11 a 15 de abril de 2011 – Caxias do Sul – RS - Brasil April 11th to 15th, 2011 – Caxias do Sul – RS – Brazil
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Associação Brasileira de Engenharia e Ciências Mecânicas 2011
AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES DE PEÇAS INJETADAS COM
POLIPROPILENO E NANOARGILA EM UM MOLDE HÍBRIDO
Alessandra Fortuna Neves, alessandra@cimject.ufsc.br1 Gean Vitor Salmoria, gsalmoria@cimject.ufsc.br1 Carlos Henrique Ahrens, ahrens@cimject.ufsc.br1 António Sérgio Pouzada, asp@dep.uminho.pt2 1
Universidade Federal de Santa Catarina, CIMJECT, Laboratório de Projeto e Fabricação de Componentes de Plásticos Injetados, Departamento de Engenharia Mecânica, 88040-900, Florianópolis, SC, Brasil.
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Universidade do Minho, Instituto de Polímerose Compósitos/I3N, 4800-058, Campus Azurém, Guimarães, Portugal.
Resumo: O método de fabricação rápida de ferramentas utiliza a prototipagem rápida para a construção de um protótipo (master) que é utilizado no desenvolvimento de um inserto moldante (macho). Dentro do conceito de molde híbrido, foi fabricado um inserto moldante em resina epóxi/fibras de aço e a cavidade fêmea em aço para a injeção de peças de polipropileno com masterbatch comercial contendo nanoargila. O inserto moldante foi produzido pelo vazamento em vácuo de resina epóxi/fibras de aço em molde de silicone. Polipropileno puro (PP) e compósito de PP com 3% e 6% em peso de nanoargila foram preparados pelo método de intercalação por fusão em uma injetora utilizando um molde híbrido. A definição dos parâmetros de processamento foi estabelecida baseado em estudos prévios com molde híbrido e com auxílio do software de simulação de injeção. Foi investigada a influência da concentração de nanoargila na morfologia (especialmente espessura da pele) e nas propriedades mecânicas e reométricas. Os resultados revelaram uma pele mais espessa com a adição de nanoargila, que intensifica a orientação molecular na camada adjacente a parede fria do molde. A eficiência do reforço é limitada para uma determinada concentração de nanoargila, sendo a adição de 3% apresentando os melhores resultados encontrados neste estudo. Tal comportamento pode estar relacionado com a superior capacidade de dispersão da nanoargila na matriz de PP e com a baixa condutividade térmica da resina que proporciona maior cristalinidade, e consequentemente superior rigidez.
Palavras-chave: prototipagem rápida, molde híbrido, injeção, polipropileno, nanoargila.
1. INTRODUÇÃO
A moldagem por injeção é um dos processos mais empregados na fabricação de produtos plásticos.Entretanto para produzir peças de boa qualidade com adequada tolerância dimensional, o comportamento do fluxo do polímero fundido, dentro da cavidade do molde, deve ser amplamente compreendido, bem como os parâmetros de processamento na moldagem por injeção devem ser adequadamente ajustados. Embora o processo de moldagem por injeção seja um processo aparentemente simples, existe uma complexa interação entre as condições de processamento, a geometria da cavidade do molde e características intrínsecas do material polimérico injetado. A combinação de todos esses fatores determina a qualidade final da peça injetada (Ozdemir et al., 2004).
Na injeção de termoplásticos a etapa de fabricação do molde é uma das mais críticas devido ao alto custo e longo tempo de fabricação, em se tratando de moldes de aço. Nesse sentido, o surgimento da tecnologia de prototipagem rápida (do inglês, Rapid Prototyping) introduziu uma nova geração de processos comumente conhecida como fabricação rápida de ferramentas (do inglês, Rapid Tooling). O processo de fabricação rápida de ferramentas tem sido desenvolvido com o objetivo de reduzir custos e tempos de fabricação do molde de injeção, além de possibilitar a obtenção de peças-protótipos semelhantes às peças finais (Bareta et al., 2008; Pouzada, 2009). O processo indireto de fabricação utiliza a prototipagem rápida para a construção do protótipo (master) que será utilizado como referência para a criação do inserto moldante. Após a produção do protótipo, sucessivas etapas que incluem a fabricação do molde de silicone para o vazamento de resina devem ser realizadas para a obtenção do bloco moldante (Lima et al., 2003). Geralmente os procedimentos de fabricação rápida incluem a utilização de materiais não-metálicos ou não-ferrosos ao contrário de procedimentos clássicos de fabricação do molde em aço. Os processos de fabricação rápida não fazem uso na fabricação completa do molde de injeção (macho e fêmea), sendo apenas utilizado uma das metades do molde para a fabricação de insertos ou postiços do tipo macho do tipo intercambiáveis. Nesse contexto, defini-se molde híbrido como sendo a integração de técnicas de prototipagem rápida, para a obtenção de blocos moldantes por vazamento em vácuo de resina, com processos convencionais de fabricação utilizando aço (Pouzada, 2009).
a fase de preenchimento e ocorre após o fundido entrar em contato com as paredes frias do molde. O tamanho da espessura da pele é controlada por efeitos térmicos (taxa de resfriamento) e mecânicos (taxa de cisalhamento) impostos durante a moldagem por injeção (Viana, 2004). De acordo com Viana et al. (1999) as propriedades mecânicas de um polímero moldado por injeção são correlacionadas com a espessura da pele. No estudo de nanocompósitos o nível de dispersão da nanoargila na matriz de PP também tem forte influência nas propriedades mecânicas, em especial a tensão de escoamento. A nanoargila é caracterizada por apresentar uma estrutura de silicatos lamelares com elevada rigidez (módulo elástico de 178 GPa) e alta razão de aspecto (razão comprimento/diâmetro). Entretanto, o aumento do módulo está associado com tal nível de dispersão além da interação na interface PP/nanoargila, que é favorecida pela adição de compatibilizante (Fornes e Paul, 2003). Estudos mostram que a adição de pequenas quantidades de nanoargila (<10% em peso) tem sido referida como uma alternativa interessante para aumentar a rigidez dos compósitos de PP (Mishra et al., 2004; Araújo et al,. 2007).
O presente trabalho teve como objetivo desenvolver nanocompósitos de polipropileno com 3% e 6% em peso de argila organofílica do tipo montmorilonita, a fim elucidar com mais detalhes o efeito da concentração de nanoargila presente no masterbatch comercial na morfologia e nas propriedades mecânicas e reométricas utilizando um molde híbrido.
2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.1 Materiais
O silicone e seu respectivo agente de cura usado no processo de fabricação do macho do molde híbrido foram fornecidos pela Koraform, Alemanha. A razão de mistura indicada pelo fornecedor foi de 10 partes em peso de resina para 1 parte do agente de cura. Na ficha técnica destaca-se características como melhor resistência para o vazamento de resinas, excelente resistência ao corte e altamente elástico.
O inserto moldante (macho) foi produzido com uma fração em volume de fibras curtas de aço de 15% e resina epóxi de 85%. As fibras curtas de aço foram fornecidas pela empresa Bombril, Brasil, sendo selecionadas a partir de peneiras com malhas de 106 e 45 µm. Tal fracionamento permite separar as fibras irregulares além de proporcionar uma maior fração de empacotamento de fibras. A resina epóxi utilizada foi a Biresin L74 com o respectivo agente de cura (Sika, Alemanha). A razão de mistura foi de 100 partes em peso de resina para 17 partes do agente de cura, de acordo com o fabricante. A cavidade fêmea, que compõe a outra parte do molde, foi feita em aço.
O polipropileno isotático (iPP) Domolen 1100 N (Domo Polymers, Bélgica) utilizado na injeção é um homopolímero com índice de fluidez igual a 12,0g/600s (230ºC/2,16kg). O masterbatch comercial foi fornecido pela Nanocor (EUA), e consiste de PP, nanoargila e compatibilizante para promover a dispersão da nanoargila. O fornecedor admite que o masterbatch comercial apresenta 50% em peso de nanoargila
2.2 Desenvolvimento do protótipo e fabricação do molde de silicone
A fabricação do protótipo iniciou-se com o desenvolvimento de um modelo sólido em CAD, onde o inserto moldante foi construído em ABS (acrilonitrila-butadieno-estireno) pelo processo de usinagem com uso de máquinas de alta precisão conhecidas como CNC (Comando Numérico Computadorizado) – Fig. (1a). A usinagem realizada na máquina CNC envolve uma série de informações relacionadas com a geometria da peça, com o tipo de máquina e todos os fundamentos de usinagem necessários para a obtenção do produto com características desejadas.
O protótipo obtido no CNC serviu como um modelo para a fabricação do molde de silicone. As etapas para a produção do molde de silicone incluem a colocação e fixação do protótipo no interior de uma caixa de moldagem; recobrimento do protótipo com agente desmoldante, vazamento do silicone e permanência no vácuo até a total remoção de bolhas (degasificação) – Fig. (1b), cura durante 24 horas à temperatura ambiente e, finalmente, corte do molde de silicone na linha de partição e remoção do protótipo – Fig. (1c). A estrutura redonda para efetuar o vazamento de silicone foi preparada levando em consideração que posteriormente o molde de silicone era levado para rotação no equipamento de anti-sedimentação – Fig. (2c).
O silicone tem sido frequentemente utilizado na manufatura de moldes por vazamento pela facilidade de copiar pormenores da peça produzida além de ser flexível o suficiente para permitir uma fácil desmoldação. Assim, o vazamento em vácuo do silicone sobre o protótipo permite obter uma zona desmoldante com elevado detalhe.
(1a) (1b) (1c)
Figura 1. Etapas para fabricação do molde de silicone - (a) Modelo (master) em ABS usinado em máquina CNC, (b) Modelo posicionado no interior de um recipiente de moldagem e preenchido com silicone e (c) Molde de
silicone produzido a partir do modelo. 2.3 Vazamento da resina na cavidade moldante/macho
A mistura da resina epóxi com as fibras curtas de aço, com uma fração volumétrica de 85:15, foi realizada por 15 minutos em um misturador com um agitador mecânico acoplado a uma bomba a vácuo – Fig. (2a). Em seguida, vazou-se a mistura no molde de silicone dentro de uma câmara de vácuo. Após o vazamento, foi feita uma desgavazou-seificação da resina por um período de 20 minutos – Fig. (2b). Como a densidade das fibras é bastante superior a da resina, houve a necessidade de utilização de um equipamento para impedir a sedimentação destas fibras (Sabino-Netto, 2008), durante 1hora – Fig. (2c). O processo de cura da resina foi realizado à temperatura ambiente durante 24 horas. De acordo com o recomendação do fabricante, a pós-cura permite obter melhor desempenho das propriedades termomecânicas e alta resistência ao calor. O tratamento de pós-cura foi realizado em uma estufa com rampa de temperatura, e consistiu em elevar a temperatura até 60ºC e deixar por 3 horas, elevar novamente a temperatura até 140ºC permanecendo por 3 horas. Após esse tempo foi deixado resfriar em temperatura ambiente. Foi adotado uma taxa de aquecimento e resfriamento de 10ºC/hora.
(2a) (2b) (2c)
Figura 2. (a) Misturador com agitador mecânico acoplado a uma bomba de vácuo, (b) Degasificação da resina dentro da câmara a vácuo e (c) Equipamento anti-sedimentação.
O molde híbrido com inserto moldante intercambiável em resina epóxi/fibras de aço, com as devidas furações para o sistema de resfriamento, e cavidade em aço utilizado na injeção das peças é ilustrado na Fig. 3.
(3a) (3b)
Figura 3. Molde híbrido usado na realização deste estudo – (a) Lado do inserto moldante intercambiável e (b) Lado da cavidade fêmea.
ciclo de injeção, selecionando as peças dentro do limite estatístico para o estudo de morfologia e propriedades.
Tabela 1. Condições de processamento utilizadas na injeção.
Variáveis de
processamento Valores
Temperatura das zonas de aquecimento Zona 1 150ºC Zona 2 170ºC Zona 3 190ºC Zona 4 210ºC Zona 5 220ºC Temperatura do molde 50ºC Velocidade de injeção 80 mm/s Pressão de injeção 25 MPa Pressão de recalque 20 MPa
Tempo de injeção 2 s Tempo de recalque 10 s Tempo de resfriamento 25 s
A temperatura de injeção (Tinj.) indicada na Tab. (1) corresponde a temperatura da última resistência de aquecimento (zona 5) localizada no bico de injeção, sendo de 220ºC. A Tinj. foi determinada levando em consideração a janela de processamento admissível para o polipropileno (200 – 290ºC). Outra questão relevante na determinação da Tinj. é a ficha técnica do masterbatch comercial que recomeda que o processamento não deve ultrapassar 240ºC, possivelmente por conta da sal quaternário de amônio utilizado na modificação química da nanoargila. Foi utilizada uma baixa pressão de injeção, em relação ao molde convencional em aço, para garantir a integridade do inserto moldante (macho) devido a baixa resistência à deformação.
A geometria da peça é caracterizada por apresentar um volume total de 13,4 cm3 com as dimensões principais detalhadas na Fig. (4) com a localização do ponto de injeção e a meia altura da peça.
Figura 4. Dimensões da peça detalhada no solidworks, ilustrando o ponto de injeção e a localização da meia altura da peça onde foi medida a espessura da pele.
2.5 Medidas de espessura da pele
A espessura da pele foi observada a meia altura da peça (Figu. 4) e seções foram microtomadas na direção perpendicular ao fluxo de injeção em um micrótomo Anglia Scientific Model 0325 (Cambridge, Reino Unido). As finas seções de aproximadamente 10 µm foram colocadas entre uma lâmina e uma lamínula de vidro e imersas em bálsamo do Canadá. As micrografias foram obtidas com uma câmera acoplada ao Microscópio Ótico com Luz Polarizada Olympus BH-2 (Tokyo, Japão).
Ponto de injeção
2.6 Propriedades mecânicas
A peça obtida na injeção foi levada para uma prensa onde utilizou-se um molde para confeccionar o corpo de prova – Fig. (5), dentro das especificações da norma DIN 53504. Os ensaios de resistência à tração foram realizados em uma Máquina Universal de Ensaios EMIC DL 2000, com célula de carga de 100 N e velocidade de separação entre as garras de 10 mm/min. Os resultados obtidos com seus respectivos desvios padrão foram obtidos a partir da média de seis corpos de prova.
Figura 5. Corpo de prova utilizado no ensaio de tração.
2.7 Análise reológica
As propriedades viscoelásticas dos compósitos de PP com nanoargila foram avaliadas em Reômetro Modular Haake MARS, com geometria de placas paralelas de 20 mm de diâmetro e distância entre as placas de 1 mm, no modo oscilatório a uma temperatura de 220°C. A análise de varredura de frequência foi conduzida numa faixa que compreende 0,1-1 rad/s e com amplitude de deformação de 1%.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1 Espessura da pele
A Figura (6) ilustra as micrografias com os respectivos valores médios de espessura da pele, considerando tanto o lado referente ao inserto moldante (macho) como o lado da cavidade em aço. As micrografias revelaram uma morfologia típica pele-núcleo, ressaltando a assimetria das peles em função da diferença da condutividade térmica entre o aço e a resina, como observado por outros estudos (Bareta, Pouzada et al. 2007; Martinho et al. 2009). Foi observado uma pele mais espessa com a adição de nanoargila na matriz de PP, que intensifica a orientação molecular na região adjacente a parece fria do molde. A camada da pele é caracterizada por apresentar elevada orientação molecular, sendo que quanto maior for a espessura da pele maior será a resistência da peça. Isso significa dizer que a adição de 3% de nanoargila na matriz de PP apresenta a maior camada de pele, que leva a uma maior resistência.
(6a) (6b) (6c)
Figura 6. Micrografias em função da concentração de nanoargila – (a) Espessura da pele: 229 µm com 0% de nanoargila - PP puro, (b) Espessura da pele: 268 µm com 3% de nanoargila e Espessura da pele: 232 µm com
6% de nanoargila 3.2 Propriedades Mecânicas
A Tabela (2) apresenta os resultados do ensaio de tração (tensão no escoamento e módulo elástico) do PP puro e seus compósitos com diferentes concentrações de nanoargila.
Os resultados apresentados revelam que a adição de nanoargila na matriz de PP conduz a um aumento da tensão no escoamento quando comparado ao PP puro, que pode estar associado a uma boa interação entre ambos, e é favorecida pela adição de compatibilizante. Entretanto, estudo conduzido por Tjong (2006) revelou que o aumento da resistência em nanocompósitos está associado com a menor concentração de nanoargila por proporcionar uma melhor dispersão. Adições crescentes de nanoargila podem prevalecer o empilhamento das camadas de silicato da nanoargila não promovendo a intercalação/esfoliação adequada e dificultando uma boa dispersão. Além disso, a nanoargila torna mais intensa a orientação molecular que deve contribuir para o efeito de reforço.
Paiva et al. (2006) relataram valores menores de tensão no escoamento, em relação ao encontrado neste estudo, quando utilizado um molde convencional (aço) na extrusão de PP com nanoargila. E segundo Fogiatto et al. (2004) essa diferença pode estar associada ao efeito de orientação e cristalinidade que é mais elevado ao utilizar um molde compósito, que é o caso deste estudo.
Como era esperado, o aumento no módulo do nanocompósito em relação ao PP é atribuído à alta rigidez e elevada razão de aspecto da nanoargila. Os valores de módulo encontrados neste estudo são significativamente superiores ao revelados por Paiva et al. (2006). E tal fato pode estar relacionado com o efeito da condutividade térmica da resina que conduz maior valor de cristalinidade, e consequentemente maior rigidez.
3.3 Propriedades reométricas
Em regiões de baixas frequências (até 1 rad/s) as cadeias encontram-se relaxadas e, por essa razão, a inclinação da curva log do módulo de armazenamento (G’) versus log da frequência angular (ω) pode ser atribuída ao grau de dispersão das camadas de silicato na matriz de PP. Os valores dos coeficientes angulates calculados da curva de log G’ versus log da ω foram 2,78 e 2,85 para 3% e 6% de nanoargila, respectivamente. Assim a adição de 3% de nanoargila na matriz de PP apresentou um coeficiente angular levemente menor, indicando uma melhor dispersão. Para complementar a análise do grau de dispersão, é necessária a análise de difração de raios-X (DRX) que será o próximo passo deste estudo.
4. CONCLUSÕES
A técnica de vazamento de resina epóxi em molde de silicone para a obtenção de inserto moldante mostrou-se eficiente para produzir peças dentro das especificações dimensionais. Para aumentar a vida útil do inserto moldante é imprescindível utilizar baixa pressão de injeção devido ao seu reduzido módulo de deformação.
A adição de 3% em peso da concentração de nanoargila sob determinadas condições de processamento levou à formação de uma pele mais espessa, e consequentemente a um aumento da tensão no escoamento. Além disso, a melhoria das propriedades mecânicas com 3% de nanoargila pode estar associada com a superior capacidade de dispersão das camadas de silicato de nanoargila na matriz de PP, revelada por meio das propriedades reométricas. Com relação ao módulo, a baixa condutividade térmica da resina proporciona maior cristalinidade que pode justificar maior rigidez quando comparado a um molde convencional (aço). Assim, a eficiência de reforço é limitada para uma determinada concentração de nanoargila, sendo a adição de 3% apresentando os melhores resultados encontrados neste estudo.
5. AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem a CAPES pelo apoio financeiro através da bolsa de doutorado e estágio de doutorado na Universidade do Minho, Portugal.
6. REFERÊNCIAS
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Associação Brasileira de Engenharia e Ciências Mecânicas 2011
Carlos Henrique Ahrens, ahrens@cimject.ufsc.br1 António Sérgio Pouzada, asp@dep.uminho.pt2 1
Universidade Federal de Santa Catarina, CIMJECT, Laboratório de Projeto e Fabricação de Componentes de Plásticos Injetados, Departamento de Engenharia Mecânica, 88040-900, Florianópolis, SC, Brasil.
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Universidade do Minho, Instituto de Polímerose Compósitos/I3N, 4800-058, Campus Azurém, Guimarães, Portugal.
Abstract: Rapid manufacturing uses rapid prototyping tools for building a prototype (master) that is used in the development of an insert moulding. Within the concept of hybrid moulding, an insert moulding was fabricated in an epoxy resin / steel fibers and steel female cavity to inject polypropylene parts with commercial masterbatch containing nanoclay. The insert moulding in epoxy resin / steel fibers material was produced by vacuum casting in a silicone mould. Pure polypropylene (PP) and PP composite with 3% and 6 wt% of nanoclay were prepared by the melt intercalation method in an injection moulding machine using a hybrid mould. The definition of the processing parameters was established based on previous studies using hybrid mould and with the aid of an injection moulding simulation software. The influence of the nanoclay concentration on morphology (especially skin thickness) and mechanical and rheometric properties were investigated. The results revealed a thicker skin with the addition of nanoclay, which enhances the molecular orientation in the layer adjacent of the cold wall of the mould. The efficiency of reinforcement was limited to a certain concentration of nanoclay, showing the best results for the addition of 3 wt% of nanoclay. Such behavior may be related to the higher capacity of dispersion of nanoclay in the PP matrix and the low thermal conductivity resin that provides increased crystallinity and consequently higher stiffness.
