Análise dinâmico mecânica

A Análise Dinâmico Mecânica (DMA), também denominada Análise Térmica Dinâmico Mecânica (DMTA), é uma técnica experimental, que permite a análise da resposta do material a uma determinada excitação dinâmica aplicada. A DMA é uma técnica de investigação amplamente aceita na indústria de polímeros para a determinação das propriedades do material como viscosidade, módulo e coeficiente de amortecimento, proporcionado informações importantes sobre, por exemplo, a cura de resinas termofixas (Shim et al., 1996) ou o envelhecimento de termoplásticos (Menard, 1999).

Recentemente essa metodologia tem ganhado interesse como uma ferramenta para investigação das propriedades mecânicas de compósitos (Reed, 1980; Gill, 1983; Sichina & Gill, 1987; Gibson, 2000; Melo & Radford, 2001). A DMA tem também sido descrita como uma ferramenta importante para o estudo das propriedades viscoelásticas no processamento de prepregs (Seferis & Buehler, 1998) e para fornecer informações relativas ao processo de envelhecimento de compósitos poliméricos reforçados com fibra (Chung & Seferis, 1998). O método proporciona resultados rápidos e confiáveis utilizando quantidades muito pequenas de material, as quais podem, em alguns casos, serem retiradas diretamente da peça.

Equipamentos de testes de DMA oferecem excelente controle de temperatura e atmosfera. O tamanho reduzido da amostra utilizada contribui para a distribuição uniforme de temperatura através da amostra, o que é difícil de se obter com grandes dimensões. As medições são geralmente realizadas em ar ou gás inerte (por exemplo nitrogênio). Equipamentos modernos de DMA oferecem também a capacidade de analisar materiais imersos em líquidos (Lavanga, 1998). Esse procedimento permite a investigação do efeito de produtos químicos nas propriedades mecânicas.

Uma amostra de um material viscoelástico submetida a uma tensão senoidal (Fig. 2.13) se deforma também de forma senoidal. Esse comportamento pode ser reproduzido se o material é deformado na região viscoelástica linear. Para cada ponto da curva, pode-se determinar a tensão aplicada como (Menard, 1999)

t

ω σ

onde σ₀ é a amplitude de tensão,

ω

é a freqüência de oscilação e t é o tempo.

Existem dois limites de comportamento viscoelástico do material: elástico e viscoso. O material com comportamento elástico ou Hookeano responderá elasticamente a tensão oscilatória. A deformação a cada instante pode ser escrita como:

t E

t σ ω

ε( )= 0 sen (2.9)

onde E é o módulo de Young. Uma vez que na região linear,

σ

e

ε

são relacionados linearmente por E, pode-se escrever que

t

t ε ω

ε( )= 0sen (2.10)

onde ε₀ é a amplitude de deformação. Neste caso, as curvas de tensão e de deformação estão em-fase.

No outro extremo, quando o material apresenta comportamento viscoso, a tensão é proporcional à taxa de deformação, dada pela primeira derivada da deformação em relação ao tempo. Assim, pode-se escrever o termo para a resposta viscosa em termos da taxa de deformação como,

( )

t dt d t

η

ε

ηωε

ω

σ

( )= = ₀cos (2.11) ou

(

2

)

sen ) ( ηωε₀ ω π σ t = t+ (2.12)

onde η é a viscosidade do material.

Portanto, neste caso existe uma diferença de fase entre tensão e deformação de π/2. O comportamento viscoelástico é um caso intermediário entre os limites elástico e viscoso. A diferença de fase entre a curva de tensão aplicada e a deformação resultante é um ângulo

(

ω δ

)

σ

σ(t)= ₀sen t+ (2.13)

Numa análise típica de DMA, uma força periódica ou deslocamento é aplicado a uma amostra e, o deslocamento resultante ou a força, são medidos. Quando o material mostra uma natureza viscoelástica, a excitação aplicada e a resposta medida são defasadas como mostrado na figura 2.13.

FIGURA 2.13 – Dados típicos medidos em DMA (adaptado de Melo, 2002).

Assim, a tensão pode ser descomposta em duas componentes: uma em fase com a deformação e a outra defasada de 90º da deformação. Dividindo-se as componentes da tensão pelas componentes correspondentes da deformação, duas componentes do módulo podem ser obtidas: uma componente em fase (módulo de armazenamento) e uma componente defasada (módulo de perda). A componente do módulo de armazenamento (real), é relacionada ao módulo elástico do material enquanto a componente do módulo de perda (imaginária) é relacionada ao comportamento viscoso. A resultante das duas componentes é denominada de módulo complexo, E* (Fig. 2.14). Para um material totalmente elástico a tensão está em fase com a deformação e para um material totalmente viscoso, a tensão está defasada de 90º.

Força

Deslocamento

FIGURA 2.14 – Representação dos componentes do módulo complexo (adaptado de Melo, 2002).

onde:

E* = Módulo complexo

E´ = Módulo de armazenamento E´’ = Módulo de perda

e

(

1 tanδ

)

' * ' ' ' * i E E iE E E + = + = (2.14) onde: E E ′ ′′ = δ tan (2.15)

A análise dinâmico-mecânica é uma ferramenta muito utilizada para investigar as propriedades de materiais relacionadas à temperatura e/ou freqüência. Na DMA, as propriedades do material são medidas a cada ciclo de excitação aplicado. Por essa razão, se a temperatura é variada a uma pequena taxa, comparada com a taxa de excitação cíclica, de tal maneira que a variação de temperatura dentro de um ciclo não seja significativa, as propriedades do material podem ser registradas em função da temperatura. Os dados típicos de DMA, analisados em um teste de varredura de temperatura são apresentados na figura 2.15.

FIGURA 2.15 – Propriedades medidas por DMA relacionadas à temperatura (adaptado de Melo, 2002).

Uma metodologia similar pode ser utilizada para estudar a dependência das propriedades do material com a freqüência de excitação (Fig. 2.16). Nesse caso, a taxa de variação de freqüência precisa ser pequena quando comparada com a freqüência e excitação.

FIGURA 2.16 – Dependência da freqüência das propriedades viscoelásticas (adaptado de Melo, 2002).

O módulo dinâmico determinado por DMA é normalmente baseado no pico de tensão e pico de deformação, para a resposta do material a uma onda senoidal. É portanto diferente do módulo de elasticidade de um material, ou módulo de Young, freqüentemente

Temperatura E’ E’’ tan δ E’ tan δ Freq. (Hz)

utilizado em aplicações de engenharia, que representa a inclinação de uma curva tensão- deformação de um material deformado a uma taxa constante. Além disso, propriedades do material medidas por DMA dependem da freqüência de medição, a qual deve ser sempre especificada juntamente com os dados coletados, para propósitos de comparação com outras técnicas (Fig. 2.17).

FIGURA 2.17 – Dependência da freqüência na varredura de temperatura no DMA (adaptado de Melo, 2002).

Os equipamentos de DMA oferecem diferentes geometrias de teste. As mais comuns são tração, compressão, cisalhamento simples, e flexão. A escolha da geometria de teste é normalmente definida pelo tipo de informação desejada e também pela rigidez do material a ser testado. Para materiais reforçados com fibra, o modo de flexão é a geometria mais utilizada devido à elevada rigidez, a qual limita severamente a deformação em testes de tração.

Em um exemplo de aplicação de DMA em compósitos, a técnica foi utilizada para estudar as propriedades de compósitos de matriz polimérica reforçados com fibras de polietileno de módulo ultra-elevado (UHMPE) (Andreopoulos & Tarantili, 1998). Testes de DMA foram realizados em amostras de compósitos de matriz epóxi com fibras não- tratadas, fibras com tratamento superficial tipo corona, e fibras com tratamento superficial tipo calandra. Os autores concluíram que as variações de tan δ mostradas indicam que as fibras UHMPE tratadas apresentam interface mais forte com a matriz de epóxi. Quando a

E’

Temperatura Alta f

Baixa f

amostra é submetida a carregamento cíclico, ocorrerá maior fricção interfacial caso a aderência fibra/matriz seja fraca. A energia dissipada na interface fibra/matriz reflete em um aumento no valor de tan δ (Fig. 2.18). Assim, a energia dissipada na interface é relacionado com o grau de aderência fibra/matriz.

FIGURA 2.18 – Curvas tan δ vs. temperatura para compósitos contendo 50% de fibra (adaptado de Andreopoulos & Tarantili, 1998).

No documento Efeitos das condições de processamento nas propriedades viscoelásticas e na capacidade de absorção de energia de compósitos laminados (páginas 67-73)