Amostragem direta

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Determinação simultânea de 'CD' e 'PB' e de 'CR' e 'NI' em plantas medicinais empregando a espectrometria de absorção atômica com amostragem direta de suspensões

Determinação simultânea de 'CD' e 'PB' e de 'CR' e 'NI' em plantas medicinais empregando a espectrometria de absorção atômica com amostragem direta de suspensões

Os parâmetros de desempenho analítico para a determinação simultânea de Cd e Pb em plantas medicinais empregando a amostragem direta de suspensão, utilizando Ir como modificador permanente estão compilados na Tabela 5. Foram obtidas boas linearidades, as massas caracteristicas foram 1,8 pg Cd e 59 pg Pb, os limites de detecção foram 0,12 μg L -1 Cd e 1,2 μg L -1 Pb. O desvio padrão relativo do método para Cd (5,3%) e Pb (3,5%) foram obtidos através da amostra de erva cidreira contendo 0,19 μg g -1 de Cd e 1,91 μg g -1 de Pb. Irídio, como modificador permanente foi eficaz na estabilização térmica dos analitos e na degradação da matriz ao longo de 200 ciclos de aquecimento sucessivos. Novos ciclos de aquecimento foram possíveis (cerca de 750), mas para isso foram necessários novos recobrimentos da plataforma do tubo de grafite a cada 200 ciclos. A vida útil do atomizador modificado com Ir foi aproximadamente o dobro daquela observada para modificadores convencionais empregados na análise direta e simultânea de Cd e Pb 64 .
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Aplicação da amostragem direta-GF AAS para a determinação de elementos traço em metérias-primas para a produção de poliuretanos

Aplicação da amostragem direta-GF AAS para a determinação de elementos traço em metérias-primas para a produção de poliuretanos

Brandão et. al. 17 determinaram Cu, Fe e V em amostras de petróleo por GF AAS utilizando o acessório de amostragem direta de sólidos. O petróleo foi inicialemente homeogeneizado por aquecimento e posteriormente alíquotas entre 0,1 e 3,0 mg de amostra foram pesadas sobre a plataforma. Adicionou-se uma mistura de Pd (30 µg) e Triton X-100 (0,025%), a qual foi usada como modificador químico. Inicialmente, a solução usada como modificador químico foi pipetado na plataforma e após a secagem da solução, pesou-se a amostra sobre o modificador, porém, os melhores resultados foram aqueles em que a solução utilizada como modificador químico foi pipetada sobre a amostra. As temperaturas de pirólise otimizadas para Cu, Fe e V foram 900, 1100 e 1300 ºC, respectivamente, enquanto que as temperaturas de atomização otimizadas foram de 2400, 2650 e 2700 ºC, respectivamente. Os LDs para Cu, Fe e V foram 10; 200 e 800 pg, respectivamente e a máxima massa de amostra variou de 0,1 a 3,0 mg. Para a validação do método, foram utilizados materiais de referência certificados de óleo (NIST 1634c, NIST 1085) e materiais de referência de petróleo (ASTM CO 0403, 0311 e 0504). Os resultados da determinação de Cu, Fe e V não demonstraram diferenças estatísticas significativas dos valores fornecidos pelos materiais de referência. Em outro
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Determinação de cádmio, cobre e chumbo em catalisadores por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e amostragem direta de sólidos

Determinação de cádmio, cobre e chumbo em catalisadores por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e amostragem direta de sólidos

empregadas, pode-se citar a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado com ablação por laser (LA-ICP-MS), 89 a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado com vaporizador eletrotérmico (ETV-ICP-MS), 88 a espectrometria de massa com fonte de centelha (SSMS), 41 a espectrometria de massa por descarga luminosa (GDMS), 28 a espectrometria de fluorescência de raios-X com reflexão total (TXRF) 68 e a amostragem direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (DSS-GF AAS). A DSS-GF AAS tem sido aplicada para a determinação de elementos traços em vários materiais inorgânicos (óxido de alumínio, óxidos de tântalo, pentóxido de nióbio, óxido de zircônio, titânio) os quais são usados em diferentes campos das aplicações tecnológicas. 17,47
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Espectrometria de absorção atômica com tubo aquecido na chama e amostragem direta de sólidos para determinação de manganês e níquel em coque de petróleo

Espectrometria de absorção atômica com tubo aquecido na chama e amostragem direta de sólidos para determinação de manganês e níquel em coque de petróleo

al. 46 foram feitas por Costa et al. 32 para a determinação de Cd em amostras biológicas, possibilitando a utilização de massas maiores de amostra no sistema de amostragem direta de sólidos por F AAS. Neste trabalho, os autores utilizaram uma cela de quartzo com uma fenda superior, posicionada entre o queimador e o caminho do feixe óptico, onde ocorre a etapa de atomização. As amostras (0,5 a 7 mg) foram pesadas em cápsulas de papel e conduzidas por um êmbolo de quartzo até a cela. Um fluxo de O 2 , passando pelo êmbolo até atingir a amostra, auxiliou na queima e na condução dos vapores da amostra até a chama, no caminho do feixe óptico (Figura 18). Os autores verificaram que os resultados obtidos pelo sistema proposto foram concordantes com os resultados encontrados nas determinações por GF AAS (94 a 106%), após a decomposição da amostra. O LD foi de 0,23 µg g -1 , a m 0 foi de 0,34 ng e o RSD foi inferior a 8%. Foi observado pelos autores, que a
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Determinação de Ca, K, Mg e Na em petróleo utilizando amostragem direta e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite

Determinação de Ca, K, Mg e Na em petróleo utilizando amostragem direta e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite

A utilização de análise de suspensões ou de amostragem direta, em combinação com as mais variadas técnicas analíticas, possibilita a análise de diferentes materiais de difícil decomposição e/ou com baixa concentração de contaminantes inorgânicos. A utilização da amostragem direta e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (DS-GF AAS) apresenta diversas vantagens quando comparada com outras técnicas, sendo considerada uma ferramenta importante para a determinação de metais, especialmente alcalinos e alcalino terrosos. Dentre as principais características da técnica de GF AAS, podem ser citadas a boa sensibilidade, simplicidade e custo instrumental relativamente baixo quando comparada com técnicas de plasmas. Aliada à técnica de GF AAS, a amostragem direta proporciona uma série de benefícios para a determinação como, redução no tempo para preparo da amostra, menor risco de contaminação e perda de analito (devido à menor manipulação) e são necessárias menores quantidades de reagentes. 6
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Comparação entre as técnicas de amostragem direta em campo e cultura-armadilha para mensuração da diversidade de espécies de fungos micorrízicos arbusculares.

Comparação entre as técnicas de amostragem direta em campo e cultura-armadilha para mensuração da diversidade de espécies de fungos micorrízicos arbusculares.

RESUMO - (Comparação entre as técnicas de amostragem direta em campo e cultura-armadilha para mensuração da diversidade de fungos micorrízicos arbusculares). O conhecimento das comunidades de fungos micorrízicos arbusculares (FMA) depende dos esporos, que podem ou não ser recolhidos na coleta. Este trabalho teve como objetivo determinar a diversidade de espécies de FMA a partir do exame de amostras do campo e de culturas-armadilha. Foram coletadas cinco amostras de solo em três áreas, a fim de isolar os esporos e realizar a multiplicação dos FMA em vasos. Os esporos foram extraídos do solo via peneiramento úmido e centrifugação em sacarose, montados em lâminas e identificados. As comunidades de FMA foram avaliadas por meio de índices descritores de alfa e beta diversidade. Nas áreas I, II e III verificaram-se respectivamente 12, 17 e 15 espécies. Nos vasos foram isoladas seis espécies na área I, 12 na área II e 10 na área III. Constatou-se que o levantamento da diversidade de FMA é mais eficiente quando as duas técnicas são associadas.
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Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de As, Cd, Cr, Hg e Pb em embalagens celulósicas para alimentos por espectrometria de absorção atômica e amostragem direta de sólidos

Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de As, Cd, Cr, Hg e Pb em embalagens celulósicas para alimentos por espectrometria de absorção atômica e amostragem direta de sólidos

A otimização do programa de aquecimento é uma das etapas mais importantes para o emprego da GF AAS como uma técnica quantitativa para a determinação elementar. Temperaturas de pirólise e de atomização e os tempos de duração de cada uma dessas etapas são os principais parâmetros que devem ser controlados. A temperatura e o tempo de pirólise são parâmetros fundamentais a serem estudados visando a minimização e/ou eliminação de concomitantes, antes da aquisição do sinal analítico, bem como da formação dos precursores atômicos. Uma refinada otimização do programa de aquecimento se faz necessária quando se deseja a análise direta de amostras sólidas, pois diferentemente do que ocorrem com as soluções aquosas, as amostras sólidas são inseridas no atomizador sem tratamento prévio, o que implica no aumento do sinal de fundo e do risco de interferências químicas e espectrais, decorrentes da presença de concomitantes no atomizador [WELZ; SPERLING, 1999].
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Determinação de elementos terras raras em petróleo e frações por amostragem direta e ICP-MS com vaporização eletrotérmica

Determinação de elementos terras raras em petróleo e frações por amostragem direta e ICP-MS com vaporização eletrotérmica

Dessa maneira, a adição de padrão interno pode ser empregada para complementar a calibração externa com solução de referência aquosa. Isso é indicado quando os componentes da matriz podem alterar as condições do plasma e, assim, provocar o aumento ou diminuição do sinal analítico. A utilização de um padrão interno permite a correção de efeitos de matriz e, consequentemente, o uso de soluções de referência aquosas para a calibração. Contudo, a escolha de um padrão interno que envolva todos os critérios desejados não é facilmente alcançada. Os seguintes requisitos são necessários para um padrão interno: apresentar o mesmo comportamento que o analito, possuir m/z próxima daquela do analito e, ainda, a concentração do mesmo na amostra deve ser muita baixa ou negligenciada. Ademais, quando envolve a análise por ETV-ICP-MS outros aspectos devem ser considerados na escolha do padrão interno, como volatilidade, características de transporte e interação com modificador (ex. Freon R-12) devem ser similares entre o analito e o padrão interno. Esses fatores tornam difícil a escolha de um padrão interno adequado na análise por ETV-ICP-MS. 15,18,62 Nesse sentido, vários trabalhos têm descrito o uso de Ar 2+ como padrão interno para correção de efeito de matriz. 77-79 Ademais, o sinal de Ar 2+ pode ser sistematicamente monitorado como indicativo de modificações do plasma pela vaporização da matriz e interferências não-espectrais, sendo útil na avaliação das temperaturas de pirólise e de vaporização, bem como do estudo de massa de amostra e outros parâmetros (vazão dos gases e uso de modificador). 10,60,71,72 Assim, o Ar 2+ tem sido importante para diagnosticar problemas da introdução direta de sólidos por ETV-ICP-MS. 18
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Aula - 6 Amostragem

Aula - 6 Amostragem

metálico, cuja capacidade varia de 125 a 254 g, dotado de uma ponta na extremidade inferior, para facilitar a introdução na massa de grãos; na extremidade superior é acoplada uma peça com rosca para encaixe de extensões, para diferentes profundidades de amostragem.

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Determinação direta de halogênios em alumina, carvão e coque de petróleo por GF mas com amostragem de sólidos

Determinação direta de halogênios em alumina, carvão e coque de petróleo por GF mas com amostragem de sólidos

55 Como frequentemente as amostras de interesse são sólidas, a determinação de halogênios só é viável com a introdução de uma etapa prévia de decomposição de amostra, envolvendo extração[r]

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08- INSPEÇÃO POR AMOSTRAGEM

08- INSPEÇÃO POR AMOSTRAGEM

Atualmente a aplicação da NBR-5426 está sendo questionada quanto à validade de aceitar produtos não conforme no lote, ou seja, o consumidor está comprando uma porcentagem de não conformes, para minimizar esse problema o Sr. Nicholas L. Squeglia, ( USA ), desenvolveu um “Plano de Amostragem Zero Defeitos", em função do tamanho do lote, do NQA (AQL) adotado, e baseado numa Distribuição Hipergeométrica, construiu a Tabela seguinte que pode ser utilizada como um plano de inspeção.

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A metodologia de amostragem do Saeb

A metodologia de amostragem do Saeb

Porém, uma das principais caracte- rísticas da amostragem de Poisson é que o tamanho da amostra gerado por esse esquema é aleatório, e uma das conse- qüências advindas desse fato é que as estimativas produzidas sob amostragem de Poisson carregam consigo também uma parcela de variabilidade provenien- te do tamanho da amostra. A forma en- contrada para se conseguir a variabili- dade mínima possível das estimativas consiste, por exemplo, na escolha de medidas adequadas de tamanho das escolas, que representam, no caso do Saeb, as unidades primárias amostrais (elementos sorteados em primeiro lu- gar). A medida de tamanho das escolas utilizada no Saeb 2001 foi o número de turmas das séries pesquisadas em cada grupo de estratos correspondente.
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Amostragem e reconstrução de sinais

Amostragem e reconstrução de sinais

Como neste cenário 3 é proposto a implementação de filtros inadequados, é esperado que o sinal reconstruído sofra alterações por conta do efeito aliasing, mesmo com a implementação de um filtro antialiasing. A ocorrência do efeito aliasing acontece por conta da característica do filtro implementado, onde foi utilizado uma frequência de corte de 2,5 kHz, para uma função de aproximação Butterworth de primeira ordem. Como este filtro atenua apenas 3dB por década, e a frequência de amostragem está definida em 6 kHz, o filtro não consegue atenuar de maneira eficiente, para evitar que o espectro espelhado do sinal amostrado sobreponha o espetro repetido replicado. Esta sobreposição pode ser observada na Figura 26-c, onde está destacado a sobreposição espectral que acarreta na ocorrência do efeito aliasing.
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AMOSTRAGEM ANALÍTICA EM LABORATÓRIO

AMOSTRAGEM ANALÍTICA EM LABORATÓRIO

b)฀ Se฀a฀amostra฀não฀retorna฀ao฀lote,฀pode-se฀estimar฀ o฀ quanto฀ agregará฀ de฀ custo฀ ao฀ produto฀ final฀ da฀ produção.฀Como฀exemplo,฀temos฀um฀lote฀estima- do฀de฀1000฀unidades฀ao฀custo฀desejado฀de฀US$฀2฀ por฀ unidade.฀ O฀ custo฀ se฀ torna฀ aceitável฀ até฀ US$฀ 2,20฀por฀unidade,฀ou฀seja,฀10%฀é฀o฀máximo฀para฀ não฀ causar฀ impacto฀ no฀ custo฀ final฀ do฀ produto.฀ Resta฀ saber฀ se฀ esses฀ 10%฀ garantem฀ amostragem฀ representativa.฀Para฀isso,฀podem-se฀aplicar฀valores฀ de฀ rejeição฀ máxima,฀ consensuais,฀ para฀ unidades฀ rejeitadas.฀Caso฀o฀resultado฀seja฀maior฀que฀este,฀o฀ lote฀todo฀será฀฀rejeitado.
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CRITÉRIO APLICATIVO DA AMOSTRAGEM

CRITÉRIO APLICATIVO DA AMOSTRAGEM

Para efeito de concretização da aplicação deste processo de amostragem, de tal forma a viabilizar uma análise de variância dentro do estrato, poder-se-á detectar as variabilidades internas e entre unidades primárias, se um mínimo de 4 subunidades for alocado por unidade primária, conforme propôs PÉLLICO NETTO (1979). Considerando-se esta restrição de que m i ≥ 4, pode-se

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Amostragem por sectores em inventário florestal

Amostragem por sectores em inventário florestal

Segundo os autores, as UA por sector facilitam a normalização na probabilidade de cada árvore ser amostrada nas margens destas unidades. Para o efeito basta selecionar todas as árvores na margem que estão também dentro do sector e esse problema está resolvido embora, seja prudente selecionar as árvores em sectores opostos de forma a equilibrar a seleção. Caso aconteça como na Figura 12 e o sector passar as margens da área de amostragem mais do que uma vez, os autores (Iles e Smith, 2006) afirmam que esse facto não constitui um problema. Refira-se que os autores providenciam detalhes de suporte a estas afirmações, os quais se julgou desnecessário reproduzir aqui, por poderem ser consultados no trabalho original.
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A amostragem na avaliação das lixas-do-coqueiro

A amostragem na avaliação das lixas-do-coqueiro

sideráveis perdas na produção dos coqueirais brasi- leiros, especialmente no Nordeste do Brasil. Vários trabalhos foram realizados para estudar diferentes aspectos das lixas, tais como o controle químico da lixa-pequena (Resende et al., 1988), o efeito da adu- bação sobre a incidência das lixas (Leal et al., 1994), e a avaliação de genótipos resistentes a elas (Leal et al., 1996), entre outros. Entretanto, nenhum estu- do metodológico sobre a avaliação dessas doenças foi realizado, principalmente sobre métodos de amostragem.

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Relatório de estágio: amostragem em auditoria

Relatório de estágio: amostragem em auditoria

Na primeira auditoria à CCC, SA fiquei responsável por fazer o teste ao pessoal. O teste consiste em analisar a folha de processamento de um mês e verificar o número de empregados. Quando estes são inferiores a 50, o teste é efetuado a todos. Quando não é, procede-se à amostragem para selecionar os funcionários. O objetivo passa por: i) verificar as taxas de retenção de IRS, de acordo com a sua situação familiar, confirmada através das declarações que estão na posse da empresa; ii) testar o desconto para a segurança social; e iii) resumir o processamento dos gastos com o pessoal processados num mês.
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Selecção de modelos em amostragem por distâncias

Selecção de modelos em amostragem por distâncias

se o modelo exponencial negativo não estiver no conjunto de modelos considerados, a ponderação de modelos apresenta estimativas menos enviesadas que a selecção de modelos[r]

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Displasia Broncopulmonar: Estudo de uma amostragem.

Displasia Broncopulmonar: Estudo de uma amostragem.

Registaram-se as seguintes variáveis de estudo: idade gestacional (em semanas de gestação - SG), peso ao nascimento, corticoterapia pré-natal, duração da ventilação mecânica [r]

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