4.3 Análise do efeito da adição da zircônia e da atmosfera de sinterização
4.3.3 Análise da densidade e microdureza dos sinterizados no forno
Na tabela 12 são apresentados os valores de densidade e porosidade. Os ensaios foram executados conforme a norma ASTM B962-13.
Tabela 12: Densidade e Porosidade dos Sinterizados de EUROFER Puro e EUROFER com pó zircônia
EUROFER puro EUROFER com zircônia Sinterizado no Forno a Vácuo Densidade Aparente 6,35g/cm³ 5,89g/cm³ Densidade Relativa 79,38% 74,50% Porosidade 20,62% 25,50% Sinterizado no Forno com Fluxo
de Argônio Densidade Aparente 6,25g/cm³ 6,24g/cm³ Densidade Relativa 78,07% 78,94% Porosidade 21,93% 21,06%
(Fonte: Próprio autor)
Os valores obtidos para as densidades relativas das amostras estudadas foram aproximadamente iguais, em torno de 78%, com exceção da amostra de EUROFER com zircônia sinterizada no forno a vácuo, que apresentou uma densidade de 74,50%, confirmando quantitativamente a informação observada na microestrutura da figura 41. Este valor inferior de densidade, e, consequentemente maior de porosidade, pode está relacionado a concentração de zircônia nos contornos de poros e à atmosfera a vácuo do processo de sinterização
Na tabela 13, são apresentados os valores de microdureza. O ensaio foi executado conforme a norma ASTM E384.
Tabela 13: Microdureza dos sinterizados de EUROFER puro e EUROFER com pó zircônia
EUROFER puro EUROFER com zircônia Sinterizado no Forno a
Vácuo 84,65HV 119,35HV
Sinterizado no Forno
com Fluxo de Argônio 119,25HV 253,40HV
(Fonte: Próprio autor)
Observa-se que, as microdurezas apresentadas pelas amostras sinterizadas, com valores variando de 84,65HV a 253,40HV; foram menores que a microdureza da barra de aço EUROFER como recebido (453,8HV). Esta diminuição no valor da microdureza das amostras sinerizadas está relacionado ao fato que, durante o processo de preparação e sinterização das amostras, a microestrutura inicial da barra de EUROFER como recebida, que era basicamente martensita, transformou-se em ferrita e esta microestrutura apresenta dureza inferior a dureza da martensta.
Pode-se observar, também, que as amostras sinterizadas em forno com fluxo de argônio (EUROFER puro – 119,25HV e EUROFER com zircônia – 253,4HV), obtiveram microdurezas superiores as amostras sinterizadas no forno a vácuo (EUROFER puro – 84,65HV e EUROFER com zircônia – 119,35HV), e, esta diferença de valores, pode está relacionada tanto com a maior taxa de resfriamento do forno com fluxo de argônio, que foi de 40°C/min, contra 25°C/min do forno a vácuo, como também, ao fato que a presença da zircônia inibiu a formação de precipitados .de cromo, como pode ser observado nos gráficos da dilatometria (figura 35).
5. Conclusões
O reaproveitamento dos resíduos de EUROFER e do pó de zircônia foi viável pela metalurgia do pó.
Com cinco horas de moagem houve uma redução significativa no tamanho de partículas dos materiais de partida e a adição de 5 % em peso de zircônia ao aço influenciou na redução do tamanho de cristalito dos pós particulados, como foi observado na análise de DRX com o auxilio do MAUD.
A adição de 5% em peso de zircônia ao aço fez com que o tamanho do cristalito do aço puro reduzisse de 248nm para 37nm. Esta redução foi favorecida presença da zircônia.
A adição da zircônia ao aço fez com que a densidade do compactado a verde diminuísse quando comparada a densidade do aço puro, e essa diminuição pode está relacionada tanto a densidade da zircônia ser menor que a do aço, como também, ao fato da zircônia ser mais dura que o aço, não sofrendo assim, a mesma deformação plástica e consequentemente fazendo que que as amostras com zircônia não apresentem a mesma compressibilidade.
Na análise dilatométrica verificou-se que a presença da zircônia elevou a temperatura de sinterização de 1108°C (aço puro), para 1120°C (aço+Zr). Além disso, observa-se uma suave mudança de inclinação da curva na temperatura de formação dos precipitados de cromo, que ocorreu na temperatura de aproximadamente 550°C.
Nas imagens do MEV tem-se amostras sinterizadas de aço puro, e de aço com zircônia, nas quais foram observadas microestruturas típicas de um material sinterizado com estágios de sinterização avençado, variando do estágio intermediário ao estágio final, independente da atmosfera utilizada.
Precipitados de cromo foram observados e analisados nas micrografias do MEV-SE, com o auxílio do EDS, em todas as amostras independente da atmosfera de sinterização, porém nas amostras com presença de zircônia ocorre a concentração da mesma e do cromo nos contornos em volta dos poros, formando uma concentração desses elementos nessa região.
Foi verificada através da microscopia óptica uma modificação no tamanho de grão, assim como na microestrutura dos diferentes materiais sinterizados. No caso das amostras de aço puro, os grãos mantiveram ou aumentaram de tamanho, já nas amostras com a adição do pó de zircônia os grãos reduziram de tamanho ou se mantiveram estáveis.
Nas microestruturas das amostras com e sem zircônia a fase que prevaleceu foi a ferrita, como observado na microscopia óptica, e independente da atmosfera utilizada na sinterização.
As amostras sinterizadas em forno resistivo a vácuo, tanto as de EUROFER puro com de EUROFER com zircônia apresentaram dureza reduzida (em torno de 84,65HV e 119,35V, respectivamente) quando comparadas ao metal de partida ou até mesmo as amostras sinterizadas em forno resistivo com fluxo de argônio (em torno de 119,25HV e 253,4HV, respectivamente).
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