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Diffraction des rayons X en incidence rasante pour l’analyse des transformations structurales de surfaces d’aciers induites par implantation ionique multiple

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Diffraction des rayons X en incidence rasante pour l’analyse des transformations structurales de surfaces

d’aciers induites par implantation ionique multiple

Pascal Andreazza, X. de Buchere, R. Erre

To cite this version:

Pascal Andreazza, X. de Buchere, R. Erre. Diffraction des rayons X en incidence rasante pour l’analyse des transformations structurales de surfaces d’aciers induites par implantation ionique multiple. Journal de Physique IV Proceedings, EDP Sciences, 1996, 06 (C4), pp.C4-399-C4-408.

�10.1051/jp4:1996436�. �jpa-00254319�

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JOURNAL DE PHYSIQUE IV

Colloque C4, supplBment au Journal de Physique IU, Volume 6, juillet 1996

Diffraction des rayons X en incidence rasante pour l'analyse des

transformations structurales de surfaces d'aciers induites par implantation ionique multiple

P. Andreazza, X. de Buchere et R. Erre

Centre de Recherche sur la MatiEre Divisie, UMR 0131, Universite' d'Orlians, CNRS, BP. 6759, 45067 Orl.4ans cedex 02, France

RCum6 : La diffraction des rayons X en incidence rasante ( G I D ) est une technique qui pennet de determiner la distribution en profondeur des diffe~ntes phases cristallmes composant la surface d'un solide, et ceci en faisant varier la p6nktration des rayons X avec l'angle d'incidence. Les transformations sttucturales des surfaces d'aciers ont ete etudiks par cette technique, dans le cas de l'implantation ionique multidl6ments, et ceci dans le but de comprendre les effets couples de l'implantation du silicium et de l'azote sur la structure de l'acier et sur son comportement electrochiique.

De plus, un commentaire est present6 sur l'int6ret et les limitations de la technique GIXD, notamment sur un dispositif de laboramire.

Abstract : The Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXD) allows the determination of the in-depth distribution of various crystallime phases, which compose the surface of a solid, by varying the penetration depth with X-ray incidence angle. Surface transformations of stainless steel have been investigated with this technique, in the case of single- and multielements ionic implantation, in order to understand the coupled effects of silicium and nitrogen at microsmctural level and in electrochemical behaviour. Interests and limits of laboratoly GIXD technique are presented.

1. INTRODUCTION

L'intkret grandissant pour l'analyse structurale de surface ou d'une certaine Cpaisseur proche de la surface d'un matCriau a permis l'essor depuis quelques annCes de la diffraction des rayons X en incidence rasante (GZXD

-

Grazing Incidence X-Ray Diffraction) [1,2]. Plus particulikrement, cette technique non destructive a ouvert de nouvelles perspectives dans 1'Ctude des modifications de l'organisation cristalline de surfaces d'aciers [3], dues au processus d'implantation ionique, notamment dans le but de comprendre l'influence de ces modifications sur les propriCt6s tribologiques des aciers.

La diffraction des rayons X en incidence rasante permet de dCterminer la distribution en profondeur des differentes phases cristallines composant la surface d'un solide, et ceci en faisant varier la p6nCtration des rayons X avec l'angle d'incidence. Le dtveloppement de cette technique [4,5] est en fait largement d8 aux possibilit6s offertes par le rayonnement synchrotron (source intense de photons, longueur d'onde accordable, faible divergence du faisceau, ...), mais bien que soumise B de fortes limitations, l'utilisation en laboratoire est possible, particulikrement dans le cas d'6chantillons polycristallins obtenus par traitement de surface ou par dCp6t.

Dans cet article, now pksentons l'apport de la technique G M D dans 1'Ctude structurale des effets de l'implantation multiple d'ions (silicium et azote) sur des aciers, dans le but d'optimiser leurs propriCt6s Blectrochimiques. L'objectif global de 1'Btude consiste B amkliorer la biocompatiblitk et B accroive la durabilitk des aciers employ6s dans le milieu biologique humain (prothbse destink B Ctre implant& dans le corps humain).

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jp4:1996436

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C4-400 JOURNAL DE PHYSIQUE IV

Le comportement en corrosion localis6e des aciers implantes dans un tel milieu a 6t6 notre principal critere de selection des elements d'implantation (Ti, Mo, Si, N, C ...) et de leurs associations, notament dans le cas du molybdkne et du carbone [6]. Ainsi, nous ne prdsentons dans cet article que les implantations (Si et N) qui ont permis une amklioration notable du comportement electrochimique.

Enfin, cette etude GIXD a kt6 men& de manibre trbs complkmentaire avec d'autres techniques d'analyse "destructives", la spectromktrie de photo-6lectrons (XPS) couplke 21 un dispositif d'abrasion ionique et la spectroscopic

B

dkharge luminescente (GDOS) [7].

2. METHODE DE DIFFRACTION EN INCIDENCE RASANTE

2.1 Principe

L'int6fit d'une technique d'analyse de surface, se mesure

B

sa capacitk

B

isoler les contributions superficielles des contributions de profondeur du matkriau. Dans le cadre des rayons X, nous pouvons faire varier la profondeur sondk entre quelques nanombtres et quelques micrombtres en ajustant l'angle d'attaque a des rayons X sur la surface du solide

B

analyser.

Ainsi parce que l'indice de &fraction des solides dans la gamme des rayons X a t faiblement infkrieur

B

l'unit6 (kart de 10-5-104), une &flexion spkculaire ou quasi-totale apparait pour des angles d'incidence de quelques dixi&mes de degrk. A de tels angles, l'onde transmise est evanescente et sa profondeur de p6nktration est t&s faible (quelques nanombtres, dkpendant du mat6riau et de la longueur d'onde des rayons X), mais celle-~i augmente trhs rapidement dbs que l'angle d'incidence s'kloigne de cette valeur critique de rkflexion totale [S] (Figurel).

10 -i I

0 0.25 0.5 0 7 5 1 1.25 1.5

Angle d'incidence (degr6)

Figure 1: Evolution de la profondeur de penetration des rayons X ( k u K a = 1,54178 A) en fonetion de l'angle d'incidence dans le cas de racier 316L et de l'oxyde Fe304.

RX penetration depth evolution versus incidence angle for 316L stainless steel and Fe3O4 oxide.

A partir d'une telle propriCt6, l'analyse de surface d'un solide plan est alors possible par une detection de la diffraction ou de la fluorescence de la surface sous incidence rasante. Dans le cas de la diffraction, une telle technique permet dans son principe

B

la fois l'ktude structurale

(4)

bidimensionnelle de couches trks superficielles (monocouches), par exemple Cpitaxiks sur des monocristaux [4] et l'analyse tridimensionnelle d'kchantillons polycristallins tels que les aciers implangs [3]. Dans les deux cas, l'incidence est rasante, mais la detection de l'onde diffract&

se fait respectivement, dans le plan de l'khantillon en emergence rasante, ou, dans le plan perpendiculaire en emergence oblique. Nous disposons ainsi, d'une sonde analysant l'organisation cristalline en profondeur, de la surface jusqu'aux couches internes du mat6riau.

2.2 Dispositifs experimentaux et parametres de mesure

Le syseme instrumental est un diffractomktre horizontal (G) deux cercles PHILIPS couple avec un porte-khantillon goniometrique deux berceaux

-

trois translations. La source de rayons X est un tube scell6 B foyer fin lineaire (TRX) 6mettant aprks filtrage (F) la raie CuKa (2. = 1,54178

A).

La geometric du dispositif (figure 2) est b a s k sur la mkthode du faisceau quasi- parallkle. L'optique primaire (fente de Soller horizontales (FS1) et fente de divergence (Fl)) permet de limiter la divergence horizontale ( 4 2 ' ) mais surtout la divergence verticale (<0,03') du faisceau, qui conditionne la sClectivid en profondeur de l'analyse GIXD. L'optique secondaire de rkception (fentes de Soller B divergence verticale (FS2), monochromateur graphite plan (MGP) et d6tecteur (D)) assure la dlection et la d6tection du faisceau diffract&

Figure 2: Dispositif exp6rimental de diffraction G m .

GIXD experimental set-up.

A partir de ce dispositif, l'analyse des surfaces d'aciers implant& a B d effectuk B differents angles d'incidence de O,ZO B 1,5" de manikre

B

mettre en Cvidence l'6volution de la microstructure en fonction de la profondeur. Cette profondeur de p6nttration Ctant e s l i b B la nature et B la densit6 du mat6riau, son estimation devient t r h i m p k i s e en incidence trks rasante

(a < 0,s' proche de l'angle critique), notamment lors de la pksence de couches superficielles

trks oxydtks (Figure 1). Enfin dans l'interprktation des diffractogrammes GMD, nous avons tenu compte de l'effet de refraction quantifie expCrimentalement grgce B un khantillon de r6fBrence non-implant6 ayant le mCme Btat de surface et de planEit6. En effet pour des angles d'incidence aussi faibles, l'kart d'indice (1-n) n'est plus negligeable et l'onde uansmise est dfract& introduisant une erreur dans 1'Cvaluation de l'angle de diffraction 28.

(5)

(3-402 JOURNAL D E PHYSIQUE IV

Un dispositif annexe de diffraction classique nous a permis Cgalement d'effectuer des mesures en configuration symktrique (8-28) convergente, notamment pour caractkriser la matrice austknitique des kchantillons et mesurer Ia sensibilid du systkme GIXD.

3.1 CaractCristiques des Cchantillons et paramctres d'implantation

L'acier aust6nitique utilid pour cette ktude est de type 316L (Norme biomkdicale) avec la composition suivante: Cr:18%, Ni:12%, Mo:2,5%, C<0,02% et le reste en Fe. La prksence de molybdhne et le faible pourcentage de carbone sont destinks B augmenter la rksistance il la corrosion. Les tkhantillons ont kt6 p&p& sous forme de pastilles de 11 mm de diambtre polis mkaniquement jusqu'il l'obtention des rugosit.3 moyennes de 30A et "peak to valley" de 130A estim&s par AFM (microscopic B force atomique).

Les implantations ioniques ont Ct6 effectu- au Dkpartement de Physique des Madriaux de Villeurbanne sur un accdlkrateur A implantation de tension maximale de 200kV, B temperature ambiante. Le vide dans la chambre d'implantation h i t de l'ordre de 10-6 mbar.

Dans les trois types d'tkhantillons implant& (Tableau I), la dose et l'knergie d'implantation du silicium sont identiques (1017 at/cm2, 140 keV) avec une double implantation pour la d i e SIN2 (5.1016at/cm2,70 keV). En ce qui concerne l'implantation de l'azote, les conditions sont diffkrentes (Tableau I). Mais dans tous les cas, ces parambtres ont kt6 choisis conformkment il la th6orie Lindhard, Scharff et Schiott (LSS) pour que les concentrations en silicium et azote en profondeur prdsentent une distribution pseudo-gaussienne centrk sur le m&me maximum not6 Rp de 900

A

environ avec une seconde distribution centrk sur

SOOA

environ pour la d r i e SIN2.

Tableau 1: Parametres d'implantation du silicium et de l'azote dans les trois types d'khantillons a n l y s 8 . Silicon and nitrogen implantation parameters for the three types of samples.

Sicium Azote

Dose Energie Dose Energie RP

at/cm2 keV atIcm2 keV 8,

SI1 1017 140 -900

SIN1 1017 140 1,33 1017 80 -900

SIN2 1017 140 2 1017 80 -900

+5 1016 70 +lo17 40 -500

3.2 Rksultats des analyses GIXD

3.2.1 Acier de r&rence et corrections.

Les differents spectres relatifs 21 ces 6chantillons ne mettent en kvidence que la prksence d'aust6nite y (Fm3m), quels que soient le dispositif de diffraction (0-20 ou rasant), ou l'angle

(6)

d'incidence utilisC. Aucun oxyde n'est dCtect6 en extrgme surface (a = 0,2O) bien que l'analyse XPS en surface fasse apparaitre une couche d'oxydes de 20.A trbs riche en chrome.

Cependant, un effet d'orientation pdf6rentielle des plans (220) parallblement B la surface est nettement rCvClC pour tous les &hantillons, certainement du B la mise en forme de l'acier. Le parambtre de maille de cette phase y (a = 3,598A) est 16gkrement supCrieur B celle de la fiche JCPDS (a = 3,591A pour l'acier 304L). En effet l'encombrement du il la pdsence de 2% de molybdkne dans la nuance 316L correspond effectivement h cette dilatation de parambtre. Les principales rkflexions de la phase ausgnitique y (316L) dans la gamme angulaire que nous avons Ctudik sont 28111 = 43,5g0, 28220 = 50,79O et 28200 = 74,70°. Une evaluation de la taille des domaines de cohkrence, couplk avec une observation par microscopic Clectronique donne sur tous les Cchantillons CtudiCs des valeurs supCrieures B 0,5 ym.

Enfii, des mesures en diffraction en incidence rasante ont permis de dkterminer les effets de rCfraction sur les trois raies principales pour les incidences a = 0,2O, 0,5O et 1,5O, l'angle critique pour un acier 316L Ctant ~=0,38O.

3.2.2 Surface d'acier implante' Si (SIl)

Figure 3: Spectres GIXD de l'khantillon SIl (implank5 Si) pour diffkrents angles d'incidence (0,2O, 0,5O et 1,5O) correspondant respectivement aux pmfondeurs d'analyse (<SO& -250A et =1200A). Les spectres sont en kheHe

carr& et transhk5s pour plus de c l d . (SS=Solution Solide)

GIXD spectra of SIl sample (implanted Si) at different angles (0,2O, O,SO, 1.5') corresponding respectively to <SOIL, -250A and =1200A analysis depth. (SS= Solid Solution)

Cet kchantillon mono-implant6 a CtC analysb dans le but d'observer les transformations structurales induites par le silicium seul. Les diffkrents spectres de diffraction GIXD (figure 3) montrent la pdsence d'une solution solide (SS) ausgnitique de silicium. En effet, la forme des uois principales raies de l'aust6nite est tr&s diffkrente de celle de la matrice non-implant& et Cvolue en fonction de la profondeur d'analyse. Compte-tenu de l'effet de refraction, les raies obtenues pour l'incidence trh rasante ( a ~ 0 . 2 ~ ) prksentent un dkalage vers les faibles angles

(7)

a - 4 0 4 JOURNAL DE PHYSIQUE IV

resultant de I'insertion de silicium dans la maille austknitique. Cette interpretation est confirm&

sur le spectre obtenu h a=O,SO, avec la prkdominance d'une solution solide y' de paramhe cristallin a=3,625

A

et la p r h n c e d'un kpaulement trks minoritaire y" aux faibles angles sur les trois raies, qui pourrait Ctre du A des taux d'insertion de silicium plus Clevks. Cette "seconde"

solution solide devient quantitativement aussi abondante que la prkkdente pour e l ,So.

Nous observons de plus l'apparition de la matrice austknitique correspondant au paramktre de l'khantillon de rkfkrence, donc n'ayant subi aucune altkration dkelable de type insertion.

Cette observation nous confirme que l'information structurale recueillie correspond pour cette angle d'incidence (a=l,SO) & une profondeur d'analyse supkrieure & l'kpaisseur modifik par I'irnplantation. Aucune autre phase n'a kt6 dktectke.

3.2.3 Surface d'acier implnnte' Si

+

N (SZNZ)

Cette double implantation d'atomes de silicium et d'azote a induit de fortes modifications dans la surface de l'acier. La transformation la plus remarquable est la prksence quasi-exclusive (figure 4) d'oxyde de fer Fe304 en extrgme surface (a=0,2O). Les cinq raies les plus intenses qui le caract6risent, sont observks sans effet de texture notable, alors que les raies de plus faibles intensit& n'apparaissent qu'h partir de a-0- ,So.

Figure 4: Spectres de didfraction GIXD de I'&hantillon SINl (implant6 SkN) pour differents angles d'incidence (0,2", 0,s" et 1,5O) correspondant respectivement aux profondeurs d'analyse (<50A, ==50A et =1500A). Les spectres sont en ckhelle aide et translates pour plus de c l d .

GIXD spectra of SINl sample (implanted Si+N) at different angles (0,2", 0,5O, 1,s') corresponding respectively to <50A, =500A and =1500A analysis depth.

Mise

A

part la p r k n c e de cet oxyde, seuls les domaines angulaires proches des trois raies principales de l'austknite montrent une Bvolution en fonction de la profondeur. En effet, trois raies d k a l k s vers les faibles angles par rapport

A

l'austknite y semblent hre significatives de la

(8)

pdsence d'une solution solide d'insertion silicium etlou azote, dont le paramktre est centre sur a=3,713

A.

MalgrC cela, l'importance du domaine de diffraction entre 40" et 45" (figure 4) en intensit6 et en largeur ne peut pas &we totalement attribuk B cette solution solide. Aucune autre reflexion aussi significative n'a pu Ctre mise en evidence. La raie principale i 28=42,3"

comportant une base trks large pourrait contenir les contributions des rkflexions principales de nitrure de chrome (CrN) ou de fer, ou des raies (101) et dans une moindre mesure (1 10) de la martensite dtragonale, notamment si l'on considkre egalement la structure assez complexe situCe autour de 28=63". Dans tous les cas de figure, seule une orientation prCf6rentielle associk B une combinaison de contributions peut expliquer une pr6pondErance si nette de ce domaine de diffraction, particuli6rement sur le spectre B a=0,5" (figure 4). Cette difficult6 d'interpdtation pourrait etre due aux limitations de notre dispositif en terme de dsolution, donc de dparation des contributions trop proches angulairement.

En outre, on observe l'apparition B a=1,5" de la matrice ausdnitique trks faiblement &vClk 2 a=0,5". Notons que compte-tenu de la prCsence d'une couche d'oxyde de surface sur une Cpaisseur importante (200-300

A),

l'estimation initiale des profondeurs de pCn6tration est d&alk pour &,5" et 1,5" (respectivement 4 0 0

A

et 1500

A).

3.2.f Surj'ace d'acier implante' (Si

+

N)

+

(Si

+

N) (SZN2)

L'originalit6 de cet Bchantillon est de ne montrer aucune raie nettement resolue, mis B part les

&flexions principales de la matrice ausdnitique B a=1,5" (figure 5). En revanche, les domaines angulaires de 38" B 52" ,et de 68" B 100" dans une moindre mesure, presentent une structure t&s complexe d6jB visible B a=OSO, constitute de larges raies (dCcal&s par rapport aux raies de l'aust6nite y) associks B de nombreux Cpaulements.

( I l I) austenite (200) auste~iite

Figure 5: Spectres de diffraction GIXD de l'6chantillon SIN2 (implant6 Si+N+Si+N) pour diffkrents angles d'incidence (0,2O, 0,5O et 1.5') correspondant respectivement aux profondeurs d'analyse (<50A, .;250A et d200A). Les spectres sont en khelle cam& et translates pour plus de clarte.

GIXD spectra of SIN2 sample (implanted Si+N+Si+N) at different angles (0.2'. 0.5O, 1,5O) corresponding respectively to <50A, =250A and =1200A analysis depth.

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C4-406 JOURNAL D E PHYSIQUE I V

Malheureusement, bien que la presence systdmatique de contributions d'une ou plusieurs solutions solides d'insertion azote-silicium soit certaine, une interprdtation sur la nature des autres contributions serait t k s hasardeuses

Ndanmoins, la largeur des contributions est significative d'une diminution drastique de la taille des domaines de cohdrence par rapport B la matrice, mais aussi par rapport aux implantations SI1 et SINl. Cette couche de surface ne ressemble plus 3 un acier.

3.3 Discussion

A partir des dsultats prkkdents, il apparait que les transformations structurales induites par l'implantation de silicium seul (SI1) se limitent B l'apparition de solutions solides ausdnitiques d'insertion, pour lesquelles le taux d'insertion de Si augmenterait avec la profondeur jusqu'g la valeur Rp. Cette interpretation est conforme aux profils de concentration obtenus en XPS, qui montrent une concentration constante (-5%) en silicium sur une Bpaisseur de 400 A, puis une large distribution centrke sur 900

A.

Ainsi, on observe en GIXD que le taux d'insertion dominant (phase y') correspond aux premibres centaines d'angstrom. Plus en profondeur, d'autres contributions apparaissent correspondant B la fois, 3 la zone de concentration maximale en Si (900A) donc de fort taux d'insertion et

A

une zone de faible concentration proche de la matrice non-implant&.

Dans le cas de l'khantillon impland Si+N (SINI), les profils XPS et l'analyse GDOS font apparaitre une couche oxydt?e d s Bpaisse (= 250 A) mise en Bvidence en GIXD, certainement due des effets conjuguds de dCt6rioration de la qualit4 du vide et d'effets de temp6rature induits par l'implantation.

En comparaison par rapport B 1'6chantillon SI1 (figure 6), la position angulaire de la solution solide (observable dgalement sur les 2 autres raies (200) et (220)) montrent l'effet supplBmentaire de rinsertion d'azote. En utilisant les rBsultats de Rauschenbach et Kolitsh [9]

sur 1'Bvolution du parambtre de maille de l'aust4nite en fonction du taux d'insertion d'azote, on obtient la relation IinBaire:

oh a0 est le parambtre de maille de l'acier avant l'implantation d'azote.

Si, B partir du parambtre de maille de la solution solide (a=3,71A) CvaluB d9apr&s les positions angulaires des trois raies, nous calculons le pourcentage sans tenir compte de l'insertion du silicium, le taux d'insertion d'azote obtenu est de 14%, ce qui serait supdrieur 3 la concentration maximale (~10%) ddtectek par XPS. Mais le silicium dtant implant6 avant l'azote, nous pouvons admettre qu'il se soit comport6 comme dans l'ckhantillon SIl (mCme pararnbtres d'implantation) crdant une solution solide y' (a=3,64A) dans un premier temps, qui subissant ensuite l'effet d'insertion de l'azote lors de son implantation, donne la solution solide mixte mise en evidence. A partir de la valeur moyenne du parambtre de la solution y', nous pouvons estimer un pourcentage d'insertion d'azote de 9%.

Notons Bgalement que d'autres auteurs, sur differens aciers [10,1 I], ont constat6 pour une implantation d'azote seul dans des conditions similaires, l'apparition de solutions solides B taux d'insertion Blevh (>IS%), mais Bgalement de nitrure de chrome dont la p k e n c e n'est pas sure dans notre cas.

Enfin, comparativement (figure 6). l'implantation multiple SIN2 introduit un bouleversement structural important dans la zone de surface. Les analyses XPS et GDOS montrent une rdpartition gaussienne tr2s large (=1500A) du silicium et de l'azote cent& sur

~ O O A

et une redistribution des Bldments constitutifs de l'acier totalement diffdrente des autres

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khantillons. Le fer est pr6pondkrant (80%) en surface (<400A) au d6triment de tout les autres tltments, notarnment du chrome, alors que dans la gaussienne d'implantation, la concentration de chrome augmente (20%) au d6tnment du fer (30%), avant de retrouver les proportions de l'acier. On observe une vtritable d6mixtion de l'acier. Les causes de cette dgrtgation pourraient provenir de l'effet conjugu6 de la temptrature comme ac&lCrateur de diffusion et de la crtation d'un gradient de lacunes induit par effet balistique lors de la multi-implantation.

En r6sum6, la p&nce de solutions solides d'insertion a Bt6 mise en Bvidence pour tous les khantillons, sans qu'aucune autre phase, except6 l'oxyde de surface, n'ait 6t6 rtv6lt.

Figure 6: Spectres GIXD des khantillons de reference, SII, SINl et SIN2 pour I'angle d'incidence ~ ~ 1 . 5 ~ . Les spectres sont en khelle lineaire (I'intensite du spectre de &f&ence a 6tt5 divi& par 10).

GIXD spectra of reference, SI1, SINl and SIN2 samples at a ~ 1 . 5 ~ .

4. CONCLUSION

Les dsultats p r W e n t s mettent en relief ?Ila fois les avantages de la mtthode de diffraction des rayons X en incidence rasante et ses limitations, ou plus prtcis6ment les limitations du dispositif GIXD que nous avons utilid.

En effet, cette m6thode a permis de rtvtler la pdsence de phases polycristallines (stables ou mttastables) de "surface" sur des profondeurs de quelques dizaines ou centaines d'angstrom, invisible avec un dispositif classique de diffraction 8-28. Elle a tgalement permis de montrer l'tvolution en fonction de la profondeur des phases qui composent les surfaces d'aciers implant6s.

En revanche, nous avons pu apprkier la difficult6

B

stparer les contributions trop proches les unes des autres, notamment si les domaines de coherence des phases dtteckks sont de tr&s faibles dimensions. D'autre part, cette mtthode est certainement peu adapt& aux khantillons t&s textuds du moins en configuration "incidence rasante

-

Cmergence non-rasante". De plus, l'intensit6 des rayons X disponible avec un dispositif

B

tube scellt est difficilement compatible avec des dur&s d'acquisition raisonnable, qui conditionnent l'importance du bruit statistique et la possibilitk de balayer plus prkidment le domaine angulaire d'incidence (c.a.d. la profondeur d'analyse).

(11)

C4-408 JOURNAL DE PHYSIQUE IV

En rksumk, malgrk certaines limitations dans le domaine de la rksolution et de l'intensik? X disponible, cette mkthode est effectivement bien a d a p e B l'ktude de l'organisation structurale des zones superficielles des solides polycristallins, et notamment des surfaces d'aciers m o d i f i h par implantation ionique.

Enfin, l'accks B des informations quantitatives sur la distribution en profondeur des differentes phases serait certainement un complkment apprkciable B ce type d'ktude, et particulikrement au regard des informations obtenues par XPS en krosion ionique.

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Referências

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