Microextração em seringa empacotada

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Deteção de opiáceos em sangue post-mortem por cromatografia líquida de alta eficiência com deteção eletroquímica usando microextração em seringa empacotada

Deteção de opiáceos em sangue post-mortem por cromatografia líquida de alta eficiência com deteção eletroquímica usando microextração em seringa empacotada

Nos últimos anos tem-se procurado o desenvolvimento de técnicas extrativas que sejam mais céleres, mais simples e que utilizem uma menor quantidade de solventes orgânicos, diminuindo desta forma os custos e tempo gastos com esta etapa morosa em laboratório. Entre as várias técnicas de preparação de amostra, as mais utilizadas são a extração liquido-liquido (LLE) e a extração em fase sólida (SPE). No entanto, devido às razões anteriormente descritas, existe uma tendência crescente, para o uso de técnicas mais amigas do ambiente, como é o caso da microextração em fase sólida (SPME), a microextração em seringa empacotada (MEPS), a extração dinâmica em fase sólida (SPDE), a microextração em polímero monolítico (PMME), agitadores absortivos (SBSE), entre outros [34-37].
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Determinação de Tetrahidrocanabinol e principais metabolitos em amostras de plasma com recurso à microextração em seringa empacotada e análise por cromatografia gasosa acoplada a um detetor de espectrometria de massa em tandem

Determinação de Tetrahidrocanabinol e principais metabolitos em amostras de plasma com recurso à microextração em seringa empacotada e análise por cromatografia gasosa acoplada a um detetor de espectrometria de massa em tandem

A cannabis é a droga ilícita mais disponível e mais consumida a nível mundial, como tal torna- se necessário dotar os laboratórios de metodologias mais céleres e eficazes de forma a identificar e quantificar estas substâncias psicoativas. O objetivo do trabalho de investigação foi o desenvolvimento e validação de um método analítico usando microextração em seringa empacotada e cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa em tandem, para a determinação e quantificação do delta-9-tetrahidrocanabinol, 11-hidroxi- delta-9- tetrahidrocanabinol e 11-nor-9-carboxi-delta-9-tetrahidrocanabinol em amostras de plasma humano. É de salientar que esta é a primeira vez que estes compostos são determinados em amostras de plasma com recurso à microextração em seringa empacotada.
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Determinação de pesticidas organofosforados em amostras biológicas por microextracção em seringa empacotada e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa em tandem (MEPS-GC-MS/MS)

Determinação de pesticidas organofosforados em amostras biológicas por microextracção em seringa empacotada e cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa em tandem (MEPS-GC-MS/MS)

Contudo, nos últimos anos as técnicas de microextracção têm ganho algum destaque em toxicologia forense, principalmente devido ao baixo impacto ambiental (gasto reduzido de solventes orgânicos) [74,75]. A microextração em fase sólida (SPME, do inglês solid-phase microextraction), como o próprio nome indica, é uma técnica de microextração, na qual os compostos são selectivamente adsorvidos/absorvidos num suporte sólido unido a uma seringa [75,76]. O suporte sólido consiste numa fibra capilar de sílica fundida (com aproximadamente 1 cm) revestida por uma fase estacionária que pode ser líquida ou sólida (polímero ou substância adsorvente, respectivamente) [30,75,76]. Esta técnica fundamenta-se nos princípios de termodinâmica e transferência de massa, e em oposição ao que acontece noutras técnicas de extracção, toda a quantidade de composto extraída é injectada no sistema cromatográfico [74,76]. De uma maneira geral, a fibra é exposta à amostra, os compostos são adsorvidos/absorvidos para a fibra. Passado algum tempo é estabelecido o equilíbrio (2 a 30 minutos) e a fibra é recolhida para o interior da seringa. Posteriormente os compostos extraídos são directamente injectados no sistema cromatográfico (no caso de GC são deadsorvidos termicamente, em LC são dissolvidos em fase móvel). Esta técnica permite trabalhar em vários modos de operação diferentes, sendo que as mais usuais são a imersão directa e o headspace (HS) [75,76].
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Auto-enxerto percutâneo de medula óssea em coelhos: I. Coleta, preparo e aplicação.

Auto-enxerto percutâneo de medula óssea em coelhos: I. Coleta, preparo e aplicação.

A técnica utilizada para coleta permitiu a obtenção de volumes adequados de medula óssea, conforme citado por vários autores (PALEY et al., 1986; CONNOLLY et al., 1989; MUSCHLER et al.,1997). O êmbolo da seringa não deve ser mantido sob pressão negativa já que a quantidade de sangue que flui para a agulha de aspiração é relevante, o que leva à diluição da amostra, sendo essa condição também observada por CONNOLLY et al. (1991). Ainda, segundo LOKIEC et al., (1996), o aumento na proporção medula/sangue está relacionado à coagulação prematura da amostra. Portanto, quando volumes maiores forem necessários, devem ser realizadas aspirações sucessivas, como recomendaram SALAMA & WEISSMAN (1978) e em locais espaçados (LOKIEC et al.,1996).
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Determinação de ocratoxina A em vinho utilizando microextração em fase sólida no...

Determinação de ocratoxina A em vinho utilizando microextração em fase sólida no...

Na Figura 33 é apresentada uma comparação entre os cromatogramas dos experimentos com menor e maior porcentagem de ACN, com mesmo tempo de carregamento (6 minutos)[r]

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Identificação de compostos voláteis da cúrcuma empregando microextração por fase sólida e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas.

Identificação de compostos voláteis da cúrcuma empregando microextração por fase sólida e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas.

Outra técnica empregada na extração de compos- tos voláteis de alimentos, desenvolvida em 1990 por ARTHUR & PAWLISZYN [3], é a denominada microextração por fase sólida (SPME – solid phase microextraction). A unidade de SPME consiste de uma fibra de sílica recoberta com material polimérico típico usado como fase estacionária e colunas cromatográfi- cas tais como: carbowax, poliacrilato e polidimetilsilo- xano. A extração fundamenta-se no equilíbrio de parti- ção (polidimetilsiloxano) ou adsorção (poliacrilato) entre a fibra e os componentes da amostra ou seu headspace. Quando o equilíbrio é alcançado, a quantidade de com- posto extraído está diretamente relacionada à afinida- de com a fase da fibra e sua concentração na amostra. Os compostos são dessorvidos termicamente, separa- dos, identificados e quantificados posteriormente. Esta técnica apresenta muitas vantagens, como simplicida- de, rapidez, não utilizar solventes, ter baixo custo e pode ser aplicada à análise de flavor de amostras sóli- das, líquidas e gasosas, especialmente na triagem de compostos voláteis [2, 23]. Separação, identificação e quantificação são geralmente feitas por cromatografia gasosa (CG) com detector de ionização de chama e a confirmação por espectrometria de massas [6, 19].
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Anestesia Dissociativa e Infiltração Intraperitoneal de Bupivacaína no Controle de Dor em Gatas

Anestesia Dissociativa e Infiltração Intraperitoneal de Bupivacaína no Controle de Dor em Gatas

demonstrou-se que o procedimento causou dor leve a moderada nas gatas e foi realizado o resgate analgésico com tramadol (4mg/kg) nas 4 (quatro) gatas. Concluiu-se que a administração do anestesia dissociativa aplicada na mesma seringa e no mesmo momento não evitou as reações indesejáveis da cetamina, a administração intraperitoneal de bupivacaína não foi suficiente para conferir analgesia ideal e a avaliação da dor permitiu avaliar e tratar a dor de forma eficiente.

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Hifenação das técnicas de extração sólido-líquido com partição a baixa temperatura(SLE/LTP) e microextração líquido-líquido dispersiva com solvente de baixa densidade (LDS/DLLME) para determinação de agrotóxicos em solos por GC/ECD

Hifenação das técnicas de extração sólido-líquido com partição a baixa temperatura(SLE/LTP) e microextração líquido-líquido dispersiva com solvente de baixa densidade (LDS/DLLME) para determinação de agrotóxicos em solos por GC/ECD

Os volumes dos solventes extratores e dispersores são fatores importantes para que o processo de extração LDS/DLLME alcance sua máxima eficiência, assim como um maior volume de fase orgânica disponível para se trabalhar (facilidade na coleta, quantidade suficiente de amostra para reinjeções, amostra para ambientação da seringa de injeção). Para a avaliação do efeito dos volumes do solvente extrator e solvente dispersor foi utilizado um planejamento fatorial 2 2 com ponto central (Tabela 5), utilizando-se tolueno como solvente extrator nos volumes de 40 e 80 µL e acetonitrila como solvente dispersor nos volumes de 400 e 800 µL. Os ensaios foram realizados em duplicata, exceto para o ponto central que foi realizado em triplicata. As médias das respostas cromatográficas obtidas estão apresentadas na Figura 8. Podemos observar que com a redução do volume de solvente extrator utilizado obteve-se as maiores respostas cromatográficas. O mesmo não se observa em relação à variação do volume do solvente dispersor. Os coeficientes de variação para cada replicata manteve-se abaixo de 20% exceto o experimento 6 (40/400 µL), onde os agrotóxicos bifentrina, permetrina, cipermetrina e deltametrina apresentaram valores acima de 20%.
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Desenvolvimento de um método analítico utilizando a técnica de microextração adsortiva em barra (BAμE) para a determinação de antidepressivos tricíclicos em matrizes biológicas

Desenvolvimento de um método analítico utilizando a técnica de microextração adsortiva em barra (BAμE) para a determinação de antidepressivos tricíclicos em matrizes biológicas

De acordo com a literatura podemos concluir que diferentes estudos analisam os antidepressivos tricíclicos de forma distinta, variando tanto o processo de preparação de amostras como a técnica de análise, assim como o tipo de matrizes. Como técnicas de extração é possível encontrar estudos recorrendo a, microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME, do inglês dispersive liquid–liquid microextraction) [19,25,26], extração em fase sólida magnética (MSPE, do inglês magnetic solid phase extraction) [17], microextração de fase líquida suportada por fibra oca (HF-LPME, do inglês hollow- fiber liquid-phase) [27,28], extração em fase sólida (SPE, do inglês solid-phase extraction) [19,23], extração líquido-líquido (LLE, do inglês liquid-liquid extraction) [14,29], microextração em fase sólida (SPME, do inglês solid-phase microextraction) [30,31], extração sortiva em barra de agitação (SBSE, do inglês stir bar sorptive extraction) [32] entre outras. Por forma a analisar as amostras é possível encontrar estudos com recurso a cromatografia em fase gasosa acoplada à espetrometria de massa (GC- MS, do inglês Gas Chromatography-Mass Spectrometry) [16,20,24,27,28], cromatografia gasosa com detetor de ionização de chama (GC-FID, do inglês Gas Chromatography with Flame Ionization Detection) [24,33,34],cromatografia líquida de alta eficiência com detetor de ultravioleta (HPLC-UV, do inglês High-Performance Liquid Chromatography-Ultraviolet) [19,21,26,28], cromatografia líquida acoplada à espetrometria de massa tandem (LC-MS/MS, do inglês liquid chromatography-mass spectrometry) [14,18,29], entre outros. Apesar de existirem diversas metodologias de análise de TCAs em matrizes biológicas decidiu-se desenvolver um novo método que pudesse ser mais bem-sucedido, com melhores recuperações e gama linear mais abrangente.
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Novos dispositivos de microextração e pré-concentração para eletroforese capilar...

Novos dispositivos de microextração e pré-concentração para eletroforese capilar...

Na seqüência, efetua-se a lavagem da amostra (troca de matriz), sendo então aplicado um pulso de potencial para a liberação do analito para detecção com espectrometria de massa. Já com[r]

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Avaliação da microextração líquido-líquido dispersiva para determinação do levetiracetam...

Avaliação da microextração líquido-líquido dispersiva para determinação do levetiracetam...

No entanto, esta microextração tem sido amplamente empregada na extração de contaminantes em amostras ambientais simples, como a água, demonstrando excelente desempenho analítico na determinação de diferentes compostos (CAMPONE; PICCINELLI; RASTRELLI, 2012; ZANG et al., 2009). Por outro lado, é observada baixa aplicação da DLLME em amostras altamente complexas (ex: solo, plasma, sangue total, alimentos, entre outras) devido à falta de seletividade e, consequentemente, a coextracão de compostos interferentes da matriz, o que vem justificar a razão de tantos trabalhos reportarem a aplicação desta técnica em matrizes simples (CAMPONE; PICCINELLI; RASTRELLI, 2012; SARAFRAZ-YAZDI; AMIRHASSAN, 2010). A figura I.3 apresenta dados da aplicação da DLLME em diferentes amostras durante o período de 2010 - 2015.
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Geologia, Petrografi a e Geoquímica do Batólito Seringa, Província Carajás, SSE do Pará

Geologia, Petrografi a e Geoquímica do Batólito Seringa, Província Carajás, SSE do Pará

Diversos estudos foram realizados nos granitos que integram a Suíte Jamon, em particular no próprio granito Jamon, onde foram realizados trabalhos expe- rimentais para determinação da temperatura, pressão e fugacidade de H 2 0 e de O 2 sob as quais o magma Ja- mon cristalizou (Dall’Agnol et al. 1999c). Os granitos Redenção e Bannach, também pertencentes a esta Suíte, foram estudados sob o ponto de vista petrográfi co, geo- químico e geocronológico, tendo sido proposto um mo- delo de colocação para os mesmos (Oliveira et al. 2006). O Granito Seringa, embora já tenha sido datado geocronologicamente (Silva et al. 1974, Lafon et al. 1995), ainda carece de estudos petrográfi cos e geoquí- micos detalhados. As abordagens existentes são insu- fi cientes e de cunho regional (Araújo & Maia. 1991). Embora as três suítes que compõem a PC sejam for- madas por granitos tipo A com idades de aproximada- mente 1,88 Ga, existem entre elas algumas diferenças importantes com relação à petrografi a, geoquímica e susceptibilidade magnética (Dall’Agnol et al. 2005). Portanto, o principal objetivo desta pesquisa foi carac- terizar o Granito Seringa no que diz respeito aos seus aspectos geológicos, petrográfi cos e geoquímicos, a fi m de compará-lo com os demais granitos anorogênicos e situá-lo em uma das três suítes da PC. Com a fi naliza- ção desse trabalho, pretende-se colaborar no avanço da evolução e conhecimento destes granitos, visto que os mesmos são temas de constantes debates na literatura.
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DESENVOLVIMENTO, OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIAS ANALÍTICAS (HS-GC-FID, HS-GC-MS E HS-SPME-GC-MS) PARA DETERMINAÇÃO DE BTEX EM MATRIZES AQUOSAS AMBIENTAIS ”

DESENVOLVIMENTO, OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIAS ANALÍTICAS (HS-GC-FID, HS-GC-MS E HS-SPME-GC-MS) PARA DETERMINAÇÃO DE BTEX EM MATRIZES AQUOSAS AMBIENTAIS ”

A presença de benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX) em água potável, devido à toxicidade, só é permitida em baixa concentração (5µg/L para benzeno). Nesse trabalho foram otimizadas e validadas três metodologias analíticas para a determinação de BTEX em água: duas utilizando headspace estático (HS-GC-FID e HS-GC-MS) e uma microextração em fase sólida (HS-SPME-GC-MS). As condições analíticas foram otimizadas através de planejamento fatorial. Os métodos estudados apresentaram boa seletividade, precisão e linearidade. As melhores recuperações foram obtidas por HS- SPME-GC-MS (entre 97,9% e 104,3%), enquanto que a metodologia por HS-GC-MS apresentou os menores limites de detecção (entre 2,3ng/L para benzeno e 7,1ng/L para o-xileno).
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ CENTRO DE CIÊNCIAS PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA CRISIANA DE ANDRADE NOBRE

UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ CENTRO DE CIÊNCIAS PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E FÍSICO-QUÍMICA CRISIANA DE ANDRADE NOBRE

muitas vezes são poluentes orgânicos persistentes prejudicando a vida marinha. Dentre esses hidrocarbonetos, estão os n-alcanos, que são os principais combustíveis na produção de diversos derivados da indústria petroquímica. Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método para a determinação de n-alcanos (C8-C20) na água de produção petrolífera. A técnica de cromatografia gasosa (CG) acoplada ao detector de ionização de chama (DIC) associada à microextração em fase sólida (CG- DIC-MEFS) foi utilizada como ferramenta para determinação e quantificação desses compostos. O planejamento fatorial realizado para atender a as melhores condições experimentais da técnica de micro extração em fase sólida indicou que melhores respostas são alcançadas na região do ponto central, quando se utiliza a temperatura de 45°C e salinidade de 7,5% p/v. as figuras de mérito de validação do método indicaram linearidade, precisão e exatidão satisfatórias para todos os compostos estudados. Os valores dos coeficientes de correlação variaram entre 0,9916 a 0,9999. Os limites de detecção (LD) variaram entre 0,0029 e 0,0767 μg L -1 ao passo que os limites de
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Combined discrete nebulization and microextraction process for molybdenum determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).

Combined discrete nebulization and microextraction process for molybdenum determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).

O método mais amplamente utilizado para separação e pré- -concentração de quantidades traço de íons metálicos é a extração líquido-líquido (LLE, Liquid liquid extraction). As principais desvan- tagens no uso da LLE são baixa frequência analítica e necessidade de grandes quantidades de solventes orgânicos, os quais muitas vezes apresentam custo elevado e/ou são tóxicos. Visando superar essa limitação, têm sido desenvolvidos novos métodos de microextração

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Soilid-phase microextraction method for the determination of 1,4 dioxane in cosmetics.

Soilid-phase microextraction method for the determination of 1,4 dioxane in cosmetics.

Foi utilizada 1,4 dioxana de grau analítico (Aldrich, USA). Os cosméticos analizados foram adquiridos nos hipermercados e farmácias comerciais de Belo Horizonte. Para construção da curva de calibração e testes de adsorção, dessorção, repetibilidade e limite de detecção foi utilizado um xampu co- mercial que não continha 1,4 dioxana, isto é ele não foi feito a partir de surfactantes etoxilados, não continha álcoois de cadeia longa ou solventes do tipo PEG (polietileno glicol, etc.). Microextração por Fase Sólida

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Avaliação da reação do paciente durante a administração de anestesia local com seringa convencional ou com controle de punção

Avaliação da reação do paciente durante a administração de anestesia local com seringa convencional ou com controle de punção

Introdução: Parece contraditório que a anestesia local, indicada para oferecer um tratamento indolor, produza dor ou desconforto, contribuindo para aumentar o medo e a ansiedade no tratamento odontológico em crianças e adultos. Objetivo: A proposta deste estudo foi avaliar a reação do paciente, durante a anestesia local com seringa convencional e com um dispositivo para controlar a inserção inicial da agulha. Material e Método: 57 crianças entre 9 e 13 anos de idade, usando anestesia infiltrativa na maxila, foram selecionadas para este estudo. Os pacientes foram anestesiados com a seringa convencional ou com controle de punção e divididos em dois grupos G1 e G2, de acordo com o dispositivo utilizado na primeira sessão. Para avaliação da reação dos pacientes foram utilizadas as seguintes medidas: Dental Subscale of the C hildren’s Fear Survey Schedule CFSS-DS, frequência de batimentos
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Maracujá: um alimento funcional?.

Maracujá: um alimento funcional?.

Carasek & Pawliszyn (2006) izeram a extração direta das substâncias voláteis do fruto de maracujá usando microextração em fase sólida por headspace (HS-SPME). Atrav[r]

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Volatile chemical composition of mango fruit 'Tommy Atkins', cultivated in São Francisco Valley, at different stages of maturity.

Volatile chemical composition of mango fruit 'Tommy Atkins', cultivated in São Francisco Valley, at different stages of maturity.

Os métodos de extração de voláteis convencionalmente utilizados são a hidrodestilação e o arraste a vapor que, apesar dos elevados rendimentos e volatilização de compostos de altos pesos moleculares, produzem frequentemente artefatos. Fluido supercrítico é uma alternativa menos severa para obtenção de compostos menos voláteis ou fortemente ligados à matriz, todavia não é eiciente para substâncias polares. Análises de headspace estático e dinâmico, nas versões efetuadas por extração de fase sólida ou microextração em fase sólida (SPME), são as técnicas mais modernas e brandas para a captação de voláteis. 3 Não obs-
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Geologia, Petrografi a e Geoquímica do Batólito Seringa, Província Carajás, SSE do Pará

Geologia, Petrografi a e Geoquímica do Batólito Seringa, Província Carajás, SSE do Pará

the Carajás Province. It is intrusive in Archean units of the Rio Maria Granite-Greenstone Terrane, located in the southeastern of the Amazonian Craton. The Seringa Granite is formed by two great petrographic groups: A) monzogranite rocks, represented by biotite-amphibole coarse-grained monzogranite, amphibole- biotite coarse-grained monzogranite; B) syenogranite rocks, represented by, porphyry amphibole-biotite syenogranite, heterogranular leuco-syenogranite, leuco-microsyenogranite, and heterogranular amphibole- biotite syenogranite. Biotite and amphibole are the varietal minerals and zircon, apatite, opaque, and allanite the accessories minerals. The Seringa Granite is subalkaline, metaluminous to peraluminous, display K 2 O/ Na 2 O ratios between 1 and 2 and FeOt/(FeOt +MgO) between 0.86 and 0.97. The patterns of REE show increase in negative europium anomalies from the less evolved facies to the more evolved facies. In these sense, it is enriched in light REE parallel to the impoverishment of heavy REE. It shows geochemical affi nities with within-plate ferroan granites, of the A2-subtype and oxidized A-type granites. The fi eld relations and the petrographic and geochemical features of the Seringa Granite are not consistent with the evolution of its facies from a single magma pulse by fractional crystallization. The Seringa Granite show petrographic, geochemical and magnetic susceptibility properties that suggest its inclusion in the Serra dos Carajás Suite.
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