio mecânico EMIC, conforme apresentada na Figura 3.

Para a aplicação da estatística de Weibull, em ensaio de flexão, é importante saber que o valor de m, segundo Piorino (1990) e Cairo (1990), estabiliza em função do número de amostras, portanto, o número utilizado foi de 30 corpos-de-prova, seguindo a recomendação destes autores.

Figura 3- Equipamento para ensaios mecânicos (EMIC), acoplado a uma célula de carga de 1.000 kgf

Para esta pesquisa, os valores foram lançados em planilhas do Excel® e, posteriormente, os dados resultantes foram analisados utilizando Microcal Origin®. Sendo que o pré-processamento dos dados foi praticamente idêntico para os dois casos, como o universo disponível eram de 35 medições, para ambos, foram extraídos destes conjuntos os extremos e permanecendo com um número similar de 30 medições para o estudo em ambos os casos.

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Com relação às análises dos resultados dos ensaios com o microdurômetro, utilizou-se como valor de resistência característico o H0 e manteve-se o σ0 para o ensaio de flexão. Os gráficos das Figuras 4 e 5 mostram os diagramas de Weibull apresentando, respectivamente, os valores do ln(ln (1/1-P)) em função do ln H e da Probabilidade (P) em função da tensão (H), para todas as medições efetuadas e adotando os três estimadores.

Figura 4. Diagrama de Weibull ln(ln (1/1-P)) em função do ln H

-4 -3 -2 -1 0 1 2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,7 2,8 2,9 estimador 1 estimador 2 estimador 3 ln (H) ln (l n (1 /1 -P)

Figura 5.Diagrama de Weibull, probabilidade em função da dureza (H) 10 11 12 13 14 15 16 17 0 20 40 60 80 100 Prob abi li dad e (%) Dureza H (GPa) estimador 1 estimador 2 estimador 3

Como já era previsto, uma vez que os estimadores adotados são aqueles comumente aplicados em estudos com cerâmicas, os resultados da microdureza são praticamente idênticos e as retas resultantes da regressão linear se apresentam muito próximas. Em suma, para a determinação dos valores finais da dureza os estimadores não influenciaram determinante nos cálculos, indicando que o uso de qualquer um dos estimadores permite um cálculo com grande confiabilidade no valor final da microdureza característica do material (H0).

Na tabela 1 são apresentados os resultados da média da dureza Vickers (Hv), do desvio padrão calculado (H_v) e dos parâmetros de Weibull, aplicando os três estimadores, em função do número de medições realizadas. Devido à quantidade de dados, nesta tabela não são apresentados todos os valores medidos, mas alguns de forma que garanta condições de analise. A elaboração da tabela teve como base o trabalho publicado por Díaz (2007).

Tabela 1. Valores médios de microdureza Vickers H , seu desvio padrão _v Hv e os parâmetros de Weibull

Numero de medições (n)

Microdureza Vickers (GPa)

v H (GPa) Hv 30 13,3 1,7 27 13,3 1,7 24 13,6 1,6 21 13,7 1,6 18 13,7 1,7 15 13,7 1,7

12 13,7 1,7 09 13,8 1,7 06 14,0 1,9 03 14,8 2,0 Parâmetros de Weibull (n) H0 (GPa) Módulo (m) e1 e2 e3 e1 e2 e3 30 14,0 14,0 14,0 9,2 8,4 8,8 27 14,0 14,1 14,1 9,0 8,2 8,6 24 14,3 14,3 14,3 9,7 8,8 9,3 21 14,5 14,5 14,5 9,9 8,9 9,4 18 14,5 14,5 14,5 9,2 8,1 8,7 15 14,5 14,5 14,5 8,9 7,8 8,3 12 14,5 14,5 14,5 9,2 7,9 8,6 09 14,6 14,7 14,6 9,1 7,4 8,3 06 14,8 15,0 14,9 7,8 6,1 7,0 03 15,8 16,2 16,0 6,4 4,4 5,4

Pode se observar que os valores médios de microdureza tem relação direta com os valores de microdureza característico (H0). Para analisar melhor o módulo do Weibull foram plotados, na Figura 6, as curvas obtidas dos valores de m em função do número de medições realizadas.

Figura 6. Valores do módulo de Weibull (m), para os 3 estimadores, em função do número de medições. 0 5 10 15 20 25 30 2 4 6 8 10 12 m(n)= 9,4 - 7,2e(-n/3,3) m(n)= 8,6 - 7,4e(-n/5,1) m(n)= 9,0 - 7,3e(-n/4,2) Módulo de Weibull (m) Número de medições (n) estimador 1 estimador 2 estimador 3

Na Figura 6 para valores os obtidos, após a aplicação os estimadores, foram plotadas as curvas de ajuste. Neste caso, optou-se por utilizar uma exponencial com expoente negativo

) e . A y ) x ( y

(  ₀ (x/t) . Sendo que nas expressões apresentadas, o y0 é o fator de estabilização da curva que, neste caso para os três estimadores adotados, indicam para o valor do módulo de Weibull (m) igual a 9.

No fator ) t 1

( , que representa o parâmetro de amortização da curva, quanto maior o valor de t maior a tendência dessa amortização da curva. Além disso, a constante A é o fator que depende de determinadas características que envolvem o sistema, como por exemplo: a densidade do material; a rota de processamento das amostras; o número de amostras; entre outras.

As três curvas geradas são similares, ou seja, mesmo comportamento, nota-se que, em termos de intensidade, o estimador 1 apresentou os módulos com valores maiores. Adotando-se o coeficiente de determinação, o estimador 2 foi o que apresentou melhor ajuste, com menor variabilidade.

Inclusive, a partir das equações determinadas para as curvas aproximadas, obteve-se o valor médio para o ponto de estabilização. Com o presente ponto, substituindo-se este valor nas três equações e resolvendo-se a equação para n, obtém-se o ponto relativo ao número de corpos a partir do qual tem início a estabilização. Para todas as curvas este valor ficou em torno de 20 medições, ou seja, o ponto a partir do qual a tendência já começa a ser notada. Sendo assim, poderíamos empregar esse resultado na prática a fim de se obter uma maior efetividade no estudo de aluminas aditivadas com magnésia.

Para dar maior embasamento às análises realizadas, como já mencionado, foram produzidas cerâmicas de alumina em forma de barras para o ensaio de flexão por 3 pontos. Sob os resultados do ensaio, novamente, foi aplicado à distribuição estatística de Weibull no qual a resistência característica das amostras (σ0) apresentou valor em torno de 238 MPa.

Conforme previamente realizado, os valores do módulo de Weibull foram plotados em função do número de amostras, e para ajuste dos dados foi aplicada novamente a equação exponencial com expoente negativo do tipo y(x)y₀A.e(x/t), conforme apresentado na Figura 7.

Figura 7. Valores do módulo de Weibull (m), para os 3 estimadores, em função do número de amostras.

0 5 10 15 20 25 30 35 6 9 12 15 m(n) = 12,9 - 26,2e(-n/1,5) m(n) = 12,4 - 6,9e(-n/9,4) m(n) = 12,8 - 5,9e(-n/7,6) Mód ulo de Weibu ll (m ) Número de amostras (n) estimador 1 estimador 2 estimador 3

Repetindo o que já fora observado, as curvas demonstram o mesmo comportamento, observa-se que, em termos de intensidade, o estimador 1 apreobserva-sentou o maior valor do módulo e o estimador 2 foi o que apresentou melhor ajuste, com menor variabilidade. Existe uma tendência de estabilidade, nas três curvas, com o valor em torno de 12,7, como pode ser observado na Figura 7. Além disso, o mesmo cálculo utilizado anteriormente pode ser aplicado nesse caso, mostrando que a estabilização ocorre em torno de 30 amostras, como apresentado em outros trabalhos (Piorino, 1990; Cairo, 1990; Migliore Jr, 1992; Megazzo, et. al., 2002).

4 CONCLUSÃO

Considerando uma cerâmica de alumina (99,75 %, em peso, de Al2O3 e 0,25 %, em peso, de MgO) obtida por prensagem inicialmente uniaxial e, posteriormente, isostática, pode-se tecer determinadas conclusões. Inicialmente, que os valores da dureza característica do material (H0) são praticamente idênticos, não importando qual o estimador, dentre os propostos, for utilizado.

Neste estudo, o qual se optou por utilizar um ajuste a partir de uma exponencial com expoente negativo (y(x)y₀A.e(x/t)), para os valores de m em função do número de medições, o comportamento observado foi o mesmo. Sendo que, em termos de intensidade, o estimador 1 (

n 5 , 0 j

P  ) foi o que apresentou os maiores valores do módulo (m) e o estimador 2 (

1 n j P   ) foi o que apresentou melhor ajuste, com menor variabilidade.

Pode-se observar que existe uma tendência de estabilidade no valor módulo de Weibull (m), em função do número de medições, sendo que para este tipo de cerâmica, em torno do valor 9. Este mesmo comportamento, com a tendência de estabilização em 12,7, foi observado nas amostras ensaiadas por flexão por 3 pontos.

Além disso, o comportamento das curvas, obtidas do ensaio de microdureza, nos permite sugerir que a tendência de estabilização no valor do módulo de Weibull começa a ocorrer a partir de 20 medições realizadas. Portanto, o uso deste número de medições conduz a uma economia de material e de tempo nas análises.

REFERÊNCIAS

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Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 06 a 10 de Novembro de Natal, RN,

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