Análise dos gases da análise térmica

Com o objetivo de identificar qualitativamente ou quantitativamente diferenças nos espectros IR dos gases produzidos através da análise termogravimétrica das amostras de diesel padrão, foi realizado o acoplamento entre as estações experimentais (TGA-FTIR) permitindo direcionar estes gases até o analisador infravermelho. O analisador IR foi programado para coletar espectros em função da temperatura da amostra até que o fim da rampa de aquecimento programada para as amostras fosse alcançado.

Uma dificuldade foi encontrada no tratamento dos dados exportados pelo programa de interface do analisador IR, uma vez que o programa realiza a exportação dos espectros registrados para cada uma das temperaturas em arquivos individuais. Para junção das informações contidas em cada um dos espectros exportados foi utilizado o programa Python 3.3.2 que possui uma linguagem de programação de alto nível. O código fonte desenvolvido para esta tarefa está apresentado no Apêndice A. Isto permitiu a geração de uma matriz única contendo os dados exportados, possibilitando a elaboração de espectros contendo a intensidade do sinal da absorbância registrada em função da temperatura e do número de onda, como os da Figura 37. É importante lembrar que o TGA foi operado sob taxa de aquecimento de 20°C.min-1 _{e fluxo de O}

2 de 100 mL.min-1.

A partir da figura 37, pode ser notado que os sinais que apresentaram elevação da intensidade absorvida durante a perda de massa da amostra no TGA foram os picos localizados em 2934 cm-1 _{e 2360 cm}-1_{, referentes a ligações C-H e CO2,}

indicando que parte da amostra degradada foi eliminada em forma de gás carbônico, porém outra parte pode ter sido degradada em moléculas menores e volatilizada, permitindo o registro característico de ligações C-H, indicando que não houve uma combustão plena das amostras, mesmo com os ensaios sendo realizado em atmosfera de Oxigênio.

Além destes sinais, podem ser observados picos na faixa entre 3900 e 3500 cm-1 _{e 1650 e 1300 cm}-1 _{que indicam a presença de ligações O-H da água. Como o}

fluxo de O2 na análise termogravimétrica é de 100 mL.min-1 e a bomba de sucção do

analisador IR foi regulada para 120 mL.min-1_{, acredita-se que este sinal tenha surgido}

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entre o TGA e o analisador IR. Pode ser notado que as intensidades destes sinais são mantidas constantes durante toda a análise.

Figura 37: Espectros IR dos gases oriundos da análise termogravimétrica para as temperaturas de 50°C, 100°C, 150°C e 200°C.

É interessante observar que conforme a perda de massa das amostras foi processada, uma variação dos sinais relativos a ligações C-H e CO2 foi observada, de

forma que próximo a temperatura de 150°C ocorreu a máxima intensidade de absorbância registrada pela técnica, referente a região da máxima perda de massa das amostras no TGA, que foi de 135°C para a amostra S0p e 139°C para a amostra S500p. Uma das possíveis explicações para essa diferença entre as temperaturas da maior intensidade registrada pelo analisador IR e da temperatura relativa a maior dm/dT ocorreu devido o tempo necessário para os gases fluírem pela mangueira de ligações entre as duas estações experimentais.

Ainda analisando a Figura 37 pode ser notado uma variação da diferença entre as intensidades dos sinais registrados para o número de onda 2360 cm-1_{, o que indica}

que diferenças nas emissões de CO2 foram registradas entre as amostras. Na Figura

38 é apresentado um comparativo dos TGAs e FTIRs no número de onda 2360 cm-1

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Figura 38: Termograma TGA e espectro FTIR em 2360cm-1 _{para as amostras de diesel padrão.}

Analisando a Figura 38 pode ser facilmente notado a elevação do sinal referente emissões de CO2 produzidas durante a perda de massa das amostras.

Entretanto, pode ser observado também que o sinal referente a estas ligações já está presente no início do processo e se mantem após o consumo total da amostra. Isto pode ser atribuído a presença de CO2 no ar do ambiente de análise succionado devido

a diferença dos fluxos entre o analisador termogravimétrico e analisador IR. Além disso, é interessante notar uma diferença das intensidades dos sinais próximo ao início da perda de massa das amostras, superior para a amostra S0p. Esta diferença pode ter sido causada devido a maior emissão de CO2 por esta amostra ou por diferenças

de concentrações de CO2 do ar do ambiente de análise quando processados ambas

as análises, implicando em incertezas a análise dos dados.

Correlações entre as intensidades dos picos ou as áreas dos picos registrados pela técnica foram estudadas, afim de utilizar a técnica TGA-FTIR para a estabelecer metodologia de análise para quantificar o teor de enxofre das amostras. Porém, as incertezas surgidas nas interpretações dos dados não permitiram inferir correlação entre as variáveis, sendo necessários novos estudos na tentativa de alcançar estes

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objetivos, podendo considerar diferentes atmosferas de análise, amostras com teores intermediários de enxofre e também o uso de outras técnicas analíticas, como a espectrometria de massa.

Desta forma, a técnica TGA-FTIR nas condições estudadas se revelou eficaz para a análise qualitativa na verificação de diversos grupos funcionais formados pela degradação térmica das amostras, porém novos estudos são necessários para investigar a utilização da técnica para determinação do teor de enxofre das amostras.

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7 CONCLUSÕES

Os estudos desenvolvidos neste trabalho permitiram investigar propriedades físicas e químicas de combustíveis diesel e biodiesel, principalmente no que diz respeito a influência da temperatura sobre algumas.

Comportamentos lineares da densidade em função da temperatura e da concentração de biodiesel foram encontrados com R2 _{superior a 0,999 indicando a}

não ocorrência de reação química entre as misturas de diesel e biodiesel ou de mudança de fase no intervalo de temperatura analisado. Além disso, demonstraram que a redução da temperatura ou o aumento da concentração de biodiesel nas amostras provocou aumento da densidade.

O estudo reológico a partir de medidas de viscosidade dinâmica permitiu identificar o comportamento de fluido Newtoniano para todas as amostras analisadas. E que o incremento na concentração de biodiesel da mistura diesel/biodiesel ou a redução da temperatura produziu um aumento da viscosidade dinâmica. O estudo da correlação entre a viscosidade dinâmica e temperatura por meio de um ajuste exponencial do tipo Arrhenius, possibilitou identificar uma temperatura T*, abaixo da qual o ajuste perde a eficiência e podem ser identificados a presença de compostos sólidos na amostra.

Os dados obtidos para o ponto de névoa, ponto de fluidez e T* permitiram a elaboração de um diagrama de fases da temperatura em função da concentração de biodiesel, onde as fases sólidas e/ou líquidas podem ser identificadas. Desta forma, uma correlação entre T* e TN pode ser estudada, visto que estas temperaturas estão

relacionadas a diferentes momentos do processo de solidificação da amostra. Algumas vantagens da metodologia utilizada para obtenção de T* podem ser destacadas sobre a metodologia proposta pela norma ASTM D2500, por não depender da sensibilidade do observador para detectar a temperatura T*, permitir melhor controle no ajuste da temperatura da amostra e maior precisão na determinação do ponto de névoa.

Os ensaios envolvendo a energia de combustão das amostras revelaram uma correlação linear entre o calor de combustão e a concentração de biodiesel de misturas diesel/biodiesel, com R2 _{superior a 0,996, indicando a inexistência de interação}

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correlação linear também foi encontrada entre a densidade e o calor de combustão, com R2 _{superior a 0,992.}

A análise IR dos gases produzidos pela combustão das amostras na bomba calorimétrica indicou a completa reação de combustão das amostras através da detecção de sinais característicos de ligações presentes em moléculas de água e gás carbônico. Também foi possível realizar uma análise qualitativa entre o teor de enxofre da amostra e a intensidade do sinal registrado em 2310 cm-1_{, característico de ligações}

de CO2, de forma que sinais de maiores intensidades foram observados para as

amostras com maior teor de enxofre.

Os espectros das amostras líquidas dos combustíveis utilizando radiação com comprimento de ondas no IR permitiram identificar diferentes grupos funcionais presentes nas amostras. Utilizando a intensidade da absorbância em 1742 cm-1_,

característica da dupla ligação Carbono-Oxigênio presentes nos ésteres do biodiesel, foi possível estabelecer uma relação linear entre a intensidade da energia absorvida e a concentração de biodiesel presente na amostra com R2 _{superior a 0,966.}

Os termogramas obtidos para as amostras de diesel padrão revelaram que o enxofre presente na amostra S500p provocou um deslocamento da curva de perda de massa e do ponto relativo a maior dm/dT para valores de temperaturas mais elevadas quando comparado aos dados da amostra S0p. Os processos foram dominados por eventos endotérmicos até próximo a 140°C quanto a temperatura de autoignição do combustível foi atingida desencadeando um pequeno evento exotérmico. Já para as diferentes misturas entre diesel e biodiesel estudadas foi verificado que o aumento da concentração de biodiesel na amostra, que está associado ao aumento de sua densidade e redução do calor de combustão, provocou o deslocamento da curva de perda de massa para temperaturas mais elevadas e elevou a temperatura relativa a maior dm/dT. Além disso, foi observado que os processos foram dominados por eventos endotérmicos, com eventos exotérmicos apenas para as amostras com concentração de biodiesel igual ou superior a 75%.

A análise dos gases das amostras de diesel padrão em atmosfera de O2

através da técnica TGA-FTIR revelaram sinais característicos de ligações C-H e O=C=O, indicando que parte da amostra degradada pode ter sido degradada em moléculas menores e volatilizada, porém outra reagiu com o O2 da atmosfera de

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8 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

Realizar análise cromatográfica das amostras de diesel e biodiesel para determinar as quantidades dos ácidos graxos constituintes dos combustíveis e correlacionar aos resultados obtidos das propriedades físicas, como a densidade, viscosidade, calor de combustão, pontos de névoa e ponto de fluidez.

Desenvolvimento de estudo para obtenção de T*, TN e TF em equipamento

com capacidade para obter estes dados em toda faixa de concentração de biodiesel para misturas diesel/biodiesel e estudar a correlação entre T*, TN e TF.

Investir em novos ensaios utilizando a técnica TGA-FTIR, utilizando diferentes atmosferas de análise, amostras com teor de enxofre intermediários entre 0 e 500 mg.kg-1 _{e também outras técnicas analíticas, como a espectrometria de massa, com o}

objetivo de estabelecer metodologia quantitativa para determinação do teor de enxofre na amostra.

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9 REFERÊNCIAS

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APÊNDICE A - Programação em Python utilizada para o tratamento dos dados exportados da análise TGA-FTIR.