UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS ODONTOLÓGICAS

Texto

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS ODONTOLÓGICAS

DÉBORA MICHELLE GONÇALVES DE AMORIM

DURABILIDADE DA UNIÃO À DENTINA E LIBERAÇÃO DE CÁLCIO PROMOVIDAS POR SISTEMAS ADESIVOS EXPERIMENTAIS COM

ADIÇÃO DE HIDRÓXIDO DE CÁLCIO

NATAL/RN

2021

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DÉBORA MICHELLE GONÇALVES DE AMORIM

DURABILIDADE DA UNIÃO À DENTINA E LIBERAÇÃO DE CÁLCIO PROMOVIDAS POR SISTEMAS ADESIVOS EXPERIMENTAIS COM ADIÇÃO

DE HIDRÓXIDO DE CÁLCIO

Tese apresentada ao curso de Pós-graduação em Ciências Odontológicas, da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, como requisito parcial à obtenção do título de Doutora em Ciências Odontológicas.

Orientador: Prof. Dr. Boniek Castillo Dutra Borges.

NATAL/RN

2021

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Amorim, Débora Michelle Gonçalves de.

Durabilidade da união à dentina e liberação de cálcio promovidas por sistemas adesivos experimentais com adição de hidróxido de cálcio / Débora Michelle Gonçalves de Amorim. -

2021.

45 f.: il.

Tese (Doutorado em Ciências Odontológicas) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Odontológicas, Natal, RN.

Orientador: Prof. Dr. Boniek Castillo Dutra Borges.

1. Adesivos dentinários - Tese. 2. Hidróxido de cálcio - Tese. 3. Resistência de união - Tese. I. Borges, Boniek Castillo

Dutra. II. Título.

RN /UF/BSO

BLA CK D151 Universidade Federal do Rio

Grande do Norte - UFRN Sistema de Bibliotecas - SISBI

Catalogação de Publicação na Fonte. UFRN - Biblioteca Setorial Prof. Alberto Moreira Campos - •Departamento de Odontologia

Elaborado por HADASSA DANIELE SILVA BULHOES - CRB-CRB/15 - 313

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DÉBORA MICHELLE GONÇALVES DE AMORIM

DURABILIDADE DA UNIÃO À DENTINA E LIBERAÇÃO DE CÁLCIO PROMOVIDAS POR SISTEMAS ADESIVOS EXPERIMENTAIS COM ADIÇÃO

DE HIDRÓXIDO DE CÁLCIO

Tese apresentada ao curso de Pós-graduação em Ciências Odontológicas, da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, como requisito parcial à obtenção do título de Doutora em Ciências Odontológicas.

Aprovada em: ______/______/______

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BANCA EXAMINADORA

______________________________________

Prof. Dr. Boniek Castillo Dutra Borges Orientador(a)

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

______________________________________

Profa. Dra. Conceição Aparecida Dornelas Monteiro Maia UNIFACEX

______________________________________

Profa. Dra. Renally Bezerra Wanderley e Lima Faculdade Nova Esperança - Facene

______________________________________

Profa. Dra. Isauremi Vieira de Assunção

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

______________________________________

Profa. Dra. Diana Ferreira Gadelha De Araújo

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

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DEDICATÓRIA

Dedico este trabalho primeiramente à Deus, por me conceder o dom da vida. Por Sua presença em minha vida, iluminando e guiando meu caminho e assim me permitir a realização dessa conquista.

Aos meus pais, Neto e Agnese, que são para mim meus maiores exemplos. A certeza do amor incondicional de vocês me incentiva a conquistar todos os meus sonhos. Agradeço por me darem a vida e me ensinarem com tanto amor quais são os verdadeiros valores e princípios fundamentais para uma vida feliz. Obrigada pelo incentivo, por serem fonte inesgotável de amor, por sempre acreditarem em mim, por todo o carinho, dedicação, compreensão e paciência. Devo a vocês tudo que sou, como pessoa e profissional. Sei que essa conquista é nossa e sempre será dedicada à vocês com toda a minha gratidão! Amo muito vocês!!!

Ao meu irmão, Darlan, pelo amor, incentivo e companheirismo. Acho que conseguimos aprender direitinho o que nossos pais nos ensinaram com tanto amor.

Agradeço por ter você como irmão, pela certeza que posso contar com você por toda a vida...A certeza do nosso amor maior. Amo você!!

Ao meu amor, José Renato, por tudo que você representa em minha vida. Você

me fez crescer, amadurecer e me tornar uma pessoa cada vez melhor. Costumo dizer

que o primeiro amor que nos uniu foi pela docência, é um prazer imenso poder conviver

com um professor/pesquisador que eu tanto admiro. Obrigada pelo seu amor,

compreensão, dedicação, companheirismo e apoio nessa jornada tão difícil. Obrigada

(7)

por ter sido meu abrigo quando eu mais precisei. Que a felicidade continue fazendo

morada em nossos corações! Te amo!

(8)

AGRADECIMENTOS

À Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN), em nome do Senhor Reitor José Daniel Diniz Melo, pela contribuição de excelência em minha formação.

Ao Centro de Ciências da Saúde, em nome do Prof. Antônio de Lisboa Lopes da Costa, pelas oportunidades ofertadas.

Ao Programa de Pós-Graduação em Ciências Odontológicas (PPGCO), em nome da coordenadora Profª Drª Roseana de Almeida Freitas. e professores do Departamento de Odontologia da UFRN e demais setores que de alguma forma contribuíram para a minha formação.

À Universidade Federal de Pelotas, representada pelo Prof. Dr Rafael Moraes.

Obrigada por todo o aprendizado e pela maneira gentil e carinhosa com que sempre fui recebida na UFPel, estendendo a minha gratidão para as colegas Cristina Isolan e Andressa Goicochea.

A minha família pelo encorajamento, torcida, apoio, oração e amor de sempre, em especial a minha avó Marluce Medeiros e minha tia-madrinha Agna Góis, que por benção divina são como mães para mim, e meus primos Mirella e Matheus que são como irmãos. Amo muito vocês!

Agradeço ao meu Orientador, Prof. Dr. Boniek Borges, primeiramente por ter

me recebido muito bem no seu time desde o início, sem não medir esforços para

transmitir todo o seu conhecimento. Muito obrigada por todas as oportunidades que o

você me proporcionou, pela orientação, amizade e confiança sempre em mim

depositada. O admiro e o respeito pela sua simplicidade, humildade, pesquisador e

especialmente pela sua disponibilidade sempre em ajudar a todos. Muito Obrigada!!

(9)

A minha co-orientadora, Profª. Drª. Marília Regalado Galvão Rabelo Caldas, pelo exemplo de professora e ser humano, pela maneira sempre carinhosa com que me tratou. Obrigada pelo bom convívio, por ter ultrapassado as barreiras e ter se tornado uma amiga tão querida. O carinho, a admiração e a gratidão, bem como todas as lições aprendidas, estarão para sempre em meu coração. Muito obrigada!!

Aos mestres que fizeram parte da minha formação acadêmica e profissional, pelos ensinamentos, respeito, amizade, confiança e por contribuírem para tornar real um sonho da minha vida. Carregarei para sempre em meu coração os grandes exemplos de professores que encontrei em minha vida, na busca de ser para os meus alunos as referências que vocês foram para mim.

Aos meus amigos, verdadeiros amigos são presentes de Deus, e eu sou muito abençoada por ter tanta gente especial ao meu redor! Vocês representam a extensão da minha família. Obrigada por compartilharem comigo todos esses momentos. Em especial, Elizandra Coutinho, Vanessa Seixas, Gabrielle Morais, Hanna Andrade e Mainara Machado por todo o carinho, apoio, por generosamente sempre me ouvirem, por todo o cuidado comigo e ajuda quando precisei, vocês são as minhas irmãs de coração.

A Universidade Potiguar, pela acolhida, confiança e por me dar a oportunidade de fazer parte do corpo docente da casa onde um dia estive como aluna, me trouxe experiências e emoções que dificilmente conseguiria expor em palavras.

Aos meus queridos alunos, por terem me ensinado tanto sobre o SER professora, o carinho, incentivo e reconhecimento de vocês me realiza como docente. Que eu possa sempre incentivá-los a buscar pelo SABER e assim vibrar por cada conquista de vocês.

Aos amigos de pós-graduação, que se tornaram grandes amigos, Letícia Freitas e

Rodolfo Xavier. A caminhada da pós-graduação muitas vezes é solitária, mas com

(10)

vocês essa jornada se tornou mais leve e feliz! Não imagino como seria sem vocês.

Crescemos juntos, compartilhando as conquistas (e aulas) e desafios do início de uma carreira acadêmica. Vocês são grandes inspirações para mim e agradeço a Deus por compartilhar esse sonho tão especial com seres humanos ímpares como vocês. Amo vocês! Agradecimento especial também para Maria Eduarda Marinho, por toda ajuda e incentivo nessa reta final.

E a todos aqueles que de alguma forma colaboraram com esta etapa de minha vida...

(11)

“Ensinar é um exercício de imortalidade. De alguma forma continuamos a viver naqueles cujos olhos aprenderam a ver o mundo pela magia da nossa palavra.

Professor assim, não morre jamais.”

Rubem Alves

(12)

RESUMO

Objetivo: Este estudo investigou a liberação de cálcio (CaR) e estabilidade de adesão à

dentina em longo prazo (DBS) de sistemas adesivos autocondicionantes experimentais

contendo hidróxido de cálcio. Metodologia: Quatro sistemas adesivos foram formulados

incluindo monômeros UDMA, HEMA, GDMA-P, TPO e difenil iodônio como sistema

fotoiniciador, e etanol / água como solvente com diferentes frações de massa de

hidróxido de cálcio: 0% (controle), 1%, 2% e 4%. O DBS foi medido pelo método de

microtração de resistência de união em máquina de ensaio de microtração. O terço

médio da dentina de 24 terceiros molares humanos (n = 6) foi usado para unir os

sistemas adesivos a uma resina composta. Amostras em forma de palitos (1 mm

2

) foram

obtidas após 24 horas de imersão em água destilada e testadas imediatamente e após 12

meses de armazenamento em água. Os dados foram avaliados estatisticamente por meio

de ANOVA de dois fatores e pós-teste de Tukey (p <0,05). O CaR foi avaliado por

meio de espectrofotômetro. Os espécimes em discos (6,0 mm de diâmetro x 0,3 mm de

espessura) foram produzidos (n = 4) e imersos em água destilada. A concentração de

cálcio foi medida após 3 h até 168 h. Resultados: Para DBS, os sistemas adesivos

contendo 0%, 1% e 4% de hidróxido de cálcio apresentaram médias estatisticamente

semelhantes entre os pontos de tempo imediato (24h) e 12 meses. O sistema adesivo

contendo 2% de hidróxido de cálcio apresentou resistência de união estatisticamente

maior em 12 meses (p = 0,001). Nenhum material liberou cálcio até 168 h após a

fotoativação. Conclusão: A inclusão de hidróxido de cálcio a 2% resultou na melhora da

durabilidade de união à dentina a longo prazo. No entanto, a inclusão de hidróxido de

cálcio aos sistemas adesivos experimentais testados não foi capaz de liberar cálcio.

(13)

Palavras-chave: adesivos autocondicionantes, hidróxido de cálcio, resistência de união.

(14)

ABSTRACT

Objective: This study investigated the calcium release (CaR) and long-term dentin bonding stability (DBS) of experimental self-etching adhesive systems containing calcium hydroxide. Methodology: Four adhesive systems were formulated including UDMA, HEMA, GDMA-P, TPO and diphenyl iodonium monomers as photoinitiator system, and ethanol/water as solvent with different mass fractions of calcium hydroxide: 0% (control), 1%, 2% and 4%. DBS was measured by the microtensile bond strength method in a microtensile testing machine. The middle third of dentin from 24 human third molars (n = 6) was used to bond the adhesive systems to a composite resin.

Stick-shaped samples (1 mm2) were obtained after 24 hours of immersion in distilled water and tested immediately and after 12 months of storage in water. Data were statistically evaluated using two-way ANOVA and Tukey's post-test (p < 0.05). CaR was evaluated using a spectrophotometer. Disc specimens (6.0 mm in diameter x 0.3 mm thick) were produced (n = 4) and immersed in distilled water. Calcium concentration was measured after 3 h to 168 h. Results: For DBS, adhesive systems containing 0%, 1% and 4% calcium hydroxide had statistically similar means between the immediate time points (24h) and 12 months. The adhesive system containing 2%

calcium hydroxide had a statistically higher bond strength in 12 months (p = 0.001). No material released calcium up to 168 h after photoactivation. Conclusion: The inclusion of 2% calcium hydroxide resulted in improved long-term bond strength to dentin.

However, the inclusion of calcium hydroxide in the experimental adhesive systems tested was not able to release calcium.

Keywords: self-etch adhesives, calcium hydroxide, bond strength.

(15)

LISTA DE ILUSTRAÇÕES

Figura 1 Representação esquemática dos métodos utilizados neste estudo

21

Figura 2 Imagem caracterizando a reação de síntese do monômero GDMA-P

22

Figura 3 Imagens (A e B) ilustrando - Pentóxido de fósforo adicionado dentro de um balão de vidro

23

Figura 4 Balança de precisão 26

Figura 5 Máquina de ensaio e palito acoplado ao dispositivo 29

Figura 6 Imagens ilustrando os padrões de fratura obtidos coesivo, misto e adesivo

30

Figura 7 Ilustração dos discos de adesivo imersos individualmente 31

Figura 8 Distribuição do padrão de fratura de acordo com os diferentes sistemas adesivos autocondicionantes experimentais testados

33

(16)

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 Estrutura molecular e peso molecular dos monômeros e fotoiniciadores utilizados na pesquisa

24

Tabela 2 Composição dos sistemas adesivos experimentais (% em massa)

25

Tabela 3 Divisão dos sistemas adesivos autocondicionantes experimentais em grupos

26

Tabela 4 Média (MPa) e desvio padrão de Durabilidade da união à dentina de sistemas adesivos com diferentes concentrações de Ca(OH)2

31

Tabela 5 Valores (ppm) do cálcio do eluato segundo o fator “Tempo”

e “Concentração de Ca (OH)2

32

(17)

LISTA DE ABREVIAÇÕES E SIGLAS

ºC: grau Celsius;

h: hora;

μTBS: Resistência a microtração MPa: mega pascal

pH: potencial hidrogeniônico cm: centímetros;

mm: milímetros;

nm: nanômetros;

μl: microlitros;

μm: micrômetro

GDMA-P: 1,3-dimetacrilato de glicerol fosfato;

HEMA: metacrilato de 2-hidroxietilo;

UDMA: uretano dimetacrilato;

TPO: óxido (2, 4, 6~trimetilbenzoil- difenil) fosfínico DH: Difenilodônio Hexafluorfosfato;

Ca(OH)2 – Hidróxido de Cálcio 3ªG: terceira geração;

LED: Diodo Emissor de luz;

CaR: Liberação de Cálcio

DBS: Durabilidade da união à dentina DC: Grau de conversão

MMP: Metaloproteinases

(18)

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO... 16

2. OBJETIVOS... 17

2.1 OBJETIVO GERAL... 17

2.2 OBJETIVO ESPECÍFICO... 17

3. REVISÃO DE LITERATURA... 18

3.1 SISTEMAS ADESIVOS AUTOCONDICIONANTES... 18

3.2 GDMA-P...

20

4. MATERIAS E MÉTODOS... 22

4.1. DELINEAMENTO EXPERIMENTAL... 22

4.2. SÍNTESE DO MONÔMERO ÁCIDO... 23

4.3. FORMULAÇÃO DOS SISTEMAS ADESIVOS EXPERIMENTAIS... 25

4.4. DURABILIDADE DA UNIÃO À DENTINA E PADRÃO DE FRATURA... 28

4.5. LIBERAÇÃO DE CÁLCIO... 31

4.6. ANÁLISE ESTATÍSTICA... 33

5. RESULTADOS... 33

5.1. DURABILIDADE DE UNIÃO A DENTINA E PADRÃO DE FRATURA... 33

(19)

5.2. LIBERAÇÃO DE CÁLCIO... 35

6. DISCUSSÃO... 35

7. CONCLUSÃO... 37

8. REFERÊNCIAS... 38

.

(20)

16

1. INTRODUÇÃO

Adesivos autocondicionantes foram desenvolvidos na tentativa de simplificar a prática clínica e resolver os problemas relacionados aos adesivos convencionais de condicionamento e enxágue, como a agressividade do condicionamento do ácido fosfórico na dentina, a necessidade de controlar a umidade da dentina e a ocorrência de sensibilidade pós- operatória

1-4

. No entanto, enquanto a moderna tecnologia de adesivos dentários provou a união com esmalte durável, a ligação de dentina permanece mais desafiadora devido à degradação da união

1

. A presença de monômeros ácidos funcionais em adesivos autocondicionantes de pH baixo pode facilitar a captação de água na camada híbrida, aumentando a hidrólise e colocando em risco a durabilidade da união a dentina

5

.

Estudos recentes têm demonstrado que a neutralização do pH de cimentos resinosos após a fotoativação tem um efeito significativo em sua estabilidade

6,7

. A incorporação de 2%

de hidróxido de cálcio a cimentos resinosos autocondicionantes promoveu a neutralização do pH 24h após a fotoativação, sem comprometer a adesão à dentina e propriedades físicas

7

. Dessa forma, a incorporação do hidróxido de cálcio em sistema adesivo autocondicionantes proporcionaria a neutralização de monômeros ácidos residuais que são responsáveis por fornecer absorção de água, hidrólise e degradação da ligação de dentina.

Dados anteriores

8

mostraram que a incorporação de hidróxido de cálcio em

sistemas adesivos autocondicionantes experimentais permitiu a neutralização do pH,

melhorou o grau de conversão e não afetou a força imediata da ligação de dentina. No

entanto, a estabilidade da união a dentina a longo prazo não foi investigada. Uma durabilidade

de união a dentina mais longa, não apenas uma alta resistência de união imediata, poderia

resolver uma variedade de problemas clínicos, como microinfiltração, cárie recorrente,

sensibilidade pós-operatória e integridade da restauração

9

. O cálcio liberado do material

(21)

17

polimerizado também deve ser investigado para confirmar que ocorreu a reação ácido-base entre cálcio e monômeros residuais. Assim, o presente estudo analisou o efeito da incorporação de hidróxido de cálcio em adesivos autocondicionantes experimentais sobre liberação de cálcio e durabilidade de união a dentina a longo prazo. A hipótese nula testada foi que a incorporação de hidróxido de cálcio não afetaria a propriedade testada.

2. OBJETIVOS

2.1 Objetivo Geral

Avaliar o comportamento físico de sistemas adesivos autocondicionantes experimentais contendo diferentes concentrações de hidróxido de cálcio.

2.2 Objetivo Específico

Avaliar a durabilidade da união à dentina de sistemas adesivos autocondicionantes experimentais contendo 0% (CONTROLE),1%,2% e 4% de hidróxido de cálcio;

Investigar a liberação de cálcio em sistemas adesivos autocondicionantes

experimentais contendo 0%,1%,2% e 4% de hidróxido de cálcio liberam cálcio por

até 168 h após fotoativação.

(22)

18

3. REVISÃO DE LITERATURA 3.1 Sistemas adesivos autocondicionantes

Os sistemas adesivos são essencialmente uma mistura de solventes voláteis (água, álcool, acetona), monômeros funcionais hidrofílicos e hidrofóbicos, que infiltram parcialmente nos substratos dentários desmineralizados (por exemplo, dentina e esmalte), formando assim a camada híbrida, resultando em retenção micromecânica

10

. Os adesivos podem ser classificados, dependendo da sua composição, como autocondicionantes ou adesivos convencionais. Em comparação com os adesivos convencionais, uma das principais diferenças na formulação dos autocondicionantes está relacionado à presença de monômeros ácidos

11

.

Os adesivos autocondicionantes foram desenvolvidos visando uma simplificação, inicialmente diminuido o número de etapas de aplicação, embora possa ser ressaltado também a redução da sensibilidade da técnica de adesivos de várias etapas.

1

Um grande risco em relação à estabilidade da união associada com adesivos “condicione e lave” de 3 e 2 passos é que a dentina pode ser sobrecondicionada pelo ácido fosfórico, mais profundamente do que a resina será capaz de se infiltrar na camada de colágeno-fibrila exposta. A nanoinfiltração introduzido por Sano et al em 1995,

12,13

também documentada em 3D

14

, quando associada à sorção e hidrólise de água, deve ser considerada como o princípio de mecanismo de degradação de ligação na dentina

15,16,17

.

Os adesivos de sexta geração são hoje chamados de adesivos autocondicionantes de

2 passos que contém basicamente um primer autocondicionante ácido, combinando um

monomero ácido com um primer, seguido pela aplicação de um agente de união clássico.

18

Em relação à simplificação da aplicação, os adesivos autocondicionantes estão cada vez mais

sendo utilizados na Odontologia, uma vez que os mesmos

não requerem pré-tratamento da

estrutura dentinária. Essa nova filosofia de sistemas adesivos diminui o risco de sensibilidade

(23)

19

pós-operatória, visto que reduz a discrepância entre as profundidades da desmineralização da dentina e infiltração do monômero. Como esses sistemas podem ser aplicados ao substrato

seco, também eliminam o passo de controle de umidade adequada da dentina, reduzindo assim a sensibilidade da técnica dos agentes de união

19-23

.

Os adesivos de sétima geração são os verdadeiros adesivos autocondicionantes de 1 passo ou adesivos "all-in-one" que combinam todas as três funções de condicionamento, primer e bond em uma única etapa de aplicação sem uma fase de enxágue com água

18

.

As características da camada híbrida estão diretamente relacionadas com a acidez dos sistemas adesivos autocondicionantes. Sistemas com diferentes pHs podem produzir diferentes padrões de condicionamento do esmalte e dentina por sua diferença de acidez e agressividade

24,25

. Embasado nestas características os adesivos autocondicionantes ainda podem ser classificados em forte, suave e ultra-suave

26

.

Um dos adesivos autocondicionantes de um passo pioneiro no mercado foi

AdperPrompt-L Pop (3M ESPE), que rapidamente ganhou o mercado devido à sua facilidade

de aplicação com um sistema único de embalagem. Porém, não se conhecia ainda a forte

abordagem de autocondicionamento do Adper Prompt L-Pop (3M ESPE), assim como outros

adesivos autocondicionantes fortes, levando a uma união instável à dentina, por outro lado

uma ligação relativamente aceitável ao esmalte.

27,28

Foi promovida uma camada híbrida

semelhante àquela produzida pelos adesivos convencionais, com a diferença de que os

fosfatos de cálcio dissolvidos não foram removidos (enxaguados), mas incorporados dentro da

camada híbrida na dentina. Adesivos autocondicionantes fortes não obtiteveram exito na

dentina, pois (1) o colágeno dentro de 3-4 μm não era mais viável, (2) não havia ligação

química, (3) a resina infiltrada não polimerizou adequadamente e permaneceu altamente

hidrofílica, e (4) os fosfatos de cálcio incorporados na rede de colágeno-fibrila relativamente

exposta não eram hidroliticamente estáveis, o que desestabilizou a interface adesiva com o

(24)

20

tempo. A degradação da adesão na dentina foi posteriormente confirmada clinicamente em termos de maiores taxas de insucesso restaurador em curto prazo e taxas de falha anuais mais altas em comparação com os adesivos de referência

29,30,31

.

O melhor desempenho à dentina foi obtido com adesivos autocondicionantes ultra suaves que combinam a microinfiltração com ligação química. Esta classe de adesivos (ultra) suaves pode hoje ainda ser considerada a abordagem mais confiável para adesão estável à dentina

32,33

. Um grande déficit, no entanto, permanece na eficiência de desempenho no condicionamento do esmalte

32

.

No entanto, essa desvantagem pode ser clinicamente compensada pelo pré- condicionamento seletivo do esmalte com ácido fosfórico e, em seguida, pela aplicação de adesivo autocondicionante no esmalte pré-condicionado e na dentina não condicionada.

1

3.2 GDMA-P

Os primers autocondicionantes são compostos por monômeros funcionais ácidos, monômeros hidrofílicos, água e alcool. Os monômeros ácidos são responsáveis pela desmineralização do substrato; a água é necessária para promover a ionização desses monômeros funcionais.

11

O potencial do monômeros ácidos para condicionar depende em grande parte da acidez do monômeros. Isso é devido à concentração de prótons da mistura adesiva que pode se dissociar em sua forma iônica e fornecem prótons para a desmineralização do substrato.

10

Estudos anteriores

10

relataram que a concentração de monômero ácido tem influência

na força de união imediata à dentina. Aumentar a concentração de monômeros ácidos pode

aumentar a agressividade do primer autocondicionante, porém o aumento da agressividade

nem sempre resulta em resistência de união maior, especialmente considerando a durabilidade

da união à dentina.

11

(25)

21

O efeito adverso de altas concentrações do GDMA-P pode estar relacionado à alta

concentração de grupos ácidos interferindo no mecanismo de polimerização do sistema

adesivo. O aumento da incorporação de monômero ácido está associado a uma diminuição

exponencial no pH dos primers autocondicionantes, tendo como limite de uma fração de

massa de 50% do monômero de fosfato. Entretanto, menores frações de massa de fosfato

estão associoadas a uma durabilidade da união à dentina mais estável ao longo de um ano de

armazenamento.

11

(26)

22

4. MATERIAL E MÉTODOS

4.1

DELINEAMENTO EXPERIMENTAL

Este estudo incluiu as seguintes variáveis dependentes: durabilidade da união à dentina (DBS) e liberação de cálcio (CaR). Para CaR e DBS, os fatores em estudo foram a concentração de hidróxido de cálcio em quatro níveis: 0%, 1%, 2% e 4% e o ponto de tempo em diferentes níveis: DBS – 24 horas (imediata) e armazenamento de água de 12 meses; CaR - 3h, 24h, 48h, 72h, 96h, 120h, 144h e 168h. Uma representação esquemática dos métodos é mostrada na Figura 1.

Figura 1- Representação esquemática dos métodos utilizados neste estudo.

(27)

23

4.2 SÍNTESE DO MONÔMERO ÁCIDO

O monômero dimetacrilato de 1,3-glicerol fosfato (GDMA-P) foi sintetizado de acordo com o método previamente descrito

10,11

(Figura 2). De acordo com isso, o pentóxido de fósforo (Vetec, Duque de Caxias, RJ, Brasil) foi lentamente adicionado dentro de um balão de vidro, por meio de um funil de adição, com uma mistura de GDMA diluído em solvente, o cloreto de metileno (DIST Indústria Comércio e Serviços Ltda, Florianópolis, SC, Brasil) (Figura 3 A e B), agitado magneticamente (IKA RCT, Rio de Janeiro/RJ) durante 6 h e resfriado em banho de gelo. Em seguida, o banho de gelo foi removido e a reação continuou à temperatura ambiente durante 24 h. O produto final (GDMA-P) foi filtrado, adicionado hidroxibutil tolueno (inibidor) e, então, o solvente foi evaporado em um evaporador rotativo (Modelo MA 055, Marconi – Equipamentos para laboratório, Piracicaba, SP, Brasil) por 9 h a uma temperatura de 50°C. Para confirmar a síntese do monômero ácido, o produto final da reação foi avaliado através da espectroscopia infravermelha por transformada de Fourier (Prestige21 Spectrometer, Shimadzu, Tóquio, Japão)

3

.

Figura 2 - Imagem caracterizando a reação de síntese do monômero GDMA-P.

G DMA

G DMA-P

(28)

24

Figura 3. A e B- Pentóxido de fósforo adicionado dentro de um balão de vidro, por meio de um funil de adição, com uma mistura de GDMA diluído em solvente, o cloreto de metileno.

A

B

Fonte: autora, 2021.

(29)

25

4.3 FORMULAÇÃO DOS SISTEMAS ADESIVOS AUTOCONDICIONANTES EXPERIMENTAIS

Quatro sistemas adesivos autocondicionantes experimentais foram preparados, contendo dois frascos (A e B) cada, para evitar interações ácido-base prematuras ou ionização do monómero ácido. A diferença entre os adesivos estava na variação da concentração de Ca(OH)

2,

presente no frasco B. Assim, apenas um frasco A foi formulado, o qual foi utilizado para os 04 adesivos experimentais. A estrutura molecular e o peso molecular dos monômeros e fotoiniciadores utilizados na pesquisa estão descritos na Tabela 1. O frasco A era composto de 20 mol% de 1,3-dimetacrilato de glicerol fosfato (GDMA-P, monômero ácido), 10 mol%

de metacrilato de 2-hidroxietilo (HEMA, monômero hidrofílico), 10 mol% de uretano dimetacrilato (UDMA, monômero hidrófobo), o fotoiniciador escolhido foi 1 mol% TPO (Óxido de difenil (2,4,6-trimetilbenzoil) -fosfina) + 0,2 mol% de e Difenilodônio Hexafluorfosfato (DH, co-iniciador) e 60 mol% de solventes, sendo estes etanol e água destilada na proporção de 1:1 (Tabela 2). Os componentes dos adesivos foram pesados usando a balança de precisão (Figura 4). Quatro formulações de frasco B foram preparadas, sendo composto de UDMA, HEMA, TPO + DH e pó de hidróxido de cálcio Ca(OH)

2

(ASFER Industria Química, São Paulo, Brasil) variando as concentrações de Ca(OH)

2

entre 0%

(controle), 1%, 2% e 4%. Sendo assim os adesivos foram divididos em quatro grupos (A+B0;

A+B1; A+B2; A+B4) (Tabela 3).

(30)

26

Tabela1 - Estrutura molecular e peso molecular dos monômeros e fotoiniciadores utilizados na pesquisa.

COMPOSTO ESTRUTURA MOLECULAR PESO

MOLECULAR (g/mol)

UDMA 470.56

HEMA 130.00

GDMA-P 308.22

DH 426.08

TPO 348.37

Fonte: autora, 2021.

(31)

27

Tabela 2 - Composição dos sistemas adesivos autocondicionantes experimentais (%

em massa).

HIDRÓXIDO

DE CÁLCIO FOTOINICIADOR BLENDA SOLVENTE

0% (controle) 1%

2%

4%

10% GDMA-P 30% (1:1)

1,0 mol% TPO +

0,2 mol% DH 30% HEMA ETANOL

30% UDMA +

ÁGUA

Fonte: autora, 2021.

Figura 4 – Balança de precisão.

Fonte: autora, 2021.

(32)

28

Tabela 3 - Divisão dos sistemas adesivos autocondicionantes experimentais em grupos.

HIDRÓXIDO DE CÁLCIO ADESIVOS

0% (Controle) 1%

2%

4%

A + B0 A + B1 A + B2 A + B4

Fonte: autora, 2021.

4.4 DURABILIDADE DA UNIÃO À DENTINA E PADRÃO DE FRATURA

Para análise de DBS, utilizou-se o teste de resistência de união à microtração força de

ligação microtensil (μTBS). Foram utilizados 24 molares humanos hígidos extraídos

(aprovação do Comitê de Ética em Pesquisa CAAE 69853217.8.0000.5537) (n = 6). Após a

desinfecção com 0,5% de cloromina, foram armazenados em água destilada e os espécimes

preparados. Uma superfície do terço médio de dentina foi exposta em todos os dentes depois

de lixar o esmalte oclusal com papel de granulação 180. Os dentes tiveram suas faces oclusais

lixadas com auxílio de lixas d’água de carboneto de silício de granulação 120 e 240, sob

refrigeração, para a exposição de uma superfície plana de dentina e lixa de papel granulação

600, para que uma camada de esfregaço padrão seja criada. Uma gota do frasco A foi aplicada

por 20 s ativamente e foi dado leve jato de ar por 5 s. Uma gota do frasco B foi aplicada, leve

jato de ar por 5 s e fotoativado por 20 s (Bluephase G2). Foram fabricadas restaurações com a

resina composta (Spectra Basic, Dentsply-Caulk, Milford, DE, USA) em três incrementos de

2mm que foram fotoativados individualmente (Bluephase G2, Ivoclar Vivadent, Schaan,

Liechtenstein) por 20s.

(33)

29

Após armazenamento em água destilada a 37 ° C por 24 h, os dentes foram seccionados longitudinalmente (IsoMet 1000, Buehler; Lake Bluff, IL, EUA) em ambas as direções mesio- distal e vestibulolingual, para produzir palitos com uma área de seção transversal de aproximadamente 1,0 mm2. Os palitos de cada dente foram divididos igualmente entre os tempos de estudos (imediato e envelhecimento de 1 ano). Após 24 h de armazenamento em água destilada a 37 ° C, a área da interface adesiva de cada palito do grupo imediato foi medida com um paquímetro digital (Lotus Plus; China). Os palitos foram fixadas individualmente a um dispositivo de microtensão com cola de cianoacrilato (Superbonder Gel, 3M; São Paulo, Brasil) (Fig. 5. A) e carregadas sob tensão em uma máquina de ensaio semi-universal (OM100, Odeme Dental Research; Joaçaba, SC, Brasil) (Fig. 5. B) até a falha ocorrer. O μTBS (MPa) foi obtido dividindo a carga na falha (N) pela área da seção transversal (mm2). O padrão de fratura de todos os palitos foram avaliados com ampliação de 40X (SZ61TR Olympus; Tóquio, Japão) e classificado como adesiva (falhas na interface adesiva), coesiva (falhas ocorrendo principalmente dentro da dentina ou compósito) ou mista (mistura de adesivo e falha coesiva na mesma superfície fraturada). (Figura 6).

O mesmo processo se repetiu com os palitos envelhecidos (12 meses), armazenamento

aquoso contendo 0,5% de cloramina-T, sendo substituído quinzenalmente para evitar

contaminação.

(34)

30

Figura 5: A) Dispositivo com palito. B) Máquina De Ensaio Semi-Universal;

Fonte: Odeme, 2021.

(35)

31

Figura 6- Padrões de fratura obtidos coesiva (a), misto (b) e adesivo (c)

Fonte: autora, 2021.

4.5 LIBERAÇÃO DE CÁLCIO

Com o auxílio de uma micropipeta (Labmate Soft LM10, Opole, Voivodia de Opole, Polônia) foi liberad uma pequena gota de cada frasco (~5 μl) em uma lamínula de vidro, em seguida foi feito a mistura dos adesivos (frasco A + frasco B) com o auxílio de um microbrush, e na sequência depositado em uma matriz de silicone previamente fabricada.

Feito isso, foi posicionado uma fita matriz de poliéster em cima da matriz de silicone, para padronizar a altura dos discos, e posteriormente eles foram fotoativados com o aparelho Bluephase. A análise foi realizada em triplicata em um leitor de íons Hanna HI 5222 equipado com um eletrodo combinado para íon seletivo que possui um sensor de íons cálcio (HI 4104).

Discos fotopolimerizados de cada material (espessura 0,3 mm) foram imersos

individualmente em 10 mL de água ultra pura (Figura 7) levados à estufa a 37°C e nos

períodos de 3h,24h, 48h, 72h, 96h, 120h, 144h, 168h foi realizada a substituição da água.

(36)

32

Foram efetuadas 08 leituras (n=3). Na água que ficou em contato com os discos, foi adicionado 0,2 mL da solução ajustadora de força iônica (HI4004-00) e em seguida realizada a agitação, imersão do eletrodo na amostra e o registro do valor indicado pelo equipamento, em mV.

Para o cálculo da concentração de íons cálcio em ppm, foi construída uma curva de calibração (mV x ppm) através da diluição da solução padrão de cálcio 0,1M (HI 4004-01) nas concentrações de 1, 5, 25, 50, 75 e 100 ppm. A cada 10 mL de solução padrão diluída, adicionou-se 0,2 mL da solução ajustadora de força iônica e mediu-se o valor de mV. Foi construído um gráfico relacionando os valores de mV obtidos para cada solução padrão diluída, a partir do qual foi obtida a seguinte equação:

y = 0,0013x3 + 0,0168x2 + 0,1095x + 5,503 (R2 = 0,9990)

Figura 7: Discos fotopolimerizados imersos individualmente.

Fonte: autora, 2021

(37)

33

4.6 ANÁLISE ESTATÍSTICA

Após a confirmação da distribuição paramétrica dos erros (Kolmogorov-Smirnov), ANOVA de dois fatores (para DBS), seguindo o pós teste de Tukey foram utilizados para analisar os dados. Os dados do CaR foram analisados descritivamente. As análises foram realizadas no Graphpad Prisma 7 Statistical Software (GraphPad Software, San Diego, CA, EUA) com significância α = 0,05. O tamanho da amostra de cada variável dependente (CaR e DBS) foi calculado com base nas médias e desvios-padrão obtidos nos testes piloto (potência 80%, α = 0,05).

5. RESULTADOS

5.1. Durabilidade de união a dentina e padrão de fratura

Não houve diferenças estatisticamente significativas entre as concentrações de

hidróxido de cálcio (p = 0,237). No entanto, houve diferenças estatisticamente significativas

entre os momentos (p = 0,001). A interação entre as concentrações de hidróxido de cálcio

versus pontos de tempo não foi estatisticamente significativa (p = 0,519). As comparações

entre os grupos são apresentadas na Tabela 4. Ao mesmo tempo, os sistemas adesivos com

diferentes concentrações de hidróxido de cálcio apresentaram médias estatisticamente

semelhantes. Apenas o sistema adesivo contendo 2% de hidróxido de cálcio apresentou

resistência de união estatisticamente maior em 12 meses do que em 24 h. Outras

concentrações forneceram médias estatisticamente semelhantes entre os pontos de tempo de

12 meses e 24 horas.

(38)

34

Tabela 4 - Média (MPa) e desvio padrão de Resistência da união à dentina de sistemas adesivos com diferentes concentrações de Ca (OH)

2

Grupos

Resistência da união à dentina

Inicial Final

0% (Controle) 1%

2%

4%

25.8 6.82Aa 29.05 5.56aA 28.06 4.64aA 27.04 9.24aA

28.97  3.00aA 35.81  6.65aA 37.14  8.20bA 29.60  10.64aA

* Letras diferentes (Letras minúsculas na mesma linha e Letras maiúsculas na mesma coluna) indicam diferença estatisticamente significativa (p<0,05).

A análise do padrão de fratura é mostrada na Figura 8. Aos 12 meses, uma maior frequência de falhas mistas foi observada, enquanto mais falhas adesivas foram obtidas em 24 horas para todos os materiais.

Figura 8- Distribuição do padrão de fratura de acordo com os diferentes sistemas adesivos

autocondicionantes experimentais testados.

(39)

35

5.2 Liberação de cálcio

Todos os sistemas adesivos não liberaram nenhuma quantidade de hidróxido de cálcio, independentemente do momento. Assim, as comparações estatísticas não foram realizadas devido à similaridade entre os grupos.

6. DISCUSSÃO

A hipótese nula testada neste estudo - de que a incorporação de hidróxido de cálcio não afetaria as propriedades testadas - foi rejeitada. Embora diferentes concentrações de hidróxido de cálcio forneçam CaR semelhantes, o sistema adesivo contendo 2% de hidróxido de cálcio apresentou resistência de união à dentina estatisticamente maior em 12 meses.

Os componentes do fotoiniciador absorvem luz para iniciar o processo de polimerização por meio da geração de radicais livres

34

, especialmente no primer, a fim de trazer o fotoiniciador profundamente na rede de colágeno exposta

1

. Por esse motivo, foi escolhido um fotoiniciador Norrish Tipo I (TPO) que tem compatibilidade e melhora o grau de conversão (DC) de formulações de adesivos hidrofílicos

35

. No entanto, como o TPO absorve luz na faixa de 350-420 nm, com um pico em 381nm

36

, um aparelho de fotoativação com um amplo espectro, como Bluephase G2 (polywave LED) é necessário para promover DC adequado

34

. Concentrações de monômeros ácidos, como GDMA-P superiores a 10%, foram associadas à redução de DC e viabilidade celular e aumento da liberação de GDMA-P em comparação com 10% de GDMA-P para sistemas adesivos autocondicionantes experimentais de um frasco

36

.

Na presente investigação, a análise de CaR foi realizada sem nenhum contato prévio

dos materiais com a dentina. O intertravamento micromecânico adequado por meio de

(40)

36

corrosão e uma interação química adicional de monômeros funcionais ácidos (como o GDMA-P usado neste estudo) com a hidroxiapatita estabiliza a interface adesiva

37

. Além disso, a reação ácido-base promovida pelo contato de íons Ca2 + e monômeros ácidos residuais nas moléculas de GDMA-P pode ter contribuído para a ausência de degradação da ligação em materiais contendo hidróxido de cálcio. A interação entre os grupos Ca2 + e monômeros ácidos foi confirmada, uma vez que nenhum cálcio foi liberado até 168 h. Outra alegação é que um ácido-base também ocorreu entre as valências livres do cálcio nas partículas sólidas de hidróxido de cálcio

7

. Como as metaloproteinases (MMP), que estão relacionadas à degradação da interface adesiva, são ativadas apenas em ambiente de baixo pH

38

, pode-se supor que a reação ácido-base entre os grupos cálcio e fosfato ácido prejudicou a diminuição do pH na camada híbrida que dificultou a ativação de MMPs latentes. Além disso, a camada altamente hidrofóbica (líquido B) colocada sobre o líquido A teria sido capaz de aumentar a hidrofobicidade da camada híbrida. Assim, a camada híbrida menos ácida e levemente hidrofóbica pode ter absorvido menos água, de modo que os efeitos hidrolíticos devido à sorção de água, que representa a via de degradação da união adesiva mais importante

1

, foram minimizados. A redução do número de falhas adesivas em 12 meses corrobora essa premissa.

No entanto, o sistema adesivo contendo 2% de hidróxido de cálcio apresentou

aumento da força de união em 12 meses. Além da adequada neutralização de altas DC e ácido

por meio de íons Ca2 + e cálcio em partículas sólidas de hidróxido de cálcio, outros eventos

moleculares na camada híbrida resultantes da interação entre este sistema adesivo e a dentina

podem justificar esse resultado. Foi relatado que a interação entre monômeros funcionais

ácidos, como 10-metacriloiloxidecil di-hidrogenofosfato (10-MDP) e dentina é capaz de

formar estruturas de tamanho nanométrico denominadas nano-camada na camada híbrida

39

,

que processam módulo de elasticidade maior do que o sistema adesivo circundante e fortalece

(41)

37

a camada híbrida e adesiva

40

. Embora o monômero funcional usado neste estudo, GDMA-P, não tenha sido investigado quanto à formação de uma nano-camadas, pode-se supor que o sistema adesivo contendo 2% de hidróxido de cálcio teria produzido uma nano-camada forte.

Esta suposição pode justificar o aumento da força de adesão no ponto de tempo de 12 meses, fornecido apenas para o material contendo 2% de hidróxido de cálcio.

Os resultados obtidos neste estudo sugerem que a inclusão de hidróxido de cálcio em sistemas adesivos autocondicionantes, principalmente a 2%, pode ser útil para fortalecer a interface adesiva de longo prazo. No entanto, estudos clínicos envolvendo este material devem ser realizados para confirmar sua eficácia in vivo. Além disso, a inclusão de outras fontes de cálcio, como cloreto de cálcio, precisa de mais investigação.

7. CONCLUSÃO

A incorporação de hidróxido de cálcio ao sistema adesivo autocondicionante experimental

testado não proporcionou liberação de cálcio. No entanto, a inclusão de hidróxido de cálcio a

2% melhorou a resistência de união à dentina a longo prazo.

(42)

38

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