Top PDF Avaliação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (Hplc) da Interação Atrazina-Carboximetilcelulose.

Avaliação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (Hplc) da Interação Atrazina-Carboximetilcelulose.

Avaliação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (Hplc) da Interação Atrazina-Carboximetilcelulose.

Figura. 5. Modelo de adsorsão de s-trizinas com CMC por ligações de hidrogênio. Os resultados obtidos por procedimentos analíticos como a HPLC indicam reações dessa natureza. É importante notar que os resultados obtidos mostram que a interação CMC-ATZ não segue uma proporcionalidade com respeito à concentração de ATZ adicionada em solução. Este efeito deve-se ao grau de liberdade das moléculas, uma vez que a proporção de CMC foi mantida, menos sítios ativos ficam disponíveis para interações com o aumento da proporção de ATZ. Estudos posteriores podem confirmar tais especulações.
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Avaliação de métodos de extração, limpeza e purificação de aflatoxinas para análise em cromatografia líquida de alta eficiência

Avaliação de métodos de extração, limpeza e purificação de aflatoxinas para análise em cromatografia líquida de alta eficiência

A concentração de aflatoxina foi analisada em cromatógrafo líquido de alta eficiência (Varian ProStar Dynamax), com duas bombas (modelo 210) e injetor manual. Foi utilizado detector de fluorescência (modelo 363, Varian), em comprimento de onda de 365 nm para excitação, e 428 nm para emissão. Foi realizada derivatização pós-coluna, utilizando-se solução saturada de iodo (1,0 g de iodo em 20 mL de metanol e 200 mL de água Milli-Q, aquecida a 40ºC, sob agitação constante, por trinta minutos), filtrada em membrana hidrofílica 0,45 µm (Milipore) e desga- seificada em ultrassom (modelo D-409X ADTI – CTA do Brasil Ltda., 40 khz de freqüência), por quarenta minutos.
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Avaliação do equilíbrio de adsorção e projeto de condições de separação de praziquantel por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)

Avaliação do equilíbrio de adsorção e projeto de condições de separação de praziquantel por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE)

Foi estudada a separação cromatográfica dos enantiômeros do praziquantel utilizando uma fase estacionária quiral baseada no polissacarídeo celulose e modificada, celulose tris[r]

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Avaliação do teor de sorgoleone presente em extratos de raízes de cultivares de sorgo por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC).

Avaliação do teor de sorgoleone presente em extratos de raízes de cultivares de sorgo por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC).

A cultura do sorgo [Sorghum bicolor (L.) Moench] originou- se na África e Ásia, foi inserida no Brasil no início do século XX, e é muito utilizada para a produção de grãos e forragem. Atualmente, é o quinto cereal mais importante do mundo, sendo utilizado como alimento humano na África, no Sul da Ásia e na América Central, e como alimento animal nos Estados Unidos, na Austrália e na América do Sul (SANTOS, 2003). O sorgo é uma planta do tipo C4, de dias curtos, com alta taxa fotossintética e boa tolerância ao déficit hídrico. Normalmente, a cultura do sorgo granífero é plantada em sistema de
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Avaliação da contaminação de tomate hidropônico com agrotóxicos por cromatografia líquida de alta eficiência

Avaliação da contaminação de tomate hidropônico com agrotóxicos por cromatografia líquida de alta eficiência

O cultivo do tomate em sistema hidropônico oferece inúmeras vantagens quando comparado ao cultivo tradicional no solo: produção de melhor qualidade: as plantas crescem em um ambiente controlado, procurando atender às exigências da cultura; com isso, o tamanho e a aparência de qualquer produto hidropônico são sempre iguais durante todo o ano. Alta produtividade e colheita precoce: como se fornecem às plantas boas condições para seu desenvolvimento, não ocorre competição por nutrientes e água e, além disso, as raízes nestas condições de cultivo não empregam demasiada energia para crescer, antecipando o ponto de colheita e aumentando a produção. Menor uso de agrotóxicos: os insetos, microorganismos de solo, nematóides e plantas daninhas dificilmente atacam a plantação na mesma proporção do cultivo em solo, reduzindo a quantidade de defensivos utilizada. Mínimo desperdício de água e nutrientes: o aproveitamento dos insumos em questão é mais racional. Maior tempo de prateleira; entre outros (SILVA; MELO, 2012).
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Avaliação da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência e Eletroforese Capilar no Estudo...

Avaliação da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência e Eletroforese Capilar no Estudo...

A voltagem aplicada afeta tanto a velocidade como a eficiência da separação. O uso de altas voltagens reduz o tempo de análise, para compostos que apresentam tempos de migração elevados. Porém, altas voltagens podem levar a perdas na resolução, devido ao efeito Joule. Este efeito ocorre em função da passagem da corrente elétrica, produzindo espalhamento da zona do soluto que está sendo separado [ALTRIA, 1996]. A otimização da voltagem, juntamente com os demais parâmetros envolvidos na análise, deve visar um valor de corrente aceitável. A voltagem escolhida neste estudo, de 13 kV, gerou uma corrente entre 14-16 µA.
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Avaliação da percolação do triadimenol no solo por cromatografia gasosa e cromatografia líquida de alta eficiência

Avaliação da percolação do triadimenol no solo por cromatografia gasosa e cromatografia líquida de alta eficiência

Um exemplo da atuação de organofosforado em mamíferos foi demonstrado por STAVINOHA (1966). Doses diárias de Di-Syston (O,O-dietil S- [ 2(etiltio) etil ] fosforoditioato) de 1 mg/kg eram aplicadas em fêmeas de ratos brancos, para verificar o efeito da inibição da acetilcolinesterase, pela coleta do plasma sangüíneo. A quantificação dos teores de acetilcolina foi realizada por cromatografia gasosa. Até o terceiro dia de aplicação, os ratos apresentavam diarréia, tremores, hiperexcitabilidade e excesso de secreções nos olhos, no nariz e na boca.

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Validação de Métodos Analíticos para controlo de Qualidade de um Medicamento, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC)

Validação de Métodos Analíticos para controlo de Qualidade de um Medicamento, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC)

Como referido anteriormente é cada vez mais importante a existência de um sistema de controlo e garantia de qualidade. É fundamental que os laboratórios disponham de meios e critérios objetivos para demonstrar que os métodos de ensaio que executam conduzem a resultados confiáveis e adequados à qualidade pretendida. Resultados não fiáveis podem colocar em causa a metodologia e consequentemente, neste caso em particular a saúde do consumidor. Desta forma e para um controlo efetivo dos resultados e de modo a garantir a correta interpretação e confiabilidade dos mesmos, o método analítico é sujeito a uma série de etapas de avaliação, que garantem a sua validação.
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Determinação de corantes de cabelo e derivados em água e tintura comercial por cromatografia líquida de alta eficiência

Determinação de corantes de cabelo e derivados em água e tintura comercial por cromatografia líquida de alta eficiência

A tintura de cabelo é um processo adotado por milhões de pessoas, independente da raça, sexo, nacionalidade, religião ou idade. No entanto, os métodos analíticos disponíveis para avaliação destes produtos em formulação comercial, efluentes de salão de beleza, esgotos e águas superficiais são escassos. O presente trabalho investiga o desenvolvimento de um método analítico baseado em cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos para determinação dos corantes: Azul básico 99, Violeta ácido 43, Marrom básico 16, Vermelho básico 76 e Amarelo básico 57, usados em tinturas semipermanentes de cabelo. As melhores condições experimentais para separação dos corantes de cabelo de interesse foram: acetonitrila/água 35:65 (v/v) com adição de 4,0 x 10 -2 mol L -1 de líquido iônico tetrafluoroborato de 1-butil-3-metilimidazólio (BMIm-BF 4 ), à fase móvel,
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Otimização e desenvolvimento de uma metodologia de cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de fármacos anti-hipertensivos

Otimização e desenvolvimento de uma metodologia de cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de fármacos anti-hipertensivos

Dentre os fármacos mais falsificados em todo mundo encontram-se os de uso: anti- infecciosos (21,1%), génito-urinário (14,5%), cardiovascular (11,6%), sistema nervoso central (11,0%), músculo esquelético (8,1%), metabólico (7,7%) e respiratório (3,8%). Em julho de 2018 nos Estados Unidos, alguns lotes de Valsartan usado no tratamento de hipertensão, foram recolhidos por conter traços de uma impureza, N-nitrosodimetilamina. Essa impureza é classificada como potencial carcinogênico, e foi encontrado na matéria prima de um fornecedor na China (FDA, 2018a). Em novembro de 2018, também ocorreu o recolhimento de lotes de Losartana Potássica e Hidrocloritiazida, usados no tratamento de hipertensão, contendo a mesma impureza (FDA, 2018b). Em janeiro de 2017, testes foram feitos para avaliação da qualidade dos remédios genéricos no Brasil, sendo que Losartana Potássica, não atingiu a quantidade mínima exigida de princípio ativo (FANTÁSTICO, 2017).
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Ocorrência de aflatoxinas em arroz consumido por militares do Exército Brasileiro por cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta eficiência.

Ocorrência de aflatoxinas em arroz consumido por militares do Exército Brasileiro por cromatografia em camada delgada e cromatografia líquida de alta eficiência.

Na avaliação da cromatografia do arroz polido tipo 1 observou-se que do total de 30 amostras analisadas em duplicata por CCD, não foi verificada em nenhuma a presença de aflatoxinas B 1, B 2, G 1 e G 2 . Siminonato et al. (2003), analisando 68 amostras de arroz polido, parboilizado e integral, encontraram 2 amostras (2,9%) com contaminação por aflatoxinas B 1 com níveis de 9mg/kg e 6mg/kg. Resultados de outros trabalhos evidenciam a pouca ocorrência com baixos níveis de aflatoxinas neste cereal (NUNES et al., 2003; SILVA et al., 1996; SOARES & RODRIGUEZ-AMAYA, 1989).
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Emprego de cromatografia líquida de alta eficiência hidrofílica na determinação dos aminoácidos de hidrolisados de caseína.

Emprego de cromatografia líquida de alta eficiência hidrofílica na determinação dos aminoácidos de hidrolisados de caseína.

Após o ajuste de algumas condições analíticas, o em- prego de cromatografia líquida de alta eficiência hidrofílica, através da coluna PHEA, revelou-se eficiente para a sepa- ração, identificação e quantificação dos aminoácidos es- senciais. Esta técnica apresentou boa linearidade e preci- são e, pela primeira vez, foi utilizada para a determinação dos aminoácidos das frações cromatográficas de hidroli- sados protéicos (caseína), mostrando-se um meio útil para uma avaliação complementar do valor nutricional destas preparações.

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Emprego da cromatografia líquida de alta eficiência na determinação de cortisol sérico em substituição à técnica de radioimunoensaio.

Emprego da cromatografia líquida de alta eficiência na determinação de cortisol sérico em substituição à técnica de radioimunoensaio.

O estudo realizado com os adicionados de concen- trações conhecidas revelou discrepância com os achados para a avaliação das amostras desconhecidas. Com base na possibilidade da interferência da matriz, uma vez que as amostras empregadas neste estudo foram preparadas em albumina bovina a 3%, essas amostras foram enca- minhadas para o Laboratório de Pesquisa da disciplina de Nutrologia do Departamento de Pediatria para com- paração dos resultados mediante o emprego do fluoroi- muoensaio tempo-resolvido. Foram utilizados kits DELFIA ®

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Determinação de ocratoxinas em cervejas, por injeção direta, empregando cromatografia líquida de alta eficiência

Determinação de ocratoxinas em cervejas, por injeção direta, empregando cromatografia líquida de alta eficiência

De acordo com o ensaio realizado, injetando-se 1000µL de uma solução aquosa contendo 1% de albumina de soro humano, na coluna aniônica-ISRP, seguido pela eluição empregando a fase móvel ácido acético 2% (v/v) : acetonitrila (60:40 v/v), constatou-se que a mesma mostrou-se eficiente com relação a imobilização de proteínas sobre a superfície externa das partículas da fase estacionária. Uma segunda avaliação foi efetuada injetando-se 1000µL de uma amostra de cerveja fortificada com soluções-padrão: 0,8µg.L -1 das ocratoxinas A e B. Observou-se que as ocratoxinas
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Determinação de ginkgoflavonóides por cromatografia líquida de alta eficiência em matériasprimas e produtos acabados

Determinação de ginkgoflavonóides por cromatografia líquida de alta eficiência em matériasprimas e produtos acabados

Acredita-se que a aplicação de rígidas especificações de controle de qualidade pode acarretar um maior desenvolvimento da indústria farmacêutica de fitoterápicos e fitofármacos no Brasil (YUNES, et al, 2001). O mercado farmacêutico destes produtos é amplo, no entanto, monografias ainda são escassas na Farmacopéia Brasileira. Deste modo, a necessidade de monitorar o teor de ginkgoflavonóides, tanto na matéria prima, como em fitoterápicos motivou a avaliação da qualidade de produtos à base de Ginkgo biloba.

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Análise simultânea da mirtazapina e N-desmetilmirtazapina em plasma empregando a cromatografia líquida de alta eficiência.

Análise simultânea da mirtazapina e N-desmetilmirtazapina em plasma empregando a cromatografia líquida de alta eficiência.

Para avaliação das propriedades farmacocinéticas e monitorização terapêutica da mirtazapina, antidepressivo recentemente introduzido no mercado e que vem sendo bastante utilizado, são necessários métodos de análise simples, sensíveis e seletivos. Sendo assim, a cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência foi empregada para o desenvolvimento de um método para análise simultânea da mirtazapina e de seu metabólito, N-desmetilmirtazapina, em plasma. Após extração líquido-líquido utilizando tolueno como solvente extrator, o fármaco, metabólito e padrão interno (metoprolol) foram separados em coluna LiChrospher 100 RP-8 capeada, utilizando fase móvel composta por tampão fosfato de sódio, 0,1 mol/L, pH 3,5-acetonitrila (82:18, v/v). O método apresentou linearidade no intervalo de 2,5 a 500 ng/mL para ambos os compostos, com recuperações médias de 77 e 66% para a mirtazapina e demetilmirtazapina, respectivamente. Os limites de quantificação (2,5 ng/mL), precisão (CV < 15%) e exatidão (erros relativos < 15%) do método asseguram a sua aplicabilidade em estudos de disposição cinética e para o controle terapêutico da mirtazapina.
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Determinação de ocratoxina A em uva e produtos processados por cromatografia líquida de alta eficiência

Determinação de ocratoxina A em uva e produtos processados por cromatografia líquida de alta eficiência

A ocratoxina A é uma micotoxina encontrada em alimentos como uvas rosadas e produtos processados industrialmente. Neste trabalho foram otimizadas e validadas duas técnicas de extração (líquido-líquido com partição em baixa temperatura e sólido-líquido com purificação em baixa temperatura) para identificação e quantificação de ocratoxina A em amostras de suco de uva, vinho, uvas passas e rosada. Foram avaliadas a influência da força iônica, pH e do modo de homogeneização nas porcentagens de extração de ocratoxina A. As análises foram realizadas por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de ultravioleta (CLAE-UV). As técnicas apresentaram porcentagens de extração superiores a 66%, e desvio padrão inferior a 10 %. A ocratoxina A foi quantificada na forma derivatizada com limites de detecção inferiores a 12,5 µg Kg -1 para as matrizes sólidas e de
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POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA (CLAE), PARA

POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA (CLAE), PARA

A precisão indica a concordância entre diferentes valores experimentais obtidos, os quais quanto mais próximos estiverem, maior será a precisão (LEITE, 2002); pode ser avaliada em três níveis: repetibilidade (precisão intra ensaio), isto é, nas mesmas condições de operação (equipamento, analista, reagentes, dia e condições ambientais), geralmente no mesmo dia; o coeficiente de variação, expresso em porcentagem, é obtido, a partir de nove determinações do analito na amostra, contemplando o intervalo linear do método, quer seja, três concentrações (baixa, média e alta), analisadas em triplicata (ANVISA, 2003); a intermediária (inter ensaio) que expressa as variações no mesmo laboratório entre diferentes dias, analistas e equipamentos, dentre outros parâmetros (ANVISA, 2003) e a reprodutibilidade (precisão inter laboratorial), que avalia a precisão entre laboratórios, mediante estudos colaborativos (BRITO et al, 2003).
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Validação da Determinação de Teobromina em amostras de cacau e seus derivados por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC)

Validação da Determinação de Teobromina em amostras de cacau e seus derivados por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC)

A cromatografia de exclusão permite separar misturas simples cujos componentes possuem peso molecular bastante diferente, baseando-se no princípio da peneiração. As partículas da fase estacionária possuem uma ampla gama de tamanhos de poros, fazendo com que a fase móvel se comporte como uma peneira molecular. Como resultado desta peneiração os solutos são separados com base no seu tamanho, sendo os de maior tamanho os primeiros a eluir, seguindo o princípio de BOCOF big one come out first (maiores saem primeiro). Para moléculas pequenas, a diferença do peso molecular tem de ser superior a 10% para a resolução ser aceitável, relativamente às macromoléculas é necessária uma diferença de duas vezes o peso molecular. Este tipo de cromatografia pode ser usada para indicar a complexidade de uma amostra e para fornecer os valores aproximados de peso molecular para os componentes. É uma técnica fácil de entender e pode ser aplicada para a separação das biomacromoléculas delicadas, bem como para a separação de polímeros orgânicos sintéticos (Weston e Brown, 1997; Hanai, 1999).
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Sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência com derivação pré-coluna e detecção por fluorescência.

Sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência com derivação pré-coluna e detecção por fluorescência.

O isolamento e a concentração dos resíduos de sulfas em matrizes diversas são normalmente obtidos por extração líquido-líquido, seguida ou não por extração em fase sólida. A separação e a quantificação dos resíduos, por sua vez, são usualmente conduzidas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Diversos detectores têm sido estudados, tais como arranjo de diodos (Hela et al., 2003; Garcia et al., 2004), ultravioleta (Pecorelli et al., 2004), fluorescência (Maudens et al., 2004; Salisbury et al., 2004) e de massas (Dost et al., 2000; Msagati & Nindi, 2004). Na detecção por fluorescência, é necessária a derivação dos analitos. Apesar dos trabalhos publicados, não existe um método validado para a análise simultânea de resíduos de STZ, SMZ e SDM na matriz leite.
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