102 A textura superficial é uma combinação de discordâncias, asperezas, superficiais

extremamente pequenas conhecidas como; rugosidade ―roughness‖ e ondulosidade ―waviness‖, melhor compreendidas observando-se a figura 4.10.

A rugosidade são asperezas, com um comprimento menor das irregularidades da superfície. A ondulosidade é o agrupamento das rugosidades em um comprimento muito maior. Em escala, a ondulosidade, está situada entre a rugosidade e o erro de forma. Sendo ambas dependentes do processo de fabricação a qual a superfície foi submetida[141]. Sendo:

• Ra, Média aritmética de todos os valores absolutos do perfil de rugosidade a partir da linha média do comprimento de leitura.

• Rq, Raiz quadrada da media aritmética dos valores absolutos elevados ao quadrado do perfil de rugosidade a partir da linha média do comprimento de leitura.

• Rp, Valor máximo de um pico de rugosidade acima da linha média. • Rpm, Média aritmética de cinco valores consecutivos de Rp.

• Rv, Valor máximo de um vale de rugosidade abaixo da linha média.

• Rt, Distância máxima, verticalmente medida, entre o mais alto pico e o mais profundo vale dentro do comprimento de leitura.

• Rz, Média aritmética entre os cinco maiores picos e os cinco maiores vales a partir da linha média do comprimento de leitura.

• Rmax Distância máxima, horizontalmente medida, entre o mais alto pico e o mais profundo vale dentro do comprimento de leitura.

As definições para a ondulosidade seguem as mesmas utilizadas para a rugosidade, trocando se o símbolo R pelo W, sendo os picos e vales determinados uma escala acima dos da rugosidade, [141]_{, como vemos na figura 4.8.}

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4.7 – Ensaio de Riscamento.

A avaliação da adesão dos recobrimentos produzidos foi realizada pelo combinando-se o ensaio de riscamento com microscopia ótica e eletrônica, utilizando-se um aparelho REVETEST da CSM, figura 4.11a, localizado no laboratório de tribologia do Setor de Desenvolvimento Tecnológico do CETEC-MG, com um penetrador tipo Rockwell C, ou seja, um penetrador de ponta de diamante cônico de 120º com raio de curvatura da ponta de 200m. As condições dos ensaios estão descritas na tabela 4.5. A condição 1 somente foi aplicada em amostras recobertas com hidroxiapatita, submetidas ou não a pos tratamentos. A condição 2 foi abandonada por não apresentar as falhas adesivas procuradas. As condições 3 e 4 foram realizados 5 riscos de cada condição em cada amostra, figura 4.11b, inclusive novas amostras de FCB.

Tabela 4.5 – Parâmetros do Ensaio de Riscamento.

Condição Velocidade de Aplicação de Carga Vz (N/mim) Velocidade de Deslocamento da Amostra Vy (mm/mim) Taxa de Aplicação de Carga TAC (N/mm) Tipo de Carregamento 1 100 10 -*- Constante acrescendo – se de 2 em 2 N. 2 100 10 10 Progressivo 3 30 10 3 Progressivo 4 60 6 10 Progressivo

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4.8 – Ensaio de Tração.

O ensaio de tração é tradicionalmente usado para determinar o grau de adesão de um recobrimento a um substrato, ou a força coesiva do recobrimento aplicando-se tensão normal em sua superfície. O ensaio consiste em recobrir uma face de uma das superfícies a qual será aplicada o carregamento e aplicar força normal à outra superfície que será unida a primeira através de uma cola especial para ensaio de tração.

O ensaio foi realizado à temperatura ambiente seguindo-se a norma ASTM C-633-79 que normaliza o ensaio de tração para recobrimentos. Foi utilizada uma máquina de ensaio de tração universal existente no Setor de desenvolvimento tecnológico do CETEC-MG.

As amostras recobertas foram coladas, utilizando-se uma cola especial, NP3 TRABASIL serie laranja de fabricação Argentina, com capacidade de tração de 400Mpa. A colagem foi realizada em contra corpos de aço 1020, sendo colado um contra corpo sobre o recobrimento e outro na parte oposta da amostra conforme figura 4.10. Foi utilizado um produto ativador, fornecido pelo fabricante, para acelerar o processo de secagem da cola.

Após 24 horas de cura as amostras foram submetidas a ensaio de tração com uma velocidade de deslocamento de 1mm/min. No ensaio foram adquiridas as tensões de ruptura ou tensões máximas ou carga crítica para o colapso do conjunto ensaiado, figura 4.12.

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4.9 – Avaliação da Microestrutura.

Para avaliarmos parâmetros microestruturais como; porosidade, distribuição qualitativa de fases, presença de partículas não fundidas ou resolidificadas utilizou-se a Microscopia Óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura, (MEV), com a produção de imagens por elétrons Secundários e a difração de raios-X.

4.9.1 – Microscopia Óptica.

A microscopia óptica foi utilizada nestas investigações para caracterizar o recobrimento em sua aparência superficial, na sua seção transversal e também na observação tribológica dos ensaios de riscamento realizados. Para este fim, utilizou-se um microscópio Leitz,dotado de escalas de medição e com ampliações de 100X, 200X e 500X. O microscópio é dotado de câmera digital Sony, modelo, DXC-107ª color operando em conjunto com um soffware de tratamento de imagens, Image-Pro. Equipamento este disponível nos laboratórios de metalografia do CETEC-MG.

4.9.2 – Microscopia Eletrônica de Varredura.

A microscopia eletrônica de varredura por elétrons secundários também foi utilizada para caracterizar microestruturalmente o recobrimento em sua aparência superficial, na sua seção transversal, na observação tribológica dos riscos realizados e na analise química pontual por EDS. Para este fim, utilizou-se um microscópio eletrônico de varredura modelo JOEL® _Super Proble JCXA 733 operando em conjunto com um soffware de tratamento de imagens, Image- Pro. Equipamento este disponível nos laboratórios de microscopia eletrônica do CETEC- MG.

4.9.3 – Difratometria de raios X.

Os ensaios de difração de raios X, foram realizados em difratômetro Shimadzu modelo XRD 6000, equipado com tubo de cobalto e filtro de ferro, do ICEB da UFOP e do SDQ do CETEC-MG. O software de tratamento dos dados utilizado foi o Jade. O ângulo de varredura de todas as amostras foi de 20 a 70, com velocidade de varredura de 0,05/min.

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5 – Resultados e Discussão. 5.1 – Ensaios de Riscamento. (Condição 1).

Os parâmetros de ensaio de riscamento na Condição 1 de acordo com a tabela 4.5 da página 103 são:

 Tipo de carregamento => Constante acrescendo-se de 2 em 2N até a falha coesiva.  Velocidade de aplicação de carga Vz = 100N/min.

 Velocidade de deslocamento da amostra Vy = 10mm/min.  Taxa de aplicação de carga => TAC = 10N/mm.

 O controle de espessura nesta condição foi realizado mediante alterações no número de passadas da tocha HEP, 1, 2 e 3 respectivamente para 20, 40 e 80µm. Mantendo-se fixos, distância de aspersão Da = 100mm e velocidade de deslocamento da tocha Vt = 194mm/s.

Figura 5.1 – Variação da carga crítica coesiva em função dos pós-tratamentos, térmico e imersão em SBF para recobrimentos de FCB Vermelho=20µm, Verde=40µm e Azul=80µm.

Como pode ser visualizado na figura 5.1, observa-se que em todas as condições de ensaios em SBF nas amostras STT a carga critica de falha coesiva foi superior para as amostras com espessura de recobrimento da ordem de 20m. Esta foi a condição que mais sofreu influencia do tratamento térmico, visto que sofreu as maiores reduções dos valores de carga crítica, ver (Anexo I, pg 205 a 209). Isso se deve, provavelmente, aos efeitos da cristalização das fases

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