A contribuição dos materiais de referência para a avaliação do desempenho laboratorial

(1)

A Referência: fun

A Referência: funçção essencial do INSAão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009

Isabel

A contribui

ç

ão dos materiais de

referência para a avalia

ç

ão do

desempenho laboratorial

Isabel Castanheira

Departamento de Alimenta

ç

ão e Nutri

ç

ão

Resumo

Introdu

ç

ão

Materiais de Referência

Laborat

ó

rio de Materiais de Referência do INSA

-

-LMARSA

LMARSA

O Projecto

Trabalho desenvolvido

Colabora

ç

ões Nacionais e Internacionais

(2)

Isabel

Material de Referência

“

Material ou substância com um ou mais valores das suas proprieda

des

suficientemente homog

é

neos e bem definidos para a

calibra

ç

ão

de um

instrumento

, a avalia

ç

ão de um

m

é

todo de medi

ç

ão

, ou na

atribui

ç

ão

de

valores a materiais

.

Acompanhado por um certificado, do qual uma ou

mais propriedades são certificadas por um procedimento que

estabelece a sua

rastreabilidade

a uma

realiza

ç

ão exacta da unidade

na

qual os valores da propriedade se exprimem e para a qual cada u

m

dos valores certificados

é

acompanhado de uma incerteza.

acompanhado de uma incerteza

.

”

Vocabul

Vocabuláário Internacional de Metrologiario Internacional de Metrologia

Tipos de

MRs

CRMs

Efeito de

Matriz;

Calibrantes

Utiliza

ç

ão

transversal

Cl

í

nica e Qu

í

mica

QCMs

Avalia

ç

ão Precisão

interm

(3)

Isabel

Teor de Na Cl em Pão Branco

-15 -10 -5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 Supermercados S ó d io / V al o r d e R ef er ên ci a (% ) A B C D E F G

Harmoniza

ç

ão de Resultados

Aplica

ç

ão e Utiliza

ç

ão:

1.

1. Processo anal

Processo anal

í

tico

2.

2. Avalia

Avalia

ç

ão dos Resultados

•

• Fundamenta

Fundamenta

ç

ão das Diferen

ç

as

encontradas

•

• Cultura dos Industriais de

Cultura dos Industriais de

Panifica

ç

ão

y = 0.9604x + 39.977

R

2

= 0.9674

400

450

500

550

600

650

700

750

800

400

450

500

550

600

650

700

750 Método Fotométrico (mg/%)

M

ét

o

d

o

d

e

C

h

ar

p

en

ti

er

V

o

lh

ar

d

's

(m

g

/%

)

Titulimetria

-

Fotometria de Chama

Validação de Métodos Analíticos

CRM

QCM

(4)

Isabel

Avalia

ç

ão do Desempenho

MR : Valor de Referência e Intervalos de Confian

ç

a

Bases de Dados

VitaminB2

, HPLC ou Microbiológico ??

Vitamin E

Total ouVitameros

2009

2005

2000

1999

Infant

Formula

FCDB (1)

Infant

Formula

FCDB (2)

Infant

Formula

FCDB (3)

D.

D. Fiber

Fiber

4.0

4.0 _8.2

8.2

5.6

5.6 Protein

Protein

(g)

8.0

6.2

9.3

9.3 Vit

Vit

B2(mg)

0.118

0.21

0.192

0.192 Vit

Vit

E

(mg)

0.058

0.058 _0.074

_0.074

_0.117

Zinc

(mg)

0.626

0.626 _1.6

1.6

0.964

0.964 Selenium

Selenium

(

µ

g)

2.56

2.56 _3.7

3.7

3.2

3.2 Variações Naturais ou Artificiais?

Leite ???

Desempenho do

Laboratório

(5)

Isabel

Bases de Dados (2)

Valores analiticos FCDB_xN FCDB_yN FCDBzN Data Sets EuroFIR Utilizadores ISO/IEC17025; GLP

Analysis

Compilação

Compilation

Data Quality Assement System Quality Framework

Interchange

RMs: Tools for quality of analytical data Fit for purpose Intercâmbio de Dados RMs: Criteria for selection of data RMs: Criteria for comparabi-lity of data

Nutri

ç

ão Cl

í

nica

Calibrantes : Padrões Vitamina D

CRM : Vitamina D em Matrizes alimentares –teor certificado vários lab

Vitamina D em Soro- teor certificado –vários lab

(6)

Isabel

Fortifica

ç

ão de Alimentos

Escolha dos alimentos mais adequados

Prepara

ç

ão de materiais de referência

por produtores acreditados pela ISO 34

e ISO 17025

Matriz e Alimentos adequados

Ensaios de avalia

ç

ão de desempenho

Valores de Referência fornecidos

por

CRMs

Resumo

Introdu

ç

ão

Materiais de Referência

Laborat

ó

rio de Materiais de Referência do INSA

-

-LMARSA

LMARSA

O Projecto

Trabalho desenvolvido

Colabora

ç

ões Nacionais e Internacionais

(7)

Isabel

O projecto LMARSA

2002

-

2004

-

Candidatura submetida ao POE

1 500 Euros

2006

–

Aprova

ç

ão pelo Minist

é

rio da Economia

2006

-

2008

–

Aquisi

ç

ão de

infraestruturas

e equipamentos

2009

–

Instala

ç

ão da climatiza

ç

ão e das zonas limpas

2009

-

Solicitada ao IPAC a acredita

ç

ão pela norma ISO 34

primeira entidade nacional

Objectivos

Produ

ç

ão de materiais de referência para a

Seguran

ç

a Alimentar e Nutri

ç

ão

MRs

para a an

á

lise em g

é

neros aliment

í

cios :

Macronutrientes

Vitaminas

hidrossol

ú

veis

Vitaminas

lipossol

ú

veis

Minerais

(8)

Isabel

Infraestruturas

Figure 2. Homogeneity and stability flowchart Homogeneity study Laboratory sample (3) Garlic powder Milk powder Laboratory sample (4) Replicate (4)

Stability study Garlic powder Milk powder Short-term 8 days 15 days 5 months 1 month 40ºC 4ºC 20ºC -20ºC -70ºC 4ºC 20ºC -20ºC -70ºC Laboratory sample (4) Replicate (4) Green tea Replicate (3)

Long-term 3 months

Plano de Trabalho

(9)

Isabel

Valor de Referência

M

é

todo prim

á

rio (HPLC

-

ICP

-

MS)

Elementos tra

ç

o

Dois m

é

todos de referência

HPLC

-

LC/MS/MS vitaminas

AAS e ICP

-

OES minerais

Grupo de laborat

ó

rios acreditados

M

é

todos AOAC e M

é

todos ISO

Macronutrientes

Estudos de Homogeneidade

Vitamina B2

Homogeneity study - vitamin B2

0,8 0,82 0,84 0,86 0,88 0,9 0,92 0,94 0,96 0,98 1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 S amples C o n c (m g /1 0 0 g ) Concentration Uncertanty

(10)

Isabel

Estudo da estabilidade

Água

Cinza

Acidez Gordura Proteína

Amostra a 40ºC

1,83

2,68

0,44

19,96

11,53

Amostra a -18ºC

1,68

2,65

0,45

19,94

12,08

Amostra a 4ºC

2,28

2,63

0,45

20,24

12,04

Amostra à T.A.

1,85

2,62

0,44

19,99

12,04

Qualifica

ç

ão do Pessoal

Forma

ç

ão Internacional na ISO 34 para todos os

intervenientes no processo de prepara

ç

ão de

MRs

Três est

á

gios internacionais nos Estados Unidos e

na Europa

(11)

Isabel

Publica

ç

ões e Comunica

ç

ões

2

2 -

-

Teses de Mestrado

2

2 -

-

Est

á

gios de Licenciatura

5

5 -

-

Posters em Congressos Nacionais

7

7 -

-

Posters em Congressos Internacionais

Um aceite pela Sociedade Americana de Nutri

ç

ão

2

2 -

-

Comunica

ç

ões em Congressos Internacionais

3

3 -

-

Artigos publicados com arbitragem cientifica

1

1 -

-

artigo submetido

1

1 -

-

artigo em prepara

ç

ão

Conclusões

O INSA tem vindo a divulgar junto das entidades

interessadas, as capacidades dispon

í

veis para a

produ

ç

ão de materiais de referência,

ú

nicas no pa

í

s,

que permitam garantir a fiabilidade dos resultados

anal

í

ticos, segundo padrões internacionais.

È

assim de todo o interesse que as entidades

respons

á

veis as fa

ç

am integrar nos programas

nacionais que integram o plano nacional de sa

(12)

Isabel

Agradecimentos

Ana Cl

á

udia;

Catarina Andr

é

;

Carla Mota;

Cristina Flores;

Elsa Vasco;

Inês Coelho;

Mariana Coelho

Sandra

Gueifão

Susana Santiago