Y La quantité d'huile extraite du solvant normalisée par rapport à la masse unitaire de matière sèche au temps t. L'étude de l'effet des paramètres opératoires du DIC sur les deux opérations d'extraction d'huile et de transestérification « in situ » a été réalisée de différentes manières sur les graines de colza et de jatropha curcas.
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
L IPIDES ET STRUCTURE VEGETALE
- 1.1. Principales familles de lipides
- 1.1.a. Composition chimique
- 1.1.a.i. Principales familles
- 1.1.a.ii. Biosynthèse et présence dans les plantes
- 1.1.b. Principaux comportements chimiques
- 1.1.b.i. Stabilité thermique
- 1.1.b.ii. Transformation de lipides
- 1.1.c. Principaux comportements physiques des lipides (acides gras)
- 1.1.c.i. Densité
- 1.1.c.ii. Solubilité des lipides
- 1.1.c.iii. Point de fusion des acides gras
- 1.2. Principaux constituants de la Cellule végétale
- 1.2.a. Structure de la cellule végétale
- 1.2.b. Paroi cellulaire
- 1.2.b.i. Lamelle moyenne
- 1.2.b.ii. Paroi primaire
- 1.2.b.iii. Paroi secondaire
- 1.2.c. Membrane cellulaire : Structure et composition phospholipidique
- 1.2.c.i. Les protéines traversant de part en part la membrane plasmique
- 1.2.c.ii. Les protéines ne traversant pas, accolées à la membrane plasmique
- 1.2.d. Vacuole
- 1.3. Conclusion
Ce sont des acides gras dont les atomes de carbone sont complètement saturés d'hydrogène (les chaînes n'ont pas de doubles liaisons). Ce sont des acides gras qui possèdent une ou plusieurs doubles liaisons carbone-carbone dans leur chaîne carbonée.
E XTRACTION DES LIPIDES
- 2.1. Interactions solide-liquide : Procédés mécaniques
- 2.2. Extraction des molécules et composés non volatils par solvant
- 2.2.a. Principales familles de solvants
- 2.2.a.i. Pouvoir de solubilisation
- 2.2.a.ii. Pouvoir extractant
- 2.2.b. Principales règles et méthodes de l’extraction
- 2.2.b.i. Mécanisme de l’extraction
- 2.2.b.ii. Extraction par Soxhlet
- 2.2.b.iii. Les méthodes alternatives d’extraction
- 2.2.c. Facteurs influençant les performances de l’extraction
- 2.2.c.i. Nature et composition du solvant
- 2.2.c.ii. Taille des particules
- 2.2.c.iii. Capacité de pénétration
- 2.2.c.iv. Capacité de diffusion
- 2.2.c.v. Température
- 2.2.c.vi. Temps d’extraction
- 2.2.c.vii. Degré d’agitation
- 2.3. Opérations de prétraitement
- 2.3.a. Traitement enzymatique
- 2.3.b. Traitement par champ électrique
- 2.4. Conclusion
Il existe alors une étroite corrélation entre le taux d’extraction et la structure du matériau. De plus, une réduction de la taille des particules améliorera et augmentera l'efficacité de l'extraction (Nagy et Simándi, 2008).
A NALYSE FONDAMENTALE DES PROCESSUS
- 3.1. Identification et intensification du processus limitant
- 3.1.a. Solubilisation des molécules à extraire dans le solvant liquide
- 3.1.b. Transfert du soluté dissous de la surface vers l’extérieur
- 3.1.c. Transferts intérieurs par diffusion
- 3.1.c.i. Transfert Fickéen du soluté dans le solvant au sein de la matrice solide
- 3.1.c.ii. Diffusion par la loi de Fick du solvant liquide dans la structure solide
- 3.2. Phénomène limitant
- 3.2.a. Synthèse de la modélisation
- 3.2.b. Deuxième Loi de Fick
- 3.2.c. Solution de Crank
- 3.3. Conclusion
La diffusion Fickienne peut souvent être ajustée par un coefficient appelé diffusivité du solvant dans la structure matricielle solide Ds-m. En recherchant la solution de l'ensemble du processus d'extraction (en phase liquide continue) au sein de la matrice solide, nous adoptons la solution de Crank (1975) en ce qui concerne la géométrie de la matrice solide.
CARACTERISATION PAR CHROMATOGRAPHIE PHASE G AZEUSE
- 4.1. Généralités
- 4.2. Chromatographie en phase gazeuse
- 4.2.a. Gaz Vecteur
- 4.2.b. Four
- 4.2.c. Systèmes d’injection
- 4.2.c.i. Injecteurs pour colonnes à remplissage
- 4.2.c.ii. Injecteurs pour colonnes capillaires
- 4.2.c.iii. Injection dans la colonne
- 4.2.d. Colonnes
- 4.2.e. Détecteurs
- 4.2.e.i. Détecteur à Ionisation de Flamme (FID)
- 4.2.e.ii. Détection par spectrométrie de masse : GC-MS
Pour faciliter la détection d'un soluté, le gaz porteur doit avoir des propriétés chimiques différentes de celles du soluté. Le flux gazeux de la colonne entre dans la flamme d'un petit brûleur alimenté par un mélange d'hydrogène.
T RANSFORMATION DES HUILES EN BIODIESELS
- 5.1. Introduction
- 5.2. Réactions de transestérification
- 5.2.a. Principes et principales matières premières
- 5.2.b. Principales familles de catalyseurs
- 5.2.c. Mécanismes de la transestérification
- 5.2.d. Les facteurs influençants de la réaction de transestérification
- 5.3. Principe de la Détente Instantanée Contrôlée
- 5.3.a. L’Installation de la DIC
- 5.3.b. Principe de DIC
- 5.4. Les domaines d’application
La sélectivité des produits craqués en fonction de la température de pyrolyse (Billaud et al., 1995). Le DIC est basé sur une forte chute de pression vers le vide après un traitement thermique de courte durée.
M ATIERE PREMIERE : COLZA ET JATROPHA
6.1. Colza
6.1.a. Histoire
6.1.b. Botaniques
En Belgique, le colza a connu un formidable essor à la fin des années 1980, atteignant 7 000 ha plantés en 1991. Toutefois, une partie du colza est semée sur des terres réservées à des fins énergétiques.
6.1.c. Graines de colza
Par ailleurs, ces dernières années, la culture du colza a connu un regain d'intérêt au niveau européen en tant que matière première pour le pétrole et le biodiesel.
6.1.d. Huile de colza
La composition en acides gras de l’huile de colza utilisée pour la consommation humaine est bonne pour l’équilibre de toutes les graisses que nous consommons quotidiennement. L'huile de colza contient, outre l'acide oléique, deux acides gras essentiels : l'acide α-linolénique (famille oméga-3) et l'acide linoléique (famille oméga-6).
6.1.e. Tourteau de colza
6.1.e.i. Utilisations
6.1.e.ii. Santé
6.1.e.iii. Alimentation humaine
Il est principalement utilisé pour l'alimentation humaine : dans l'industrie agroalimentaire : margarines, sauces, épices, produits intermédiaires (farine, pâtes, etc.) ; dans les huiles végétales, notamment mélangées à de l'huile de tournesol.
6.1.e.iv. Alimentation animale
6.1.e.v. Biocarburant
L'extraction de l'huile de colza a été proposée dans des conditions de température optimales de 62 °C, en utilisant l'hexane comme solvant et la durée d'extraction était de 88 minutes (Gulbaran Tulbentçi, 1986). De plus, un procédé d’extraction enzymatique aqueux de l’huile de colza a été successivement développé pour améliorer les rendements en huile (Zhang et al., 2007).
6.2. Fèves de Jatropha Curcas
Rashid et Anwar (2008) ont présenté un protocole optimisé pour la production de biodiesel à partir d'une transestérification catalysée par un alcali. La transestérification de l'huile de colza pour produire du biodiesel à l'aide de catalyseurs homogènes et hétérogènes a également été réalisée par (Morin et al., 2007), (Georgogianni et al., 2009).
6.2.a. Introduction
Contrairement à l’huile de cola, de tournesol ou de soja, l’huile de jatropha curcas n’est pas comestible, son utilisation comme biocarburant ne nuit donc pas à la nutrition humaine. Au niveau local, le jatropha curcas contribue à améliorer les conditions de vie des populations les plus défavorisées de la planète et procure des revenus qui réduisent la migration pour des raisons économiques.
6.2.b. Botanique de plante de Jatropha
Le Jatropha curcas est une plante qui dure entre quarante et cinquante ans, ne nécessite pas d'engrais pétroliers, n'est pas consommée par les animaux et présente une grande résistance aux parasites. Le Jatropha curcas est planté dans la plupart des pays, dans les régions tropicales et subtropicales (entre 30 degrés de latitude nord et 35 degrés de latitude sud) en Afrique, en Amérique du Sud et en Asie.
6.2.b.i. Plante de jatropha
Après quelques années, des terres auparavant incultes peuvent devenir propices à la culture de cultures vivrières. En effet, contrairement aux autres plantes oléagineuses, du colza au palmier à huile, qui occupent toutes des surfaces agricoles utilisables pour les cultures vivrières, le jatropha peut être planté sur des terres incultes.
6.2.b.ii. Feuilles
6.2.b.iii. Fèves de Jatropha
6.2.c. Huile de jatropha
6.2.d. Tourteaux de jatropha
6.2.e. Domaines d’applications
Diagrammes de Pareto et effets séparés de la pression de vapeur saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en ester de linoléate de méthyle C18:2. Diagrammes de Pareto et effets séparés de la pression de vapeur saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en ester méthylique de myristate C14:0.
6.2.f. Procédés de production de l’huile de jatropha
6.2.f.i. Extraction
Différentes méthodes d'obtention de l'huile de jatropha sont étudiées, comme l'extraction avec des solvants organiques et de l'eau. De plus, il a été démontré que le prétraitement par ultrasons constitue une étape utile dans l’extraction d’huile par solvant (Shah et al., 2005).
6.2.f.ii. Transestérification
L'extraction enzymatique aqueuse de l'huile utilise une protéase alcaline et donne de meilleurs résultats (Winkler et al., 1997b ; Shah et al., 2005). Caractéristiques de l'huile de jatropha, du biodiesel de jatropha et du diesel par rapport au biodiesel standard (Traoré et Thiam ; D.Ramesh et al. ; Kumar Tiwari et al., 2007).
6.2.g. Conclusion
Graphiques de Pareto et effets séparés de la pression de vapeur d'eau saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en ester méthylique d'acide palmitique C16:0. Diagrammes de Pareto et effets séparés de la pression de vapeur d'eau saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en ester d'oléate de méthyle C18:1.
MATERIEL ET METHODES
M ATERIEL , PROTOCOLES DE TRAITEMENT ET D ’ ANALYSE
- 1.1. Matières premières
- 1.1.a. Graines de colza
- 1.1.b. Graines de jatropha curcas
- 1.2. Pretraitements
- 1.2.a. Réhumidification
- 1.2.b. Traitement DIC
- 1.2.c. Protocole de traitement DIC
- 1.2.d. Opération de broyage
- 1.2.e. Mesure de la taille moyenne des particules
- 1.3. Opération d’extraction
- 1.4. Opération de transestérification in-situ
- 1.4.a. Transestérification in-situ de colza
- 1.4.b. Transestérification in-situ de jatropha
- 1.5. Mesure de l’humidité
- 1.6. Analyse par GC-FID
- 1.6.a. Conditions de GC-FID
- 1.6.b. Gamme d’étalonnage
- 1.7. Exploitation des résultats
- 1.8. Microscopie électronique à balayage
La quantité d'huile mesurée est exprimée en % sur la base de la matière sèche (MS) sans eau. Les résultats de l'étude cinétique de l'extraction concernent l'évolution dans le temps de la quantité d'huile extraite, exprimée sous forme de teneur en huile par unité de matière sèche : Y = f(t).
APPROCHE STATISTIQUE
2.1. Méthodologie des plans d’experiences
La valeur de α est déterminée à l'aide d'une méthode statistique basée sur le nombre de paramètres expérimentaux k,. Dans le cas d'un plan central composite bivarié à cinq niveaux et trois répétitions au point central, le nombre de points expérimentaux est : n.
2.2. Analyses statistiques
Diagramme de Pareto et effets séparés de la pression de vapeur d'eau saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en ester méthylique d'acide heptadécanoïque C17:0. Diagrammes de Pareto et effets séparés de la pression de vapeur d'eau saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en esters de linolénate de méthyle C18:3.
2.3. Plan d’expériences dans la traitement DIC
2.3.a. Cas du colza
2.3.b. Cas de jatropha
Graphiques de Pareto et effets séparés de la pression de vapeur d'eau saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en ester méthylique d'acide stéarique C18:0. Diagrammes de Pareto et effets séparés de la pression de vapeur d'eau saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en ester méthylique d'acide stéarique C18:0.
RESULTATS ET DISCUSSIONS : EXTRACTION D’HUILE
E FFETS DE LA TEXTURATION PAR DIC SUR L ’ EXTRACTION DE L ’ HUILE DE
- 1.1. Résumé de l’article 1
- 1.1.a. Rendement d’huile extraite
- 1.1.b. Présentation logarithmique de la cinétique
- 1.1.c. Diffusivité effective et accessibilité initiale
- 1.1.d. L’observation de texturisation
- 1.2. L’article 1 : impact of texturing by dic on solvent extraction of rapeseed
- 1.2.a. Abstract
- 1.2.b. Introduction
- 1.2.c. Materials and Methods
- 1.2.c.i. Raw materials and chemicals
- 1.2.c.ii. Measurement of moisture content
- 1.2.c.iii. DIC process
- 1.2.c.iv. Extraction of solvent
- 1.2.c.v. Scanning electron microscopy (SEM)
- 1.2.c.vi. Experimental design
- 1.2.c.vii. Kinetic modeling
- 1.2.d. Results and Discussion
- 1.2.d.i. Experimental results
- 1.2.d.ii. Statistical responses
- 1.2.d.iii. Scanning electron microscopy observation
- 1.2.e. Conclusion
- 1.3. Analyses complémentaires des paramètres opératoires de la DIC sur
- 1.3.a. Effet du temps de traitement et du nombre de détentes
- 1.3.b. Effet de la teneur en eau
Y the amount of oil extracted at time (current) t, g oil/g dry matter (g/g DB), Y the maximum amount. To identify the impact of the DIC parameters on the extracted oil, the oil yields (Y), the starting accessibility.
E FFETS DE LA TEXTURATION PAR DIC SUR L ’ EXTRACTION DE L ’ HUILE DE
2.1. Résumé de l’article 2
2.1.a. Rendement de l’huile extraite
2.1.b. Présentation logarithmique de la cinétique
2.1.c. Diffusivité effective
2.1.d. L’accessibilité initiale
2.1.e. Observation de texturisation
2.2. Article 2: Impact of texturing by Instant Controlled Pressure Drop on
2.2.a. Introduction
DIC was successfully used for the extraction of volatile compounds and essential oils (Kristiawan et al., 2004; Besombes et al., 2007). It has also been used effectively to improve the yield of rapeseed oil extraction through the texturing effect (Cuong et al., 2009).
2.2.b. Materials and Methods
Extraction by enzyme-assisted three-phase separation obtained 97% yield of oil (Shah et al of the oil yield was obtained by ultrasonically assisted enzymatic aqueous extraction of oil (Shah et al., 2005). This technique has been applied successfully for industrial drying and texturing various biological products (Louka and Allaf, 2002; Cong, 2003; Haddad et al., 2008).
2.2.b.i. Raw materials
Jatropha oil contains more than 75% unsaturated fatty acids, which was reflected in the pour point and turbidity of the oil. The aim of this work is to study the effect of DIC treatment on the hexane extraction of oil from jatropha curcas seeds.
2.2.b.ii. Measurement of moisture content
2.2.b.iii. DIC process
2.2.b.iv. Extraction of solvent
A 5 g core sample (0.4 mm) was used to perform the circulation extraction (soxhlet extraction) with 130 ml of hexane for 2 hours; the external temperature of the water bath in the flask was 902 °C; the temperature of the solvent was maintained at its boiling point at 69 °C and homogeneity of operation was ensured with a magnetic stirrer at 400 rpm at the bottom of the 250 ml flask. During the operation, sampling points were taken at different times to determine the kinetics.
2.2.b.v. Scanning electron microscopy observation (SEM)
2.2.b.vi. Experimental design
2.2.b.vii. Analysis method
Even the total amount of compound (here oil) to be extracted (resulting in X at t), also depends on the structural transformation. By combining grinding and DIC texturing, it was possible to increase the effective diffusivity of the solvent.
2.2.c. Results and Discussion
The diffusivity of the solvent inside the solid matrix is closely dependent on the porosity of the structure, shape and number of holes, tortuosity, etc. Therefore, the diffusion process must be considered independently of this starting point of the operation.
2.2.c.i. Experimental results
Thanks to agitation, this is normally a convective interaction and since it is assumed that the solubility of the compound (here the oil) is instantaneous, this stage of extraction is reached in a short time. The present study aims to identify the impact of the DIC parameters on the extraction oil yield.
2.2.c.ii. Statistical study
They all show a large impact of saturated steam pressure and thermal treatment time. The standardized Pareto (Figure III-2-5) shows the significant effect of saturated steam pressure and thermal treatment time on the effective diffusivity.
2.2.c.iii. Scanning electron microscopy observation
Effect of DIC treatment on initial accessibility: Standardized Pareto plot, main effects and response surface of initial accessibility of jatropha oil extraction versus steam. It was observed that the higher the saturated vapor pressure and heat treatment time, the higher the initial access.
2.2.d. Conclusion
Diagrammes de Pareto et effets séparés de la pression de vapeur d'eau saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en ester méthylique de linolénate C18:3. Diagrammes de Pareto et effets séparés de la pression de vapeur d'eau saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en méthylérucates C22:1.
RESULTATS ET DISCUSSIONS : TRANSESTERIFICATION IN-
E FFETS DE LA TEXTURATION PAR DIC SUR LA TRANSESTERIFICATION IN - SITU
1.1. Introduction
Des essais préliminaires ont permis, dans le cadre d'un plan expérimental de traitement par DIC, de limiter le nombre de paramètres en choisissant ceux qui paraissent a priori significatifs : la pression de vapeur d'eau saturée P (de 0,2-0,7 MPa) et la durée du traitement thermique. t (20-120 s). Plage de variation des paramètres opérationnels du plan expérimental Points P : pression de vapeur d'eau (MPa) t : temps de traitement (s).
1.2. Effets de la pression et du temps de traitement dic sur la Cinétique de
Diagramme de Pareto et effets séparés de la pression de vapeur saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en ester de béhénate de méthyle C22:0. Diagrammes de Pareto et effets séparés de la pression de vapeur saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en ester de palmitoléate de méthyle C16:1.
1.2.a. Cinétique de transesterification in-situ de « FAME » total de colza
1.2.b. Cinétique de transesterification in-situ de chaque composé d’ester
1.2.b.i. Cinétique du composé C16:0
L'ester méthylique de l'acide palmitique (palmitate de méthyle) C16 : 0 montre un faible effet du DIC sur la transestérification in situ ; seule une certaine accélération initiale des produits traités par DIC peut être systématiquement constatée. Grâce au traitement statistique des résultats (logiciel Statgraphics), il a été possible de montrer, à travers des diagrammes de Pareto et des "effets principaux", un effet très significatif de la pression de vapeur d'eau saturée du traitement DIC sur le rendement en C16:0 à partir d'une lumière trop légère. ester méthylique de l'acide palmitique qui augmente considérablement avec la pression.
1.2.b.ii. Cinétique du composé heptadécanoate de méthyle C17:0
Le tableau IV-1-5 présente un modèle empirique obtenu par régression et obtenu avec une valeur R² (tableau IV-1-6) de 72,3%, ce qui reflète une corrélation satisfaisante entre les résultats expérimentaux et le modèle empirique ; quelques tests complémentaires ont permis de confirmer la pertinence du modèle empirique adopté.
1.2.b.iii. Cinétique du composé stéarate de méthyle C18:0
Les tracés de Pareto et des « effets principaux » obtenus à partir de l'analyse statistique du plan expérimental montrent que la pression de vapeur d'eau saturée est le seul paramètre du traitement DIC ayant un effet positif significatif sur le rendement en esters. L'analyse statistique du plan expérimental (à l'aide du logiciel Statgraphics) montre un diagramme de Pareto et des courbes de tendance des « effets principaux », mettant en évidence l'effet très significatif de la pression de vapeur d'eau saturée et, dans une moindre mesure, du temps de traitement DIC, tous deux de manière positive dans la formation d'un effet positif significatif sur le rendement en ester méthylique d'acide stéarique C18:0.
1.2.b.iv. Cinétique du composé oléate de méthyle C18:1
Le modèle de régression empirique obtenu (Tableau IV-1-5) avec une valeur R² (Tableau IV-1-6) de 87,71%, doit traduire les résultats expérimentaux de manière satisfaisante ; ce qui a ensuite été confirmé par d'autres tests complémentaires. Le plan expérimental, analysé statistiquement à l'aide du logiciel Statgraphics, montre à travers le diagramme de Pareto et les courbes de tendance (Figure IV-1-14) des effets positifs très significatifs de la pression de vapeur d'eau, saturée ainsi que du temps de traitement DIC sur le rendement en pression de vapeur d'eau. . formation d'esters d'oléate de méthyle C18:1.
1.2.b.v. Cinétique du composé linoléate de méthyle C18:2
Le modèle de régression empirique des résultats expérimentaux donné dans le tableau IV-1-5 est obtenu avec une valeur R² (tableau IV-1-6) de 78,37%, ce qui montre une certaine corrélation satisfaisante avec les résultats expérimentaux.
1.2.b.vi. Cinétique du composé linolénate de méthyle C18:3
Le plan expérimental, analysé statistiquement avec le logiciel Statgraphics, montre à travers les diagrammes de Pareto et les courbes de tendance (Figure IV-1-20) et à partir de la surface de réponse (Figure IV-1-21) que le temps de traitement DIC a un effet négligeable, tandis que le la vapeur d'eau saturée sous pression dans le traitement DIC a un effet positif très significatif du P et un effet négatif du P², dans la formation de l'ester de linolénate de méthyle C18:3 est obtenue ; la pression peut donc atteindre l'effet maximum de l'ordre de 0,5 à 0,6 MPa. Ces mêmes résultats sont traduits par le modèle de régression empirique des résultats expérimentaux du Tableau IV-1-5, qui est obtenu avec une valeur R² (Tableau IV-1-6) de 85,07%, ce qui montre une bonne corrélation avec les résultats expérimentaux. .
1.2.b.vii. Cinétique du composé méthyle eicosénoate C20:1
Diagrammes de Pareto et effets séparés de la pression de vapeur d'eau saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en ester de leucoénoate de méthyle C20:1. Cependant, les diagrammes de Pareto et les courbes de tendance (Figure IV-1-23) obtenus à partir de l'analyse statistique du plan expérimental montrent un effet positif significatif du temps de traitement DIC, tandis que la pression de vapeur d'eau saturée du traitement DIC n'a qu'un effet négligeable. effet sur le rendement de formation de l'eicosénoate de méthyle C20:1.
1.2.b.viii. Cinétique du composé méthyle béhénate C22:0
Le modèle de régression empirique des résultats expérimentaux donné dans le Tableau IV-1-5 est obtenu avec une valeur de R² (Tableau IV-1-6) de 78,62%, ce qui montre une certaine corrélation avec les résultats expérimentaux, mais la pertinence de la Le modèle a été confirmé par d’autres tests complémentaires effectués ultérieurement. Le diagramme de Pareto et les courbes de tendance (Figure IV-1-26), obtenus à partir de l'analyse statistique du plan expérimental, montrent comme seul effet positif significatif celui de la pression de vapeur d'eau saturée du traitement DIC sur le rendement de formation de C22. :0 béhénate d'ester méthylique.
1.2.b.ix. Cinétique du composé Érucate de méthyle C22:1
1.2.c. Conclusion
Diagrammes de Pareto et effets individuels de la pression de vapeur d'eau saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en ester d'heptadécanoate de méthyle C17:0. Diagrammes de Pareto et effets individuels de la pression de vapeur d'eau saturée et du temps de traitement thermique DIC sur le rendement en ester d'eicosénoate de méthyle C20:1.
1.2.d. Réponses de rendement des esters méthyliques d’acides gras de colza
1.2.e. Eléments d’optimisation
Diagrammes de Pareto et effets séparés de la pression et du temps de traitement DIC sur le rendement total de la transestérification in situ en ester méthylique d'acide gras de Jatropha. Pour l'ester méthylique total, le rendement augmente avec l'augmentation de la pression et du temps de traitement.
E FFETS DE LA TEXTURATION PAR DIC SUR LA TRANSESTERIFICATION IN - SITU
2.1. Introduction
Des essais préliminaires ont permis, dans le cadre d'un plan expérimental de traitement DIC, de limiter le nombre de paramètres et de sélectionner ceux qui paraissent significatifs a priori : la pression de vapeur d'eau saturée et la durée du traitement thermique. EFFETS DE LA PRESSION ET DE LA DURÉE DU TRAITEMENT DIC SUR LA CINÉTIQUE DE TRANSESTÉRIFICATION IN SITU DU JATROPHA.
2.2. Effets de la pression et du temps de traitement dic sur la Cinétique de
A l'aide du logiciel Statgraphics, le traitement statistique des résultats a permis de mettre en évidence à travers des diagrammes de Pareto et des « effets principaux » un effet négatif significatif de la durée du traitement DIC sur le rendement en ester méthylique d'acide palmitique C16:0. . L'analyse statistique du plan expérimental à l'aide du logiciel Statgraphics montre, à travers le diagramme de Pareto et les courbes de tendance (Figure IV-2-23), un effet positif très significatif de la pression de vapeur d'eau saturée issue du traitement DIC sur le rendement de la formation. d'ester de linoléate de méthyle C18:2.
2.2.a. Cinétique de transesterification in-situ de « FAME » total de jatropha
2.2.b. Cinétique de transesterification in-situ de chaque composé d’ester
2.2.b.i. Cinétique du composé myristate de méthyle C14:0
L'augmentation à 0,16 mg/ml (pour la matière prétraitée par traitement DIC8), par rapport à 0,14 mg/ml (pour la matière première non traitée par DIC) s'accompagne d'une réduction de la durée de transestérification (15 à 30 min contre 60 à 90 minutes). L'analyse statistique des résultats met en évidence, à travers les diagrammes de Pareto et "effets principaux", que l'effet significatif sur le rendement en ester méthylique de myristate C14:0 est dû à la durée du traitement DIC qui a au maximum une valeur de 35 permettre. s.
2.2.b.ii. Cinétique du composé Palmitate de méthyle C16:0
2.2.b.iii. Cinétique du composé Palmitoléate de méthyle C16:1
Le modèle empirique obtenu par régression est présenté dans le tableau IV-2-5 ; il montre un effet positif approximativement significatif de la pression temporelle sur le rendement, avec une valeur de R² (Tableau IV-2-6) de 76,62%, ce qui reflète une certaine corrélation entre les résultats expérimentaux et le modèle empirique ; des tests complémentaires ont permis de confirmer ce modèle.
2.2.b.iv. Cinétique du composé heptadécanoate de méthyle C17:0
Les diagrammes de Pareto et des « effets principaux » obtenus à partir de l'analyse statistique du plan expérimental montrent que la pression de vapeur d'eau saturée est le seul paramètre du traitement DIC ayant un effet positif significatif sur le rendement en ester Heptadécanoate de méthyle C17:0. Le tableau IV-2-5 présente un modèle empirique obtenu par régression avec une valeur de R² (tableau IV-2-6) de 72,5%, ce qui reflète une certaine corrélation entre les résultats expérimentaux et le modèle empirique ; quelques tests complémentaires ont permis de montrer un peu plus la pertinence du modèle empirique adopté.
2.2.b.v. Cinétique du composé Stéarate de méthyle C18:0
2.2.b.vi. Cinétique du composé oléate de méthyle C18:1
Le plan expérimental, analysé statistiquement à l'aide du logiciel Statgraphics, montre à travers la carte de Pareto et les courbes de tendance (Figure IV-2-20) des effets positifs très significatifs du temps de traitement DIC ainsi que de la pression de vapeur d'eau saturée sur le rendement de formation de ester d'oléate de méthyle C18:1. Le modèle de régression empirique des résultats expérimentaux (Tableau IV-2-5) est obtenu avec une valeur R² de 93,30% (Tableau IV-2-6), ce qui montre sa très bonne corrélation avec les résultats expérimentaux.
2.2.b.vii. Cinétique du composé linoléate de méthyle C18:2
Le rendement maximum, systématiquement plus élevé pour les échantillons DIC par rapport au brut, peut atteindre un niveau de 6,7 mg/ml en moins de 15 minutes de transestérification in situ contre pratiquement 5,7 mg/ml en plus de 60 minutes pour le brut, qui n’est pas traité par DIC. Le modèle de régression empirique des résultats expérimentaux donné dans le tableau IV-2-5 est obtenu avec une valeur R² (tableau IV-2-6) de 94,15%, ce qui indique un très.
2.2.b.viii. Cinétique du composé méthylique du linolénate C18:3
Il s'agit alors d'une opération pour laquelle le domaine de variation choisi dans le plan de test concerné est trop centré, trop proche du secteur d'optimisation. Les essais expérimentaux réalisés ensuite dans cette plage de variation sont restés conformes et il n'a pas été pratiquement possible de réaliser un plan expérimental avec une plage de variation plus large des paramètres de fonctionnement.
2.2.b.ix. Cinétique du composé méthyle eicosénoate C20:1
Cette même observation peut être établie à partir de la valeur de R²=66,00, donnée dans le tableau IV-2-6, du modèle de régression empirique des résultats expérimentaux (tableau IV-2-5). Dans les diagrammes de Pareto et les courbes de tendance (Figure IV-2-29) ainsi que dans la surface de réponse (Figure IV-2-30) obtenus par analyse statistique du plan expérimental, on note un effet positif des deux paramètres de fonctionnement du DIC : vapeur d'eau pression et temps de traitement thermique.
2.2.b.x. Cinétique du composé méthyl béhénate C22:0
Un modèle de régression empirique, présenté dans le tableau IV-2-5, reflète ces résultats expérimentaux ; il est obtenu avec une valeur R² (Tableau IV-2-6) de 86,62%, ce qui montre une bonne corrélation du modèle avec les résultats expérimentaux.
2.2.b.xi. Cinétique du composé Érucate de méthyle C22:1
Cependant, un modèle de régression empirique peut être utilisé pour traduire les résultats expérimentaux ; elle est donnée dans le tableau IV-2-5. La valeur R² (Tableau IV-2-6) de 87,17%, ce qui montre une très bonne corrélation du modèle avec les résultats expérimentaux.
2.2.c. Conclusion
Les valeurs R2 obtenues avec ce plan sont largement satisfaisantes avec des valeurs allant de 70,68% à 94,15% pour les composés esters méthyliques d'acides gras.
2.2.e. Eléments d’optimisation
The instantaneous controlled pressure drop (DIC) for the extraction of essential oils from: oregano and jasmine. Extraction of oilseeds by SFE: a comparison with other methods for oil content determination.
CONCLUSION ET PERSPECTIVES
C ONCLUSION
P ERSPECTIVES
