ADESÃO

São apresentados nesta seção os resultados dos testes de adesão em temperatura ambiente para as composições 10B(Sr), 10B(Sr)+5Al e 10B(Sr)+15ZrO2. A figura 6.8.1 apresenta uma curva típica de adesão de força em função do tempo, onde Pp é a carga na qual ocorre a delaminação.

Figura 6.8.1: Exemplo de uma curva típica de adesão realizada a partir da composição 10B(Sr) em temperatura ambiente. Pp é a carga na qual ocorre a delaminação.

0 20 40 60 80 0 10 20 30 40 50 F or ce ( N ) Time (s) 10BSr - RT Delamination P_p Fonte: a autora.

10B(Sr)+5Al e 10B(Sr)+15ZrO2. As amostras foram tratadas a 850°C por 10h como descritas no capítulo 4. 10B(Sr) 10B(Sr) +15ZrO 2 10B(Sr) +5Al 0 5 10 15 20

G

(

J.m

)

A taxa de liberação de energia elástica (G) calculada através da equação 3.6.5.5 é apresentada na figura 6.8.2 para as diferentes composições. Nota-se que o maior valor de energia da fratura é o da composição 10B(Sr) seguido por 10B(Sr)+15ZrO2 e 10B(Sr)+5Al.

Figura 6.8.2: Imagem da união de aço com a composição 10B(Sr) após o teste de adesão

A propagação da trinca foi observada por microscopia eletrônica de varredura. A Figura 6.8.2 mostra a união de aço com a composição 10B(Sr) após o teste de adesão. Nota-se que a composição é porosa e a trinca se propaga na interface entre a vitrocerâmica e o CROFER22APU.

Figura 6.8.3: Análise de composição química por EDS da interface da vitrocerâmica 10B(Sr) com o aço CROFER22APU.

Fonte: a autora.

A figura 6.8.3 mostra a distribuição de elementos em cada região da interface da vitrocerâmica 10B(Sr) com o CROFER22APU e confirma que de fato a trinca caminha na interface. O Cr e o Fe aparecem de maneira clara na camada do aço enquanto O, Sr, Si e Mg aparecem somente na vitrocerâmica.

Fonte: a autora.

Já para a composição 10B(Sr)+5Al, na figura 6.8.4 nota-se que a trinca se propagou pela vitrocerâmica ligando os poros grandes, o que resultou em baixos valores.

Figura 6.8.5: Imagem da união de aço com a composição 10B(Sr)+15ZrO2 após o teste de

adesão.

Fonte: a autora

A Figura 6.8.5 mostra a união da vitrocerâmica 10B(Sr)+15ZrO2 com o CROFER22APU. Pode-se observar que a trinca caminhou pela vitrocerâmica, próxima da interface. A Figura 6.8.6 demonstra por meio de análise química a distribuição dos elementos em cada camada.

10B(Sr)+15ZrO2 com o aço CROFER22APU.

Fonte: a autora

A Figura 6.8.6 apresenta a análise química da sessão em destaque que mostra abaixo da trinca ainda há uma camada de vitrocerâmica com boa união com o aço. Isto indica que a adesão entre a vitrocerâmica e o aço é maior que a resistência á fratura da vitrocerâmica. Portanto as composições 10B(Sr)+5Al e 10B(Sr)+15ZrO2 apresentam um valor mínimo de G, pois a energia da interface medida corresponde à taxa de liberação de energia elástica da vitrocerâmica. Só podemos afirmar o valor real de adesão da composição 10B(Sr), pois somente para ela houve a separação entre a vitrocerâmica e o aço como mostrado nas figuras 6.8.2 e 6.8.3.

6.9. AUTO CURA

Nesta seção é apresentado o estudo de auto cura de trincas nos selantes das composições 10B(Sr), 10B(Sr)+5Al e 10B(Sr)+15ZrO2. A Figura 6.9.1 apresenta as imagens das indentações de 20N feitas antes e depois do tratamento térmico para a composição 10B(Sr).

Figura 6.9.1: Indentações com carga de 20N antes e depois do tratamento de auto cura (10h/850°C) em uma amostra de 10B(Sr) tratada a 750°C por 100h.

Fonte: a autora.

Observa-se que as pequenas trincas que apareciam antes, sumiram após o tratamento térmico, mas as indentações ainda estão visíveis.

(10h/850°C) em uma amostra de 10B(Sr)+15ZrO2 tratada a 750°C por 100h. SE: imagem por

elétrons secundários. BSE: imagem por elétrons retroespalhados.

Fonte: a autora.

Na Figura 6.9.2 observa-se uma boa recuperação do material onde as trincas desaparecem e até mesmo a impressão da indentação diminui consideravelmente.

(10h/850°C) em uma amostra de 10B(Sr)+5Al tratada a 750°C por 100h. SE: imagem por elétrons secundários. BSE: imagem por elétrons retroespalhados.

Fonte: a autora.

Pela Figura 6.9.3 observa-se que a composição 10B(Sr)+5Al também mostrou boa recuperação após tratamento térmico, onde as trincas desapareceram por completo e a impressão da indentação quase não é visível.

Para as três composições, nota-se uma boa auto cura do material após o tratamento térmico. Apesar de se tratar de uma avaliação qualitativa, é possível dizer que as composições 10B(Sr)+15ZrO2 e 10B(Sr)+5Al apresentam resultados melhores quando comparadas à composição 10B(Sr).

6.10. TENSÃO RESIDUAL POR ESPECTROSCOPIA RAMAN

Foram realizadas medidas de espectroscopia Raman em cinco pontos ao longo do eletrólito. A figura 6.10.1 a) mostra a região do eletrólito onde foram realizadas as medidas na amostra 10B(Sr)+5Al e a b) na amostra 10B(Sr)+15ZrO2.

Figura 6.10.1: Imagem dos pontos medidos por espectroscopia Raman na região do eletrólito das composições a) 10B(Sr)+5Al e b) 10B(Sr)+15ZrO2.

Fonte: a autora.

A Figura 6.10.2 apresenta os resultados de tensão residual das composições 10B(Sr), 10B(Sr)+5Al e 10B(Sr)+15ZrO2 medidas por espectroscopia Raman. O procedimento experimental foi o mesmo realizado na seção 4.5.3. Todos os valores de foram negativos, indicando uma tensão compressiva. Este resultado é positivo para o eletrólito, uma vez que age para fechar as trincas. É desejável que a tensão, embora compressiva, seja a menor possível. A razão é que uma alta tensão no eletrólito pode resultar em altas tensões contrárias no selante vitrocerâmico devido a segunda lei de Newton. Deste modo, baixas tensões compressivas no eletrólito resultarão em baixas trativas no selante. Em um SOFC, o equilíbrio será entre o aço, o selante vitrocerâmico, o eletrólito e o anodo. As áreas transversais do aço e do anodo tendem a ser muito maiores do que as áreas do selante e do eletrólito. Deste modo, as suas tensões médias serão menores. As tensões médias no

eletrólito e no selante serão maiores. Assim, nota-se que as composições que são melhores são a 10B(Sr)+5Al e 10B(Sr)+15ZrO2.

Figura 6.10.2: Tensão residual das composições 10B(Sr), 10B(Sr)+5Al e 10B(Sr)+15ZrO2

tratadas a 850°C por 10h, obtidas por espectroscopia Raman.

-0 -100 -200 -300 -400 -500 -600 -700 10B( Sr)+1 5ZrO 2 10B( Sr)+ 5Al  (M P a ) 10B( Sr) Fonte: a autora.