• Nenhum resultado encontrado

kırklareli üniveritesi

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2023

Share "kırklareli üniveritesi"

Copied!
85
0
0

Texto

Üretilen TiO2 ve ZnO:TiO2 çözeltileri silikon altlık üzerine damlatıldı ve döndürerek kaplama yöntemi kullanılarak silikon altlık üzerine kaplandı. Elde edilen ince filmlerin optik özellikleri UV-vis spektroskopisi ile karakterize edildi ve elde edilen sonuçlar TiO2 ve ZnO:TiO2 oldu. Bu çalışmada sol-jel tekniği kullanılarak 1:5 ve 1:2 molar oranlarında ZnO:TiO2 çözeltileri üretildi.

TiO2 ve ZnO:TiO2 çözeltileri silikon plakaların üzerine damlatıldı ve döndürerek kaplama yapıldı. Optik veriler kullanılarak TiO2 ve ZnO:TiO2 ince filmlerin yasak enerji bant aralıkları hesaplandı. Ayrıca hayatım boyunca desteğini her zaman hissettiğim sevgili babam Osman UYAR'a ve merhum annem Mukaddes UYAR'a, zamanından çaldığım oğlum Tuğrul UYAR'a, sevgili eşime ve aynı zamanda lisansüstü sınıf arkadaşım Havva UYAR'a teşekkür ederim. , Sema Yaprak AYDIN ​​​​​​ve Alper ÖZDERE her zaman bilgilerini bizimle paylaşmıştır. Sonsuz şükran borçluyum.

GİRİŞ

Bildirilen ince filmler genel olarak yapılarına göre organik ve metalik ince filmler olmak üzere iki ana alana ayrılabilir. Birçok malzeme bilimi uygulamasında malzemeleri sürtünme ve korozyon gibi dış etkilerden korumak için metalik ince filmler kullanılmaktadır. Sıvı fazda büyütme tekniklerinden biri olan sol-jel büyütme yöntemi, birçok avantajı nedeniyle en çok tercih edilen yöntemlerden biridir.

Sol-jel yönteminin en büyük avantajı düşük sıcaklıklarda az enerjiyle hazırlanabilmesi, hazırlama ortamından etkilenmemesi ve filmin mikro yapısının kontrolünün kolay olmasıdır. Bu nedenle bu elementlerden oluşan ince filmler bellek hücreleri, kayıt cihazları ve bilgisayar işlemcileri gibi manyetik cihazlarda kullanılmaktadır. Bunlardan en yaygın kullanılan yöntemler RF püskürtme, kimyasal buhar biriktirme, DC magnetron ve sol-jeldir [44].

KURAMSAL TEMELLER VE KAYNAK ARAŞTIRMASI

İnce Filmler

Dökme bir malzemenin yüzeyine ince filmler kaplandığında, bu malzemelerin tek başına sağlayamadığı birçok özellik nedeniyle optik, elektronik, manyetik, kimyasal ve mekanik alanlarla ilgili endüstrilerde ileri teknoloji malzeme olarak kullanılmaktadır. İnce filmler fiziksel buhar biriktirme (PVD) ve kimyasal buhar biriktirme (CVD) yöntemleriyle hazırlanabilir.

Şekil 2.1. İnce film üretim teknikleri
Şekil 2.1. İnce film üretim teknikleri

Sol-jel Yöntemi

Sol-jel İnce Film Üretiminde Kullanılan Bileşenler

Sol-jel Oluşumu

  • Hidroliz reaksiyonları
  • Yoğunlaşma reaksiyonları
  • Jelleşme
  • Yaşlanma
  • Kurutma
  • Sinterleme

Bu reaksiyonlar, reaksiyondaki katalizör ve su miktarına bağlı olarak OR grupları OH haline gelinceye kadar devam eder [54]. Bu fazda jelin içindeki kimyasalların uzun süre reaksiyona girerek stabil bir yapıya ulaşması için gereken süreye denir [56]. Örneğin fotokatalitik özelliğe sahip olan TiO2 sentezinin yaşlanma süresi arttığında anataz kafesindeki hidroksil iyonları azalmış, dolayısıyla kalsinasyon sonucu oksijen boşluklarının konsantrasyonu da azalmıştır.

Jel, sistemdeki gözenekleri yok ederken gözenek içindeki uçucu maddelerden dolayı şişerek yapısının bozulmasına neden olabilir. Malzeme, gözeneklilik ortadan kalkacak ve katı-buhar arayüz alanı azalacak şekilde viskoz akış veya difüzyonla hareket eder. Porkodi ve Arokiamary yaptıkları çalışmalarda titanyum kristallerini 300 ºC, 400 ºC ve 500 ºC'de sol-gel yöntemini kullanarak kalsine ettiler.

Şekil 2.3. Jelleşme mekanizmaları  2.4.4. Yaşlanma
Şekil 2.3. Jelleşme mekanizmaları 2.4.4. Yaşlanma

Sol-jel Yöntemi ile İnce Film Kaplama Teknikleri

  • Püskürtme tekniği ile kaplama
  • Daldırma tekniği ile kaplama
  • Döndürme tekniği ile kaplama

Bunun temel sebebi klasik yöntemlerde sadece yüzey ısıtılabilirken, bu yöntemde malzemenin hem içten hem de dıştan aynı anda ısıtılması sırasında fotokatalitik aktivite özelliğinin iyileştirilebilmesidir [60].. jel kaplama ile elde edilen malzeme türleri tekniği [61 ] .. jel yöntemiyle kaplama yöntemleri çok çeşitlidir. . Bu teknikte çözelti nitrojen gazı veya hava ile atomize edilerek taban üzerine püskürtülür. Bu tekniğin temeli, kaplanacak substratın sol-jel için hazırlanan solüsyona belirli bir hızda daldırılıp kontrollü bir hızda tekrar uzaklaştırılması ve bu işlemin tekrarlanmasıdır.

Süzme aşamasından sonra substrat üzerinde kalan soldeki fazla sıvı buharlaştırılır ve substrat yüzeyinde kuru jel kalır. Bu teknikte; Hazırlanan solun substrat üzerine damlatılması ve düşen solun yüksek hızda döndürülmesi ve merkezkaç kuvveti sayesinde solun substrat yüzeyine yayılması prensibine dayanmaktadır. Ortaya çıkan ince film kalınlığı ve kalitesi, alt tabakanın periyot hızı, yüzey gerilimi, kuruma hızı ve çözeltinin viskozitesi gibi faktörlerden önemli ölçüde etkilenir [62].

Substrat yüzeyine düşen solun fazla kısmı, dönme etkisinin yarattığı merkezkaç kuvveti ile yüzeyi terk eder. Substrat yüzeyinden buharlaşan sol miktarı da film kalınlığını etkiler ve bu sabit bir döngü oluşturur.

Şekil 2.4. Sol-jel kaplama tekniği ile elde edilen malzeme türleri [61]
Şekil 2.4. Sol-jel kaplama tekniği ile elde edilen malzeme türleri [61]

Sol-jel Yönteminin Avantaj ve Dezavantajları

Yaşlandırma ve kuruma aşamaları sonucunda çatlamalar oluşabileceğinden bu sürecin çok dikkatli kontrol edilmesi gerekir.

TiO 2 'in Yapısal Özellikleri

TiO2 kristallerinin atomlar arası bağ uzunluklarındaki farklılıklar elektronik bant yapısında ve kütle yoğunluğunda değişikliklere neden olur. TiO2'nin rutil ve anataz yapılarına ait entropi, entalpi ve örneğin değerleri Tablo 2.3'te verilmiştir. Rutil yapıda değerlik bandı ve iletim enerjisi bant aralığı 3,1 eV iken anataz yapısında 3,3 eV'dir.

Şekil 2.8. Titanyum (a) rutil, (b) anataz ve (c) brukit kristal yapısı  Çizelge 2.1. TiO 2 ’nin yapı parametreleri [69]
Şekil 2.8. Titanyum (a) rutil, (b) anataz ve (c) brukit kristal yapısı Çizelge 2.1. TiO 2 ’nin yapı parametreleri [69]

TiO 2 'in Kullanım Alanları

ZnO'in Genel Özellikleri

TiO2, elektriksel iletkenliği nedeniyle gaz sensörü olarak, toksik olmaması nedeniyle biyomateryal olarak, termodinamik devre elemanı olarak, hava ve suyun arıtılmasında, yüksek kırılma indeksi nedeniyle merceklerde ve güneş pillerinde, yansıtıcı özelliklerinden dolayı oldukça yansıtıcı bir kaplama olarak [75 ]. Altıgen yapıdaki ZnO bileşiğinin tüm Zn atomları, birinci kabukta 4 O atomu, ikinci kabukta ise 12 Zn atomu ile çevrelenmiştir. ZnO yüksek elektrik iletkenliğine sahiptir; Oda koşullarında 3,3 eV'lik doğrudan bant geçiren enerji aralığı vardır.

60 meV'luk geniş bant aralığı elektronik ve optik cihazlar için kullanılabilirlik açısından kolaylık sağlamaktadır [76]. ZnO gibi geniş bant aralığına sahip malzemeler sayesinde yüksek akım ve yüksek sıcaklıklarda çalışabilen cihazlar, düşük gürültüye sahip olabilmekte ve yüksek arıza gerilimleri üretilebilmektedir.Yarıiletkenlerin elektron geçiş performansı, düşük veya yüksek elektrik alanlarındaki farklılıklara bağlıdır. [76] . Yüksek bir elektrik alanı uygulandığında, yüksek elektrik alanı nedeniyle elektron dağılım fonksiyonu daha ileri bir değere sapar.

ZnO, büyük bir elektromekanik bağlantı katsayısına sahip olduğundan ve bir ferroelektrik bileşik olmadığından, yüzey akustik dalga cihazları gibi cihazlar için dönüştürücü olarak kullanılan iyi bir piezoelektrik malzemedir. ZnO optoelektrik cihazların yapımında p tipi ZnO ince filmlerin kullanılması bu cihazların geliştirilmesinde önemli rol oynamaktadır.

Yarı İletkenlerin Optiksel Özellikleri

Yarıiletkene ne kadar çok foton gönderilirse, değerlik bandından iletkenlik bandına o kadar çok elektron geçer. Bu nedenle malzemeye gönderilen uzun dalga boyundaki fotonların enerjileri yasak enerji aralığında küçük olduğundan soğurma diğerlerine göre çok daha küçüktür (hν < Eg). Yarıiletkene kısa dalga boylu yani yüksek enerjili bir foton gönderilirse soğurma özelliği artar ve malzeme opak bir madde gibi davranır.

Yarıiletken üzerine gönderilen fotonun enerjisinin yasak enerji aralığından büyük olması gerektiğinden gönderilecek fotonun dalga boyu hesaplanabilmektedir. Bu denklemler sayesinde temel soğurma için gönderilen fotonun frekans ve enerjisinin minimum değerleri, dalga boyunun maksimum değerini gösterir. Bu grafiğe göre yarıiletkene gönderilen foton λg dalga boyundan büyükse absorbe edemiyor yani fotonu iletiyor.

Absorbsiyon maksimum değerine ulaştıktan sonra λg değeri azalsa bile valans bandından iletim bandına geçen elektron sayısı değişmez.

Yarı İletkenlerin Elektriksel Özellikleri

Yarı iletkenlere bir elektrik alanı uygulandığında, elektronlar elektrik alanın tersi yönde, delikler ise aynı yönde yönlendirilir. Bu sayede fotonların enerjisi emilerek valans bandındaki elektronlar iletim bandına geçer ve fotodiyot üzerinden akım akar [86]. Fotodiyota gönderilen fotonun ışık şiddeti ne kadar yüksek olursa o kadar fazla akım akabilir.

Gönderilen fotonun ışık şiddetini arttırırsak p-n yüzey birleşimindeki direncin azalmasına ve fotodiyottan geçen akım şiddetinin artmasına neden oluruz. Fotodiyotlar ışığa karşı oldukça duyarlı olduğundan dedektörler, elektronik alarmlar, ışık ölçüm cihazları, transistörler, iletişim cihazları, elektronik cihazların uzaktan kumanda alıcıları gibi birçok alanda kullanılmaktadır [87,88].

Fotodiyotların Akım - Voltaj Karekteristiği

Akım-gerilim karakteristiği, bant genişliği (çalışma hızı) ve kuantum verimliliği özellikleri fotodiyotların en önemli üç özelliğini oluşturur. Düşük karanlık akımı, fotodiyota ışık ulaşmadığında polarizasyon sırasında diyottan geçen akımdır ve bu diyotun duyarlılığını gösterir [74].

Şekil  2.12.  Fotodiyotun  karanlık  ve  aydınlatılmış  durumlardaki  akım-voltaj        karakteristiği [90]
Şekil 2.12. Fotodiyotun karanlık ve aydınlatılmış durumlardaki akım-voltaj karakteristiği [90]

Fotodiyotların Kapasitans - Voltaj Karekteristiği

MATERYAL VE DENEYSEL YÖNTEM

  • TiO 2 ve ZnO:TiO 2 Çözeltilerinin Hazırlanması
  • TiO 2 ve ZnO:TiO 2 TiO 2 Numunelerinin Hazırlanması
  • TiO 2 ve ZnO:TiO 2 Filmlerinin Hazırlanması
  • TiO 2 ve ZnO:TiO 2 Diyotlarının Hazırlanması
  • TiO 2 ve ZnO:TiO 2 Filmlerinin Optiksel Özellik Analizi
  • TiO 2 ve ZnO:TiO 2 Diyotların Elektriksel Özellik Analizi
  • TiO 2 ve ZnO:TiO 2 Foto Diyotların Üretilmesi ve Karekterizasyonu

Sol-jel yöntemiyle oluşturulan TiO2 ve ZnO:TiO2 jelleri, mikroskop lamı üzerinde film yapılmadan önce kimyasal olarak temizlendi. Öncelikle p-Si katmanı üzerindeki organik ve diğer ağır metal yabancı maddelerin uzaklaştırılması ve kristal yüzeyindeki pürüzlülüklerin giderilmesi için p-Si katmanı üzerinde kimyasal temizleme işlemleri yapıldı. Kimyasal temizleme işleminin ardından Al, p-Si üzerinde ohmik temas oluşturmak üzere Fırat Üniversitesi Fizik Bölümü Nano Teknoloji 2 Laboratuvarında Nano Vak buharlaştırma sistemi ile p-Si yüzeyinde buharlaştırılarak ince bir film halinde kaplandı. . .

Bu işlemden sonra Al/p-Si yapısı 570 °C'de nitrojen gazı ortamında 5 dakika ısıl işleme tabi tutuldu. Daha sonra yaklaşık 1–1,5 cm boyutunda kesilen Al/p-Si parçaları tekrar deiyonize su ile ultrasonik banyoda 3 dakika yıkanıp, kullanılmadan önce nitrojen gazı ile kurutuldu. Bu çalışmada sol-jel yöntemiyle üretilen TiO2 ve ZnO/TiO2/p-Si diyotların oda sıcaklığında akım-gerilim (I-V), kapasitans-gerilim (C-V) ve akım-zaman (I-t) karakterizasyon ölçümleri yapıldı. .

TiO2 ve ZnO:TiO2 fotodiyotları üretmeden önce kaplanacak silikon alt tabakalar bir temizleme işleminden geçirildi. Silikon üzerindeki yabancı maddeleri ve görünen veya görünmeyen kalıntıları gidermek için silikon alt katmanlar ilk önce temiz suyla yıkandı. P-tipi silikon substratlar daha sonra aseton içerisine döküldü ve sonik vibratöre yerleştirildi ve sonik vibratörde 5 dakika boyunca titreştirildi.

Yıkanan substratlar etil alkole yerleştirildi ve tekrar 5 dakika süreyle sonik vibratöre yerleştirildi. Bu işlem her diyot için altı kez tekrarlandı, yani çözelti her bir substrat üzerine 6 katman halinde ince bir film halinde kaplandı. Filmlerin ve maskelerin üzerine yerleştirilen ve NanoVak termal buharlaştırıcı cihazına yerleştirilen TiO2 ve ZnO:TiO2 ince film kaplı silikon substratların her iki yüzüne 100 nm'de Al teması yapıldı ve bunun sonucunda Al/p-Si elde edildi. /TiO2/Al ve Al/p-Si/.

Şekil  3.2.  TiO 2   ve  ZnO:TiO 2   ince  filmlerin  U-V  ölçümleri  için  kullanılan  UV-VIS  spektrofotometre cihazı [93]
Şekil 3.2. TiO 2 ve ZnO:TiO 2 ince filmlerin U-V ölçümleri için kullanılan UV-VIS spektrofotometre cihazı [93]

BULGULAR VE TARTIŞMA

TiO 2 ve ZnO:TiO 2 İnce Filmlerinin Optiksel Ölçüm Sonuçları

TiO 2 ve ZnO:TiO 2 İnce Filmlerinin Fotovoltaik Özellikleri

  • Al/ZnO:TiO 2 /p-Si/Al diyotların fotoakım-voltaj (I-V) karekteristikleri
  • Al/ZnO:TiO 2 /p-Si/Al diyotların fotoakım-zaman (I-t) karekteristikleri
  • Al/ZnO:TiO 2 /p-Si/Al diyotların kapasitans-voltaj (C-V) karekteristikleri
  • Al/ZnO:TiO 2 /p-Si/Al diyotların kapasitans-zaman (C-t) karekteristikleri

SONUÇ VE ÖNERİLER

3] Pejova B., 2006, ve diğerleri, Kuantum boyutlu bizmut (III) sülfürün kimyasal olarak biriktirilmiş ince filmlerinin yapısal ve optik özellikleri, Malzeme Kimyası ve Fiziği. Kimyasal Olarak Kaplanmış CuO2 İnce Filmlerin Yapısal, Elektriksel ve Optik Özelliklerinin İncelenmesi, Yüksek Lisans Tezi, Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Ankara,. Holloway, "İnce film elektrominesanslı ekranların yapısı, cihaz fiziği ve malzeme özellikleri", Malzeme Bilimi ve Mühendisliği R: Raporlar, cilt.

22] Öztürk H.Y., 2010, “Eş katkılı TiO2 ince filmlerin yapısal ve optik özelliklerinin araştırılması”, Yüksek lisans tezi, Karadeniz Teknoloji Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Trabzon. 24] Hasançebi, Ö., 2006, Sol-Gel yöntemiyle hazırlanan bakır oksit ince filmlerin elektriksel, yapısal ve optik özellikleri, Yüksek lisans tezi, Ankara Üniversitesi, Ankara. Koç, “Hidrotermal olarak sentezlenen geçiş metali oksit (Co3O4, NiO, CuO) nanoçiçeklerinin yapısal, elektrokimyasal ve optik özellikleri,” J.

39] Karunagaran, B., Cchung, S.J., Suh, E.K., Mangalara, J., (2005). Magnetron püskürtmeli titanyum dioksit ince filmlerinin dielektrik ve taşıma özellikleri. 45] Aksoy S., 2006, Kalay katkılı ZnO ince filmlerin bazı fiziksel özellikleri, Yüksek Lisans Tezi, Anadolu Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, Eskisehir. 64] Öztürk S., 2011, “TiO2 ince filmlerinin üretimi ve fotovoltaik özelliklerinin incelenmesi”, Yüksek Lisans Tezi, Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri.

Farklı Çözümler Kullanılarak Üretilen ZnO İnce Filmlerin Yapısal ve Optik Özelliklerinin Araştırılması, Yüksek Lisans Tezi, Kırıkkale Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kırıkkale. Yüksek performanslı AlxGa1-x N metal-yarı iletken-metal fotodiyotların büyüme üretimi ve karakterizasyonu, Yüksek Lisans Tezi, Bilkent Üniversitesi. Organik Yarı İletken Fotodiyotların Hazırlanması ve Optoelektronik Özelliklerinin İncelenmesi, Yüksek Lisans Tezi, Fırat Üniversitesi.

Yakuphanoğlu, "The effects of deposition potential on the optical, morphological and mechanical properties of DLC films produced by electrochemical deposition technique at low," Mater.

Imagem

Şekil 2.1. İnce film üretim teknikleri
Şekil 2.2. Sol-jel yönteminde kullanılan bazı katalizörler
Şekil 2.3. Jelleşme mekanizmaları  2.4.4. Yaşlanma
Şekil 2.4. Sol-jel kaplama tekniği ile elde edilen malzeme türleri [61]
+7

Referências

Documentos relacionados

Este trabalho baseou-se na síntese de TiO2 dopado com neodímio pelo método de sol-gel e precipitação e a avaliação do efeito dos íons de neodímio na atividade fotocatalítica do TiO2 na