Análise dos produtos de degradação

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Análise por RMN de produtos de degradação forçada em fármacos

Análise por RMN de produtos de degradação forçada em fármacos

cuja patente esta vencida, com perfil de degradação ainda não estabelecido, basear-se no comprimento de onda máximo do fármaco, pode representar um problema. Neste último caso, pode-se recorrer aos estudos de degradação forçada e conduzir a análise utilizando o detector photodiode array (PDA), para obtenção do espectro UV-Vis dos componentes, conforme eles são separados através da fase estacionária no sistema cromatográfico. Nos casos em que são formados produtos de degradação sem grupos cromóforos, ou com peso molecular muito baixo, pode-se fazer uso de um sistema LC-MS. Quanto aos cromatogramas obtidos, os tempos de retenção, ou os tempos de retenção relativos devem sofrer uma análise mais rigorosa quando forem muito próximos e quando o PDA ou o LC-MS demonstrar haver co-eluição de substâncias. Neste caso um método cromatográfico novo deverá ser estabelecido a fim de separa-las. Além disso, a análise do fármaco ou dos produtos de degradação requer que eles sejam solúveis nos solventes compatíveis à CLAE para estabelecimento da fase móvel adequada e as amostras devem ser tratadas para preservação da coluna cromatográfica, principalmente quando essas amostras estão em meios ácidos ou básicos fortes, necessitando de neutralização antes da análise. A técnica de ressonância magnética nuclear (RMN) é versátil em relação aos solventes utilizados nas análises porque não é uma técnica dependente de uma matriz sólida. Por isso, a RMN tem se tornado uma aliada dos métodos convencionais para os estudos de produtos de degradação. 18,19,20
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Análise por UHPLC-MS de acetato de octreotida e seus produtos de degradação

Análise por UHPLC-MS de acetato de octreotida e seus produtos de degradação

Apesar dos valores de desvio padrão relativo serem adequados para todas as modificações estudadas, o que mostrou que elas são condições precisas quando avaliadas individualmente, os resultados de recuperação (%) encontrados fora da especificação indicaram que o método não é robusto frente às três modificações descritas acima (variação de -10% na vazão da fase móvel, variação de -3 °C na temperatura da coluna e utilização de um segundo lote de coluna cromatográfica). Estas modificações afetaram a área dos picos e, portanto, a determinação quantitativa do teor do analito. Nos estudos preliminares de desenvolvimento do método analítico (item 4.1), foi observado que mudanças no solvente orgânico afetaram o tempo de retenção e a resolução dos picos cromatográficos da octreotida, sendo importante mencionar ainda a adição do reagente de pareamento iônico (ácido fórmico) para a formação adequada do pico do fármaco. Foi necessário também um ajuste meticuloso das condições do gradiente para obter uma boa separação cromatográfica entre a octreotida e seus produtos de degradação. Pequenas modificações nos solventes (orgânicos ou aquosos) ou pequenas modificações no gradiente da fase móvel afetam diretamente o resultado analítico observado nos cromatogramas de análise. É importante destacar que esta condição é comum aos métodos de quantificação que utilizam cromatografia líquida acoplada à detecção por espectrometria de massas, por isso, o procedimento analítico deve ser aplicado seguindo-se criteriosamente todas as condições estabelecidas durante o desenvolvimento do método e validadas neste documento (item 4.2).
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ GISELE FLORIANI DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO POR CLAE PARA ANÁLISE DE COCAÍNA, SEUS PRODUTOS DE DEGRADAÇÃO E ADULTERANTES CURITIBA 2012

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ GISELE FLORIANI DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO POR CLAE PARA ANÁLISE DE COCAÍNA, SEUS PRODUTOS DE DEGRADAÇÃO E ADULTERANTES CURITIBA 2012

A cocaína constitui o mais importante alcalóide natural extraído das folhas do arbusto Erythroxylon coca. Diversos adulterantes são adicionados nos produtos à base de cocaína com a finalidade de aumentar seu volume e, consequentemente, o lucro no mercado ilícito da droga. A quantificação de cocaína presente nas amostras apreendidas, bem como de seus adulterantes é importante para fornecer subsídios na caracterização da droga e na investigação do tráfico. Neste contexto, os métodos analíticos utilizados para análise de amostras apreendidas de cocaína devem ser periodicamente revisados e redesenvolvidos devido ao surgimento constante de novos adulterantes. O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento e validação de um método analítico por CLAE-DAD para análise simultânea da cocaína, produtos de degradação (ácido benzoico e benzoilecgonina) e os principais adulterantes encontrados mundialmente com a droga (cafeína, lidocaína, fenacetina, benzocaína e diltiazem). O método foi desenvolvido e validado em uma coluna XBridge C18 (250 X 4,6 mm, 5 µm) utilizando como fase móvel um gradiente composto de acetonitrila e solução aquosa de formiato de amônio 0,05 M – pH 3,1, com fluxo de 1,0 mL min -1 . O volume de injeção foi de 1 0 μL sendo os analitos monitorados em comprimento de onda único de 274 nm. Os parâmetros de validação foram determinados e os resultados demonstraram que o método é seletivo, sensível, linear, preciso e exato. Os ensaios de robustez indicaram que pequenas modificações no fluxo, temperatura da coluna e pH da fase móvel podem comprometer a exatidão dos resultados. O novo método foi aplicado para determinação cocaína, cafeína, lidocaína, fenacetina, benzocaína, diltiazem, benzoilecgonina e ácido benzoico em matrizes complexas como pasta base, cocaína base e sal na forma de cloridrato. Amostras de cocaína apreendidas no estado do Paraná entre 2007 e 2012 foram analisadas obtendo-se teores de cocaína muito variados (0,0 a 97,22%). Além disso, a presença de todos os adulterantes foi observada nessas amostras o que justifica a aplicação do método. O novo método pode ser considerado uma alternativa confiável em análises forenses.
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Avaliação dos produtos de degradação oxidativa da Hb S em eritrócitos de doentes falcêmicos

Avaliação dos produtos de degradação oxidativa da Hb S em eritrócitos de doentes falcêmicos

A análise dos produtos de degradação oxidativa da Hb S foi avaliada a partir da q u a n t i f i c a ç ã o d a m e t a e m o g l o b i n a e contagem de eritrócitos com corpos de Heinz. Os radicais livres originados a partir do oxigênio provocam extensas lesões aos eritrócitos, diminuindo seu período de vida útil especialmente aos portadores de Hb S. O í o n s u p e r ó x i d o ( O 2

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RELEVÂNCIA DA DETERMINAÇÃO DE PRODUTOS DE DEGRADAÇÃO EM MEDICAMENTOS NO BRASIL

RELEVÂNCIA DA DETERMINAÇÃO DE PRODUTOS DE DEGRADAÇÃO EM MEDICAMENTOS NO BRASIL

Diante da falta de harmonização, entende-se que a comunidade científica e técnica ainda não conta com conhecimento suficiente para afirmar que determinada condição ou determinado limite de exposição seja “melhor”. Isso só poderá ser determinado no futuro, com base na experiência técnico-científica, adquirida pelo setor industrial e pela comunidade acadêmica. Por esse motivo, as empresas devem apresentar, na petição de registro ou pós- registro, o estudo contendo as referências utilizadas e a justificativa dos limites de exposição escolhidos, de forma a embasar a sua análise (BRASIL, 2017).
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Avaliação dos produtos de degradação térmica de especiarias por TG-FTIR.

Avaliação dos produtos de degradação térmica de especiarias por TG-FTIR.

O consumo de especiarias cresceu gradativamente ao longo do tempo, e com esse aumento cresceram também as preocupações acerca dos produtos que se tem ingerido. Sabe-se que muitas substâncias quando aquecidas originam novos produtos. Logo, o principal objetivo desta pesquisa é avaliar a estabilidade térmica e os produtos originados da decomposição das amostras de colorífico, pimenta do reino, cominho e páprica. Por meio das curvas TG/DTG observou-se eventos característicos de processos de decomposição para todas as amostras, incluindo eventos que demonstram a presença de água, além de confirmar a instabilidade térmica destes compostos. Para o colorífico e a páprica foi possível visualizar ainda, um evento peculiar indicando a existência de cloreto em cerca de 550 a 900 °C, que se confirmou por meio de um ensaio qualitativo por via úmida. Nas curvas DSC observou-se a presença de eventos exotérmicos em todas as especiarias utilizadas, sendo estes indicativos dos processos de decomposição. Para o colorífico e páprica visualizou-se ainda a presença de um pico endotérmico ao fim do processo, referente a fusão do cloreto de sódio. E finalmente, por meio dos espectros de infravermelho, obtidos através da análise de gás desprendido das amostras durante a TG, visualizou-se os compostos orgânicos que estavam sendo volatilizados, sendo possível a caracterização de tais e a confirmação de que não houveram formações de novos produtos.
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Avaliação do perfil de estabilidade do terconazol e caracterização de seus produtos de degradação

Avaliação do perfil de estabilidade do terconazol e caracterização de seus produtos de degradação

Por outro lado, não é possível definir de fato qual pico cromatográfico representa a perda de cloro na posição orto ou para, uma vez que os PDs 3 e 4 (T= 5,45 min e 6,54 min, respectivamente) apresentam o mesmo perfil de massas e o mesmo perfil de fragmentação, como discutido na seção 5.5. Nardi et. al (2014), em estudo de fotodegradação do itraconazol demonstrou que o fármaco é instável a irradiação UVB e sofre desalogenação primária na porção 2,4-diclorofenila, preferencialmente na posição orto, nos dando fortes evidencias que o mesmo acontece para o TCZ. Dessa forma, podemos esperar que o PD 3 (Tr= 5,45 min) seja formado pela perda de cloro na posição orto do anel fenil, uma vez que é formado em menor proporção quando comparado ao PD 4 (Tr= 6,54 min), que pode ser atribuído a perda de cloro na posição para, porém apenas uma avaliação por RMN H1 poderia confirmar este resultado através da análise do acoplamento dos átomos de hidrogênio.
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Mobilidade do dissulfoton, de seus produtos de degradação e do triadimenol em Latossolo Vermelho-Amarelo

Mobilidade do dissulfoton, de seus produtos de degradação e do triadimenol em Latossolo Vermelho-Amarelo

Prepararam-se 40 colunas, que foram divididas em 10 séries. Cada série continha quatro colunas de solo, sendo uma mantida como controle (branco) e três nas quais o produto comercial foi aplicado. No primeiro dia, considerado o dia zero do experimento, todas as colunas foram submetidas a uma simulação de chuva, utilizando-se um regador de jardim. A água percolada da primeira série foi coletada para análise, e as colunas dessa série foram seccionadas, sendo o solo de cada seção coletado em bandejas separadas e colocadas para secar ao ar, para posterior análise. A cada 10 dias, as colunas de solo eram submetidas a uma nova simulação de chuva, e uma nova série contendo quatro colunas era retirada, sendo a água percolada e o solo analisados. O experimento foi realizado durante 90 dias. O volume de chuva simulada correspondeu a uma precipitação pluviométrica média de 35 mm, sendo o volume aplicado em cada coluna de aproximadamente 274 mL.
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Emprego da técnica de HRGC na identificação da isotretinoína e seus produtos de degradação em medicamentos

Emprego da técnica de HRGC na identificação da isotretinoína e seus produtos de degradação em medicamentos

Os ensaios de estresse oxidativo sob condições forçadas de atmosfera e luminosidade foram responsáveis pela formação de grande número de subprodutos da isotretinoína, os quais puderam ser separados utilizando o método cromatográfico proposto. As amostras de medicamento de referência e genérico não permitiram visualizar o aparecimento destes subprodutos, os quais aparentemente já fazem parte da amostra mesmo antes de esta ser submetida ao estresse oxidativo. Este fato foi relacionado à presença de ceras e compostos oleosos parcialmente hidrogenados, além de outros excipientes que alteram as características de eluição. A realização de análise cromatográfica aplicando detector de massas para a identificação destes compostos de degradação parece ser a melhor alternativa neste caso, já que tanto para o medicamento de referência, quanto para o medicamento genérico foram observadas alterações nas propriedades físico-químicas da cápsula de gelatina mole.
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Acompanhamento e análise da degradação em componentes mecânicos

Acompanhamento e análise da degradação em componentes mecânicos

No entanto, com a redução dos prazos para desenvolvimento de produtos, tendência que se observa no cenário actual, os testes de fiabilidade têm de ser realizados com severas restrições de tempo. Tradicionalmente são usados testes de vida, que requerem somente a recolha de tempos até a falha, para estimar a fiabilidade de um produto ou componente. No entanto, algumas vezes, os testes de vida resultam em pouca ou nenhuma falha, dificultando a estimativa da fiabilidade, ou em durações de tempo muito prolongadas para realização dos ensaios, o que se torna inviável. Por estes motivos, e cada vez mais, são realizados testes de vida acelerados para a estimativa de fiabilidades (ou probabilidades de falha).
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Análise da degradação mecânica de ativos físicos

Análise da degradação mecânica de ativos físicos

Na década de oitenta, através da grande evolução tecnológica, passou-se a medir os parâmetros de funcionamento, a analisar a sua variação e a extrapolar o momento de falha dos equipamentos. Através desta nova técnica começou a ser possível a previsão da falha, sendo que parte dos elementos passaram a ser substituídos tendo em conta o seu estado, proporcionando custos de exploração bastante inferiores. No final desta década, com o aumento da exigência na qualidade dos produtos e serviços por parte dos clientes, a manutenção tornou-se ainda mais importante no desempenho dos equipamentos. Assim sendo, a Organização Internacional de Normalização (ISO) realizou uma importante revisão às normas da série 9000 de maneira a incluir a Manutenção no processo de certificação das organizações, concedendo assim o reconhecimento desta área no aumento da qualidade, aumento da fiabilidade operacional, redução dos custos, melhoria nos prazos de produção e entrega dos produtos ou serviços, melhoria da segurança e prevenção do meio ambiente.
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Adsorção de produtos de degradação do dissulfoton por frações de solo associadas a um material orgânico

Adsorção de produtos de degradação do dissulfoton por frações de solo associadas a um material orgânico

Com exceção da matriz SCC na adsorção do análogo oxigenado, que apresentou linearidade aos 0, 60 e 120 dias analisados, nas outras matrizes observa-se variação dos valores de 1/n ao longo dos 120 dias. Uma análise isolada desses valores de 1/n parece indicar modificações diferentes ao longo desse período. As modificações ocorridas que afetam os valores de 1/n ao longo dos 60 primeiros dias são diferentes daquelas ocorridas nos 60 dias seguintes, o que afeta os valores de 1/n de tal forma que fica difícil prever a tendência de modificação ao longo de todo o período. Essas modificações parecem não afetar a matriz SCC, cujos valores de 1/n variam com certa tendência.
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Identificação dos produtos de degradação do maelato de enalapril utilizando a técnica de EASI-MS

Identificação dos produtos de degradação do maelato de enalapril utilizando a técnica de EASI-MS

A CLAE apresenta algumas vantagens frente às outras técnicas analíticas que também são aplicadas no desenvolvimento de métodos e na rotina de um laboratório de controle de qualidade. O uso de fases móveis (FM) com a utilização de uma menor quantidade de componente orgânico e o rápido equilíbrio da coluna após alteração de fase móvel, seja no modo gradiente quanto no isocrático, permite uma análise com economia de custos e tempo de análise e também com melhores separações. Os equipamentos atuais de CLAE possibilitam estabilidade rápida da análise com excelente repetibilidade do tempo de retenção, volume injetado e valores de área. Outra vantagem seria o amplo campo de aplicação devido à separação de compostos de diferentes polaridades, massas molares e funcionalidades. Atualmente há uma forte desenvolvimento na validação dos métodos analíticos por CLAE não tão observado para outras técnicas, sendo o campo da seletividade do método e os limites de quantificação e detecção as áreas de maior estudo como por exemplo os métodos indicadores de estabilidade que tem sido estudados e aplicados na verificação de possíveis compostos de degradação. Uma importante aplicação da CLAE é a análise de compostos não voláteis ou termicamente instáveis, que são solúveis na fase móvel, nessa classe de compostos são encontrados grande parte dos fármacos (27) .
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Análise da degradação do concreto em uma estrutura no porto do Recife

Análise da degradação do concreto em uma estrutura no porto do Recife

Edificações em zona portuárias estão sujeitas a agressi- vidade do meio ambiente em condições ainda mais severas, considerando-se a proximidade com o mar, com as indústrias e com os centros urbanos. Salienta-se que este tipo de edifi- cação é fundamental para a infraestrutura nacional, uma vez que agrega valor aos produtos transportados, repercutindo po- sitivamente na economia brasileira. Problemas de deterioração precoce do concreto nestes tipos de construção representam prejuízos de grande monta, não só pelo custo de recuperação estrutural, mas principalmente pelo custo de inatividade.
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Processos oxidativos avançados na degradação de hormônios sexuais femininos: cinética, produtos e toxicidade

Processos oxidativos avançados na degradação de hormônios sexuais femininos: cinética, produtos e toxicidade

A extração é a técnica de pré-concentração necessária para a determinação destes compostos, esta pode ser feita através da extração líquido-líquido ou através da extração em fase sólida (Solid Phase Extraction – SPE) (PACAKOVA et al., 2009). A SPE é a técnica mais comumente empregada devido a sua simplicidade, fácil automação, menor consumo de solventes e, por permitir concentrar um grande volume de amostra podendo desta forma, diminuir o limite de detecção do método de análise (CABAN et al., 2015).A SPE ocorre em discos ou cartuchos formados por um material adsorvente específico para reter o analito de interesse. Esta técnica envolve quatro etapas, sendo estas: (1) condicionamento do cartucho ou disco, através da passagem de um solvente adequado prepara-se o sorbente para interações eficazes com o analito; (2) extração dos analitos da amostra, o analito alvo é percolado lentamente; (3) lavagem do cartucho, eliminação das impurezas (interferentes) ligadas fracamente e (4) eluição dos analitos de interesse com solvente específico para posterior análise (LOCATELLI et al., 2016). Estas quatro etapas estão ilustradas na Figura 2.
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PRÉ-VALIDAÇÃO DE MÉTODO POR HPLC-DAD PARA DETERMINAÇÃO DA NIFEDIPINA NA PRESENÇA DE SEUS PRODUTOS DE DEGRADAÇÃO

PRÉ-VALIDAÇÃO DE MÉTODO POR HPLC-DAD PARA DETERMINAÇÃO DA NIFEDIPINA NA PRESENÇA DE SEUS PRODUTOS DE DEGRADAÇÃO

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO O método por HPLC-DAD desenvolvido demonstrou seletividade por ser capaz de separar a nifedipina do nitrosofenilpiridina e do nitrofenilpiridina. A linearidade foi verificada no intervalo de 200 a 800 ng/mL. A ELL foi empregada para extração da nifedipina do plasma e, dentre os solventes testados, o éter etílico foi escolhido por proporcionar maior recuperação tanto para nifedipina (87,2 ± 7,9 %) quanto para o padrão interno (89,9 ± 6,1 %). Em relação ao padrão interno, diazepam e carbamazepina foram avaliados e ambos apresentaram boa separação da nifedipina. Entretanto, a carbamazepina foi escolhida por apresentar menor tempo de retenção (TR = 7,1 min) que a nifedipina (TR = 14,4 min). Já o diazepam apresenta maior fator de retenção que a nifedipina, o que tornaria a análise cromatográfica mais longa. A figura 1 mostra os cromatogramas obtidos para determinação de NIF e CBZ em plasma.
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Análise de produtos concebidos como

Análise de produtos concebidos como

As questões ambientais precisam ser consideradas no processo de design. Requisitos ambientais são descritos como redução de matérias-primas, do consumo de energia e da geração de resíduos, riscos à saúde e de segurança e degradação ecológica. Design do produto também constitui uma interface ativa entre os dois lados, a demanda (consumidores) que pressiona e a oferta (fabricantes) que responde. É necessário apoiar a função de design com ferramentas e metodologias que permitam uma avaliação das consequências ambientais (tais como emissões, exposição e efeitos) em cada fase do ciclo de vida do produto. Neste processo, é dado ao ambiente o mesmo estatuto que valores industriais mais tradicionais como por exemplo lucro, funcionalidade, ou imagem.
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Aplicação de técnicas de RMN para análise de degradação do fármaco ezetimibe

Aplicação de técnicas de RMN para análise de degradação do fármaco ezetimibe

experimentos de RMN para avaliar a estabilidade do Ezetimibe em condições de estresse ácidas e básicas, e sob ação do tempo e da temperatura, além de identificar os produtos gerados nessas condições sem a realização de etapas de separação física. Em experimentos de DOSY (“Diffusion-Ordered Spectroscopy”), pequenas diferenças nos coeficientes de difusão entre as espécies moleculares presentes na mistura são suficientes para permitir a obtenção de sub-espectros para todas as espécies, obtendo assim o número de componentes presentes na mistura e a caracterização de cada um deles. Geralmente a aplicação de RMN para o estudo de misturas é evitada devido a sobreposição de sinais, porém isso pode ser contornado de três formas: 1) uso de um núcleo como maior dispersão no espectro, no caso o 19 F
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Análise de degradação do conjunto de escovas do motor de uma linha de laminação

Análise de degradação do conjunto de escovas do motor de uma linha de laminação

utilizados em condições ou frequência de uso extremas e outros têm o seu modo de falha modificado, invalidando a análise. Uma alternativa aos testes de vida acelerados é o uso de modelos de degradação. Nesse caso, os ensaios são feitos em condições normais de operação, mas o produto não é conduzido até a falha. Antes que a falha ocorra, o produto é avaliado através de variáveis que caracterizem o seu desempenho, ou seja, o seu estado de degradação. Com base nestas medidas de desempenho, ou degradação, é possível ajustar modelos que relacionam a degradação com o tempo de uso e então concluir a respeito da provável vida útil do produto. A modelagem a seguir apresentada relaciona dados de degradação com tempo de uso dos produtos em testes não-acelerados (NELSON, 1990).
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Degradação Precoce de Edifícios - Análise e exploração de um banco de dados

Degradação Precoce de Edifícios - Análise e exploração de um banco de dados

Pela figura 144, destaca-se que em cerca de 40% das anomalias identificadas se reforçou a impermeabilização de forma a resolver totalmente os problemas. Daqui demonstra-se a importância que a existência de impermeabilização e a sua boa execução têm no bom funcionamento dos edifícios. Dos tipos de intervenção identificados, realça-se a frequência com que se reparam pavimentos e paredes. A substituição de pavimentos é também uma das intervenções mais frequentes, seguida da substituição de outro tipo de elementos como portas interiores, tubos de abastecimento, soleiras, entre outros. Destaca- se, também, a reparação de tetos estucados, a aplicação de produtos impermeabilizantes e a criação de dispositivos de ventilação em praticamente 15% das anomalias identificadas. A substituição do revestimento em paredes, nomeadamente azulejos, a construção de outros elementos como pingadeiras, a alteração da geometria prevista em projeto e a criação de drenos para encaminhar a água das chuvas finalizam as principais intervenções levadas a cabo.
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