Fókuszált ionsugaras nanomegmunkálás

BEVEZETÉS

Ezeket az oszlopokat mesterséges többrétegű szerkezetben, ionsugárral fúrt hengeres furatokkal modelleztük, majd az így kialakult szerkezetek optikai tulajdonságait vizsgálva azt vizsgáltuk, hogy az oszlopok milyen optikai jelenségeket okoznak. Az egyes nanocsövek, amelyekkel érintkezésbe kerültek, nem viselkedtek egyformán, így biztosan tudnunk kellett, hogy az egyes tárgyak eltérő viselkedése a cső tulajdonságainak vagy az érintkezésnek köszönhető-e. Ezt szem előtt tartva választottam harmadik témaként az Intézetben kifejlesztett napelemes technológiában alkalmazott fémes Mo és nemfémes ZnO rétegek fókuszált ionnyalábbal történő bemetszésének vizsgálatát, hogy meghatározzam a megfelelő paramétereket a sejtekre bontáshoz.

A technológiai szempontok (méret, előkészítési idő, hozam) mellett felmerült az a kérdés, hogy a különböző vékonyrétegek porlasztási tulajdonságai hogyan változnak ionsugaras besugárzás hatására.

MIKRO- ÉS NANOMEGMUNKÁLÁS FÓKUSZÁLT IONSUGARAS MÓDSZEREI

• Litográfiás technikák
• Az ionsugaras litográfia
• Maszkolt ionsugaras litográfia (MIBL)
• Ionvetületes litográfia (IPL)
• Fókuszált ionsugaras litográfia (FIBL)
• Az ionsugár és szilárdtest kölcsönhatása
• Sugárzási károsodás, implantáció, amorfizáció
• Porlódás
• Visszaporlódás
• Csatornahatás
• Szekunderelektron emisszió
• Kémiai kölcsönhatás
• A FIB gyakorlati alkalmazásai
• Maszkok javítása
• Áramkörök javítása
• Hibaelemzés
• TEM minta preparálása
• Háromdimenziós (3D) mikroszerkezetek
• In-situ metszetkészítés és képalkotás FIB kontrasztmechanizmussal

Az ionsugaras litográfiában háromféle besugárzási eljárást fejlesztettek ki: maszkolt ionsugaras litográfia (MIBL maszkolt ionsugaras litográfia), ionvetítési litográfia (ionvetítési litográfia) és fókuszált ionsugaras litográfia (FIBL fókuszált ionsugaras litográfia). Az ionsugaras litográfiás (IBL) módszerek elvi diagramja: (a) maszkolt IBL - a minta felületét maszkon keresztül sugározzák be, (b) ionvetítés IBL - mintát egy sablon segítségével sugároznak be, amelyet a szubsztrátumra redukált ionoptika leképez (c) fókuszált IBL - a minta felületét közvetlenül feldolgozzák [4]. A maszk előtti terelőlencse fontos szerepet játszik abban, hogy a nyalábot párhuzamos nyalábbá alakítsa, így 1:1-es vetítéssel 50 x 50 mm2-es területen 100 nm-nél kisebb mintázatok alakíthatók ki. 2.1.a. A MIBL előnye, hogy 100 nm-nél kisebb mintázat alakítható ki, egyidejűleg nagy felület exponálható, nagy hozamú technológia, amely nem károsítja az aljzatot, hátránya, hogy sablonmaszk használata szükséges, vagy az ionsugaras besugárzást vákuumban kell elvégezni.

Ezután az expozíciót addig ismételjük, amíg a lemez teljes felülete meg nem jelenik. 2.1.b. ábra) Az IPL előnye a nagy hozamú direkt strukturálás, ellenállás nélkül, szubmikronos mintázatok, hátránya a képtorzulás, az exponálás közbeni ostyasodródás.

KÍSÉRLETI MÓDSZEREK

• Mérési módszerek
• A pásztázó elektronmikroszkópia (SEM)
• A fókuszált ionsugaras mikroszkópia (FIB)
• Az energiadiszperzív spektroszkópia (EDS)
• Az atomer ő mikroszkópia (AFM)
• A LEO 1540 XB rendszer
• A Gemini elektronoptikai oszlop felépítése
• A Canion ionoptikai oszlop (FIB) felépítése
• Gázbevezet ő rendszer (GIS)
• Elemanalízis
• Képalkotás
• Elektromos kivezetés
• Mintael ő készítés
• Tör ő minta
• Mikropellisztor
• Az elektromos mérésekhez összeállított mér ő kör
• Alkalmazott megmunkálási eljárások

Az alkalmazott módszerek ismertetése után a 3.2 fejezetben bemutatom a LEO 1540XB rendszert, a 3.3 fejezetben a mintaelőkészítést és az elektromos mérésekhez felállított mérőkört, a 3.4 fejezetben pedig az alkalmazott megmunkálási eljárásokat. A SEM-től és a FIB-től eltérően az AFM a minta és a felületet pásztázó tű közötti taszító kölcsönhatás mérésén, valamint a rezgőtű amplitúdójának csökkenésének mérésén alapul. A tű-minta kölcsönhatás nem folyamatos, jelentős kölcsönhatási erő és ezért energiaátadás a tű és a minta között csak akkor jön létre, ha a tű maximálisan meghajlik a felület irányába.

Ebben az üzemmódban a tű és a minta közötti kölcsönhatási erő lényegesen kisebb, mint kontakt módban, így lágy felületek (pl. biológiai minták) vizsgálatára is használható. A LEO 1540XB rendszer esetében az elektronsugár útjában nincs köztes fókuszpont (crossover) a forrás és a mintafelület között. Az ionsugár útja hasonló az elektronsugár elektronoptikán keresztüli útjához, azzal a különbséggel, hogy itt elektromágneses lencsék helyett elektrosztatikus lencséket használnak a sugárképzésre.

A BBD az ionsugár áramát is képes mérni, bár az ionáram mérése nem folyamatos. Mivel a SEM és a FIB is pásztázó elven működik, az elektron- és ionsugár által indukált másodlagos elektronkép ugyanazokkal a detektorokkal rögzíthető (akár egy időben is). A hőszigetelés javítása érdekében a mikropellisztor középső része alá egy üreget marnak, a négyzet alakú középső részt négy függő tartja, és vezetékek haladnak át rajta (3.11.b ábra).

Az utolsó és legfontosabb lépés az elektronnyaláb és az ionnyaláb egy pontba helyezése, hogy az őrlési folyamatok nyomon követhetőek legyenek, vagy a beállításokat követheti az adott őrlési folyamat paramétereinek (geometria, ionáram, idő, anyagminőség) és a minta ionsugaras feldolgozásának beállítása.

EREDMÉNYEK

Multiréteg alapú mesterséges fotonikus kristályok kialakítása

• Bevezetés
• A Trigonophorus rotschildi varians bogár kitinpáncél szerkezeti és optikai
• Mesterséges bogárszárny mintapreparáció
• Az oszlopos multirétegszerkezetek jellemzése

A narancssárga, zöld és lila bogarak kitinhéjának lapos felületeit optikai spektrométerrel, metszeteiket pásztázó elektronmikroszkópos módszerekkel vizsgáltuk. A kit páncélt a spektrométerrel merőleges megvilágítás mellett és merőleges megfigyelési szögben vizsgálva azt tapasztaltuk, hogy a visszavert fény spektrumában nem jelenik meg határozott maximum. A különböző színű Trigonophorus rotschildi varians bogarak kitinhéjain integráló gömb módszerrel mért visszavert fény spektruma (balra) (jobbra).

A pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálat során kiderült, hogy a kitinpáncél szerkezete nem egyszerű többrétegű (szendvics) szerkezet, hanem oszlopszerű szerkezeteket is tartalmaz, amelyek véletlenszerűen, a többrétegűre merőlegesen haladnak át több rétegen. A pásztázó elektronmikroszkópos felvételek azt is kimutatták, hogy a többrétegű réteg felett egy "üvegszerű" kupakréteg található, amely a merőlegesen visszavert fényben a karakterisztikus maximumok hiányáért felelős. Az oszlopos többrétegű réteg létrehozásához a SiOx/Si(Ge) többrétegű rétegben különböző ionsugáráramokkal és 500 pA-val lyukakat készítettem egy előre megtervezett maszkminta (bitmap) alapján.

Ez a sorozat a kiválasztott mintákon kívül "próba" mintákat is tartalmazott, hogy teljes képet kapjon a lyukak alakjáról és mélységéről. A megfigyelésekből arra a következtetésre jutottunk, hogy a lyukak periódusa mellett a lyuk mélysége és alakja is fontos szerepet játszik abban, hogy az adott minta hogyan viselkedik a rá eső elektromágneses sugárzással szemben. Az oszlopos többrétegű mintázatok vizsgálatakor a spektroszkópiai mérések azt mutatják, hogy a minták színe a megvilágítással és a megfigyelési szöggel folyamatosan változik.

A SEM képeken látható, hogy a biológiai modell több tucat rétegből áll, ezért bár szűkebb spektrális tartományban, de a megvilágítás és a látószög változásával színt vált. A keletkezett szerkezeteket vonalelektronmikroszkóppal és optikai spektrométerrel végzett mérésekkel vizsgáltam. 2.a) A spektroszkópiai mérések azt mutatják, hogy a létrehozott szerkezetek mikroszkóppal merőleges megvilágításakor a visszavert fény spektrumában nem jelenik meg jellemző maximum, míg az adott minta színe a megvilágítási szöggel folyamatosan változik, ha a beeső fény nem merőleges. 2.b) Megállapítottuk, hogy a szabályos négyzetrács szerint kialakított lyukszerkezetű mintákban a visszavert fény hullámhossza összefügg a kialakított lyukak relatív távolságával, de nem függ a lyukak átmérőjétől, a lyukak véletlenszerű elhelyezkedése esetén pedig elhanyagolható függés figyelhető meg a lyukak közötti átlagos távolságtól.

Ion- és elektronsugaras leválasztással kialakított struktúrák vizsgálata

• Bevezetés
• Volfrám vékonyrétegek leválasztása ionsugárral és jellemzésük
• Volfrám vékonyrétegek leválasztása elektronsugárral és jellemzésük

Az ionsugárral leválasztott volfrámtartalmú vékony filmek ohmos, míg az elektronsugárral leválasztott vékonyrétegek bizonytalan elektromos viselkedést mutattak. A tapasztalatok azt mutatják, hogy a különböző rendszerek és az elválasztott anyagok különböznek egymástól, ezért szükséges volt a szétválasztott vékonyrétegek tulajdonságainak tanulmányozása, hogy saját rendszerünkben is optimalizáljuk az elválasztási folyamatokat. Az ellenállás hőmérsékletfüggését kétféleképpen vizsgáltam, in situ hőkezeléssel, ahol a mikropellisztor fűtőszálát a mikroszkóp vákuumkamrájában közvetlenül a vezeték leválasztása és az ellenállás mérése után melegítettem, ill.

Alacsony energiáknál (Eo=1-2 keV, 4.2.7.a ábra), ahol a gerjesztett térfogat a felülethez közel helyezkedik el, és nagyszögű elektronszórás érvényesül, a raszterpontok egyesülnek, és az elválasztott réteg sima felületű. A kis energiákkal lerakott W réteg adott időtartam alatti magassága nagyobb mértékben függ a minta dőlésszögétől, mint a nagyobb energiájú rétegek esetében. A felhasadt réteg magassága a dőlésszög növekedésével növekszik, amit két egymást erősítő hatás okoz: a) a prekurzor gázt bevezető kapillárisok FIB lerakódásra vannak optimalizálva (T=54°), i.e. kisebb lejtés esetén a gáznak nagyobb távolságot kell megtennie a minta felületéig és b) a mintafelületen történő lerakódás növelésében, a második felületet elhagyó lerakódási függvény növelésében. az interakciós térfogat közelebb van a felszínhez.

Az azonos körülmények és paraméterek mellett leválasztott rétegek eltérő vezetőképességet mutattak, ellenállásuk 2 kΩ és 6 MΩ között volt. A mikropellisztoron az aranyelektródák között elválasztott W rétegek ohmos vezetőképességet mutattak, fajlagos ellenállásértékük megegyezik az irodalomban közölt értékkel. Az ionsugárral elválasztott W rétegek hőkezelési körülményei befolyásolják a volfrámhuzal ellenállását, a vákuumban hőkezelt réteg visszafordíthatatlan ellenállásváltozást mutatott, ami az anyagban végbemenő szerkezeti változásokkal magyarázható.

Az elektronsugárral elválasztott rétegek elektromos ellenállása jóval nagyobb, mint az ionsugárral elválasztottaké, sőt, nemcsak az ellenállás értéke, hanem A két módszerrel elválasztott vékony rétegek közötti különbségek oka nagy valószínűséggel az anyag eltérő anyagösszetételében és minőségében rejlik, ami a rétegek szétválasztása során lejátszódó mechanizmusok különbségéből adódik.

Napelemtechnológiában használt egyes vékonyrétegek porlódási folyamatainak

• Bevezetés
• A vékonyrétegek el ő állítása és vizsgálata
• Mo vékonyréteg porlódásának jellemzése
• ZnO porlódásának jellemzése

Megállapították, hogy a porlasztási hozam az ionnyaláb növekvő beesési szögére merőlegestől növekszik, majd a súrlódási beeséshez közeledve a porlasztási hozam csökken. Azt találták, hogy nagy pásztázási sebesség mellett az eltávolított anyag mennyisége kisebb, mint ami az ionnyaláb átmérője alapján várható lenne. Megállapították, hogy a porlasztási hozam 15-50 keV-os Ga+ ionenergiáknál növekszik, míg 50 keV felett a porlasztási hozam nem változik.

Azt is megfigyelték, hogy a porlasztási hatékonyság fordítottan arányos a vizsgált anyagok kémiai kötésének erősségével. Mindkét esetben meg kell határozni a besugárzott felület nagyságát, az ionsugár áramát és a besugárzott rétegek számát, i.e. hányszor kell az ionsugárnak áthaladnia egy adott területen. Mivel a FIB őrlésnél a porlasztási folyamatot több tényező is befolyásolja (besugárzás során beépülő Ga, a vákuumtérből folyamatosan kiürülő szennyezőréteg, őrlési anizotrópiából adódó bizonytalanság), a porlasztási hatásfok e kísérletekkel meghatározható értéke nem azonos az említett kísérleti hatásfokkal, de használható műszaki tervezési értékként is használható.

Megfigyelhetőek a vékonyréteg egyenetlen porlasztásából adódó szigetek, illetve a jobbról balra haladó ionsugár lassú pásztázásával a bemetszés jobb szélén, az alján és az üreg falain a porlasztás. Egy másik megfigyelés volt, hogy az üregek alja nem vízszintes, hanem az ionsugár előrehaladásának függvényében a visszaszórás következtében felületi egyenetlenség keletkezik. A felületek egyenetlensége miatt az adatok meglehetősen szórtak voltak, a két véglettel számolva a számított műszaki porlasztási hozamok 516 és 658 µm3/µA*s lettek.

A fémes Zn feltehetően lerakható, de a Zn-nek meglehetősen nagy a porlasztási hozama [11], így nem valószínű, hogy a híres Zn atomok stabil klasztereket alkothatnak a felszínen. A porlasztási folyamatok vizsgálatát és a technikai porlasztási hozam meghatározását üveg és egykristályos Si hordozóra porlasztással felvitt ZnO vékony rétegen végeztem.

TÉZISEK

Horváth E, Németh A, Koós AA, Bein MC, Tóth AL, Horváth ZE, Biró LP, Gyulai J, Focused ion beam-based sputtering production production on ZnO and Mo thin films, Superlattices and Microstructures. Horváth E, Neumann PL, Tóth AL, Koós AA, Horváth ZE, Biró LP: Morphological and Electrical Study of FIB-Deposited W-Wires, Microelectr. Horváth E, Neumann PL, Tóth AL, Vázsonyi É, Biró LP, Fürjes P, Dúcső C, Electrical characterization of tungsten nanowires deponed by focused ion beam (FIB), Nanopages.

Balázsi Cs, Wéber F, Kövér Zs, Horváth E, Németh Cs, Voorbereiding van kalsium-fosfaat biokeramiek uit natuurlike hulpbronne, J. Nagy N, Pap AE, Deák A, Volk J, Horváth E, Hórvölgyi Z, Bársony I, Gereelde patroonvorming van PS-substrate deur 'n, Fisiese substrate. 27. Horváth E, Neumann PL, Koós AA, Tóth AL, Morfologiese en elektriese ondersoek van W-stroke geskei deur 'n gefokusde ioonstraal, Műszki Kémiai Days 07, 2007.

28. Horváth E, Nemes-Incze P, Neumann PL, Tóth AL, Horváth ZE, Biró LP, Hernández- Ramírez F, Romano-Rodríguez A, Morphological and electric study of electronic beam deposited tungsten layers and wires, EUROMAT 2007, Sept Nürnberg, Germany. 29. Horváth E, Neumann PL, Tóth AL, Horváth ZE, Biró LP, The temperature dependent of FIB-deposited W-wire resistance, E-MRS 2007 Spring Meeting, 28 May – June 1, Strasbourg, France. 31. Horváth E, Neumann PL, Tóth AL, Koós AA, Horváth ZE, Biró LP, Morphological and Electrical Study of FIB-deposited W-wires, MNE06, 32nd International Conference on Micro and Nanoengineering, September Barcelona,​​​​​​Spain.

34. Horváth E, Neumann PL, Tóth AL, Vázsonyi É, Biró LP, Fürjes P, Dücső C, Electrical characterization of focused ion beam (FIB) deponed tungsten nanowires, NANOVED 2006, May Stara Lesna, Slovakia. poszter). 47. Horváth E, Imre A, Tóth AL, Porod W, MQCA patterning by FIB, First International Workshop on Semiconductor Nanocrystals, SEMINANO 2005, September Budapest, Hungary.