Flow Injection Analysis - FIA

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Flow injection analysis - capillary electrophoresis hyphenated systems (FIA-CE): challenges, applications and perspectives.

Flow injection analysis - capillary electrophoresis hyphenated systems (FIA-CE): challenges, applications and perspectives.

baseada na injeção hidrodinâmica para eliminar o efeito discri- minatório da interface com divisão de fluxo. Esse sistema consistia de duas bombas peristálticas, de uma válvula de injeção, da interface, da fonte de alta voltagem e de uma válvula eletromagnética. Esta válvula era utilizada para abrir e fechar o canal de saída da interface FIA-CE e era acionada por meio de um circuito eletrônico que con- sistia de uma fonte com potência de 24 V e de um relê de tempo programável. Um segundo relê foi utilizado para interromper o for- necimento da ddp durante a etapa de injeção. Quando uma alíquota da solução da amostra era introduzida no percurso analítico e trans- portada pelo eletrólito até o capilar, a contagem de tempo no primei- ro relê era iniciada. Quando a alíquota de amostra alcançava o capi- lar, a válvula eletromagnética fechava a saída da câmara por um in- tervalo de tempo de 0,1 a 1 s. Neste intervalo, a fonte de alta volta- gem era desligada e uma pequena fração da amostra era hidrodina- micamente injetada no capilar. Em seguida, a fonte de alta voltagem era novamente acionada e a separação dos constituintes, iniciada. O número total de injeções em uma corrida eletroforética dependia do tempo necessário para o aparecimento do pico correspondente à pri- meira injeção. Segundo os autores, o emprego da injeção hidrodinâmica, a qual é livre do efeito discriminatório, permite que sejam feitas análises quantitativas, a partir da construção de curvas analíticas com relações lineares para subseqüente determinação de concentrações desconhecidas de amostras. Os autores também sali- entaram que esse modo de injeção é independente das diferenças de condutividade das amostras e que nem a adição padrão nem a corre- ção de condutividade eram necessárias.
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J. Braz. Chem. Soc.  vol.15 número5

J. Braz. Chem. Soc. vol.15 número5

crystal (PQC). It was shown that a N-methyl-D-glucamine- modified poly(epichlorohydrin) film retains boron and determines the frequency shift of an electronic oscillator. This sensor exhibited high sensitivity and selectivity for synthetic boron solutions. In the present paper, an automated flow injection analysis (FIA) system using the PQC sensor as an alternative method for boron determi- nation is proposed. The method was evaluated for analysis of natural waters and products derived from grape. These samples were chosen because they represent two different challenges. In the first case, low levels of boron are expected. In the second case, high content of hydrocarbons causes the formation of stable complexes, which prevent the retention of boron on the PQC.
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A low cost autosampler for flow injection analysis.

A low cost autosampler for flow injection analysis.

A LOW COST AUTOSAMPLER FOR FLOW INJECTION ANALYSIS. This paper describes a homemade autosampler for flow injection analysis (FIA), constructed with two step motors from old floppy disk drives (5¼-inch). The autosampler was connected to a computer through the parallel port and the sampling process was controlled by software in Quick Basic. The performance of the system was assessed by the determination of ammonium, based on the gaseous diffusion into a bromocresol purple solution, following the spectrophotometric determination of change in absorbance. The easy and simple construction is the main characteristics of this equipment and analytical results with RSD lower than 1% were obtained.
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Direct determination of calcium in milk by atomic absorption spectrometry using flow-injection analysis

Direct determination of calcium in milk by atomic absorption spectrometry using flow-injection analysis

Nowadays, there is a high demand for chemical analysis of foods and agroindustrial materials with simplicity, low costs, generated residues and time, without loss of quality in results obtained. In this scenery, the association of the FAAS technique with flow-injection systems is a good option to eliminate or minimize the mentioned problems in conventional FAAS and titration methods. The flow-injection analysis (FIA) systems are excellent solution managers, once they allow several improvements, such as reduction in handling of samples and glassware, less reagents consumption and reduced chemical wastes [13,14]. Several methods can be found in literature associating flow-injection systems with spectrometric techniques in elemental inorganic determination in foods, mainly for pre-concentration purposes [15-17]. However, little attention has been given to the use of the FI-FAAS coupling for calcium determination in milk samples without sample preparation.
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J. Braz. Chem. Soc.  vol.11 número1

J. Braz. Chem. Soc. vol.11 número1

The pH control of aqueous solutions is an important re- quirement in routine laboratories, industrial processes, alco- holic fermentation, and in medical and agricultural sciences. For this control, the glass electrode is usually the potentio- metric sensor of choice in a wide pH range. Although the glass electrode presents selectivity and sensitivity, it has some limitations such as fragility and difficulties of miniaturization for application in flow injection analysis (FIA).

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Spectrophotometric determination of vitamin B2 (riboflavin) in pharmaceutical formulations using flow injection analysis.

Spectrophotometric determination of vitamin B2 (riboflavin) in pharmaceutical formulations using flow injection analysis.

(caminho óptico 1,0 cm) conectado a um registrador Cole Parmer (Niles, IL, USA) modelo 12020000 de dois canais. O estudo do efeito da temperatura na reação de complexação da riboflavina- Ag(I) foi realizado usando-se um banho termostatizado Tecnal, modelo TE 184. Para a propulsão das soluções de referência, reagentes e amostras utilizou-se uma bomba peristáltica Ismatec (Zurich, Suiça) modelo 7618-40 e tubos de bombeamento de Tygon de 0,8 mm de diâmetro interno. As amostras e soluções de referência foram introduzidas no sistema FIA, utilizando-se um comutador automático Micronal modelo B352. Tubos de polietileno e conectores de acrílico foram utilizados na montagem do módulo de análises.
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Determination of nimesulide by flow injection analysis with multiple-pulse amperometric detection.

Determination of nimesulide by flow injection analysis with multiple-pulse amperometric detection.

* PPD = polarografia de pulso diferencial; VRCPD = voltametria de redissolução catódica por pulso diferencial; ACFIA = amperometria convencional em sistema FIA; VRCVL = voltametria de redissolução catódica por varredura linear; VVL voltametria de varredura linear; VPD = voltametria de pulso diferen- cial; POT = potenciometria; **DME = eletrodo gotejante de mercúrio; HDME = eletrodo de gota pendente de mercúrio; GCE = eletrodo de carbono vítreo; MWCNTs/GCE = eletrodo de carbono vítreo modificado com nanotubos de carbono de paredes múltiplas; Ac/CNTs/GCE = eletrodo de carbono vítreo modi- ficado com nanotubos de carbono e Ácido cistéico; SiC-NPs/GCE = eletrodo de carbono vítreo modificado com nanoparticulas de SiC; EPC = Eletrodo de pasta de carbono; NIM = eletrodo de membrana seletivo a Nimesulida; ***O número de medidas das técnicas foram entre 9 e 12, exceto para a VRCVL e VPD (usando EPC), que foram de 5 medidas. Os estudos de repetibilidade foram considerados para um mesmo eletrodo de trabalho, porém as concentrações de NI foram diferentes em cada artigo.
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Simultaneous determination of ascorbic acid and acetylsalicylic acid using flow injection analysis with multiple pulse amperometric detection.

Simultaneous determination of ascorbic acid and acetylsalicylic acid using flow injection analysis with multiple pulse amperometric detection.

das análises, apenas a limpeza catódica era efetivamente realizada. A limpeza anódica somente era realizada quando a limpeza catódica não gerava resultados considerados satisfatórios (corrente de fundo < 1 µA empregando-se voltametria cíclica em meio de H 2 SO 4 ). Após a limpeza anódica, a limpeza catódica necessita ser repetida. A vazão do sistema FIA foi controlada por pressão gerada por uma coluna d’água e uma bomba de aquário 24 ou através de uma bomba peris-

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Didactic experiments employing a flow injection system.

Didactic experiments employing a flow injection system.

DIDACTIC EXPERIMENTS EMPLOYING A FLOW INJECTION SYSTEM. Didactic experiments are proposed in order to demonstrate the characteristics of flow injection analysis and to extend the applications of FIA to the determination of physical chemistry parameters in undergraduate labs. All experiments can be performed with the same flow manifold by employing usual FIA devices. Analytical characteristics are presented by means of the determination of iron in river water, em- ploying 1,10-phenantroline as chromogenic reagent. Physical chemistry applications were the deter- mination of reaction stoichiometries by continuous variation and mole-ratio methods and the evalu- ation of the pH and ionic strength effects on the kinetic of the reduction of hexacianoferrate(III) by ascorbic acid.
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Potentiometric determination of cetylpyridinium chloride in oral desinfectants by flow injection analysis.

Potentiometric determination of cetylpyridinium chloride in oral desinfectants by flow injection analysis.

Antes de proceder ao desenvolvimento e optimização de uma montagem de fluxo que permitisse a análise de cloreto de cetilpiridinio em fórmulas comerciais, avaliou-se a resposta dos detectores potenciométricos construídos no sistema FIA de baixa dispersão. Para o efeito, procedeu-se ao traçado de curvas de calibração, utili- zando soluções com concentração crescente em picrato de sódio. O volume de injecção seleccionado foi de 200 µL e usou-se um fluxo transportador de sulfato de sódio 3,3x10 -2 mol/L que continha picrato

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Employment of a single standard solution for analytical curves in flow injection analysis system coupled to solid phase spectrophotometry.

Employment of a single standard solution for analytical curves in flow injection analysis system coupled to solid phase spectrophotometry.

Sistemas automatizados de análise química são desenvolvidos para responderem a uma demanda da sociedade por mais e melhores informações. Em geral, as informações químicas retratam o que está presente em amostras, o que é, foi ou está sendo produzido, consu- mido e/ou descartado. Com os recursos da automação é possível pro- cessar um grande número de amostras, minimizar a duração da aná- lise, reduzir a participação humana e o consumo/descarte de reagentes para o ambiente, sem comprometer a qualidade dos resultados. Nes- ta linha é que se enquadra a análise por injeção em fluxo (FIA) e suas variantes 1,2 .
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Flow injection analysis with multiple pulse amperometric detection: potentialities and applications.

Flow injection analysis with multiple pulse amperometric detection: potentialities and applications.

Nesta técnica, o eletrodo de trabalho (ou sensor eletroquímico) é mantido num potencial constante adequado, no qual ocorre a oxidação ou redução eletroquímica de compostos eletroativos de interesse. As principais vantagens da detecção amperométrica convencional aco- plada a sistemas FIA em comparação com os métodos voltamétricos convencionais são maior sensibilidade (devido ao enorme incremento no transporte de massa proporcionado pelo fluxo da solução), menores efeitos de contaminação da superfície do eletrodo de trabalho, uma vez que o tempo de contato da amostra e dos produtos do processo redox com o eletrodo é muito menor do que em processos estacionários e, principalmente, a presença de corrente capacitiva negligenciável (muito pequena) instantes depois do início do experimento (aplicação de um único potencial em função do tempo), o que favorece medições de correntes faradaicas baixíssimas (e, consequentemente, de baixas concentrações). 26 No entanto, é importante destacar que a medição
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Development of a flow injection analysis system employng alternative and low-cost materials for didactic purposes.

Development of a flow injection analysis system employng alternative and low-cost materials for didactic purposes.

Um sistema FIA na configuração de zonas coalescentes foi mon- tado empregando-se praticamente os mesmos materiais utilizados no sistema em linha única. Nesta configuração, uma torneira de 3 vias de aplicação hospitalar para a administração combinada de medica- mentos foi inserida antes do injetor comutador. Esta torneira, por- tanto, promove a divisão do fluxo para as duas alças de amostragem. Após o injetor comutador, foi inserida uma confluência em acrílico que promove a mistura dos fluidos provenientes das duas alças de amostragem. A Figura 3S apresenta uma imagem do sistema FIA na configuração de zonas coalescentes usada nos estudos propostos. Esta configuração foi empregada no estudo qualitativo do efeito da acidez e do comprimento do percurso analítico sobre a reação entre o [Fe(CN) 6 ] 3- e ácido ascórbico. Esta reação foi estudada em dois valores
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Use of reagent in suspension in flow injection analysis: spectrophotometric determination of sulphate in natural water.

Use of reagent in suspension in flow injection analysis: spectrophotometric determination of sulphate in natural water.

Interações sólido-líquido são utilizadas em sistema de análise em fluxo (FIA) com o objetivo de quantificação. O emprego do reagente empacotado em colunas pode aumentar a eficiência da rea- ção, pois o problema da dispersão da amostra é minimizado, porém uma restrição quando se utiliza esta técnica diz respeito à falta de reprodutibilidade, devido à degradação do reagente ou saturação dos sítios ativos que aumentam com o tempo, havendo então a necessi- dade de freqüente renovação da coluna e calibração 1 .

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Potentiometric detectors for flow injection analysis systems, evolution and application.

Potentiometric detectors for flow injection analysis systems, evolution and application.

Com o objectivo de superar as dificuldades e limitações impostas por cada um dos arranjos anteriormente referidos, e de forma a rentabilizar as potencialidades dos sistemas FIA, foram desenvolvidos eléctrodos com geometrias mais apropri- adas e com acoplamentos que proporcionavam módulos de análise mecanicamente mais estáveis. Destaca-se neste caso a configuração tubular, na qual as soluções atravessam a mem- brana sensora por intermédio de um canal talhado, de peque- nas dimensões. Este tipo de configuração permitia a constru- ção do eléctrodo indicador, com um diâmetro igual ao do per- curso analítico, evitando a dispersão da amostra na sua passa- gem pelo detector e garantindo a manutenção das característi- cas hidrodinâmicas do fluxo. Esta forma de configuração per- mitia a obtenção de unidades com diâmetros internos de 0,8 a 2 mm e comprimentos na ordem dos 5/20 mm. Esta última característica reveste-se de particular importância em monta- gens nas quais se coloquem detectores em série, viabilizando determinações multiparamétricas.
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Pneumatic nebulizer as a dilution chamber in a flow-injection system for multielement analysis by ICP-MS.

Pneumatic nebulizer as a dilution chamber in a flow-injection system for multielement analysis by ICP-MS.

Na tabela 3 estão apresentados os resultados da análise do material certificado obtidos com o processo da troca de alça de amostragem (sistema proposto) e com a injeção de um volume fixo (FIA) ou aspiração contínua (Convencional) de diferentes soluções analíticas. Uma análise preliminar da tabela 3 revela que os resultados para berílio, cromo, arsênio, selênio, prata, cádmio e tálio, obtidos com o método convencional, são mais concordan- tes que os obtidos com a injeção de 125 µL de amostra com o procedimento proposto. Já os resultados para lítio, alumínio, vanádio, manganês, níquel, cobalto, cobre, zinco, estrôncio, bário e chumbo foram mais exatos com o sistema proposto. Entretanto, se forem considerados os resultados para prata, cádmio e tálio obtidos com injeção de 500 µL, o sistema proposto apresentou resultados mais exatos para aproximadamente 80% dos elemen- tos. Deve ser aqui realçado que a introdução contínua de água via transportador C prejudica a sensibilidade 2,3 . Portanto, o ponto
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Flow-injection turbidimetric determination of fluoxetine hydrochloride in pharmaceutical formulations.

Flow-injection turbidimetric determination of fluoxetine hydrochloride in pharmaceutical formulations.

FLOW-INJECTION TURBIDIMETRIC DETERMINATION OF FLUOXETINE HYDROCHLORIDE IN PHARMACEUTICAL FORMULATIONS. A simple, accurate and precise low-injection turbidimetric procedure for the determination of luoxetine hydrochloride in pharmaceutical formulations is reported. The procedure is based on the precipitation of chloride of luoxetine hydrochloride with silver nitrate solution and the yielded insoluble AgCl (s) was monitored at 420 nm. The analytical curve was linear in the luoxetine hydrochloride concentration range 3.0 x 10 -5 – 5.0 x 10 -4 mol L -1 with a detection limit of 10 µmol L -1 and, a sample
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Flow injection spectrophotometric determination of paracetamol (acetaminophen) in pharmaceutical formulations.

Flow injection spectrophotometric determination of paracetamol (acetaminophen) in pharmaceutical formulations.

Todas as medidas espectrofotométricas foram feitas em um espectrofotômetro Femto, modelo 435 com um célula de quartzo (caminho óptico 1,0 cm) conectado a um registrador Cole Parmer (Niles, IL, USA, modelo 12020000 de dois canais). O efeito da tem- peratura na reação de oxidação do paracetamol foi feito usando-se um banho termostático Tecnal, modelo TE 184. Para propulsão das soluções de referência, reagentes e amostras utilizou-se uma bomba peristáltica Ismatec (Zurich, Switzerland, modelo 7618-40) e tubos de bombeamento de Tygon de diversos diâmetros internos. As solu- ções das amostras e de referência foram introduzidas no sistema FIA, utilizando-se um comutador automático Micronal, modelo B352 e conectores de acrílico foram utilizados na montagem de todo o siste- ma de injeção em fluxo (Figura 2).
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J. Braz. Chem. Soc.  vol.16 número3B

J. Braz. Chem. Soc. vol.16 número3B

cell for determination by atomic absorption spectrometry. The FI manifold is shown in Figure 1. Polyethylene tubing (i.d. = 0.8 mm) was used for the loops, transmission line and coils. All solutions and the carrier were pumped using a Gilson Model Minipuls 3 (Villiers Le Bel, France) peristaltic pump and Tygon pumping tubes. A flow injection system was operated in the merging zones configuration where sample and reagent were simultaneously injected into two carrier streams, tartaric acid and de-ionized water, respectively. The most attractive analytical characteristic of such methods is the very low reagent consumption. The reagent is consumed only in the presence of the sample, and can otherwise be recovered continuously. A double proportional injector is used for this purpose. 14 The de-ionized water (resistivity 18.0
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Pinch valve injector for flow analysis.

Pinch valve injector for flow analysis.

Válvulas de estrangulamento manuais, ao custo de US$10,00 foram propostas para baratear sistemas FIA 8 . Válvulas de es- trangulamento acionadas por solenóide, empregadas, por exem- plo, para comutar fluxos de gás em sistemas automatizados 6 , foram aproveitadas só mais recentemente na construção injetores para análise em fluxo por espectrofotometria de absorção atômi- ca, não só para soluções 9 como para suspensões de sólidos em água, no que se mostraram mais efetivas que as válvulas solenóide normais 10 . Estes injetores são compostos por válvulas de estrangulamento discretas (um tubo aberto e outro, estrangu- lado por uma mola, quando o solenóide está desligado) residin- do a vantagem não no preço –que é similar ao das válvulas solenóide convencionais– mas no fato de suportarem melhor partículas sólidas em suspensão. Na presente nota técnica, será apresentada a construção de dispositivo que permite acionar si- multaneamente 8 válvulas reversíveis (16 tubos) com um único solenóide que custa cerca de US$60,00, menos que uma válvula discreta. Seu bom funcionamento será demonstrado por compa- ração com outros tipos de injetores.
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