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HAL Id: jpa-00253668

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Evolution Structurale en Recristallisation : Problèmes de Germination et de Croissance

J. Driver

To cite this version:

J. Driver. Evolution Structurale en Recristallisation : Problèmes de Germination et de Croissance. J.

Phys. IV, 1995, 05 (C3), pp.C3-19-C3-28. �10.1051/jp4:1995302�. �jpa-00253668�

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JOURNAL DE PHYSIQUE IV

Colloque C3, supplément au Journal de Physique III, Volume 5, avril 1995

Evolution Structurale en Recristallisation

:

Problèmes de Germination et de Croissance

J.H. Driver

Laboratoire Microstructures et Mise en Forme, Centre SMS, Ecole des Mines de Saint Etienne, 158 Cours Fauriel, 42023 St. Etienne, France

Résumé

Nous présentons une revue de résultats expérimentaux récents concernant les évolutions des microstructures et des textures pendant la recristallisation primaire d'alliages métalliques. Les mécanismes qui, par leur influence sur la cinétique des processus de germination et de croissance, contrôlent les orientations des nouveaux grains recristallisés, sont examinés en vue de mieux comprendre la formation des textures de recristallisation.

Des techniques récentes, et notamment la microdiffraction au MEB (Electron Back-Scattered Difiaction) sont venues apporter une nouvelle vision à ce vieux problème. En particulier elles ont permis de mieux caractériser la microstructure de l'état déformé en termes d'orientations locales en relation avec les hétérogénéités de la déformation plastique. L'importance de ces microstructures pour les premiers stades de la germination et la croissance est mise en relief à travers des études récentes de recristallisation d'aciers et d'alliages d'aluminium.

Abstract: This review describes some recent experimental results concerning the microstructural and texture evolutions during primary recrystallisation of metallic alloys. The mechanisms which, by their influence on the kinetics of local events, control the orientations of the new recrystallised grains, are examined in order to improve our understanding of recrystallisation texture formation.

The use of new techniques such as EBSD (Electron Back-Scattered Diffraction in a SEM) provides new perspectives for this old problem. In particular, it is now possible to quantitatively characterise the microstructure of the deformed state in terms of the local orientations related to the inhomogeneities of plastic deformation. The importance of these microtextures for the early stages of nucleation and growth is underligned by recent recrysiallisation studies on steels and aluminium alloys.

1. INTRODUCTION

La recristallisation constitue l'une des transformations structurales les plus importantes sur le plan technologique mais la plus mal comprise sur le plan scientifique. L'importance technologique est bien connue

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jp4:1995302

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C3-20 JOURNAL DE PHYSIQUE IV

depuis la Haute Antiquité; la recristallisation est utilisée d'une part pour faciliter la mise en forme ultérieure par déformation plastique et, d'autre part pour améliorer la qualité métallurgique du produit final en raison de son influence sur la taille et les orientations des grains.

Au niveau scientifique, les mécanismes physiques de base de la recristallisation ont été mis en évidence pendant les années 1950-60. Voir par exemple l'excellent livre édité par Haessner [l], qui fait le point des connaissances en 1971. Ensuite, et jusqu'à la fin des années 1980, les études quantitatives des évolutions microstructurales pendant la recristallisation ont plutôt marqué le pas, essentiellement en raison de la complexité du phénomène dans les alliages industriels. Or, au cours de la dernière décennie, de nouvelles techniques expérimentales et numériques se sont développées et commencent à éclairer le sujet de nouveau. En particulier, les mesures quantitatives des orientations moyennes par ODF ainsi que les observations locales au MEB des sites et des orientations des grains recristallisés permettent de mieux suivre la formation des textures de recristallisation.

Nous souhaitons ici faire une revue de quelques études récentes concernant les évolutions de la microstructure et des orientations locales pendant la recristallisation primaire d'alliages métalliques. Nous mettons l'accent sur l'importance des processus qui s'opèrent pendant les premiers stades de la recristallisation et qui gouvernent les relations d'orientation entre les nouveaux grains recristallisés et la matrice déformée. Ceci nécessite au préalable une analyse de l'état microstructural des métaux et alliages après de grandes déformations plastiques typiques de celles pratiquées industriellement.

1.1 Problématique de la recristallisation

D'après un panel d'experts à ICOTOM 8 [2], la recristallisation d'un matériau est définie comme "les processus impliqués dans la formation et la migration de joints de grains à forte désorientation, sozrs

l'influence de la force motrice dérivée de l'énergie stockée de déformation". Par conséquent, toutes les évolutions microstructurales qui ont lieu pendant le recuit d'un matériau déformé en l'absence de la migration de joints de forte désorientation font partie de la restauration.

La formulation ci-dessus contient quelques notions-clé qu'il convient de développer:

-

par le terme forte désorientation on comprend des angles de désorientation supérieurs à 10 ou 20" tel que le joint possède une mobilité potentielle importante.

-

la formation de ces joints constitue le phénomène critique du stade de germination de nouveaux grains.

On montre facilement que la 'germination', au sens classique du terme, par des fluctuations thermiques aléatoires est impossible car la force motrice est trop faible devant l'énergie des joints. Les 'germes' doivent donc être présents dans la microstructure déformée, ou bien être crées par des processus de restauration. On devrait utiliser le terme 'incubation' plutôt que germination.

-

l'énergie stockée sous forme de défauts cristallins (lacunes, dislocations et sous-joints) dont la plupart sous forme de dislocations, founiit la force motrice pour la migration des joints. La pression p sur un joint en raison de la présence des défauts est donnée par la variation de l'énergie stockée dG par rapport au volume dV balayé par un élément de surface

p est la densité des dislocations, y le module de cisaillement et b le vecteur de Burgers.

-

la minration des joints, phénomène thermiquement activé, est très sensible à la désorientation (matrice- grain) et aux impuretés ségrégées aux interfaces. Plusieurs auteurs, en particulier Aust et Rutter [3] ont mis en évidence une mobilité importante pour des joints spéciaux, typiquement 40" autour d'un axe de rotation

< I l l > pour les cfc et souvent -30" autour de <110> pour les cc. Le sujet est discuté en détails par Gottstein et Shvindlerman [4].

La migration d'un joint de forte désorientation implique une évolution sensible de l'orientation. Sur un ensemble de grains déformés, la texture cristallographique moyenne évolue de celle de l'état déformé vers une texture de recristallisation. Si les textures de déformation sont maintenant bien comprises, il en va tout autrement des textures de recristallisation de la plupart des matériaux. Comme il y a quarante ans, la controverse se situe au niveau de l'importance attachée aux hypothèses de croissance et de germination orientées et de leurs mécanismes. Le modèle de croissance orientée suppose une large distribution des orientations initiales des germes

-

aléatoire dans le cas parfait

-

dont seulement quelques orientations croissent rauidement en raison de la forte mobilité de certains ioints s~éciaux. Le modèle de germination

(4)

orientée suppose que la distribution initiale des orientations des germes est très limitée; les germes potentiels possèdent au départ des orientations très particulières. Les bandes de déformation et de transition jouent un rôle important dans la version moderne de ce modèle.

Dans les deux cas, la formation de joints mobiles de désorientation 2 15" ainsi que leur migration dépend des orientations, moyennes et locales, développées par la déformation plastique.

2. L'ETAT DEFORME

Les déformations plastiques pratiquées industriellement varient typiquement de 0,2 à 5 (déformations rationnelles). Pour cette gamme de déformations la microstructure évolue par: (i) une augmentation, initialement rapide, de la densité des dislocations typiquement de 1010 ou 1012 à -1016 m-27 (ii) une évolution de la forme des grains en fonction du chemin de déformation, (iii) le développement d'une texture macroscopique, et (iv) une évolution de la configuration des dislocations.

Les aspects (i) à (iii) peuvent être caractérisés par des paramètres moyens dont les évolutions avec la déformation sont relativement bien connues. Par exemple, les textures de déformation de métaux cfc et cc sont normalement:

métaux cfc

en laminage le tube d'orientations le long de la fibre

P

composée de:

B (1 10}<112>, S (123}<634>et C (1 12)<111>

en étirage: les fibres 4 1 1 > et <100>

métaux cc

en laminage: un mélange de fibres a: Direction laminage @L)//<110> et y: Direction normale (DN)//< 1 1 1 >

en étirage: la fibre <110>

Les points (i) à (iii) influencent surtout la cinétique de croissance, mais la germination est très sensible également à la répartition spatiale des dislocations; nous rappelons ici quelques résultats récents à ce sujet.

Les évolutions microstmcturales de métaux et alliages en grandes déformations plastiques ont fait l'objet des revues de Gil Sevillano et al. [5] et Bay et a1.[6]. Pour les métaux à moyenne ou à forte énergie de fautes d'empilement ( 2 50 J m-2 ) la séquence est typiquement:

structure cellulaire a(€ ~ 0 , s ) structure hétérogène =(E m2) structure lamellaire

La figure 1 présente des exemples de ces trois stades pour différents matériaux. Un laminage à E =0,36, figure l(a) développe une structure de blocs des cellules croisés, inclinés à 4 0 " de DL. D'après Hansen [7], les blocs de cellules sont délimités par des parois à forte densité de dislocations, ou des microbandes, et arrangés en mosaïque charactérisée par des désorientations de sens alternatif; chaque bloc contient plusieurs cellules de dislocations.

La figure l(c) illustre la microstructure lamellaire développée dans le sens de l'allongement d'un polycristal de nickel laminé à E

=3

[9] . On trouve les mêmes configurations dans les métaux cc fortement déformés.

Entre ces deux extrêmes se développe souvent une microstructure très hétérogène dont la figure l(b) présente un exemple (monocristal d'aluminium d'orientation S déformé en compression plane à E =1, [IO]).

La structure de blocs de cellules est cisaillée par des bandes de glissement localisé qui créent une configuration de cellules en S. D'après Hughes et Hansen [9], ce sont les microbandes de cisaillement qui favorisent la transformation de la microstructure de blocs en structure lamellaire; les cisaillements répétés dus aux microbandes tendent a aligner progressivement les blocs avec la direction d'allongement.

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JOURNAL DE PHYSIQUE IV

Fig. 1 (a) Blocs de cellules et parois de dislocations dans l'aluminium laminé à ~=0,36 [7], (b) microbandes de cisaillement dans un monocristal d'aluminium d'orientation S déformé en compression plane à &=1 [IO], (c) Structure lamellaire développée par laminage dans le nickel à ~ = 3 [9].

On notera également que les microbandes de cisaillement sont caractérisées par des désorientations locales assez importantes, de l'ordre de 10 à 15". La figure 2 présente les désorientations à l'échelle du micron mesurées selon DL par EBSD sur deux cristaux d'aluminium, d'orientation différente,

FIG.2 Désorientations locales (mesurées à des intervalles de 2ym) dans des monocristaux d'aluminium déformés à &=1 en compression plane, orientations B (1 10)<112> et C (1 12)<111> [Il].

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déformés à E =l. Une orientation notée B f 1 lO)<l l2>se déforme de manière homogène sans rnicrobandes et ne présente donc que des désorientations faibles de l'ordre de 5". L'autre orientation, C {112)<111>, est caractérisée par une structure régulière de rnicrobandes de cisaillement; elle présente un 'spectre' EBSD extrêmement perturbé avec des pics de A0 de 10 à 15", et par conséquent, une énergie stockée, sous forme de oarois de forte désorientation élevée .

Une autre forme d'hétérogénéité de microstructure de déformation, largement citée dans la littérature pour son influence sur la germination en recristallisation, concerne les bandes de transition (BT). Elles se développent lorsque un grain se scinde en plusieurs orientations et elles constituent les zones de transition, typiquement sous forme de rubans d'épaisseur micrométrique, entre les bandes de déformation fortement désorientées du grain initial. Elles sont réputées être des sites idéals de germination, à forte courbure du réseau et associés à un gradient important de densité des dislocations. Afin de prévoir les orientations préférentielles des germes dans les BT, Dillamore et Katoh 1121 ont proposé le premier modèle cristaiiographique de décomposition de grains cfc par rotations différentes. Si l'idée de base est juste, son application, par ces auteurs, au cas de métaux cfc est très discutable. Des analyses plus récentes [13,14], basées sur des modèles de déformation locale du type "Taylor relâché" sont probablement plus réalistes.

Fig. 3 Bandes de déformation sur la face de compression d'un monocristal d'aluminium d'orientation initiale cube à &=l [13].

Fig.4 Bandes de déformation dans un polycrystal de Cu laminé à &= 1,9 [ 1 51.

La figure 3 illustre le cas d'un cristal d'aluminium d'orientation initiale cube après déformation en compression plane; il se décompose en bandes de déformation alignées selon la direction de "laminage", séparées par des bandes de transition (- 2ym) qui accommodent une désorientation autour de DT qui atteint rapidement 50". La séquence des décompositions dans cette orientation en laminage à l'ambiante est la suivante:

cube (001)<010> => (€=1)2x(012}<021> 3 ( E = 3 ) 4x (124)<112>

avec création de nombreuses bandes de transition. Le même phénomène est observé dans certains grains de polycristaux en grandes déformations, e.g. les aciers doux fortement laminés ou, dans le cuivre comme le montre la figure 4, d'après Lee et Duggan [15]. Dans ce dernier cas les auteurs ont pu montrer I'infiuence de Ia taille initiale des grains; de gros grains de 3mm se fragmentent en moyenne 25 fois tandis que les petits grains de 40 pm ne subissent que 2 ou 3 décompositions.

(7)

JOURNAL DE PHYSIQUE IV

Les phénomènes d'hétérogénéité de déformation à l'échelle du micron commencent à être caractérisés de façon quantitative par les techniques de microdifiaction, EBSD et faisceau convergent en MET. Pour résumer, et au risque de trop simplifier, on peut considérer 3 stades différents:

1

0,s à 2

1

hétérogène avec microbandes de

1

moyenne à forte

1

déformation

< 0 5

1

cisaillehent et BT

2 2

1

structure lamellaire à fortes

1

très forte

- -

1

désorientations locales

1

microstructure et microtexture

Si l'on trouve ces stades dans la plupart des alliages métalliques cfc et cc, il va de soi que leurs domaines en termes de déformation varient selon les paramètres mécaniques ( mode de déformation), physiques (énergie de faute d'empilement y, taille et orientation des grains) et la température. Un abaissement de y accélère la formation de microbandes de cisaillement tandis qu'une augmentation de la température la retarde.

L'influence importante de la température sur le mode de déformation de cristaux cfc d'orientation cube a été traitée récemment par Maurice et Driver [16].

texture macroscopique

3. GERMINATION EN RECRISTALLISATION

blocs de cellules

1

faible

Comme souligné auparavant (et également par Hutchinson [17]), la germination en recristallisation n'existe pas dans le sens classique de la formation d'une nouvelle entité lors d'une transformation. En recristallisation le problème est la formation de cristallites qui possèdent une cinétique de croissance rapide par rapport aux cristallites voisins en raison d'un double avantage de taille et de désorientation; la taille permet d'avoir un rayon de courbure de l'interface faible, donc un avantage énergétique, et la désorientation donne un avantage de mobilité de l'interface. On admet habituellement que les sites de germination sont alors les hétérogénéité de déformation, à savoir:

-

autour de particules de 2ème phase, de taille 2 pm (PSN, particle simulated nucleation)

-

les anciens joints de grain (SIBM, strain induced boundary migration)

-

les bandes de transition

-

les bandes de cisaillement

Ces différents sites sont associés a des types d'orientation des germes caractéristiques et donc influent directement sur les textures de recristallisation La germination autour des particules (PSN) crée des orientations pratiquement aléatoires; les critères du PSN ainsi que son influence sur la taille et les orientations des grains sont rappelés par Hutchinson et Nes [18] La germination à partir des anciens joints de grains (SLBM) crée forcément des germes d'orientation parmi celles du matériau déformé, par exemple la composante R dans l'aluminium qui est proche de la composante S de laminage. Les bandes de cisaillement sont considérées comme des sites potentiels de la composante Goss {110j<100> à la fois dans les cc et les cfc. Enfin, les bandes de transition sont souvent associées à la formation de grains proches de l'orientation cube ou de cube tourné, voire de Goss.

L'importance des premiers stades de la recristallisation sur la texture finale est démontrée par une étude récente de Weiland [19] pour un alliage d'aluminium (l%Mn, l%Mg) laminé a &=2. Les orientations des premiers grains recnstallisés (mesurées par EBSD), à 10% de recristallisation coïncident parfaitement avec celles de la texture finale à 100% de recristallisation Les orientations finales sont donc largement contrôlées par celles des premiers grains recristallisés, en accord avec i'hypothèse de la germination orientée.

Par des mesures des orientations en 3D (à l'aide de polissages successifs de l,Spm), le même auteur a pu déterminer les contributions relatives des différents mécanismes,

-

50% PSN,

-

20% cube des BT (+les restes des grains cube) et 30% bandes de cisaillement+SIBM La prédominance de PSN dans un alliage à 4,2% fraction volumique de particules 2 1 pm est attendue, des contributions aussi importantes des BT et des bandes de cisaillement sont surprenantes.

(8)

En l'absence de particule, comme dans les métaux de haute pureté déformés à ~ 2 1 , les bandes de transition et de cisaillement gouvernent la germination en recristallisation. La figure 5, d'après Hjelen et al.

[20] montre des grains proches de l'orientation cube qui croissent à partir des BT dans l'aluminium pur.

Dans ce cas les grains voisins ont des orientations C mais des études ultérieures ont montré que ceci n'est pas une condition nécessaire. Un deuxième exemple de germination dans une bande de transition est présenté figure 6. Dans un monocristal d'aluminium d'orientation initiale cube tourné de 22" autour de DN, la compression plane développe des BT, parallèles à DL, qui séparent des bandes d'orientations complémentaires S [21]. A l'état partiellement recristallisé après un léger recuit, on constate la formation de germes le long des BT (fig. 6) caractérisés par deux types d'orientation: (i) proche de cube (tourné -10"

autour de DN) et (ii) proche de l'une des orientations S de la matrice. La même analyse sur plusieurs cristaux {001)<hkO> montre que l'axe de rotation entre les grains recristallisés et la matrice déformée est souvent voisine de la direction < 1 1 1> Ia plus proche de DT [21].

Fig. 5 Recristallisation partielle dans l'aluminium pur laminé et recuit 10s à 400°C. Les régions D d'orientation

"C" sont restaurés et les grains R recristallisés avec l'orientation cube à partir des BT [20].

Fig. 6 Germination de grains recristallisés dans une bande de transition; monocristal d'aluminium d'orientation (001)<250>, déformé en compression plane pour créer des BT entourées de bandes de déformation d'orientation S [21].

Les obsewations de grains recristallisés avec des orientations caractéristiques formés dans des sites particuliers vont dans le sens de la théorie de la germination orientée. Cependant, dans la même publication [ZO], Hjelen et al. montrent des exemples classiques de la croissance orientée. La figure 7 présente des grains

(9)

C3-26 JOURNAL DE PHYSIQUE IV

recristallisés d'une forme allongée prononcée, évidence d'une croissance rapide selon des directions cristallographiques. L'analyse détaillée par EBSD révèle la formation de petits grains cube DN 20°, (001)<3 10>dans un grain déformé d'orientation C, c'est à dire avec une relation d'orientation de 40' autour de <1 Il>. De plus la forme allongée des grains recristallisés est en accord avec l'anisotropie de croissance des joints 40" <1 Il>; une mobilité importante du joint de flexion mais faible pour le joint de torsion.

Fig. 7 Croissance orientée dans l'aluminium pur laminé &=2,3. Les nouveaux grains sont désorientés par rapport au grain écroui (1 12)<111> par des relations de 40" < I l l > [20].

La croissance orientée a été démontrée depuis longtemps par des expériences de croissance des grains sur monocristaux déformés dans lesquels on crée artificiellement des germes à une extrémité. Une expérience récente sur des cristaux d'aluminium d'orientation S entourés de germes de toutes orientations vient le confirmer [22]. La déformation à chaud d'un cristal "enrobé" de germes fournit l'énergie stockée nécessaire pour leur croissance; ce sont les grains cube, désorientés de 40" autour de < I l l > par rapport à l'orientation S, qui se développent le plus rapidement. La mobilité élevée de ces joints spéciaux est attribué à leur structure atomique qui sont souvent des joints type CSL; leur mouvement serait moins gêné par la présence des impuretés ségrégées.

Un problème majeur dans l'analyse de la croissance orientée concerne le choix des variantes (8 pour les rotations de 40" autour de < I l l > des cfc et 12 pour les 30'4 10> des cc). Toutes ces variantes ne sont pratiquement jamais observées; d'habitude on n'en trouve qu'une ou deux dans un grain. Comme nous venons de le voir, dans le cas de métaux cfc laminés, la croissance à partir des BT et même à l'intérieur des grains, se fait avec un axe de rotation de type Cl 1 I > souvent près de l'axe transverse DT. Ce résultat récent sur quelques monocristaux est a confirmer sur polycristaux déformés pour obtenir une gamme de microstructures de déformation. Il faudra également un critère du choix du sens de la rotation.

Dans le cas des métaux cc, Jonas et Urabe [23] ont récemment proposé que la variante <110> sélectionnée est liée à l'activité du glissement sur les plans de glissement habituels (110); les vitesses de croissance seraient maximales pour des germes dont l'axe de rotation est perpendiculaire au plan de glissement le plus actif En général, ce plan est près du plan de cission maximale dont la normale se trouve entre DN et DL (et donc perpendiculaire à DT).

En fait, ces modèles de germination et croissance orientées sont appliqués de façon différente selon la structure cristalline du matériau, ce qui est assez troublant. Par exemple:

-

les bandes de transition d'orientation cube dans les cfc laminés sont considérés comme des sites de fort potentiel parce qu'elles possèdent des densités p de dislocations relativement faibles (une conséquence d'une activité de glissement faible en rapport avec le facteur de Taylor M minimal pour cette orientation). En revanche pour les cc, Jonas et Urabe considèrent que les germes les plus favorablement orientés possèdent des p importants, c'est le cas des orientations du type (1 1 l)<hkl> de facteur de Taylor maximal.

-

comme noté précédemment, les axes de rotation des grains recristallisés sont souvent associés à des joints CSL spéciaux, par exemple:

(10)

*

C19a pour des rotations de 27" autour de <110> dans les cc,

*

C7 pour des rotations de 38"autour de < I l l > dans les cfc.

Mais le choix des variantes est pour le moment contradictoire:

*

perpendiculaire à DT pour les cc laminés

*

près de DT pour les cfc laminés.

En dépit des ces incohérences et incertitudes, il semble que l'on assiste à une certaine convergence de vues en ce qui concerne la germination et la croissance orientées; les deux s'opéreraient simultanément, c'est à dire qu'il y aurait une germination sélective combinée à une croissance rapide pour certaines orientations qui se trouvent dans la distribution étroite initiale. De plus certains auteurs [24] suggèrent que la germination sélective ne serait en fait qu'une forme de microcroissance rapide de quelques sous-grains favorablement situés et orientés. Le débat est loin d'être clos et sera certainement animé dans les années à venir, notamment par des études de la recristallisation conjugant des matériaux modèles où les paramètres microstructuraux sont bien caractérisés avec des modélisations théoriques. Dans ce contexte l'étude systématique des orientations locales, grâce aux techniques de microdifiaction automatisées, jouera un rôle important.

4. CONCLUSION

On montre que les microstructures d'alliages métalliques cfc et cc en grandes déformations plastiques évoluent d'une structure de blocs de cellules vers une structure lamellaire à E =2 par l'intermédiare d'une structure hétérogène combinant cellules et microbandes.

Les hétérogénéités de microstructure, par exemple les bandes de transition et les microbandes de cisaillement, sont discutées et leurs influences sur les désorientations locales soulignées; des désorientations supérieures à 10" peuvent être créées dans certains grains par des déformations plastiques de l'ordre d'unité.

Les mécanismes actuellement connus des premiers stades de la formation de germes de recristallisation sont rappelés en fonction des microstructures de déformation; le rôle des bandes de transition dans la formation de germes d'orientation proche de cube est confirmé.

Le confiit entre les modèles de germination et de croissance orientées est discuté pour les métaux cfc et cc. On conclut que si les nouvelles techniques telles que I'EBSD ont apporté des informations originales, elles n'ont pas pour autant résolu l'ensemble du problème. Il faut des études approfondies sur matériaux modèles alliant analyses thermodynamiques et études cinétiques de la restauration et de la migration des joints de grains, en, conjugaison avec des modélisations théoriques. Les rôles des paramètres métallurgiques comme les atomes de soluté et les particules de deuxièmes phases doivent être pris en compte au même titre que les différentes microstructures de déformation.

Références

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Referências

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