Αξιοποίηση δυνατοτήτων ενός UV-VIS σε ένα εργαστήριο χημείας και τεχνολογίας προϊόντων πετρελαίου

ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΚΟ ΕΚΠΑΙΔΕΥΤΙΚΟ ΙΔΡΥΜΑ ΚΑΒΑΛΑΣ ΤΜΗΜΑ : ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑ ΠΕΤΡΕΛΑΙΟΥ ΚΑΙ ΦΥΣΙΚΟΥ ΑΕΡΙΟΥ

ΠΤΥΧΙΑΚΗ ΕΡΓΑΣΙΑ

ΑΞΙΟΠΟΙΗΣΗ ΔΥΝΑΤΟΤΗΤΩΝ ΕΝΟΣ UV-VIS ΣΕ ΕΝΑ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΧΗΜΕΙΑΣ ΚΑΙ ΤΕΧΝΟΛΟΓΙΑΣ ΠΡΟΪΟΝΤΩΝ ΠΕΤΡΕΛΑΙΟΥ

ΧΡΙΣΤΟΔΟΥΛΟΥ ΚΩΝΣΤΑΝΤΙΝΟΣ

ΕΠΙΒΛΕΠΟΥΣΑ ΚΑΘΗΓΗΤΡΙΑ ΚΑΖΑΝΤΖΙΔΟΥ ΠΑΡΘΕΝΑ

ΚΑΒΑΛΑ 2009

ΠΕΡΙΕΧΟΜΕΝΑ

Α ΙΑ

ΠΕΡΙΓΡΑΦΗ ΣΕΛΙΔΑ

ΠΕΡΙΛΗΨΗ

1. ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΙΑ ΥΠΕΡΙΩΔΟΥΣ - ΟΡΑΤΟΥ

ΦΑΣΜΑΤΟΣ (ΑΡΧΗ ΛΕΙΤΟΥΡΓΙΑΣ UV-VIS) 1

2. ΤΡΟΠΟΣ ΧΡΗΣΗΣ ΤΟΥ ΜΟΝΤΕΛΟΥ U-2900 HITACHI ΔΕΝΤΡΟ - ΔΙΑΓΡΑΜΜΑΤΑ 3. ΠΡΟΤΥΠΟΙ ΜΕΘΟΔΟΙ ΜΕΤΡΗΣΗΣ

α) ΝΑΦΘΑΛΕΝΙΑ ΣΤΑ JET-A1 (ASTM D-1840-01) 2

β) YELLOW SOLVENT 124 (ΦΕΚ 1273/B/03) 11

γ) ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΚΙΝΙΖΑΡΙΝΗΣ (IP-298/892) 16

4. ΣΥΜΠΕΡΑΣΜΑΤΑ 20

5. ΒΙΒΛΙΟΓΡΑΦΙΑ 22

ΠΕΡΙΛΗΨΗ

Αντικείμενο της συγκεκριμένης πτυχιακής εργασίας είναι η αξιοποίηση ενός φασματοφωτομέτρου υπεριώδους-ορατού φάσματος (UV-Vis) σε ένα Εργαστήριο Χημείας και Τεχνολογίας Προϊόντων Πετρελαίου.

Η εκπόνηση της συγκεκριμένης εργασίας συνέπεσε με την εγκατάσταση του φασματοφωτομέτρου U-2900 της Hitachi στο εργαστήριο.

Στο πρώτο μέρος γίνεται μια μικρή αναφορά στην αρχή λειτουργίας ενός φασματοφωτομέτρου UV-Vis και στη συνέχεια μέσω δενδροδιαγραμμάτων (tree diagrams) αποτυπώνεται το software του συγκεκριμένου μοντέλου.

Στο δεύτερο μέρος περιγράφονται τρεις εργαστηριακές πρότυποι μέθοδοι οι οποίες εκτελούνται με το φασματοφωτόμετρο UV-Vis: O προσδιορισμός ναφθαλενίων σε καύσιμα αεριωθούμενων, ο προσδιορισμός κινιζαρίνης σε βενζίνη 95RON και σε diesel ναυτιλίας και ο προσδιορισμός του yellow solvent στο diesel θέρμανσης. Οι δύο τελευταίοι μέθοδοι χρησιμοποιούνται για τον εντοπισμό νοθείας σε βενζίνες και diesel.

Τέλος παραθέτονται σκέψεις και συμπεράσματα σχετικά με την αναγκαιότητα και τη σημασία των προαναφερομένων μεθόδων.

ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΙΑ ΥΠΕΡΙΩΔΟΥΣ - ΟΡΑΤΟΥΣ ΦΑΣΜΑΤΟΣ (ΑΡΧΗ ΛΕΙΤΟΥΡΓΙΑΣ UV-VIS)

Φασματοφωτόμετρο :

Είναι μια συσκευή που χρησιμοποιείται για τη μέτρηση συνεχούς ή ασυνεχούς σειράς μηκών κυμάτων ακτινοβολίας και τη σύγκριση της μετρούμενης ροής με μία πρότυπη. Με τον όρο φασματοφωτόμετρο εννοούμε και τις συσκευές προσδιορισμού της συγκέντρωσης στοιχείων σε ένα δείγμα από τις γραμμές εκπομπής ή απορρόφησης, καθώς και τις συσκευές προσδιορισμού της συγκέντρωσης των συστατικών ενός μείγματος από τις χαρακτηριστικές ζώνες απορρόφησης

Το φασματοφωτόμετρο αποτελείται από : α) Μία σταθερή πηγή ακτινοβολίας

β) Ένα σύστημα φακών, σχισμών και καθρεπτών γ) Ένα μονοχρωμάτορα

δ) Μία διάφανη κυψελίδα του δείγματος ε) Έναν ανιχνευτή ακτινοβολίας

Η πηγή ακτινοβολίας πρέπει να εκπέμπει συνεχές φάσμα σε όλο το εύρος του μήκους κύματος, με υψηλή και σταθερή ένταση. Το σύστημα φακών, σχισμών και καθρεπτών χρησιμοποιείται για τον ορισμό, την ευθυγράμμιση και την εστίαση της δέσμης. Ο μονοχρωμάτορας χρησιμεύει για την ανάλυση της ακτινοβολίας σε ζώνες μηκών κύματος και αποτελείται από μία σχισμή εισόδου, ένα φακό ή ενα καθρέπτη ευθυγράμμισης, ένα πρίσμα ή φράγμα, ένα φακό ή καθρέπτη εστιάσεως και μία σχισμή εξόδου. Το πλάτος ζώνης της εκπεμπόμενης από το μονοχρωμάτορα ακτινοβολίας εξαρτάται από το πλάτος της σχισμής εισόδου, το πλάτος της σχισμής εξόδου και τη διάταξη της διασποράς που χρησιμοποιείται.

Οι σχισμές μικρού πλάτους μειώνουν την ένταση στον ανιχνευτή. Το πρίσμα διαχωρίζει την ακτινοβολία σε ζώνες μήκους κύματος, που εξέρχονται σε διαφορετικές κατευθύνσεις.

Μπορούμε να διευθύνουμε τη ζώνη με το επιθυμητό μήκος κύματος στη σχισμή εξόδου περιστρέφοντας το πρίσμα.

ΔΙΑΓΡΑΜΜΑ ΡΟΗΣ ΤΗΣ ΦΩΤΟΜΕΤΡΙΑΣ (PHOTOMETRY)

ΕΠΕΞΗΓΗΣΕΙΣ ΑΡΙΣΤΕΡΗΣ ΣΤΗΛΗΣ

1. Ορίζουμε τις π αραμέτρους της διεργασίας.

2. Ορίζουμε τις π αραμέτρους του δείγματος.

3. Ορίζουμε τις π αραμέτρους του γραφήματος.

4. Εισάγουμε τα δ εδομένα μας για το γράφημα.

5. Ορίζουμε τις π αραμέτρους για την εκτύπω ση.

6. Ορίζουμε τις π αραμέτρους του μηχανήματος.

7. Επιλέγουμε την αποθήκευση της διεργασίας.

8. Βλέπουμε τις ήδη απ οθηκευμένες δ ιερ γα σ ίες μας.

ΕΠ ΕΞΗ ΓΗ ΣΕΙΣ Α Ρ ΙΣΤΕ Ρ Η Σ ΣΤΗ ΛΗ Σ

Data mode :

1. % Τ = % διαπ ερατότητα 2. ABS = απορρόφηση 3. CONC = συγκέντρω σ η

4. RATIO = υπ ολογισμός του λόγου Ι/Ιο , όπου Ιο είναι η ένταση της π ροσπ ίπ τουσ ας ακτινοβ ολία ς και I η ένταση της εξερχόμ ενης ακτινοβολίας

Initial Delay (s) :

Ορίζουμε την αρχική χρονική καθυστέρηση σε second μέχρι την έναρξη της μέτρησης.

Number of W L :

Ορίζουμε το σε πόσα δια φ ορ ετικά μήκη κύματος θέλουμε να μετρήσουμε.

WL1 (nm) :

Ορίζουμε το πρώ το μήκος κύματος που θέλουμε να μετρήσουμε (από 190.0 nm έω ς 1100.0 nm).

Name :

Δίνουμε όνομα αρχείου στη δ ιερ γα σ ία μας (μέχρι 20 χαρακτήρες)

Unit label :

Δίνουμε τη μονάδα μέτρησης της συγκέντρω σ ης (μέχρι 6 χαρακτήρες)

Sample ID :

θ έτο υ μ ε ένα αρχικό αριθμό δ είγμ α τος για μέτρηση.

ΕΠ ΕΞΗ ΓΗ ΣΕΙΣ Α Ρ ΙΣΤΕ Ρ Η Σ ΣΤΗ ΛΗ Σ

Curve type :

1. 1st Order = καμπύλη πρώ της παραγω γού 2. 2st Order = καμπύλη δ ευτέρα ς παραγω γού 3. Segment = κλάσμα

4. K-factor = σ υ ντελεσ τές της καμπύλης Number of STD :

Ορίζουμε τον αριθμός των προτύπω ν που θα χρησιμοποιήσουμε (από 2 έω ς 20 πρότυπα διαλύματα)

Repeat number :

Ορίζουμε τον αριθμό των επ αναλήψ εω ν των μετρήσεω ν για κάθε πρότυπο διάλυμα

Upper lim it :

Ορίζουμε το ανώ τατο όριο μέτρησης για τα πρότυπα διαλύματά μας.

Lower lim it :

Ορίζουμε το κατώ τατο όριο μέτρησης για τα διαλύματά μας.

Κ0, Κ1, Κ2 :

Δίνουμε τιμές για τον π αράγοντα Κ στην καμπύλη μας αν δια λέξα μ ε την επιλογή K-factor.

CONCO, CONC1, CONC2 :

Δίνουμε τιμές για την απορρόφηση στην καμπύλη μας αν επ ιλέξα με μία από τις υπόλοιπες επιλογές.

ΕΠ ΕΞΗ ΓΗ ΣΕΙΣ Α Ρ ΙΣ Τ Ε Ρ Η Σ ΣΤΗ ΛΗ Σ

Parameters :

Επ ιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νονται οι π αράμετροι αμέσω ς.

Curve :

Επ ιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νεται η καμπύλη μας αμέσω ς.

Standard :

Επ ιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νεται η λίσ τα με τα δ εδο μ ένα μας αμέσω ς.

Sample :

Επ ιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νεται η λίσ τα με τα δ εδο μ ένα των δ ειγμ ά τω ν μας αμέσω ς.

Folder :

Επ ιλέγουμε πού θέλουμε να αποθηκεύονται οι δ ιερ γα σ ίες μας. (Folder : στην εσω τερική μνήμη του μηχανήματος, Root : στην εξω τερική μνήμη (flash) που τοποθετούμε εμ είς στη θύρα USB του μηχανήματος). Ο μέγισ τος αριθμός αποθήκευσης στη μνήμη του μηχανήματος είναι 20 δ ιερ γα σ ίες και ο μέγισ τος αριθμός χαρακτήρω ν είναι 8.

Save param eter :

Βλέπουμε όλα τα δ είγμ α τα μας που είναι

απ οθηκευμένα στην μνήμη του μηχανήματος ή στην εξω τερική μνήμη.

6. SYSTEM SETUP

PATH LENGTH

ΕΠ ΕΞΗ ΓΗ ΣΕΙΣ Α Ρ ΙΣΤΕ Ρ Η Σ ΣΤΗ ΛΗ Σ

Response :

Επιλέγουμε την ταχύτητα της ανταπ όκρισης του μηχανήματος, (χαμηλή, μεσαία, γρήγορη)

Lamp change mode :

Επιλέγουμε την λάμπ α του μηχανήματος που θέλουμε να χρησιμοποιήσουμε.

Lamp change W L (nm) :

Επιλέγουμε σε ποιο μήκος κύματος θέλουμε να αλλάζουν οι λάμ π ες του μηχανήματος.

D2 lamp :

Επιλέγουμε αν θέλουμε να χρησιμοποιείται η λάμπ α υπεριώ δους φωτός.

W1 lamp :

Επιλέγουμε αν θέλουμε να χρησιμοποιείται η λάμπ α ορατού φωτός.

Path length :

Υ π οδεικνύει το χρόνο που χρειάζεται το μηχάνημα από το πάτημα του “ START” ώ στε να αρχίσει η μέτρηση.

ΔΙΑΓΡΑΜΜΑ ΡΟΗΣ ΤΗΣ ΜΕΤΡΗΣΗΣ ΜΗΚΟΥ ΚΥΜΑΤΟΣ (WAVELENGTH SCAN) 2) WAVELENGTH SCAN ΕΠΕΞΗΓΗΣΕΙΣ ΑΡΙΣΤΕΡΗΣ ΣΤΗΛΗΣ

1. Ορίζουμε τις π αραμέτρους της διεργασίας.

2. Ορίζουμε τις π αραμέτρους του δείγματος.

3. Ορίζουμε τις π αραμέτρους για την εκτύπωση.

4. Ορίζουμε τις π αραμέτρους του μηχανήματος.

5. Ορίζουμε τις π αραμέτρους επ εξεργασ ίας των δεδομένω ν μας.

6. Ορίζουμε τις π αραμέτρους αποθήκευσης των δεδομένω ν μας.

7. Επιλέγουμε την αποθήκευση της διεργασίας.

8. Βλέπουμε τις πληροφορίες των βασικών παραμέτρω ν του μηχανήματος.

ΕΠ ΕΞΗΓΗΣΕΙΣ Α Ρ ΙΣΤΕ Ρ Η Σ ΣΤΗ ΛΗ Σ

Data mode :

1. %Τ = % διαπ ερατότητα 2. ABS = απορρόφηση

3. Ε (S) = μέτρηση ενέρ γεια ς δείγματος

4. Ε (R) = μέτρηση ενέρ γεια ς δείγματος αναφοράς Start W L (nm) :

Ορίζουμε το μήκος κύματος που θα ξεκινήσει η δ ιερ γα σ ία

Stop W L (nm) :

Ορίζουμε το μήκος κύματος που θα σταματήσει η διεργασία.

Upper scale :

Ορίζουμε το ανώ τατο όριο του άξονα Ψ.

Lower scale :

Ορίζουμε το κατώ τατο όριο του άξονα Ψ.

Scan speed (nm /m in) :

Ορίζουμε την ταχύτητα σάρω σης του μήκους κύματος.

Initial delay (s) :

Ορίζουμε την αρχική χρονική καθυστέρηση μέχρι την έναρξη της μέτρησης.

Cycle number :

Ορίζουμε τον αριθμό επ αναλήψ εω ν της διεργασίας.

Cycle tim e :

Ορίζουμε το χρόνο εκκίνησ ης της επ ανάληψ ης

ΕΠ ΕΞΗ ΓΗ ΣΕΙΣ Α Ρ ΙΣ Τ Ε Ρ Η Σ ΣΤΗ ΛΗ Σ

Sample setup :

Δίνουμε όνομα αρχείου στη δ ιερ γα σ ία μας (μέχρι 20 χαρακτήρες)

A uto print :

Επ ιλέγουμε αν θέλουμε άμεση εκτύπω ση.

Param eter setup :

Επ ιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νονται οι π αράμετροι αμέσως.

Graph p r in t :

Επ ιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νεται το γράφημα αμέσως.

Peak :

Επ ιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νονται οι κορυφές του γραφ ήματος αμέσως.

Valley :

Επ ιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νονται τα δεδομένα του γραφ ήματος αμέσως.

All data :

Επ ιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νονται όλα τα δεδομ ένα και οι π αράμετροι αμέσως.

List Interval (nm) :

Επ ιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νονται οι τιμές της φ ω τομετρίας και του μήκους κύματος μαζί.

Baseline :

Επιλέγουμε τη baseline που θέλουμε να χρησιμοποιήσουμε στη διεργα σ ία μας.

Response :

Επιλέγουμε την ταχύτητα της ανταπ όκρισης του μηχανήματος (χαμηλή, μεσαία, γρήγορη)

Lamp change mode :

Επιλέγουμε την λάμπ α του μηχανήματος που θέλουμε να χρησιμοποιήσουμε.

Lamp change W L (nm) :

Επιλέγουμε σε ποιο μήκος κύματος θέλουμε να αλλάζουν οι λάμπ ες του μηχανήματος.

D2 lamp :

Επιλέγουμε αν θέλουμε να χρησιμοποιείται η λάμπα υπεριώδους φωτός.

W1 lamp :

Επιλέγουμε αν θέλουμε να χρησιμοποιείται η λάμπα ορατού φωτός.

Display form at :

Επιλέγουμε τον τρόπο που θέλουμε να εμφανίζεται το γράφημα στην οθόνη.

Path length :

Υπ οδεικνύει το χρόνο που χρειάζεται το μηχάνημα από το πάτημα του “START” ώστε να αρχίσει η μέτρηση.

I ΕΠ ΕΞΗΓΗΣΕΙΣ Α Ρ ΙΣΤΕ Ρ Η Σ ΣΤΗ Λ Η Σ |

ΕΠ ΕΞΗ ΓΗ ΣΕΙΣ Α Ρ ΙΣΤΕ Ρ Η Σ ΣΤΗ ΛΗ Σ

Threshold (κατώ φλι):

Επιλέγουμε το κατώ τατο όριο ανίχνευσης διαφοράς των κορυφών του γραφήματος.

Sensitivity :

Επιλέγουμε την ευαισθησία κίνησης του σ ένσ ορα στο γράφημα.

Autosave :

Επιλέγουμε αν θέλουμε αυτόματη αποθήκευση στην εξω τερική μνήμη.

Filename :

Επιλέγουμε το όνομα που θέλουμε να αποθηκεύεται αυτόματα η διεργασία.

Start number :

Επιλέγουμε το νούμερο που θέλουμε να αρχίζει η αυτόματη αποθήκευση των διεργασιώ ν.

Folder :

Επιλέγουμε το φ άκελο που θέλουμε να αποθηκεύεται η δ ιερ γα σ ία στην εξω τερική μνήμη.

Save parameter:

Βλέπουμε όλα τα δ είγμ α τα που είναι απ οθηκευμένα στην μνήμη του μηχανήματος ή στην εξω τερική μνήμη.

ΔΙΑΓΡΑΜΜΑ ΡΟΗΣ ΤΗΣ ΜΕΤΡΗΣΗΣ ΜΗΚΟΥ ΚΥΜΑΤΟΣ ΣΕ ΚΑΘΟΡΙΣΜΕΝΟ ΧΡΟΝΟ (TIME SCAN)

3) TIME SCAN ΕΠΕΞΗΓΗΣΕΙΣ ΑΡΙΣΤΕΡΗΣ ΣΤΗΛΗΣ

1. Ορίζουμε τις παραμέτρους της διεργασίας.

2. Ορίζουμε τις παραμέτρους του δείγματος.

3. Ορίζουμε τις π αραμέτρους για την εκτύπωση.

4. Ορίζουμε τις π αραμέτρους του μηχανήματος.

5. Ορίζουμε τις παραμέτρους επ εξεργα σ ίας των δεδομένω ν μας.

6. Ορίζουμε τις παραμέτρους αποθήκευσης των δεδομένω ν μας.

7. Επιλέγουμε την αποθήκευση της διεργασίας.

ΕΠ ΕΞΗΓΗΣΕΙΣ Α Ρ ΙΣΤΕ Ρ Η Σ ΣΤΗ ΛΗ Σ

Data mode :

1. %Τ = % διαπερατότητα 2. ABS = απορρόφηση

3. Ε (S) = μέτρηση ενέρ γεια ς δείγματος

4. Ε (R) = μέτρηση ενέρ γεια ς δείγματος αναφοράς W L (nm) :

Ορίζουμε το μήκος κύματος που θέλουμε να μετρήσουμε (από 190.0 ηπι έως 1100.0 ηπι).

Scan tim e :

Ορίζουμε το χρόνο που θέλουμε να τρέχει η διεργασία.

Upper scale:

Ορίζουμε το ανώ τατο όριο του άξονα Υ.

Lower scale :

Ορίζουμε το κα τώ τα τοό ρ ιο του άξονα Υ.

Initial delay (s):

Ορίζουμε την αρχική καθυστέρηση μέχρι την έναρξη της μέτρησης.

Sample setup :

Δίνουμε όνομα αρχείου στη δ ιερ γα σ ία μας (μέχρι 20 χαρακτήρες)

ΕΠ ΕΞΗ ΓΗ ΣΕΙΣ Α Ρ ΙΣΤΕ Ρ Η Σ ΣΤΗ ΛΗ Σ

Auto print :

Επιλέγουμε αν θέλουμε άμεση εκτύπωση.

Parameter setup :

Επιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νονται οι π αράμετροι αμέσως.

Graph print :

Επιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νεται το γράφημα αμέσως.

Peak :

Επιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νονται οι κορυφές του γραφήματος αμέσως.

Valley :

Επιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νονται τα δ εδομένα του γραφήματος αμέσως.

All data :

Επιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νονται όλα τα δ εδομένα και οι π αράμετροι αμέσως.

List Interval (nm) :

Επιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ώ νονται και οι τιμές της φ ω τομετρίας και του μήκους κύματος μαζί.

ΕΠ ΕΞΗ ΓΗ ΣΕΙΣ Α Ρ ΙΣΤΕ Ρ Η Σ ΣΤΗ ΛΗ Σ

Response :

Επιλέγουμε την ταχύτητα της ανταπ όκρισης του μηχανήματος, (χαμηλή, μεσαία, γρήγορη)

Lamp change mode :

Επιλέγουμε τη λάμπ α του μηχανήματος που θέλουμε να χρησιμοποιήσουμε.

Lamp change W L (nm) :

Επιλέγουμε σε ποιο μήκος κύματος θέλουμε να αλλάζουν οι λά μ π ες του μηχανήματος.

D2 lamp :

Επιλέγουμε αν θέλουμε να χρησιμοπ οιείται η λάμπ α υπεριώ δους φωτός.

W1 lamp :

Επιλέγουμε αν θέλουμε να χρησιμοπ οιείται η λάμπ α ορατού φωτός.

Display form at :

Επιλέγουμε τον τρόπο που θέλουμε να εμφ ανίζεται το γράφημα στην οθόνη.

Path length :

Υ π οδεικνύει το χρόνο που χρ ειάζεται το μηχάνημα από το πάτημα του “ START” ώ στε να αρχίσει η μέτρηση.

ΕΠ ΕΞΗ ΓΗ ΣΕΙΣ Α Ρ ΙΣΤΕ Ρ Η Σ ΣΤΗ ΛΗ Σ

Threshold :

Επιλέγουμε το κατώ τατο όριο ανίχνευσης διαφοράς των κορυφών του γραφήματος.

Sensitivity :

Επιλέγουμε την ευαισθησία κίνησης του σένσ ορα στο γράφημα.

Autosave :

Επιλέγουμε αν θέλουμε αυτόματη αποθήκευση στην εξω τερική μνήμη.

Filename :

Επιλέγουμε το όνομα που θέλουμε να αποθηκεύεται αυτόματα η διεργασία.

Start number :

Επιλέγουμε το νούμερο που θέλουμε να αρχίζει η αυτόματη αποθήκευση των διεργασιώ ν.

Folder :

Επιλέγουμε το φ άκελο που θέλουμε να αποθηκεύεται η δ ιερ γα σ ία στην εξω τερική μνήμη.

Save parameter:

Βλέπουμε όλα τα δ είγμ α τα μας που είναι απ οθηκευμένα στην μνήμη του μηχανήματος ή στην εξω τερική μνήμη.

ΔΙΑΓΡΑΜΜΑ ΡΟΗΣ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ (METHOD)

ΕΠΕΞΗΓΗΣΕΙΣ ΑΡΙΣΤΕΡΗΣ ΣΤΗΛΗΣ

1. Βλέπουμε τις ήδη απ οθηκευμένες διερ γα σ ίες και επ ιλέγουμε ποια θέλουμε να τρέξουμε.

2. Βλέπουμε τις ήδη απ οθηκευμένες διερ γα σ ίες και επ ιλέγουμε ποια θέλουμε να διαγράψουμε.

3. Βλέπουμε τις ήδη απ οθηκευμένες διερ γα σ ίες και επ ιλέγουμε ποιες θέλουμε να ξεκινήσουν να τρέχουν αυτόματα.

4. Βλέπουμε τις ήδη απ οθηκευμένες διερ γα σ ίες και επ ιλέγουμε αν θέλουμε να εκτυπ ω θεί η λίσ τα με όλες τις διεργασίες.

ΔΙΑΓΡΑΜΜΑ ΡΟΗΣ ΤΗΣ ΛΕΙΤΟΥΡΓΙΑΣ ΤΟΥ ΟΡΓΑΝΟΥ (INSTRUMENTAL SETUP) ΕΠΕΞΗΓΗΣΕΙΣ ΑΡΙΣΤΕΡΗΣ ΣΤΗΛΗΣ

1. Χρησιμοποιούμε τη γραμμή εκπομπής της λάμπ ας D2 και βαθμονομούμε στα 656,1 nm.

2. Το επ ιλέγουμε όταν έχουμε μεγάλες τιμές απορρόφησης.

3. Βλέπουμε τις ώ ρες χρήσης της λάμπ ας και μπορούμε να τις μηδενίζουμε αν το επιθυμούμε.

4. Κάνουμε σ ταντά ρισ μα του μηχανήματος για να ελέγξουμε την καλή λειτουργία του με αυτόματες ρυθμίσεις.

5. Κάνουμε σ ταντά ρισ μα του μηχανήματος για να ελέγξουμε την καλή λειτουργία του με δ ικές μας ρυθμίσεις.

6. Επιλέγουμε τον τύπο του εκτυπω τή που θα χρησιμοποιήσουμε.

7. Διορθώνουμε το εσω τερικό ρολόι του μηχανήματος.

8. Επιλέγουμε τα χρώ ματα που θέλουμε να χρησιμοποιούνται στην οθόνη του μηχανήματος.

ΔΙΑΓΡΑΜΜΑ ΡΟΗΣ ΤΗΣ ΔΙΑΧΕΙΡΗΣΗΣ ΑΡΧΕΙΩΝ (FILE MANAGER)

I ΕΠΕΞΗΓΗΣΕΙΣ ΑΡΙΣΤΕΡΗΣ ΣΤΗΛΗΣ

1. Επιλέγουμε αν θέλουμε να απ οθηκευτεί η διεργασ ία στην ενσω ματω μένη μνήμη του φασματοφω τομέτρου.

2. Επιλέγουμε αν θέλουμε να απ οθηκευτεί η δ ιερ γα σ ία στην εξω τερική μνήμη. ( USB stick)

Load :

Βλέπουμε τις ήδη απ οθηκευμένες δ ιερ γα σ ίες και επ ιλέγουμε ποια θέλουμε να τρ έξο υ μ ε.

Delete:

Βλέπουμε τις ήδη απ οθηκευμένες δ ιερ γα σ ίες και επ ιλέγουμε ποια θέλουμε να διαγράψουμε.

Save to flash memory:

Επιλέγουμε αν θέλουμε να σώ σουμε τη διεργα σ ία και στην εξω τερική μνήμη.

Rename:

Επιλέγουμε αν θέλουμε ονομάσουμε τη δ ιερ γα σ ία με διαφ ορετικό όνομα.

Specify folder:

Επιλέγουμε το φάκελο που θέλουμε να αποθηκεύσουμε τη διεργασία.

Create folder:

Δημιουργούμε ένα καινούργιο φάκελο στη μνήμη.

ΕΠΕΞΗΓΗΣΕΙΣ Α Ρ ΙΣΤΕΡ Η Σ ΣΤΗΛΗΣ

Load :

Βλέπουμε τις ήδη αποθηκευμένες δ ιερ γα σ ίες και επ ιλέγουμε ποια θέλουμε να τρέξουμε.

Delete:

Βλέπουμε τις ήδη αποθηκευμένες δ ιερ γα σ ίες και επ ιλέγουμε ποια θέλουμε να διαγράψουμε.

Rename:

Επιλέγουμε αν θέλουμε ονομάσουμε τη διεργασία με διαφορετικό όνομα.

Convert to text file:

Επιλέγουμε αν θέλουμε να μετατρέψουμε το αποθηκευμένο αρχείο μας σε αρχείο κειμένου. Το αρχικό μας αρχείο θα π αραμείνει όπως είναι.

Specify folder:

Επιλέγουμε το φάκελο που θέλουμε να αποθηκεύσουμε τη διεργασία.

Create folder:

Δημιουργούμε ένα καινούργιο φάκελο στη μνήμη.

Display format:

Βλέπουμε όλες τις απ οθηκευμένες δ ιερ γα σ ίες στην οθόνη του φασματοφωτομέτρου.

ΠΡΟΤΥΠΟΙ ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΕΩΝ ΜΕ ΤΟ ΦΑΣΜΑΤΟΦΩΤΟΜΕΤΡΟ UV-Vis

Α. ΝΑΦΘΑΛΕΝΙΑ ΣΤΑ JET-A1 ASTM D-1840-01

1. Σκοπός

1.1) Αυτή η μέθοδος καλύπτει τον προσδιορισμό, με υπεριώδη φασματοφωτόμετρο, την ολική συγκέντρωση των ναφθαλενίων, ακεναφθενίων, και αλκαλικών παραγώγων αυτών των υδρογονανθράκων σε straight - run καύσιμα αεριωθουμένων (jet fuels). Αυτή η μέθοδος είναι σχεδιασμένη για να αναλύει καύσιμα αεριωθουμένων, τα οποία περιέχουν όχι περισσότερο από 5 % από τα παραπάνω συστατικά και έχουν σημείο απόσταξης κάτω από 315 οΟ.

1.2) Οι τιμές οι οποίες αναφέρονται στην εργαστηριακή άσκηση είναι στο σύστημα SI. Οι τιμές που αναφέρονται σε ίντσες/λίβρες είναι για πληροφόρηση και μόνο.

1.3) Αυτά τα πρότυπα δεν μπορούν να εξετάσουν όλο το θέμα ασφάλειας με την εφαρμογή της εργαστηριακής άσκησης. Είναι ευθύνη του χρήστη να εφαρμόσει τις κατάλληλες πρακτικές ασφάλειας και υγείας και καθορίζουν τη δυνατότητα εφαρμογής από τους ρυθμιστικούς περιορισμούς πριν από τη χρήση. Για συγκεκριμένες προληπτικές εφαρμογές, δείτε τις παραγράφους 8.1 και 8.2.

2. Παραπεφθέντα έγγραφα

2.1) ASTM Standards :

• E 131 : Terminology Relating to Molecular Spectroscopy (Annual Book of ASTM Standards, Vol 03.06)

• E 169 : Practices for General Techniques of Ultraviolet - Visible Quantitative Analysis (Annual Book of ASTM Standards, Vol 03.06)

• E 275 : Practice for Describing and Measuring Performance of Ultraviolet, Visible and Near - Infrared Spectrophotometers (Annual Book of ASTM Standards, Vol 03.06)

3. Ορολογία

3.1) Ορισμοί :

3.1.1) Ορισμοί των όρων και των συμβόλων σχετικά με την φασματοσκοπική απορρόφηση σε αυτή την εργαστηριακή μέθοδο πρέπει να συμβαδίζουν με την ορολογία Ε131. Όροι ιδιαίτερης σημασίας είναι οι ακόλουθοι :

3.1.1.1) Ενέργεια ακτινοβολίας - ενέργεια η οποία μεταδίδεται σε μορφή ηλεκτρομαγνητικών κυμάτων

3.1.1.2) Δύναμη ακτινοβολίας (P) - το ποσοστό στο οποίο η ενέργεια μεταφέρεται από μία δέσμη φωτός.

3.2) Ορισμοί των όρων συγκεκριμένα για αυτή τη μέθοδο

3.2.1) Απορροφητικότητα (Α) - η μοριακή ικανότητα μίας ουσίας που προσδιορίζει την ικανότητά της να λαμβάνει τη δύναμη της ακτινοβολίας και εκφράζεται ως :

Α = logio (1/T) = - logioT (Εξίσωση 1) όπου : Τ = διαπερατότητα όπως καθορίζεται στην παράγραφο 3.2.5.

3.2.1.1) Μπορεί να χρειαστεί να διορθώσετε την παρατηρούμενη διαπερατότητα (που αναγράφεται στο φασματοφωτόμετρο) αντισταθμίζοντας για ανακλαστικές απώλειες, απώλειες από την απορρόφηση του διαλύματος ή διάθλαση.

3.2.2) Απορροφητικότητα (α) - η ικανότητα μίας ουσίας να απορροφά δύναμη ακτινοβολίας ανά μονάδα συγκέντρωσης δείγματος και μήκος πορείας και εκφράζεται ως :

α = Α/bc (Εξίσωση 2)

όπου : Α = απορροφητικότητα όπως καθορίζεται στην παράγραφο 3.2.1 b = μήκος πορείας του κελιού του δείγματός μας

c = ποσότητα της απορροφητικής ουσίας που περιέχεται σε μία μονάδα όγκου του διαλύματός μας.

3.2.2.1) Οι ποσοτικές αναλύσεις με χρήση υπεριώδους ακτινοβολίας βασίζονται στο νόμο της απορρόφησης, γνωστός και ως ο νόμος του Beer. Ο νόμος αυτός δηλώνει ότι η απορροφητικότητα ενός ομογενούς δείγματος που περιέχει μία απορροφητική ουσία είναι ανάλογη με τη συγκέντρωση της απορροφητικής ουσίας σε ένα ενιαίο μήκος κύματος και εκφράζεται ως :

Α = abc (Εξίσωση 3)

όπου : Α = απορροφητικότητα όπως καθορίζεται στην παράγραφο 3.2.1 α = απορροφητικότητα όπως καθορίζεται στην παράγραφο 3.2.2 b = μήκος πορείας του κελιού του δείγματος μας

c = ποσότητα της απορροφητικής ουσίας που περιέχεται σε μία μονάδα όγκου του διαλύματος μας.

3.2.3) Συγκέντρωση (C) - η ποσότητα των ναφθαλενικών υδρογονανθράκων σε gr/l στο ισοοκτάνιο.

3.2.4) Μήκος πορείας του κελιού του δείγματος (b) - η απόσταση, σε εκατοστά, από την διεύθυνση διάδοσης της δέσμης φωτός μεταξύ της επιφάνειας του δείγματος όπου η ενέργεια ακτινοβολίας προσπίπτει και της επιφάνειας του δείγματος όπου η ενέργεια ακτινοβολίας εμπίπτει.

3.2.4.1) Η απόσταση δεν περιλαμβάνει το πάχος του γυαλιού του κελιού στο οποίο το δείγμα περιέχεται.

3.2.5) Διαπερατότητα (Τ) - η μοριακή ικανότητα μιας ουσίας που προσδιορίζει την ικανότητα μεταφοράς της δύναμης της ακτινοβολίας και εκφράζεται ως :

Τ = Ρ/Ρο (Εξίσωση 4)

όπου : Ρ = η ισχύς ακτινοβολίας που περνά διαμέσου του δείγματος Ρο = η ισχύς ακτινοβολίας που προσπίπτει πάνω στο δείγμα

4. Περίληψη της μεθόδου

4.1) Η συνολική συγκέντρωση των ναφθαλενίων σε καύσιμα αεριωθουμένων προσδιορίζεται με τη μέτρηση της απορροφητικότητας στα 285 nm σε ένα διάλυμα καυσίμου γνωστής συγκέντρωσης.

5. Σημασία και χρησιμότητα

Η μέθοδος για τους ναφθαλενικούς υδρογονάνθρακες είναι μία, από ένα γκρουπ μεθόδων, μέθοδος για να αξιολογήσουμε τα χαρακτηριστικά καύσης των καυσίμων που χρησιμοποιούνται στην αεροπορία μέσα στους στροβίλους στο πεδίο τιμών καύσης της κηροζίνης. Το περιεχόμενο των ναφθαλενικών υδρογονανθράκων προσδιορίζεται επειδή τα ναφθαλένια όταν καίγονται, τείνουν να δίνουν σχετικά μεγαλύτερη αιθαλίζουσα φλόγα, καπνό και περισσότερη θερμική ακτινοβολία απ’ ότι οι αρωματικοί υδρογονάνθρακες μονού δακτυλίου.

6. Παρεμποδίσεις

6.1) Οι παρεμποδίσεις προσθέτουν κι άλλες ουσίες στις ήδη υπάρχουσες των ναφθαλενίων.

Φαινανθρένια, διβενζοθειοφένια, διφαινύλια, βενζοθειοφένια και ανθρακένια παρεμποδίζουν αν υπάρχουν. Ο περιορισμός του σημείου απόσταξης στους 315 οΟ θα ελαχιστοποιήσει την παρεμπόδιση, εκτός των βενζοθειοφενίων και διφαινυλίων. Η συμβολή στα μετρούμενα ναφθαλένια από τα παρεμβαλλόμενα βενζοθειοφένια και διφαινύλια σε ποσοστό 1% μπορεί να υπολογιστεί από τον πίνακα 1.

6.2) Κορεσμένοι υδρογονάνθρακες, ολεφίνες, θειοφένια και αλκαλικά ή κυκλοαλκαλικά παράγωγα της βενζίνης δεν παρεμποδίζουν στη μέθοδο.

ΠΙΝΑΚΑΣ 1

Τύπος

χημικής ένωσης που παρεμποδίζει

Διόρθωση σε επηρεαζόμενα ναφθαλένια που προκλήθηκαν από χημικές ενώσεις

που παρεμποδίζουν σε ποσοστό 1%

Φαινανθρένια 2

διβενζοθειοφένια 2

διφαινύλια 1

βενζοθειοφένια 0,6

ανθρακένια 0,1

7. Συσκευές

7.1) Φασματοφωτόμετρο, εξοπλισμένο για μέτρηση της απορροφητικότητας διαλυμάτων σε μία φασματική περιοχή 240 έως 300 nm με φασματικό πλάτος σχισμών 1 nm ή μικρότερο. Οι μετρήσεις του μήκους κύματος πρέπει να είναι επαναλαμβανόμενες και ακριβείς με ποσό απόκλισης 0,1 nm ή μικρότερο, όπως καταγράφηκαν με εκπομπές υδραργύρου στα 253,65 nm ή απορρόφηση φάσματος από γυαλί οξειδίων όλμιου στα 287,1 nm. Σε απορρόφηση 0,4 στη φασματική περιοχή 240 έως 300 nm, οι μετρήσεις πρέπει να είναι επαναλαμβανόμενες με ποσοστό απόκλισης ±0,5 % ή μικρότερο. Σε απορρόφηση 0,2 εώς 0,8, η φωτομετρική ακρίβεια δεν πρέπει να διαφέρει περισσότερο από ±0,5 % από τα δείγματα τα οποία η απορρόφησή τους μετρήθηκε από εργαστήριο πιστοποιημένο..

7.1.1) Πολλοί κατασκευαστές παρέχουν δευτεροβάθμια πρότυπα, ανιχνεύσιμα στα αρχικά πρότυπα NIST, για τον έλεγχο της ακρίβειας του μήκους κύματος και για την έλεγχο της φωτομετρικής μεθόδου στα φασματοφωτόμετρα. Αυτά μπορούν να χρησιμοποιηθούν για να επαναρυθμίστουν τα φασματοφωτόμετρα όπως προτείνεται από τον κατασκευαστή.

7.2) Αρχικά και έκτοτε περιοδικά μπορεί να γίνει μία επίδειξη έτσι ώστε η συσκευή να δουλεύει κατά τέτοιο τρόπο ώστε να δίνει αποτελέσματα ισοδύναμα με αυτά που περιγράφονται στην παράγραφο 7.1.

Σημείωση 1: Οι συνιστώμενες μέθοδοι δοκιμής φασματοφωτόμετρων, οι οποίες εφαρμόζονται στη συγκεκριμένη μέθοδο, αναφέρονται στην οδηγία Ε 275. Οι εναλλακτικές μέθοδοι που αναφέρονται στην παράγραφο 7.1 είναι διχρωμικό άλας καλίου σε υπερχλωρικό οξύ [HClO4] για φωτομετρική ακρίβεια, και 20 mg/l υψηλής καθαρότητας (>99%), ναφθαλίνης σε φασματοφωτομετρικό ισοοκτάνιο για ακρίβεια του μήκους κύματος. Το δεύτερο έχει μέγιστο μήκος κύματος στα 285,7 nm. Η ναφθαλίνη δεν πρέπει να χρησιμοποιηθεί για φωτομετρική ακρίβεια.

7.3) 2 γυάλινα πυριτικά διαφανή δοχεία που έχουν μήκη πορειών 1,00 ± 0,005 cm.

7.4) Σιφώνια τύπου Α 7.5) Χαρτί φακών

7.6) Ζυγός, ικανός να μετρά 100 gr με στρογγυλοποίηση στο κοντινότερο 0,0001 gr. Ο ζυγός πρέπει να έχει ακρίβεια ± 0,0002 gr σε φορτίο 100 gr.

8. Διαλύματα

8.1) Φασματοσκοπικό 2,2,4 τριμεθυλοπεντάνιο (ισοοκτάνιο). (Προσοχή : Το ισοοκτάνιο είναι εξαιρετικά εύφλεκτο και είναι επικίνδυνη η κατάποσή του).

8.2) Διαλύματα για καθαρισμό των κελιών : Ακετόνη ή αιθυλική αλκοόλη, με υπόλειμμα μετά από την εξάτμιση που δε ξεπερνά τα 10 mg/kg. (Προσοχή : Η ακετόνη και η αιθυλική αλκοόλη είναι εξαιρετικά εύφλεκτες και είναι επικίνδυνη η κατάποσή τους).

9. Βαθμολόγηση και τιτλοδότηση οργάνου

9.1) Αντί της απευθείας βαθμολόγησης του φασματοφωτόμετρου με γνωστά ναφθαλένια, η μέση απορροφητικότητα για ναφθαλένια με C10 εώς C13 στα 285 nm μπορεί να ληφθεί ως 33,7 l/gr*cm. Τα δεδομένα που χρησιμοποιούμε για να υπολογίσουμε το μέσο όρο, δίνονται στην παράγραφο 10.

10. Διαδικασία Α - Κύρια αραίωση (Κύριο διάλυμα)

Σημείωση 2: Ο χρήστης μπορεί να επιλέξει την εναλλακτική διαδικασία Β αν το επιθυμεί.

10.1) Ελέγξτε προσεκτικά τα τμήματα χειρισμού και καθαρισμού των κυττάρων, τα γυαλικά, τις ρυθμίσεις οργάνων και τις μεθόδους μέτρησης της απορροφητικότητας.

10.2) Προετοιμάστε τις τρεις αραιώσεις του δείγματος ως εξής :

10.2.1) Πρώτη αραίωση : Εάν το δείγμα μας είναι πιο πτητικό από το ισοοκτάνιο, προσθέτουμε 10 έως 15 ml του φασματοσκοπικού ισοοκτάνιου σε μία καθαρή, ξηρή και στεγανοποιημένη ογκομετρική φιάλη των 25 ml. Ζυγίζουμε περίπου 1 gr του δείγματος στη φιάλη, το αραιώνουμε με το φασματοσκοπικό διαλύτη και ανακινούμε τη φιάλη. Εάν το δείγμα είναι λιγότερο πτητικό από το ισοοκτάνιο, ζυγίζουμε περίπου 1 gr του δείγματος στη φιάλη, συμπληρώνουμε με το φασματοσκοπικό διαλύτη μέχρι τα 25 ml και ανακινούμε έντονα τη φιάλη μας.

10.2.2) Δεύτερη αραίωση : Παίρνουμε με ένα σιφώνιο 5 ml, την αντίστοιχη ποσότητα από το δείγμα της πρώτης μας αραίωσης και το βάζουμε σε μία στεγανοποιημένη ογκομετρική φιάλη των 50 ml και συμπληρώνουμε με το φασματοσκοπικό διαλύτη και ανακινούμε έντονα τη φιάλη μας.

10.2.3) Τρίτη αραίωση : Παίρνουμε με ένα σιφώνιο 5 ml, την αντίστοιχη ποσότητα από το δείγμα της δεύτερής μας αραίωσης και το βάζουμε σε μία στεγανοποιημένη ογκομετρική φιάλη των 50 ml και συμπληρώνουμε με το φασματοσκοπικό διαλύτη και ανακινούμε έντονα τη φιάλη μας.

10.3) Η μέτρηση της απορροφητικότητας : Εισάγουμε το τρίτο μας δείγμα με σιφώνιο στην κυψελίδα του δείγματος μας στο φασματοφωτόμετρο μας. Καλύπτουμε αμέσως τις κυψελίδες μας για να αποτρέψουμε την μεταφορά των αρωματικών υδρογονανθράκων από την κυψελίδα του δείγματος στην κυψελίδα του διαλύτη μας. Ελέγχουμε το γυαλί των απορροφητικών κυψελίδων και βεβαιωνόμαστε ότι είναι καθαρά. Μετρούμε την απορροφητικότητα όπως προτείνεται από την οδηγία Ε 169. Καταγράφουμε την

απορρόφηση του δείγματος και τη συγκρίνουμε με αυτή του φασματοσκοπικού ισοοκτάνιου στα 285 nm.

Σημείωση 3: Το διάλυμα του δείγματος πρέπει να ελεγχθεί έτσι ώστε οι αποκλίσεις της απορροφητικότητας να είναι μεταξύ 0,2 έως 0,8 για να έχουμε μέγιστη δυνατότητα αναπαραγωγής των αποτελεσμάτων. Για να το επιτύχουμε αυτό μπορεί να χρειαστεί να χρησιμοποιήσουμε ένα εναλλακτικό διάλυμα από αυτό που αναφέρουμε στο 10.2.3, όπως χρησιμοποιήσουμε 10 ml από το δεύτερο διάλυμα και γεμίζουμε μέχρι τα 25 ml με διαλύτη.

10.4) Προσδιορισμός του μέτρου διορθώσεων : Μετράμε και καταγράφουμε την απορροφητικότητα από την κυψελίδα με το φασματοσκοπικό δείγμα μας και τη συγκρίνουμε με την κυψελίδα με το φασματοσκοπικό μας διαλύτη.

11. Διαδικασία Β - Εναλλακτική αραίωση (Δευτερεύον διάλυμα)

11.1) Η ενσωμάτωση της διαδικασίας μονής αραίωσης προτάσσεται ως η εναλλακτική διαδικασία για να μειώσουμε : χρόνο διαδικασίας, γυαλικά, καθάρισμα και λάθη στην αραίωση.

11.2) Ελέγξτε προσεκτικά τα τμήματα χειρισμού και καθαρισμού των κυττάρων και τα γυαλικά, ρυθμίσεις οργάνων και μέθοδοι μέτρησης της απορροφητικότητας.

11.3) Διαδικασία για δημιουργία του δείγματος : Προσθέτουμε την κατάλληλη ποσότητα του δείγματος μας σε μια στεγνή, ξηρή, με αφαιρούμενο το απόβαρο, ογκομετρική φιάλη των 100 ml. Καταγράφουμε τη μάζα του δείγματος μας με στρογγυλοποίηση στο κοντινότερο 0,0001 gr. Το διαλύουμε μέχρι τα 100 ml με το φασματοσκοπικό ισοοκτάνιο και ανακινούμε έντονα τη φιάλη μας.

11.3.1) Βλέπουμε στον πίνακα 2, τις αντίστοιχες μάζες που αντιστοιχούν με τη συγκέντρωση ναφθαλενίων το οποίο μας δίνει 0,2 εώς 0,8 απορρόφηση όπως φαίνεται και στη σημείωση 5.

Ένα δείγμα 60 mg θα είναι κατάλληλο για jet fuels μέσα στο όριο από 0,8 εώς 3,0 % ναφθαλενίων.

Σημείωση 4: Ένα μικρό σιφώνιο είναι βολικό εργαλείο για πρόσθεση όγκου. Αν η πυκνότητα του καυσίμου δεν είναι γνωστή, χρησιμοποιούμε το 0,8 ως προσέγγιση.

11.4) Η μέτρηση της απορροφητικότητας : Εισάγουμε το τρίτο μας δείγμα με σιφώνιο στην κυψελίδα του δείγματος μας στο φασματοφωτόμετρο μας. Καλύπτουμε αμέσως τις κυψελίδες μας για να αποτρέψουμε την μεταφορά των αρωματικών υδρογονανθράκων από την κυψελίδα του δείγματος στην κυψελίδα του διαλύτη μας. Ελέγχουμε το γυαλί των απορροφητικών κυψελίδων και βεβαιωνόμαστε ότι είναι καθαρά. Μετρούμε την απορροφητικότητα όπως προτείνεται από την οδηγία Ε 169. Καταγράφουμε την απορρόφηση του δείγματος και τη συγκρίνουμε με αυτή του φασματοσκοπικού ισοοκτάνιου στα 285 nm.

11.5) Προσδιορισμός του μέτρου διορθώσεων : Μετράμε και καταγράφουμε την απορροφητικότητα από την κυψελίδα με το φασματοσκοπικό δείγμα μας και τη συγκρίνουμε με την κυψελίδα με το φασματοσκοπικό μας διαλύτη.

ΠΙΝΑΚΑΣ 2

Όγκος δείγματος

(ml)

Μάζα δείγματος

(mg)

% Όγκος ναφθαλενίων για αναμενόμενη ακτινοβολία

0,2 μονάδων

% Όγκος ναφθαλενίων για αναμενόμενη ακτινοβολία

0,8 μονάδων

0,050 40 1,2 4,8

0,075 60 0,8 3,2

0,100 80 0,6 2,4

0,150 120 0,4 1,6

0,200 160 0,3 1,2

0,300 240 0,2 0,8

12. Υπολογιστικό μέρος

12.1) Υπολογίζουμε το ποσοστό της μάζας των ναφθαλενίων ως εξής :

Μάζα των ναφθαλενίων % (κ.β) = (ΑΚ/33,7 W) * 100 (Εξίσωση 5)

όπου : Α = διορθωμένη απορροφητικότητα του διαλύματος (η παρατηρούμενη απορροφητικότητα μείων την απορροφητικότητα του κελιού).

Για τη διαδικασία Α στην παράγραφο 10 (κύρια διαλύματα),

Κ = ισοδύναμος όγκος του διαλύματος (σε λίτρα), αν το διάλυμα έγινε σε μονή διαδικασία.

Για το πρώτο διάλυμα έχουμε Κ=0,025, για το δεύτερο διάλυμα έχουμε Κ=0,25 και για το τρίτο διάλυμα έχουμε Κ=2,5. Για προτεινόμενο εναλλακτικό τρίτο διάλυμα έχουμε Κ=0,625.

Για τη διαδικασία Β στην παράγραφο 11 (100 ml διάλυμα), Κ = 0,10

W = τα γραμμάρια τα οποία χρησιμοποιήσαμε

33,7 = η μέση απορροφητικότητα για ναφθαλένια από C10 εώς C13 σε l/gr*cm.

12.2) Υπολογίζουμε το ποσοστό του όγκου των ναφθαλενίων ως εξής :

Όγκος των ναφθαλενίων % (κ.ο) = Μ * Β * C (Εξίσωση 6)

όπου : Μ = μάζα των ναφθαλενίων % (κ.β)

Β = σχετική πυκνότητα του καυσίμου στους (15 °C/15 °C)

C = σχετική πυκνότητα των ναφθαλενίων στους (15 ^ /1 5 ^ ) = 1.00

ΠΙΝΑΚΑΣ 3

Χημική Ένωση ΑΡΙ Serial Number L / g*cm

Ναφθαλένιο 605 28,5

1 - μεθυλοναφθαλένιο 539 32,0

2 - μεθυλοναφθαλένιο 572 22,9

1,2 - διμεθυλοναφθαλένιο 215 37,3

1,3 - διμεθυλοναφθαλένιο 216 36,4

1,4 - διμεθυλοναφθαλένιο 217 43,5

1,5 - διμεθυλοναφθαλένιο 218 54,0

1,6 - διμεθυλοναφθαλένιο 219 36,4

1,7 - διμεθυλοναφθαλένιο 220 36,0

1,8 - διμεθυλοναφθαλένιο 221 46,0

2,3 - διμεθυλοναφθαλένιο 222 22,0

2,6 - διμεθυλοναφθαλένιο 226 21,3

2,7 - διμεθυλοναφθαλένιο 224 23,5

1 - ισοπροπυλοναφθαλένιο 203 31,7

13. Αναφορά

13.1) Οι αριθμητικές τιμές του ποσοστού του όγκου % των ναφθαλενίων να παίρνονται ως προς το πλησιέστερο 0,01%.

14. Φάσματα αναφοράς

14.1) Την απορροφητικότητα των μεμονομένων ναφθαλενικών υδρογονανθράκων στα 285nm τη βρίσκουμε από τα στοιχεία των υπεριώδων φασματικών στοιχείων του ΑΡΙ πίνακα όπως αναφέρονται στον πίνακα 3.

Σημείωση 5: Ο αριθμητικός μέσος όρος των πιο πάνω απορροφητικοτήτων είναι 33,7 L/g*cm. Η αξιοπιστία της μέσης απορροφητικότητας ως επιλεγμένο μέτρο μέτρησης μεμονομένων ναφθαλενίων μπορεί να υπολογιστεί από τον πιο πάνω πίνακα (πίνακα 3).

15. Ακρίβεια

15.1) Ακρίβεια : Η ακρίβεια της συγκεκριμένης μεθόδου καθορίστηκε μετά από εργαστηριακά τεστ. Η ακρίβεια της διαδικασίας Α υπολογίστηκε βάσει εξετάσεων σε εργαστηριακά τεστ για δείγματα που καλύπτουν το φάσμα από 0,03 εώς 4,25 % κ.ο ναφθαλενίων. Η ακρίβεια της διαδικασίας Α υπολογίστηκε βάσει εξετάσεων σε εργαστηριακά τεστ για δείγματα που καλύπτουν το φάσμα από 0,08 εώς 5,6 % κ.ο ναφθαλενίων.

15.1.1) Επαναληψιμότητα : Για να θεωρηθεί επιτυχημένη η διαδικασία μας πρέπει τα αποτελέσματα μας από τον ίδιο χειριστή υπό κάποιες συγκεκριμένες συνθήκες να μην αποκλείνουν από τα πάρακατω εκτός από την περίπτωση που γίνουν πάνω από 20 δοκιμές.

Επαναληψιμότητα για διαδικασία Α = 0,0222 * ( 1,00 + Χ) Επαναληψιμότητα για διαδικασία Β = 0,056 * Χ0,6 όπου : Χ = ο μέσος όρος των δύο αποτελεσμάτων (όγκο %).

15.1.2) Αναπαραγωγησιμότητα : Για να θεωρηθεί επιτυχημένη η διαδικασία μας πρέπει τα δύο εννιαία και ανεξάρτητα αποτελέσματα που θα βρεθούν από δύο διαφορετικούς χειριστές που δουλεύουν σε διαφορετικά εργαστήρια στο ίδιο αντικείμενο να μην αποκλείνουν από τα πάρακατω εκτός από την περίπτωση που γίνουν πάνω από 20 δοκιμές.

Αναπαραγωγησιμότητα για διαδικασία Α = 0,0299 * ( 1,00 + Χ) Αναπαραγωγησιμότητα για διαδικασία Β = 0,094 * Χ0,6 όπου : Χ = ο μέσος όρος των δύο αποτελεσμάτων (όγκο %).

Σημείωση 6: Αν χρησιμοποιήσουμε όργανα τα οποία δεν είναι ακριβώς τα ίδια με εκείνα που αναφέρονται στην παράγραφο 7.1, θα έχουμε μικρότερο ποσοστό ακριβείας.

Β. ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ YELLOW SOLVENT 124 DIN 51426

ΣΚΟΠΟΣ:

Το Solvent Yellow 124, αποκαλούμενη επίσης SY124, Sydan 455, Somalia Yellow, T10 κίτρινο LBN, είναι μία κίτρινη αζωτούχα χρωστική ουσία, η οποία χρησιμοποιείται από την Ευρωπαϊκή Ένωση ως χρωστική ουσία καυσίμων. Είναι ένας δείκτης που χρησιμοποιείται από τον Αύγουστο του 2002 για να διακρίνει καύσιμα diesel προοριζόμενα για τη θέρμανση από τα υψηλότερα φορολογημένα καύσιμα diesel μηχανών. Προστίθεται σε καύσιμα μη προοριζόμενα για τα μηχανοκίνητα οχήματα σε ποσοστό 6 mg/l (ppm ή μέρη ανά εκατομύριο) ή 7 mg/kg, με το όνομα Euromarker.

Ο αριθμός CAS (Chemical Abstracts Service) του είναι (34432-92-3). Ο αριθμός CAS βοηθά στο να βρίσκουμε εύκολα σε βάσεις δεδομένων τις χημικές ουσίες που ψάχνουμε μιας και οι περισσότερες χημικές ουσίες έχουν παραπάνω από μία ονομασία.

Η SMILES (Simplified Molecular Input Line Entry Specification) δομή του είναι : CN(c1 ccc(N=Nc2ccccc2) cc1)CCOC(OCC(C)C)C.

Ο αριθμός δομής SMILES είναι ένας εύκολος τρόπος για να περιγράψουμε τη δομή των χημικών μορίων που χρησιμοποιούν τις σειρές ASCII. Έτσι μπορούμε να κατανοήσουμε πιο εύκολα τη δομή των μορίων των χημικών ουσιών και να εκφράσουμε σε δισδιάστατα ή τρισδιάστατα σχέδια τη δομή των χημικών ουσιών.

Η επιστημονική του ονομασία είναι :

[Ν - αιθυλο - Ν - [2 - (1 - ισοβουτοξυαιθοξυ) αιθυλο] - 4 - (φαινυλαζω) ανιλίνη].

SOLVENT YELLOW 124

SOLVENT YELLOW 124 (ΥΔΡΟΛΥΟΜΕΝΗ ΠΡΩΤΟΝΙΚΗ ΜΟΡΦΗ)

ΠΕΡΙΛΗΨΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ:

To yellow solvent 124 είναι μια χρωστική ουσία που μπορεί να υδρολυθεί εύκολα με τα οξέα, διασπά την ομάδα ακετάλης, η οποία ευθύνεται για τη διαλυτότητά της στους μη πολικούς διαλύτες, και παράγεται μια υδροδιαλυτή μορφή που είναι εύκολο να εξαχθεί στο νερό.

Όπως και η πορτοκαλιά μεθυλική βαφή, το χρώμα αλλάζει σε κόκκινο, στο όξινο pH. Μπορεί να ανιχνευθεί εύκολα στα καύσιμα σε πολύ χαμηλά επίπεδα (0,3 ppm ή 0,3 mg/l) με εκχύλισμα σε HCl.

Έτσι μπορούμε να ανιχνεύσουμε το κόκκινο diesel μέσα στο diesel κίνησης σε πολύ χαμηλό ποσοστό (2-3%).

Ταυτοποιείται και προσδιορίζεται με σύγκριση των απορροφήσεων του δείγματος και προτύπων στα 520nm.

ΠΕΙΡΑΜΑΤΙΚΗ ΔΙΑΤΑΞΗ:

1. Φασματοφωτόμετρο UV-Vis

2. Κυψελίδες υάλου οπτικού μήκους 1cm

3. Αναλυτικός ζυγός ακριβείας τεσσάρων δεκαδικών ψηφίων.

4. Διαχωριστικά χωνιά των 100ml 5. Σιφώνια πλήρωσης των 5, 10, 20 ml 6. Ογκομετρικοί κύλινδροι των 25 και 50 Ml

7. Oγκομετρικές φιάλες των 100, 250, 500 και 1000 ml.

ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ ΚΑΙ ΥΛΙΚΑ:

1. Πυκνό HCl

2. Κυκλοεξάνιο, high grade για φασματοφωτομετρία 3. Απιονισμένο νερό

4. Εκχυλιστικό διάλυμα 1 όγκος π.HCl προς 2 όγκους απιονισμένου νερού

5. Πρότυπο του ιχνηθέτη yellow solvent 124, γνωστής καθαρότητας που καθορίζεται στο σχετικό πιστοποιητικό από τον παρασκευαστικό οίκο, ο οποίος πρέπει να είναι πιστοποιημένος κατά ISO 9000.

Προσοχή! Ο χειρισμός των αρωματικών ενώσεων (π.χ. yellow solvent 124 πρέπει να γίνεται στον απαγωγό και φορώντας γαντια γιατί είναι ιδιαίτερα τοξικές!

ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑΣ:

Τα δείγματα θα περιέχονται σε γυάλινα κι όχι πλαστικά δοχεία γιατί οι εν λόγω ουσίες διαχέονται δια μέσου των πλαστικών.

ΒΑΘΜΟΝΟΜΗΣΗ ΤΟΥ ΟΡΓΑΝΟΥ:

H βαθμονόμηση του οργάνου γίνεται με διαλύματα γνωστής περιεκτικότητας σε yellow solvent 124.

Οι παρακάτω οδηγίες είναι ενδεικτικές και ο καθένας στη περιοχή από 0-7 ή από 0-8 ή από 0-9 mg/l μπορεί να παρασκευάσει αντίστοιχα διαλύματα.

Γνωρίζοντας την καθαρότητα του yellow solvent 124 (που δίδεται από τον προμηθευτή μέσω πιστοποιητικού), παρασκευάζουμε ένα standard διάλυμα 6000mg/l (διάλυμα 1) κόκκινου χρώματος.

Για παράδειγμα αν η καθαρότητα του αντιδραστηρίου είναι 70% κ.β, τότε ζυγίζουμε 8,5714g και το αραιώνουμε μέχρι τα 100g με Diesel κίνησης απαλλαγμένο από ιχνηθέτη ή με βαρύ gas oil.

Στη συνέχεια από το standard αυτό διάλυμα παίρνουμε 10 ml και τα αραιώνουμε σε Diesel κίνησης απαλλαγμένο από ιχνηθέτη ή σε βαρύ gas oil στα 1000ml. Το νέο διάλυμα που προκύπτει (διάλυμα 2), είναι 60mg/l κι έχει κίτρινο χρώμα.

Στη συνέχεια παρασκευάζουμε από το διάλυμα 9 mg/l ως εξής:

10 ml δ/τος 2 στα 1000ml ^ Πρότυπο διάλυμα 10 ml δ/τος 2 στα 500ml ^ Πρότυπο διάλυμα 20 ml δ/τος 2 στα 500ml ^ Πρότυπο διάλυμα 10 ml δ/τος 2 στα 200ml ^ Πρότυπο διάλυμα 10 ml δ/τος 2 στα 1000ml ^ Πρότυπο διάλυμα 10 ml δ/τος 2 στα 100ml ^ Πρότυπο διάλυμα 15 ml δ/τος 2 στα 1000ml ^ Πρότυπο διάλυμα

2, νέα διαλύματα των 0,6, 1,2, 2,4, 3, 6 και

0,6 mg/l 1,2 mg/l 2,4 mg/l 3 mg/l 0,6 mg/l

6 mg/l 9 mg/l

Για κάθε ένα από τα παραπάνω standard διαλύματα, ακολουθούμε τα βήματα που αναφέρονται παρακάτω στην πειραματική διαδικασία.