DE SÃO PAULO
DESENVOLVIMENTO DE U M SISTEMA DE EMISSÃO EXOELETRÔNICA TERMICAMENTE ESTIMULADA
PARA APLICAÇÃO EM DOSIMETRIA
FELICIA DEL GALLO ROCHA
Tese apresentada como parte dos requisitos para obtenção do Grau de Doutor em Ciências na Área de Tecnologia Nuclear.
Orientadora:
Dra. Linda V. E. Caldas
São Paulo
1997
DESENVOLVIMENTO DE UM SISTEMA DE EMISSÃO EXOELETRÔNICA TÉRMICAMENTE ESTIMULADA PARA APLICAÇÃO EM DOSIMETRÍA
FELICIA DEL GALLO ROCHA
Tese apresentada como parte dos requisitos para obtenção do grau de Doutor em Ciencias na Área de Tecnologia Nuclear,
Orientadora:
Dra. Linda V.E. Caldas
SÃO PAULO
1997
•OMISSÃO NA
Agradecimentos
Agradeço de forma especial à Dra. Linda V.E. Caldas pela orientação segura e dedicada, pelas sugestões e pela oportunidade de realização deste trabalho.
Os meus agradecimentos se estendem:
Ao Sr Marcos Xavier, pelo auxilio técnico na construção e montagem do sistema leitor de TSEE, assim como na confecção de algumas figuras.
À Dra. Leticia L. Campos, pela sugestões e discussões, e também pelo fornecimento das amostras de sulfato de cálcio puro e com grafite.
À MSc. Cláudia L.P. Maurício do Instituto de Radioproteção e Dosimetria (IRD), ao Dr. Dieter Regulla do Institut für Strahlenschutz, GSF - Forschungszentrum für Umwelt und Gesundheit - Alemanha, ao Dr. Luiz Antonio Ribeiro da Rosa do Instituto de Engenharia Nuclear (lEN), e ao Dr. José F.D. Chubaci do Instituto de Física da Universidade de São Paulo (IFUSP), pelo fornecimento das amostras para a realização deste trabalho.
Ao Dr Mauro S. Dias e Dra. Marina F. Koskinas, pelas valiosas discussões e também pelo fornecimento do programa BI NACE.
À Sra. Elizabeth S.R. Somessari e ao Sr Carlos G. da Silveira da
Coordenadoria de Aplicações na Engenharia e Indústria , pelas
irradiações de amostras no acelerador de elétrons e na fonte
panorâmica.
À minha família, pela confiança, apoio e compreensão durante todo o desenvolvimento do trabalho, em especial à Sra. Thereza T. da Rocha que sempre esteve à disposição para todo tipo de ajuda.
Ao Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN), pela possibilidade oferecida de realização deste trabalho.
À Coordenadoria de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, pelo suporte financeiro.
Aos amigos sempre presentes.
DESENVOLVIMENTO DE UM SISTEMA DE EMISSÃO EXOELETRÔNICA TERMICAMENTE ESTIMULADA PARA APLICAÇÃO EM DOSIMETRIA
Felícia Del Gallo Rocha
RESUMO
Um sistema de emissão exoeletrônica termicamente estimulada (TSEE), constituído de um sistema leitor e de um sistema de aquecimento, foi projetado, construído e testado para aplicação em dosimetria das radiações pouco penetrantes, como radiações alfa, beta e X de energias baixas. O sistema leitor consiste de um detector proporcional de fluxo contínuo de gás, com geometria 2ii, enquanto que o sistema de aquecimento é composto por um programador de temperaturas para a obtenção das taxas lineares de aquecimento das amostras. Foram realizados os testes para a caracterização do detector proporcional, bem como a verificação do funcionamento do sistema leitor com materiais de resposta TSEE conhecida, como óxido de berílio (BeO) e monocristais de óxido de magnesio (MgO). Foi feita a caracterização dosimétrica de alguns materiais, como pastilhas sinterizadas de sulfato de cálcio (CaS04) puro e com 10% de grafite em sua composição e de fluoreto de litio dopado com magnesio, cobre e fósforo (LiF:Mg,Cu,P), filmes finos de fluoreto de litio (LiF) em substratos de alumínio e aço inox e BeO em substratos de grafite.
Como uma aplicação, foi estudada a viabilidade do uso de pastilhas
sinterizadas de CaS04 puro e com 10% de grafite na monitoração de área
de um acelerador de elétrons com energia do feixe variável. Os resultados
obtidos demonstram a viabilidade do uso deste sistema na dosimetria das
radiações pouco penetrantes.
Felicia Del Gallo Rocha
Abstract
A thermally stimulated exoelectron emission measuring system
(TSEE) with a counting (reader) and a heating system was designed,
constructed and tested for the dosimetry of weakly penetrating radiations,
such as alpha and beta particles and low energy X rays. The counting
system consists of a 271 windowless gas-flow proportional counter, while the
heating system is composed by a temperature programmer that provides
linear heating of the samples. The characterization of the proportional
counter was done, as well as the tests to verify the performance of the
counting system with reference TSEE materials, such as beryllium oxide
(BeO) and magnesium oxide (MgO) single crystals. The dosimetric
characteristics of some materials as pure calcium sulphate (CaS04) sintered
pellets and with 10% of graphite in its composition, lithium fluoride doped
with magnesium, copper and phosfor (LiF:Mg,Cu,P), lithium fluoride (LiF)
thin films on aluminum and stainless steel substrates and BeO on graphite
substrates were studied. As an application, the feasibility of the use of pure
calcium sulphate sintered pellets and others with 10% of graphite in area
monitoring of an electron accelerator with variable energy was studied. The
obtained results show the uselfulness of this system in the dosimetry of
weakly penetrating radiations.
S U M A R I O
RESUMO / ABSTRACT ¡i
Página
1 INTRODUÇÃO 1 2 FUNDAMENTOS TEÓRICOS 6
2.1 Definições 6 2.1.1 Cristal 6 2.1.2 Defeitos do Cristal 6
2.1.2.1 Defeito Schottky 7 2.1.2.2 Defeito Frenkel 7 2.1.2.3 Centros de cor 7 2.2 Teoría de Bandas 8 2.3 Emissão Exoeletrônica: O Fenômeno Propriamente Dito 13
2.4 Modelos Teóricos 15 2.4.1 Modelo Físico-Químico 15
2.4.2 Modelo Auger 16 2.4.3 Modelo de Randall-Wiikins 17
2.5 Sistemas de Detecção 20 3 MATERIAIS E MÉTODOS 24
3.1 Sistemas de Irradiação 24 3.1.1 Radiação Gama 24 3.1.2 Radiação X de Energias Baixas ( 60 kV ) 25
3.1.3 Radiação Beta 27
3.1.4 Radiação Alfa 27
3.1.5 Radiação de Elétrons 27
3.3 Sistemas A uxiliares 31 3.4 Materiais Utilizados 32
3.4.1 Pastilhas de Sulfato de Cálcio ( CaS04) 32 3.4.2 Filmes Finos de Fluoreto de Litio ( LiF ) 32 3.4.3 Pastilhas de Fluoreto de Litio Dopadas com Magnesio, Cobre e
Fósforo (LiF: Mg,Cu,P) 33 3.4.4 Óxido de Berílio (BeO) 33 3.5 Materiais para Testes do Sistema Leitor TSEE 33
4 PROJETO E CONSTRUÇÃO DO SISTEMA DE DETECÇÃO 34
4.1 Introdução 34 4.2 Detector Proporcional 35
4.3 Equipamento Eletrônico Associado 38 5 CARACTERIZAÇÃO DO DETECTOR PROPORCIONAL 40
5.1 Testes Preliminares 40 5.2 Região de Operação 40 5.3 Testes de Estabilidade a Curto e a Longo Prazos 43
5.4 Testes do Sistema Leitor TSEE com Materiais de Resposta
Conhecida 44 6 CARACTERIZAÇÃO DOSIMÉTRICA DAS AMOSTRAS 48
6.1 Curvas de Emissão TSEE 48 6.2 Reprodutibilidade de Resposta 55 6.3 Curva de Resposta TSEE em Função da Dose 57
6.3.1 Radiação Gama 57 6.3.2 Radiação X de Energias Baixas 62
6.3.3 Radiação Beta 67
6.3.4 Radiação Alfa 71 6.4 Limite Mínimo Detecta vel 79
6.5 Dependência Energética 80
6.5.1 Radiação X 80 6.5.2 Radiação Beta 82 6.5.3 Radiação Alfa 84 7 APLICAÇÃO: IRRADIAÇÃO COM ELÉTRONS 86
8 CONCLUSÕES 96
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 98
1 I N T R O D U Ç Ã O
O avanço contínuo do uso das radiações ionizantes em processos associados às aplicações médicas, industriais e de pesquisas contribuiu para que o número de pessoas expostas a algum tipo de radiação aumentasse, fazendo então com que novas técnicas e materiais fossem desenvolvidos para a monitoração individual, e em especial para a dosimetria das radiações pouco penetrantes, como no caso das radiações X de energias baixas, alfa e beta.
Nas últimas décadas, uma atenção especial vem sendo dada à dosimetria da radiação beta, principalmente após os acidentes nucleares de Three Mile Island e de Chernobyl, onde se verificou que a contribuição principal para a dose equivalente de corpo inteiro foi devida a este tipo de radiação'^'^l A determinação da dose devida à radiação beta enfrenta várias dificuldades; entre elas pode-se citar a necessidade de se medir a dose nas camadas muito finas da pele. Para se ter medidas precisas, são necessários dosímetros de dimensões reduzidas, acarretando assim uma diminuição de sua sensibilidade. A emissão exoeletrônica (EE), por envolver uma técnica muito sensível para a detecção de radiações pouco penetrantes, e por ser considerada um fenômeno de superfície, vem sendo empregada nestes casosf^'^^l
A emissão exoeletrônica é a emissão de elétrons de energias
baixas, que ocorre da superfície de muitos sólidos isolantes, a temperaturas
abaixo daquelas em que ocorre a emissão termoiônica, provocada por
deformação mecânica, mudanças de fase, reações químicas ou exposição á
radiação ionizante'^"" Este efeito também é conhecido como pós-emissão de
elétrons ou emissão fria.
Capítulo 1: Introdução
Inicialmente, foi suposto que processos exotérmicos estariam envolvidos neste fenômeno, daí o nome de exoelétrons. Quando um suprimento extra de energia (térmica) estimula uma emissão adicional, essa emissão é chamada de emissão exoeletrônica termicamente estimulada, ou em Inglês
Thermally Stimulated Exoelectron Emission {TSEEÍ^°
A emissão exoeletrônica pode também ser opticamente estimulada, expondo-se a superfície da amostra à luz visível, ultravioleta ou infravermelha, dependendo da profundidade das armadilhas. Este fenômeno é chamado de efeito fotoelétrico induzido ou de emissão exoeletrônica opticamente estimulada ou Optically Stimulated Exoelectron Emission (OSEEf^
As primeiras investigações do fenômeno datam de 1897 e foram descritas por Crase^^^', quando Russel, repetindo o experimento de Becquerel, observou que folhas de zinco tratadas mecanicamente ou expostas a raios-X causavam o escurecimento de emulsões fotográficas. Curie, em 1899, observou que certos materiais colocados próximos a uma fonte de ^^^Ra apresentavam uma emissão radioativa em decaimento. Rutherford, em 1900, notou o mesmo efeito para materiais que haviam sido colocados próximos a compostos de Tório.
O primeiro trabalho tratando especificamente da emissão exoeletrônica foi apresentado por McLennan em 1902, citado por outros autores'^^' que expôs sulfatos, sulfetos e cloretos a um feixe de raios catódicos, e identificou a carga negativa e a energia baixa das partículas emitidas, medidas com um eletrometro folhado a ouro, enquanto as amostras eram aquecidas. Pela primeira vez, as curvas de emissão foram estudadas relacionando esse fenômeno com um outro tipo de emissão, denominado termoluminescência.
Apesar de ter sido frequentemente observada, somente após a
publicação em 1949 dos primeiros estudos feitos por Kramer, descritos por
Becker'^^' e Spurnyf^°\ foi que a emissão exoeletrônica começou a ser investigada
a fundo. Seus estudos incentivaram outras investigações e o fenômeno passou a ser chamado de "Efeito Kramer".
Desde a contribuição inicial de Kramer muitos trabalhos têm sido publicados relacionados com a possível aplicação do fenômeno à dosimetria das radiações (devido à alta sensibilidade), estudo das propriedades superficiais de muitos sólidos (processos de fraturas), investigações geológicas, etc.
No entanto, em 1957, Becker'^®' descreveu como Kramer observou uma proporcionalidade da emissão exoeletrônica induzida pela radiação com a dose recebida em amostras de CaS04, mas somente em 1962 foi publicado o primeiro estudo das possíveis aplicações dosimétricas da emissão exoeletrônica.
A partir dessa data, o interesse pela TSEE em dosimetria das radiações fez surgir vários laboratórios com equipes trabalhando na pesquisa deste fenômeno.
Os trabalhos apresentados nos simpósios internacionais trouxeram a maioria das contribuições mais importantes ao estudo da emissão exoeletrônica. Dentre eles, destacam-se alguns que são mencionados a seguir.
O primeiro simpósio para o estudo da emissão exoeletrônica foi realizado em Innsbruck, Áustria, em 1956, onde foram discutidos os conceitos fundamentais da EE e os primeiros resultados das medidas da EE feitas no vácuo.
Bohun^^^', no III Simpósio Internacional de Exoelétrons, realizado em Braunschweig, Alemanha, em 1970, utilizou a técnica de TSEE e os efeitos correlacionados, isto é, a luminescência, a condutividade e a absorção óptica, para o estudo dos cristais iônicos, que são fortemente influenciados por fatores internos e externos, como o arranjo das imperfeições, impurezas, irradiação, tratamento térmico, etc.
Scharmann^^''^ no IV Simpósio Internacional de Emissão
Exoeletrônica e Dosimetria, realizado em Liblice, Rússia, em 1973, apresentou
Capítulo 1: Introdução
uma revisão dos mecanismos de emissão e também dos efeitos que podem contribuir para a exoemissão, que eram utilizados até aquele momento.
Petel e Holzapfel^^^' apresentaram no V Simpósio Internacional de Emissão Exoeletrônica e Dosimetria, em Zviskoske, Rússia, em 1976, e a seguir, em 1977, no IV Congresso Internacional de Proteção Radiológica, em Paris, França, os primeiros resultados da utilização de uma mistura de óxido de alumínio nas fases a e p, para a dosimetria das radiações.
Em 1983, no VII Simpósio de Emissão Exoeletrônica e suas Aplicações, realizado em Estrasburgo, França, Herbaut e colaboradores'^''^
caracterizaram pastilhas sinterizadas de fluoreto de lítio (LiF) com grafite para a dosimetria beta e gama. Neste mesmo simpósio, foi apresentado um leitor comercial de TSEE, usado tanto em pesquisas como em trabalhos de rotina'^^1
Materiais como AI2O3, BeO e LiF foram testados para a dosimetria beta e gama'^^' ^ ' enquanto que amostras de AI2O3 na fase alfa (a-AbOs) foram caracterizadas para aplicação em dosimetria acidental'^"*'.
Chubaci, Watanabe e colaboradores estudaram a emissão exoeletrônica de monocristais de MgO puro com implantação de íons de H^, He*
e Ar, verificando uma alteração na resposta TSEE, que depende da natureza do íon implantado, da energia e da dose do implante (n°. de íons/cm^) '^^' ""l
A técnica TSEE tem atraído a atenção de pesquisadores em todo o mundo, diante da potencialidade de aplicações deste fenômeno; novos tipos de materiais e dosímetros, além de sistemas leitores de TSEE, têm sido desenvolvidos.
No momento, o interesse está estimulado por um aumento na demanda de dosímetros apropriados para medidas de dose em camadas extremamente finas, e também para as radiações de curto alcance.
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O fato da técnica TSEE envolver principalmente fenômenos superficiais faz com que seja especialmente interessante aplicá-la para a detecção das radiações de pouca penetração na matéria como radiação X de energias baixas, alfa e beta, que agem essencialmente na superfície, bem como na determinação das taxas de doses de superfícies contaminadas, detecção de trício em superfícies contaminadas de difícil acesso, onde somente dosímetros (detectores) de dimensões reduzidas podem ser introduzidos e também na determinação da concentração de radônio de até 10 Bq.m"^ em períodos de um a dois dias'^1
O objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de um sistema de detecção da emissão exoeletrônica termicamente estimulada, estudando suas características e a possibilidade da utilização de materiais como BeO em substratos de grafite, CaS04 e CaS04 + 10% de grafite, LiF: Mg,Cu,P e filmes finos de LiF em substratos de alumínio e aço inox, para a dosimetria das radiações X de energias baixas, alfa e beta.
Serão apresentados os resultados obtidos em relação à
reprodutibilidade, dependência energética, intervalo de dose, etc. dos materiais
citados, utilizando-se um detector proporcional de fluxo contínuo de gás
juntamente com todo o sistema de aquecimento das amostras desenvolvido neste
trabalho.
Capítulo 2: Fundamentos Teóricos
2 F U N D A M E N T O S TEÓRICOS
Neste capítulo serão apresentados os modelos teóricos utilizados para se explicar o fenômeno da emissão exoeletrônica. Para isto são necessários alguns conceitos a respeito de cristais iônicos e da teoria de bandas. Serão também apresentados os sistemas leitores comumente usados na detecção da TSEE.
2.1 Definições
2.1.1 Cristal
Um cristal pode ser definido como um arranjo tridimensional periódico de átomos'"^''^l A estrutura dos cristais pode ser descrita em termos de uma rede com um grupo de átomos ligados a cada ponto da rede. Este grupo é denominado base, e se repete no espaço para formar a estrutura cristalina.
Para formar um cristal, associa-se a cada ponto da rede uma base idêntica formada por s átomos situados nas posições:
f = X j . ã + yj.b + Zj.c comj = 1,2,3, s (2.1)
onde ã, b e c : vetores de translação fundamentais.
2.1.2 Defeitos do Cristal
Qualquer desvio da estrutura de uma rede periódica constitui uma
imperfeição ou um defeito. As imperfeições puntiformes mais comuns são as
impurezas químicas, sítios vazios da rede e átomos extra situados em posições
regulares da rede. A cor de muitos cristais deve-se à introdução de impurezas.
2.1.2.1 Defeito Schottky
O defeito mais simples é a vacancia da rede ou defeito Schottky, que corresponde à ausência de um átomo ou de um íon. O defeito Schottky num cristal perfeito é criado pela transferência de um átomo do interior da rede até um sitio da rede na superficie do chstal'''^''^' '"'l
2.1.2.2 Defeito Frenkel
O defeito Frenkel é aquele em que um átomo se transfere de um sitio da rede até uma posição intersticial, que é uma posição que não é normalmente ocupada por um átomo'^'^l
2.1.2.3 Centros de cor
Define-se um centro de cor como urna configuração eletrônica associada com defeitos na rede cristalina, tais como vacâncias e impurezas ou aglomerados destes, que causam a absorção de fótons numa região do espectro (região visível) para o qual o sólido é ordinariamente transparente'''^' O termo também é usado no caso das bandas de absorção na região do espectro infravermelho e ultravioleta.
Os cristais iônicos, incluindo os haletos alcalinos, que possuem uma estrutura cristalina simples, são transparentes na região visível do espectro;
no entanto, podem apresentar cores de diversas maneiras pela introdução de impurezas químicas, exposição à radiação ionizante, pela implantação de íons metálicos, etc.
Em haletos alcalinos, os centros de cor mais estudados são os centros de elétrons ou centros F, e os centros de buracos, ou centros Vk e H.
O centro F consiste de um elétron armadilhado em uma vacância
de um íon negativo; o centro Vk consiste de um buraco compartilhado por dois
Capítulo 2 : Fundamentos Teóricos
íons halogéneos adjacentes, enquanto que o centro H corresponde a um buraco armadilhado ao longo de quatro íons halogéneos em três sítios de rede adjacentes.
2.2 Teoria de Bandas
Um cristal consiste de um arranjo tridimensional periódico de átomos, sendo que os elétrons podem estar em níveis de energia permitidos, que são as chamadas bandas de energia. Estas bandas de energia são separadas por bandas de energia proibidas, também chamadas de "gaps" de energia. A ocupação de qualquer banda é caracterizada pela função de densidade de estados dada por'"*^':
N(Ei) = Z ( E i ) . f(Ei) (2.2)
onde Z(E¡): densidade dos estados disponíveis
f ( E i ) : função de distribuição de Fermi-Dirac, dada por
onde E i : energia do estado considerado
E f : energia de Fermi ou potencial químico k : constante de Boltzmann
T ; temperatura
À temperatura T = O K, em um semicondutor ou isolante, todos os
níveis de energia abaixo do nível de Fermi estão repletos; é a chamada banda de
valência (BV). Os níveis permitidos, acima do nível de Fermi, encontram-se
vazios; constituem a chamada banda de condução (BC). A representação
esquemática das bandas de energia, para T= O K, pode ser vista na figura 2.1.
(a) (b) íc)
Figura 2.1 - Representação esquemática das bandas de energia para T = O K, em um metal (a), um semicondutor (b) e um isolante (c)'''^', onde:
Ev : energia do topo da banda de valência Ec : energia do fundo da banda de condução Eg : largura da banda proibida
Ef : energia de Fermi ou potencial químico
A incorporação de impurezas ou a formação de defeitos na rede
cristalina introduz níveis de energia metaestáveis localizados na banda proibida,
denominados armadilhas'^^ que consistem de centros de elétrons ou de
buracos respectivamente, como mostra a figura 2.2.
Capítulo 2 : Fundamentos Teóricos 10
AiiTiadilhas
C e n t r o s de F?ecombinação
A r m a d i l h a s
pife:
11
BC
BV
Centros d e Eiétrons
C e n t r a s de B u r a c o s
Figura 2.2 - Representação esquemática dos níveis de energía em um isolante em T = O K. Os níveis abaixo de Ef estão repletos de elétrons, enquanto que os acima encontram-se vazios'"^', onde:
BC : banda de condução BV : banda de valencia
De : nivel de energia com probabilidade de armadilhamento e recombinação para elétrons
Dh : nivel de energia com probabilidade de armadilhamento e recombinação para buracos
A uma temperatura T, define-se um nivel de energia D, no qual as probabilidades de armadilhamento e recombinação são iguais (De para elétrons e Dh para buracos). Todos os níveis com energia E, onde E > Ec - De, são considerados centros de recombinação, e, se E > Dh - Ev, os níveis são considerados como armadilhas.
Quando um cristal está sendo irradiado a uma temperatura To por
algum tipo de radiação ionizante (radiação X, y, partículas a, (3, etc), são
produzidos neste material pares eiétrons-buracos, que migram através do mesmo
até se recombinarem ou serem capturados em armadilhas. Este processo é ilustrado na figura 2.3.
BV
Figura 2.3 - Transições eletrônicas em um cristal (isolante ou semicondutor)'"®', a - ionização
b - elétron armadilhado c - liberação de um elétron e - buraco armadilhado f - liberação de um buraco d e g - recombinações indiretas h - recombinação direta
A interação da radiação ionizante com o cristal resulta na transferência de elétrons da banda de valência para a banda de condução. Uma porcentagem desses elétrons liberados se recombina em um curto periodo de tempo com ativadores, liberando sua energia na forma de luz (fluorescência), enquanto que os elétrons remanescentes são capturados em armadilhas.Este processo é ilustrado na figura 2.4.a. Se as armadilhas não forem muito profundas, o esvaziamento das mesmas e também a recombinação de eiétrons- buracos pode ocorrer próximo à temperatura ambiente, sendo estas transições posteriores à excitação. Este efeito é comumente chamado de fosforescência'^®''®'.
.OWiSSAC K ' r
Capítulo 2 : Fundamentos Teóricos 12
Ao se aquecer o cristal, os elétrons escapam das armadilhas ao absorverem energia térmica, indo para a banda de condução. A maioria dos elétrons retorna para a banda de valencia após um curto período de tempo (- 10"® s) dando origem à luminescência. No entanto, alguns dos elétrons são mantidos em armadilhas dentro da banda proibida (associadas a defeitos da rede como intersticiais ou impurezas). Cada elétron armadilhado deixa um buraco na banda de valência, que é rapidamente armadilhado ou então se recombina com um elétron. O buraco na sua armadilha, neste caso, é chamado centro de recombinação ou centro de luminescência'^^'. Quando estas recombinações ocorrem durante o aquecimento do cristal, parte da energia é liberada como luz visível ou ultravioleta, observando-se a termoluminescência como mostrado na figura 2.4.b.
(a)
BC
BV
m
A !