Top PDF Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de propriedades termofísicas em alimentos

Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de propriedades termofísicas em alimentos

Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de propriedades termofísicas em alimentos

Os processos térmicos estão entre as mais importantes técnicas da preservação de alimentos. No processamento, propriedades como densidade, condutividade térmica, calor específico e difusividade térmica apresentam mudanças substanciais dependendo da composição, da temperatura e da estrutura física do alimento.Devido à escassez desses dados ou diferenças entre métodos de determinação, é necessária a avaliação da eficiência dos procedimentos na rotina do laboratório. Tal avaliação envolve um processo conhecido como validação, que leva em conta a relação entre resultados experimentais e as questões que o método deve responder. A validação é usada para o desenvolvimento de um método analítico, adaptação ou implementação de um método conhecido. O método é considerado validado somente se suas características estiverem de acordo com os pré-requisitos estabelecidos, havendo assim diferença entre a execução de experimentos e a validação. O presente trabalho teve o objetivo de desenvolver e validar uma metodologia para determinação do calor especifico e da difusividade térmica em alimentos, através dos parâmetros linearidade, precisão e exatidão e além disso, utilizar os dados experimentais de densidade, calor específico e difusividade térmica para determinação indireta da condutividade térmica em alimentos. As amostras utilizadas foram polpa comercial de tangerina em diferentes teores de sólidos solúveis totais. A densidade real foi obtida através da utilização de picnômetro e balança analítica. O calor específico foi obtido através do método das misturas. A difusividade térmica foi obtida por meio da utilização de um tubo de alumínio, sensores e banho termostático.Foi obtida também a condutividade térmica, indiretamente através da combinação dos parâmetros determinados experimentalmente.O valor médio de calor específico encontrado para a polpa de tangerina, contendo sete diferentes diluições,foi de 2,276 ± 0,209 J/kgºC, o valor médio da difusividade térmica foi de 1,75x10 -7 ± 8,975x10 -9 m²/s e o valor médio obtido para a condutividade térmica foi de 0,415± 0,0305 W/mºC.Em relação aos parâmetros de validação do experimento do calor especifico, apesar de alguns apresentarem valores aceitáveis, ao serem comparados com a literatura, a validação deste método não foi considerada, por apresentar a maior parte dos valores de precisão acima do recomendado e altos valores de erro experimental.Para a determinação da difusividade térmica, os parâmetros de validação calculados apresentaram respostas coerentes com a literatura, podendo assim ser possível considerar a validação do experimento.
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Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para determinação de níquel em alimentos

Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para determinação de níquel em alimentos

O Níquel é um dos metais presentes em ligas de aço inoxidável utilizados na fabricação de embalagens para alimentos e por isto, pode contaminar os alimentos promovendo a intoxicação do consumidor. Assim, é importante desenvolver metodologias analíticas para a identificação e quantificação de Níquel em alimentos industrializados. Diferente das técnicas tradicionais, as técnicas eletroanalíticas são mais rápidas, de baixo custo e apresentam baixos limites de detecção. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para determinação de Níquel em alimentos industrializados empregando eletrodo sólido de amálgama de prata (AgSAE) aliado à técnica de voltametria de onda quadrada (SWV) com etapas de redissolução adsortiva. Foram avaliadas as respostas analíticas em meio de 0,1 mol L -1 de solução tampão amônio em diferentes valores de pH (pH 8,0 a 10,0).Avaliou-se a influência da aplicação de potenciais (E acc ) e tempos para
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Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de manitol pelo método polarimétrico

Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de manitol pelo método polarimétrico

O D-manitol é um carboidrato bastante difundido na natureza e uma matéria-prima de baixo custo, sua utilização encontra-se amplamente distribuída em vários campos, incluindo cosméticos, alimentos, produtos farmacêuticos, síntese orgânica, têxtil, dentre outros. O uso do CLAE para determinação do manitol é recomendado por algumas monografias oficiais, como a farmacopéia americana e a britânica, porém tal método não se mostra vantajoso devido a inúmeros fatores, tais como o tempo de análise, elevado custo e alta complexidade. Neste contexto, este estudo teve como objetivo o desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de solução parenteral manitol 20% e manitol matéria-prima pelo método polarimétrico, tendo em vista a simplicidade, rapidez, baixo custo e confiabilidade nos resultados obtidos por essa técnica. A validação da metodologia analítica é parte essencial para garantir a eficácia de um método. Os parâmetros investigados no processo de validação foram linearidade, exatidão, robustez, precisão, intervalo e especificidade. Os resultados obtidos comprovaram que o método é linear, preciso, exato e robusto, apresentando resultados reprodutíveis e confiáveis. Palavras-chave: D-manitol, polarimetria, validação.
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Desenvolvimento e validação de métodos multiresíduos para determinação de medicamentos veterinários em alimentos e em ração utilizando CL-EM/EM

Desenvolvimento e validação de métodos multiresíduos para determinação de medicamentos veterinários em alimentos e em ração utilizando CL-EM/EM

Neste trabalho são relatados procedimentos detalhados na validação intralaboratorial de métodos quantitativos e qualitativos de determinação multirresíduo de medicamentos veterinários em alimentos. Uma nova metodologia de extração e clean up foi desenvolvida, denominada Extração Líquido-Líquido com Rápida Partição a Baixa Temperatura (ELL- RPBT). Além disso, adaptações do procedimento QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Ruged and Safe) foram efetuadas com a finalidade de abranger a extração de resíduos de medicamentos veterinários em matrizes complexas como tecidos, leite e ração. Tais procedimentos utilizam as técnicas analíticas Cromatografia Líquida de Alta e Ultra Eficiência acopladas à Espectrometria de Massas Sequencial. Os procedimentos de validação estão em conformidade com protocolos nacionais e internacionais, sendo investigados os seguintes parâmetros: linearidade, efeito de matriz, seletividade, veracidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária), limites de detecção e quantificação, limites de decisão (CC α ), capacidade de detecção (CC β ) e incerteza expandida. A aplicabilidade dos procedimentos propostos foi demonstrada na validação de cinco métodos quantitativos: determinação de 15 sulfonamidas em fígado suíno, determinação multirresíduo (27 medicamentos veterinários) em leite bovino; determinação multirresíduo (21 medicamentos veterinários) em carne de frango, determinação multirresíduo (32 medicamentos veterinários) em pescado Sparus aurata e determinação de 13 sulfonamidas em ração animal; e um método qualitativo: determinação multirresíduo (37 medicamentos veterinários) em músculo suíno. Todos os métodos validados apresentam adequação para seus respectivos propósitos de uso.
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Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para a determinação de canabidiol...

Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para a determinação de canabidiol...

O Canabidiol (CBD), que representa aproximadamente 40% dos canabinóides encontrados na planta Cannabis sativa, é desprovido dos efeitos psicológicos e cognitivos típicos do ∆ 9 -Tetraidrocanabinol (∆ 9 THC). Estudos sugerem que o CBD apresenta propriedades ansiolíticas, porém esta substância nunca foi testada na ansiedade clínica. Do mesmo modo, não se sabe como estes possíveis efeitos seriam mediados centralmente em pacientes com transtorno de ansiedade social (TAS). Diante das evidências da existência de um sistema canabinóide em humanos e do crescente interesse terapêutico no uso do CBD, justifica-se um estudo para desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para a determinação e quantificação de CBD e ∆ 9 THC empregando a técnica de cromatografia em fase gasosa/espectrometria de massas. O método desenvolvido e validado se mostrou rápido, simples, de baixo custo com boa sensibilidade e apropriado para aplicação na área da toxicologia clínica. O método demonstrou ser linear no intervalo de concentração de 5 a 500 ng/0,5 mL de plasma para o CBD (r 2 = 0,99) e de 5 a 300 ng/0,5 mL (r 2 = 0,98) para o ∆ 9 THC. Os limites de detecção e quantificação foram respectivamente 0,1 ng/0,5 mL e 0,5 ng/0,5 mL para o CBD e, 5 ng/0,5 mL e 10 ng/0,5 mL para o ∆ 9 THC. Valores de precisão inter e intra ensaio estão respectivamente, na faixa de 5,5% a 12,7%, e de 2,1% a 8,1%. Valores de exatidão inter e intra ensaio estão respectivamente, na faixa de 1,2% a 12,0, e de 1,2 a 14,5 para CBD e ∆ 9 THC. A eficiência da extração foi obtida na faixa de 54,6 a 93,2% de recuperação para os analitos. A metodologia validada foi empregada em um estudo clínico para correlacionar a dose após a administração controlada de CBD em pacientes com transtorno de ansiedade social.
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e validação de metodologia cromatográfica para determinação de bisfenol A em simulantes de alimentos de ensaios de migração

e validação de metodologia cromatográfica para determinação de bisfenol A em simulantes de alimentos de ensaios de migração

Considerando-se que as embalagens, nas condições previsíveis de uso, não devem ceder aos alimentos substâncias que representem um risco à saúde humana, o presente trabalho objetivou o desenvolvimento e a validação de metodologia cromatográfica para a determinação de bisfenol A em quatro simulantes de alimentos (água destilada, solução de ácido acético 3% em água destilada, solução de etanol 10% em água destilada e solução de etanol 95% em água destilada) a serem usados em ensaios de migração do bisfenol A em embalagens plásticas acondicionadoras de alimentos, de forma que tal metodologia desenvolvida fornecerá suporte aos ensaios de migração, e estes, por sua vez, subsídios às ações de vigilância sanitária frente à presença deste contaminante em alimentos (BRASIL, 2010).
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Desenvolvimento e validação de metodologia para a determinação de resíduos do antibiótico cloranfenicol em diferentes matrizes alimentícias

Desenvolvimento e validação de metodologia para a determinação de resíduos do antibiótico cloranfenicol em diferentes matrizes alimentícias

Na produção de alimentos de origem animal podem ser utilizados antibióticos como o cloranfenicol (CAP) não só no tratamento de doenças, mas também subterapêuticamente para manter a saúde e promover o crescimento. Na terapêutica humana CAP somente é usado em casos graves contra microorganismos multiresistentes devido sua ação tóxica ao organismo, podendo provocar um quadro de anemia aplásica. O objetivo deste estudo foi otimizar as condições de preparação das amostras, assim como, otimizar as condições de separação cromatográficas por CG/DCE, para a determinação de resíduos de CAP em diferentes matrizes alimentícias de origem animal. Foram otimizadas as condições de derivação e de splitless por meio de ensaios com padrões. Por meio de ensaios com as matrizes camarão; mel; pólen; carnes de avestruz, tilapia, carpina e ovina; e leite caprino foram otimizadas as condições de extração, purificação e definidas as condições cromatográficas. As condições otimizadas foram: derivação utilizando o CAP liofilizado e em condições de baixa umidade, reagindo por 15 min a 80 °C; a melhor condição de purificação foi obtida por lavagens com hexano e limpeza com SPE-C18; na otimização das condições cromatográficas foi determinado que o splitless deve utilizar um liner de 2 mm e a abertura da válvula split em 0,5 min, deve-se utilizar uma coluna DB1 com 60 m para obter-se maior eficiência de separação sob as condições de temperatura de 90 °C / 1 min aumentando 60 °C/min até 200 °C / 7 min, aquecendo 5 °C/min até 230 °C / 3 min e então aquecendo 5 °C/min até 260 °C / 35,17 min. As condições otimizadas não são indicadas para aplicação nas matrizes mel, pólen, camarão, tilápia e avestruz devido à presença de co-eluentes nas condições avaliadas. Nas condições otimizadas, as matrizes pernil de carneiro, pernil de bode e leite de cabra são indicadas para o desenvolvimento de estudos de validação do método para determinar resíduos de CAP.
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Padronização farmacognóstica, desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de taninos em Simarouba amara AUBL

Padronização farmacognóstica, desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de taninos em Simarouba amara AUBL

Simarouba amara Aubl. (Simaroubaceae) é amplamente utilizada na medicina popular brasileira e de países tropicais para tratamento de malária, parasitas intestinais, diarreia, anemia, sífilis, dispepsia. Apesar de sua importância etnofarmacológica, de ter sido integrante da primeira e segunda edições da Farmacopeia Brasileira e de ser empregada na fitoterapia e homeopatia, poucos estudos acerca de seu controle de qualidade são encontrados na literatura. Nesse contexto, o presente estudo objetivou a realização de uma padronização farmacognóstica, nos âmbitos farmacobotânico, fitoquímico, e físico-químico além do desenvolvimento e validação de metodologia analítica para a determinação de taninos na droga vegetal. Segundo a caracterização farmacobotânica, a raiz apresenta parênquima cortical compacto e cilindro vascular anficrival, além de inclusões e abundantes cristais poliédricos em seu parênquima axial. O caule demonstrou a presença de células tabulares no súber, parênquima cortical com células pétreas, parênquima axial do tipo paratraqueal aliforme, com cristais, além de canais secretores, encontrados no xilema. A folha é hipoestomática, com estômatos anomocíticos e papilas. O mesofilo é dorsiventral, com parênquima lacunoso compreendido por células braciformes. A nervura central apresenta contorno biconvexo, epiderme uniestratificada e sistema vascular anficrival. A triagem fitoquímica revelou a presença de quassinoides, fenilpropanoglicosídeos, derivados cinâmicos, taninos, cumarinas, triterpenos, esteroides, mono e sesquiterpenos. Quanto ao estudo físico-químico, o teor de umidade foi 8,00 (±0,05) %; os teores de cinzas totais e insolúveis em ácido apresentaram valores de 0,98(±0,02) % e 0,54(±0,07) %, respectivamente. A análise granulométrica permitiu classificar o pó
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Desenvolvimento e validação de procedimento analítico para a determinação de elementos potencialmente tóxicos em alimentos infantis por ICP-MS

Desenvolvimento e validação de procedimento analítico para a determinação de elementos potencialmente tóxicos em alimentos infantis por ICP-MS

Como esses elementos apresentam riscos à saúde humana por sua ingestão, órgãos responsáveis por saúde e alimentação de vários países se preocupam em estudar e definir limites para esses contaminantes nos alimentos consumidos. O Food and Drug Administration (FDA), por exemplo, que é uma agência federal do Departamento de Saúde e Serviços Humanos dos Estados Unidos, possui alguns estudos sobre a presença desses elementos em alimentos comumente consumidos, tais como arsênio no arroz e em produtos derivados do arroz, arsênio em sucos de maçã, mercúrio e metilmercúrio em peixes [32-35].
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Desenvolvimento e validação da metodologia para determinação do FPS in vitro de formulações fotoprotetoras naturais

Desenvolvimento e validação da metodologia para determinação do FPS in vitro de formulações fotoprotetoras naturais

De uma maneira geral, a coluna cromatográfica é constituída por um tubo de vidro, em posição vertical; a extremidade superior é aberta e a inferior afilada, terminando numa torneira, que permitirá o controle da vazão da fase móvel. As dimensões da coluna dependerão da quantidade de material a ser cromatografado. A fase estacionária da coluna (também chamada de recheio) é o material adsorvente em que os componentes ficaram retidos durante a passagem da fase móvel. Os adsorventes mais comuns empregados em cromatografia são a sílica e a alumina, mas também são utilizados óxido de magnésio, carvão, polímeros de estireno (SNYDER, et.al., 2009).A função das fases móveis (ou eluente) na cromatografia em coluna é promover o desenvolvimento dos componentes da mistura na coluna e remover ou dessorver esses componentes do adsorvente seletivamente.
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Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de caprolactama em simulantes de alimentos: estudo de migração e efeito da irradiação

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação de caprolactama em simulantes de alimentos: estudo de migração e efeito da irradiação

O cozimento do produto dentro da embalagem plástica, conhecido como cook in, é muito usado na fabricação de presunto cozido e apresuntados, além de roast beef e produtos à base de aves, entre outros. O cozimento do produto já acondicionado em uma embalagem a vácuo reduz a exudação de líquidos, melhora o sabor, o aroma, a textura, a aparência e retém nutrientes, além de impedir a perda de peso, com a conveniência adicional da possibilidade de reaquecimento do produto na própria embalagem. As estruturas utilizadas no sistema cook in combinam PA e ionômero tanto no corpo quanto na tampa. No caso de envoltórios (casings), normalmente são usadas estruturas coextrusadas de PA. Estruturas multicamada com filme à base de PA-6, PA-66, PA-12 e PA MXD-6 são usadas como embalagens para produtos cárneos tais como mortadela, presunto, salsicha, entre outros, que são submetidos a algum tipo de tratamento térmico após acondicionamento na embalagem para promover seu cozimento 32 . Embalagens contendo PA-6 e PA-66 tipo microwave and roasting bags (MRB), oven roasting bag e boil-in-the- bag usadas nos processos roast-in-the-bag onde o alimento pode ser aquecido, cozido ou assado na própria embalagem em fornos de microondas ou fornos convencionais, também vêm sendo usadas 9, 10, 36, 64 . A PA é um dos poucos polímeros que pode acondicionar alimentos diretamente para o cozimento, pois é termorresistente, tem capacidade de reter exudados e permite que a carne fique dourada.
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Desenvolvimento e validação de método para determinação de medicamentos veterinários em alimentos para animais por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas

Desenvolvimento e validação de método para determinação de medicamentos veterinários em alimentos para animais por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas

Um método para determinação de medicamentos veterinários em alimentos para animais por cromatografia líquida utilizando pareador iônico acoplada à espectrometria de massas foi desenvolvido e validado de acordo com os protocolos de validação do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) e da Decisão 657/2002 da União Europeia. Foram avaliados os seguintes parâmetros: linearidade, efeito de matriz, seletividade, precisão, recuperação, estabilidade, limites de detecção e quantific ação, limites de decisão (CCα) e capacidade de dete cção (CCβ). Baixos desvios de precisão e limites analíticos foram obtidos, conferindo confiabilidade e sensibilidade ao método desenvolvido. A aplicabilidade foi avaliada a partir da análise de 20 amostras de rações para bovinos, rações para suínos, rações para aves, produtos de origem animal e vegetal e suplementos minerais. Algumas amostras apresentaram concentrações quantificáveis de halquinol e zilpaterol, reforçando a importância deste método analítico no controle desses medicamentos. A partir desse estudo também pode-se observar que o método não se mostrou adequado para análises de suplementos minerais, sendo necessária outra abordagem de calibração para estas matrizes, como por exemplo, calibração por adição de padrão. Em paralelo, para fins comparativos, a cromatografia baseada na interação hidrofílica (HILIC) foi testada para separação dos analitos, apresentando menor eficiência de separação e maior tempo de análise, custo e volume de resíduos gerados em relação à separação cromatográfica utilizando par iônico.
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Desenvolvimento e validação de método rápido para determinação simultânea de nitrato e nitrito em alimentos infantis utilizando eletroforese capilar

Desenvolvimento e validação de método rápido para determinação simultânea de nitrato e nitrito em alimentos infantis utilizando eletroforese capilar

Durante a infância o aleitamento materno é a principal fonte de nutrientes. Entretanto, a partir dos quatro meses de vida é admissível empregar os chamados alimentos de transição como uma forma de substituir gradualmente a amamentação (PANDELOVA et al. 2012). A Portaria n º 34, de 13 de janeiro de 1998 da ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) define os alimentos de transição como os alimentos industrializados para uso direto ou empregado em preparado caseiro, utilizados como complemento do leite materno ou de leites modificados introduzidos na alimentação de lactentes e crianças de primeira infância. Os alimentos de transição ainda têm por objetivo promover uma adaptação progressiva aos alimentos comuns, e de tornar essa alimentação balanceada e adequada às suas necessidades, respeitando-se sua maturidade fisiológica e seu desenvolvimento neuropsicomotor (BRASIL, 1998).
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Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para a determinação do teor de ácido glicólico na matéria-prima e em formulações dermocosméticas.

Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para a determinação do teor de ácido glicólico na matéria-prima e em formulações dermocosméticas.

A maior facilidade de execução nos leva a propor o método titulométrico de neutralização ácido-base com de- terminação do ponto de equivalência por potenciometria como primeira escolha para futura monografia da matéria- prima, ácido glicólico solução a 70%, e das formulações dermocosméticas para a Farmacopéia Brasileira. Além disso, o desenvolvimento de métodos simples, econômicos e devidamente validados permite a utilização por farmácias com manipulação, para o controle de qualidade de seus produtos.

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Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de interferentes endócrinos em águas superficiais

Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de interferentes endócrinos em águas superficiais

O desenvolvimento experimental consistiu na determinação dos hormônios naturais estrona (E1), 17β-estradiol (E2), estriol (E3), do hormônio sintético 17α-etinilestradiol (EE2) e do estimulante cafeína (CAF), em amostras ambientais coletadas do açude Santo Anastácio (ASA) empregando a extração através do método SPE, seguida pela determinação analítica por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com detector de arranjo de diodo (HPLC/DAD).

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Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de hidrocarbonetos...

Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de hidrocarbonetos...

Quando se trata de reservatórios para o fornecimento de água potável para o consumo humano existe um perigo potencial à saúde humana em decorrência dos seus múltiplos usos, tais como: local para lazer, abastecimento de indústrias, população e irrigação, incluindo: água de chuva proveniente de regiões com alto índice de poluição atmosférica, efluentes de esgotos domésticos, compostos orgânicos persistentes (POPs), traços de produtos farmacêuticos oriundos de fontes desconhecidas e rejeitos hospitalares. Esses reservatórios apresentam requisitos maiores em termos de qualidade da água, além disso, nos países em desenvolvimento, estão normalmente localizados em regiões com alta densidade populacional com grandes fontes poluidoras (Wells, 1995; Manahan, 2004).
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Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de metais em amostras...

Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de metais em amostras...

Para a identificação da estimativa de incerteza de medição foi utilizado o guia EURACHEM/CITAC (2012), além da planilha eletrônica “estimativa de incerteza em análise química ” elaborada por Furusawa (2007). Foram utilizados os dados dos parâmetros obtidos em todo o desenvolvimento da validação, sendo eles: volume, padrão para o preparo da curva, precisão (repetitividade), recuperação e a curva analítica. Além disso, foi utilizado o modelo matemático para a quantificação do mensurando, apresentada na equação (16), no qual apresenta as variáveis que podem influenciar na quantificação da concentração dos metais em água. O diagrama de Ishikawa, apresentado na FIG.26, demonstra as etapas que foram utilizadas para o cálculo de estimativa de incerteza de medição. Além da organização visual de todo o processo do cálculo de incerteza, auxilia para que os efeitos não sejam duplicados.
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Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação de  folatos em alimentos

Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação de folatos em alimentos

denominadas folatos. Sua principal função é atuar como cofatores ou coenzimas na transferência de unidades de carbono para síntese de ácidos nucleicos. Sua ausência na dieta humana pode desencadear distúrbios distintos, a exemplo dos distúrbios de formação do tubo neural. Tendo em vista a gravidade das doenças associadas, tem aumentado à necessidade do controle dos valores declarados nos rótulos de alimentos e tabelas de composição e, consequentemente, o desenvolvimento de metodologias analíticas seletivas e apropriadas a matrizes de diferente composição química. A cromatografia líquida de alta eficiência tem se destacado como método analítico mais utilizado para este fim, pois apresenta resultados eficientes para diferentes formas de folatos. Entretanto, a maioria dos protocolos de estudo de extração de folatos exige o uso de enzimas, soluções extratoras em diferente pH, controle de temperatura e tempo de exposição na etapa de extração. Essas condições têm gerado resultados contraditórios, o que motivou este estudo a desenvolver um protocolo analítico simplificado para as etapas de identificação, extração e quantificação. Com soluções padrão contendo seis formas de folatos foi possível desenvolver um método cromatográfico em eluíção isocrática com tempo de eluíção dos padrões de 15 minutos em detector de arranjo de diodo. Foram testadas três colunas com diferentes dimensões recheadas com octadesilsilano em mais de dez combinações de fases móveis alcançando-se Rs, α e k compatíveis com um protocolo capaz de ser executado em matrizes alimentares e explicado através da teoria de ácido-base Lewis. Este método foi testado em espinafre e utilizado para o estudo do protocolo de extração, através de estudo piloto isolando fatores, a saber: uso de enzimas, concentração molar da solução extratora, agentes desproteinizante, antioxidantes, temperatura e tempo de exposição e o espinafre usado como modelo de estudo fracionado em liquor e fibra. De posse dos elementos principais foi desenhado um planejamento fatorial 2 4 objetivando verificar a melhor condição de extração, e posteriormente o método desenvolvido foi testado em seis matrizes alimentícias de origem vegetal. Para a etapa de extração, as condições de tempo e temperatura exercem influência sobre as condições de extração, e as condições mais brandas de exposição podem garantir uma maior extratibilidade. Ademais o fracionamento da matriz potencializou a extração do 5-metil-tetraidrofolato na fração liquor.
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Validação de metodologia analítica para determinação de cromo e zinco em biossólido

Validação de metodologia analítica para determinação de cromo e zinco em biossólido

Fósforo ocorre em águas naturais e águas residuárias quase que exclusivamente como fosfatos. Estes são classificados como ortofosfatos, fosfatos condensados (piro-, meta- e outros polifosfatos), e fosfatos ligados organicamente. Eles ocorrem em partículas, soluções ou detritos, ou nos corpos de organismos aquáticos. Fosfatos orgânicos são formados principalmente por processos biológicos. Eles contribuem para o esgoto com resíduos de alimentos e corpos e também podem ser formados de ortofosfatos em processos de tratamento biológico (APHA, 1999).

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Painéis-sanduíche com núcleo de EPS reciclado: metodologia de execução e determinação de propriedades termofísicas

Painéis-sanduíche com núcleo de EPS reciclado: metodologia de execução e determinação de propriedades termofísicas

Novos materiais desenvolvidos a partir de resíduos industriais vêm sendo estudados como alternativa aos modelos tradicionalmente empregados na construção civil. Para desenvolvimento desses materiais são considerados fatores como: custo, eficiência e redução de passivo ambiental. No caso específico de materiais para aplicação em habitações situadas em baixas latitudes, como no Nordeste do Brasil, a eficiência diz respeito às resistências mecânica e térmica, onde o aumento da resistência térmica, sem comprometimento da resistência mecânica, é desejável quando se buscam a isolação térmica e a eficiência energética das edificações. No presente trabalho são apresentados os resultados do estudo de um elemento construtivo composto de placas de argamassa de cimento intercaladas por placa de EPS reciclado, constituindo um painel sanduíche para emprego na indústria da construção civil. Estuda-se detalhadamente a metodologia de execução desses painéis, definindo-se parâmetros para dosagem racional dos materiais que compõem o núcleo. Foram confeccionados corpos de prova com massas específicas aparentes de 65 kg/m³ e 130 kg/m³. As propriedades termofísicas dos corpos de prova foram analisadas utilizando-se o equipamento Quick-Line – 30TM, que forneceu dados de condutividade térmica, capacidade calorífica e difusividade térmica. Com base nos resultados obtidos foi possível constatar as boas características do EPS reciclado como material termoisolante, estando esse apto à substituição do EPS comercial em painéis de construção.
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