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3. MATERIAIS E MÉTODOS

4.3 Análise metalográfica

Esta seção traz toda caracterização microestrutural e discussões a respeito dos lingotes produzidos sob as condições de solidificação e refrigeração diferenciadas. Todo o processo de obtenção dos lingotes bem como as condições de solidificação e refrigeração foi descrita na seção anterior deste capítulo. Assim, apenas serão apresentadas as micrografias coloridas e as em preto e branco, os resultados obtidos e a respectiva discussão. Como já explicado, as micrografias em preto e branco foram utilizadas para determinar as dimensões do espaçamento dendrítico e as micrografias coloridas para dimensionar o tamanho de grão. A figura 4.12, mostra o local de retirada de todas as amostras para análise metalográfica.

A região 1, representada no detalhe “A” do desenho, foi analisada para verificar a evolução microestrutural desde o início da formação do lingote até quando ocorre estabilização microestrutural, ou seja, quando o sistema entra em regime.

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Figura 4.12 - Imagem representativa das posições analisadas por metalografia convencional e por luz polarizada.

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A região 2 representa a porção proximal dos lingotes logo após terem entrado em regime. A região 3 representa a região medial. A região indicada pelo número 4 representa a porção distal dos lingotes, visto que, foram descartados 15 mm dos topos e analisadas as amostras imediatamente anteriores à região de descarte e posteriores o sistema ter entrado em regime.

Dessa forma, as numerações indicadas por 2, 3 e 4 representam, inclusive nos gráficos, o local de realização das micrografias.

A análise metalográfica ocorrerá por meio de quatro abordagens, que seguem:

 análise da seção longitudinal na porção proximal do lingote, para determinação da dimensão do descarte, ou seja, verificação de quando o sistema entra em regime ;  análise da seção transversal, imediatamente o sistema ter entrado em regime, para

constatação, através de uma varredura da periferia para o centro, do efeito das diferentes condições de refrigeração e profundidade de ação do campo magnético a 0 W, 1500 W e 3000 W;

 análise quantitativa da seção transversal, na região mediana, nas porções proximal (2), medial (3) e distal (4) para verificação de quão estável se manteve a microestrutura durante os lingotamentos;

 realização de comparação através das micrografias e da análise quantitativa dos ensaios visando relacionar parâmetros de solidificação e campo magnético com o tamanho de grãos e espaçamento dendríticos obtidos, evidenciando o efeito refinador do sistema.

Inicialmente serão apresentadas as micrografias que mostram a evolução da microestrutura a partir do contato com o extrator do lingote até estabilização da microestrutura. O lingote utilizado para esta análise inicial foi uma das réplicas obtidas após ter consolidado os parâmetros de lingotamento. As micrografias apresentadas na figura 4.13 e 4.14, foram obtidas através de análise da secção longitudinal do lingote conforme indicado por região 1 na figura 4.12.

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Figura 4.13 – Micrografias sequenciais obtidas ao longo secção longitudinal do lingote da 1ª à 6ª.

1 ª 2 ª

3 ª 4 ª

6 ª 5 ª

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Figura 4.14 – Micrografias sequenciais obtidas ao longo secção longitudinal do lingote da 7ª à 10ª.

O objetivo da apresentação das micrografias é que se pode observar e mensurar o descarte, seguindo a sequência na qual são apresentadas.

O descarte se faz necessário devido a microestruturas diferenciadas, refinadas, não refletindo a uniformidade do lingote como um todo. Observa-se pela figura 4.13 na 1ª micrografia que a região imediatamente após o topo do extrator, o surgimento de pequenos grãos equiaxiais, pertencentes a uma região coquilhada gerada pela rápida extração de calor possibilitada pelo topo do extrator no sentido longitudinal do lingote associado à extração radial da parede do molde.

10 ª 9 ª

8 ª 7 ª

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Observa-se que na sequência de micrografias, figura 4.14 da 7ª até a 10ª, é possível detectar que a partir da 9ª micrografia ocorre uma estabilização da microestrutura com grãos de mesmo tamanho e mesma variação. Considerando a barra de escala de 500 µm, atribui-se a cada micrografia a medida 2500 µm (2,5 mm) e como as imagens foram aquisitadas na sequência, da 1ª a 10 ª, é possível determinar a medida de descarte. Com base no exposto, adotou-se uma medida de segurança com 5 mm a mais e manteve-se o descarte em 30 mm para todos os lingotes produzidos e que foram posteriormente caracterizados.

Após o estabelecimento de quando o sistema encontra-se em regime, procedeu-se a análise da seção transversal de cada lingote obtido. A análise da seção transversal do lingote serve inicialmente como orientação de qual região foram obtidas as fotografias para análise longitudinal do lingote e posterior caracterização.

A seguir, são apresentadas as micrografias obtidas na seção transversal de cada lingote produzido nas condições de RP e RPS, variando-se o tipo de solidificação (convencional) 0 W, agitada a 1500 W e 3000 W. Os locais de aquisição das imagens serão chamados região periférica, central e mediana, conforme mostrado no detalhe “A” da figura 4.12, mostrada anteriormente.

As micrografias mostradas, na figura 4.15, revela a microestrutura resultante sob as diferentes condições ensaiadas. Observa-se a partir da periferia do lingote a atuação do campo magnético e das diferentes condições de refrigeração impostas e o seu efeito até a região central.

O campo magnético agiu em todas as condições nas quais foram impostas a agitação magnética. Observa-se, que as micrografias obtidas na região periférica revelam uma fragmentação dendrítica devido à agitação provinda do intenso campo magnético aplicado durante os vazamentos. Porém, a profundidade de atuação do campo difere nas duas condições de refrigeração.

Nos lingotes que foram obtidos apenas com RP (refrigeração primária, refrigeração apenas no molde), observa-se um aumento crescente no tamanho de grãos, figura 4.15, da periferia para o centro do lingote, o que se justifica dado a intensidade do campo magnético não ser a mesma, como descrito no capítulo MATERIAIS E MÉTODOS. A intensidade do campo magnético para uma determinada potência se reduz à metade, da periferia para o centro. Associado a este déficit

60 C entra l Me diana P erif éric a Zona coquilhada

Figura 4.15 – Micrografias obtidas da seção transversal na região periférica, mediana e central dos lingotes obtidos com RP sob 0 W, 1500 W e 3000 W.

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de campo ainda soma-se a eficiência de extração de calor não ser a mesma. Esse fato é observado na região periférica onde verifica-se a ocorrência de uma zona coquilhada, contornada em preto na figura 4.15, devido à rápida extração de calor imposta pelas paredes metálicas do molde. A medida que se analisa em direção ao centro, o tamanho dos grãos aumentam, como resultado então de uma combinação de dois fatores: campo magnético menos intenso, efeito refinador reduzido, e uma extração de calor mais lenta , permitindo que os grãos cresçam mais no centro do lingote mediante as condições diferenciadas de solidificação.

Já nos lingotes que foram obtidos com RPS (refrigeração primária mais a secundária), o aumento no tamanho de grãos na direção radial, não foi significativo quanto ao observado na condição de RP. Verifica-se conforme figura 4.16, uma inevitável zona coquilhada, indicada por contorno preto, devido também à rápida extração de calor e a ação mais intensa do campo magnético, porém, à medida que se avança para o centro do lingote, cerca de 2 mm da região periférica, ou seja , cerca de quatro barras da escala aproximadamente, observa-se uma forte tendência de homogeneização no tamanho dos grãos, inclusive no lingote obtido a 0 W (solidificação convencional). Como dito anteriormente, mesmo na condição de solidificação convencional (0 W), excetuou-se a região coquilhada e logo após observa-se uma microestrutura estável até a região central. Tal condição confirma-se conforme mostrado na figura 4.16, para outras condições de solidificação, agitada a 1500 W e 3000 W.

Com base nessa análise inicial, seguiu-se a análise quantitativa no sentido longitudinal dos lingotes, consistindo em mensurar o tamanho de grão e o espaçamento dendrítico. As imagens metalográficas obtidas após ataque eletrolítico e obtenção de imagens em microscópio com luz polarizada, obtendo assim fotos coloridas, foram utilizadas para realização da contagem de grãos considerando que, partes com mesma coloração fazem parte do mesmo grão desde que sejam adjacentes. As imagens em branco e preto foram utilizadas para medir o espaçamento dendrítico. Define-se para condição RP, que as micrografias utilizadas tanto para a contagem de grãos quanto para espaçamento dendrítico fossem obtidas na porção mediana de cada amostra e para a condição RPS devido à uniformidade obtida no tamanho dos grãos no sentido radial desconsidera-se apenas a região coquilhada para obtenção das micrografias.

62 Zona coquilhada P erif éric a Me diana C entra l

Figura 4.16 - Micrografias obtidas da seção transversal na região periférica, mediana e central dos lingotes obtidos com RPS sob 0 W, 1500 W e 3000 W

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Doravante serão apresentadas as micrografias obtidas as quais foram realizadas do comprimento útil de cada lingote. As micrografias apresentadas foram as obtidas nas regiões proximal, medial e distal e analisadas a seção transversal da amostra conforme estabelecido acima e indicado anteriormente no inicio desta seção, nos detalhes “A” e “B” da figura 4.12. As mesmas posições foram utilizadas para contagem de grãos e espaçamento dendrítico. As micrografias obtidas por luz polarizada serão apresentadas à direta e as micrografias em preto e branco, à esquerda.

As micrografias mostradas nas figuras 4.17 até a 4.19 na condição RP e nas figuras 4.20 até 4.22 na condição RPS são parte das cinco micrografias retiradas de cada região para realização da contagem de grãos e espaçamento dendrítico. Este procedimento possibilita a análise longitudinal, onde se verifica o tamanho dos grãos e sua homogeneidade ao longo do comprimento do lingote.

64 R egião dist al. R egião me dial. R egião proximal.

Figura 4.17 - Micrografias da região proximal, medial e distal, com solidificação convencional (0W) na condição RP.

65 R egião dist al. R egião me dial. R egião pr oxim al.

Figura 4.18 - Micrografias da região proximal, medial e distal do lingote com solidificação ocorrida a 1500W na condição RP.

66 R egião dist al R egião me dial . R egião pr oxim al .

Figura 4.19 - Micrografias da região proximal, medial e distal do lingote com solidificação ocorrida a 3000W na condição RP.

67 R egião dist al R egião me dial . R egião pr oxim al .

Figura 4.20 - Micrografias da região proximal, medial e distal do lingote com solidificação convencional (0 W) na condição de RPS.

68 R egião dist al R egião me dial . R egião pr oxim al .

Figura 4.21 - Micrografias da região proximal, medial e distal do lingote com solidificação a 1500 W na condição de RPS.

69 R egião dist al R egião me dial . R egião pr oxim al .

Figura 4.22 - Micrografias da região proximal, medial e distal do lingote com solidificação a 3000 W na condição de RPS.

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A princípio os resultados serão demonstrados em forma de tabela seguidos posteriormente por gráfico, devido à facilidade de se visualizar os resultados obtidos, tecer uma análise e estabelecer comparações entre o tamanho de grão e espaçamento dendrítico, bem como a relação (TG/ED), tamanho de grão e espaçamento dendríticos.

Tabela 4.5 – Média de tamanho grão e média de espaçamento dendrítico seguida da relação TG/ED, caracterizados nas três regiões do lingote com refrigeração primária (RP).

RP – Refrigeração primária

Proximal Medial Distal

Tamanho de Grão (µm) Tamanho de Grão (µm) Tamanho de Grão (µm)

0 W 495 µm ± 113 482 µm ± 126 530 µm ± 114 1500 W 176 µm ± 27 154 µm ± 35 172 µm ± 33 3000 W 549 µm ±118 480 µm ±124 526 µm ± 108 Espaçamento dendríticos (µm) Espaçamento dendríticos (µm) Espaçamento dendríticos (µm) 0 W 48 µm ±10 47 µm ±8 50 µm ±13 1500 W 45 µm ± 7 47 µm ± 11 46 µm ± 5 3000 W 78 µm ±8 82 µm ±7 80 µm ±9 ⁄ ⁄ 0 W 10,84 µm ± 2,93 10,25 µm ± 3,12 10,31 µm ± 2,89 1500 W 3,89 µm ± 0,82 3,38 µm ± 0,83 3,73 µm ± 0,84 3000 W 7,03 µm ± 2,36 5,83 µm ± 2,42 6,57 µm ± 2,34

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Tabela 4.6 – Média de tamanho grão e espaçamento seguida da relação dendrítico TG/ED, caracterizadas nas três regiões do lingote com refrigeração primária + secundária (RPS) .

RPS – Refrigeração primária + secundária

Proximal Medial Distal

Tamanho de Grão (µm) Tamanho de Grão (µm) Tamanho de Grão (µm)

0 W 335 µm ± 74 353 µm ± 59 293 µm ± 52 1500 W 181 µm ± 13 178 µm ± 17 180 µm ± 15 3000 W 237 µm ±16 242 µm ±18 235 µm ± 14 Espaçamento dendríticos (µm) Espaçamento dendríticos (µm) Espaçamento dendríticos (µm) 0 W 56 µm ± 12 52 µm ± 15 55 µm ± 12 1500 W 111 µm ± 07 126 µm ± 15 125 µm ± 14 3000 W 84 µm ± 07 91 µm ± 15 88 µm ± 14 ⁄ ⁄ 0 W 5,94 ± 1,08 6,12 ± 1,14 5,32 ± 1,10 1500 W 1,64 ± 0,24 1,45 ± 0,18 1,52 ± 0,25 3000 W 2,82 ± 0,24 2,73 ± 0,30 2,67 ± 0,40

Ao confrontar as duas condições de refrigeração RP e RPS ao longo do lingote (sentido longitudinal), pode-se afirmar que os lingotes obtidos sob a condição RP, apresentaram a maior variação no tamanho dos grãos cristalinos. Verifica-se para a condição de 0 W ,1500 W e 3000 W uma variação respectivamente de 48, 22 e 69 µm, para as regiões proximal (2), medial (3) e distal (4). A condição RPS apresentou respectivamente 18, 3 e 7 µm de tamanho de grãos para as mesmas condições explicadas acima, o que confirma uma significativa redução na oscilação do tamanho de grãos ao longo do lingote. A variação observada nas condições RP e RPS ocorrem devido a pequenas oscilações na alimentação, as quais não são suficientemente capazes de impedir o vazamento, pois se encontram dentro da faixa de tolerância aceita pelo sistema. Porém,

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exige mais do sistema de refrigeração fazendo com que ocorram variações de temperatura durante o vazamento e, consequentemente, oscilação do gradiente térmico, refletindo uma pequena variação no tamanho dos grãos ao longo dos lingotes produzidos.

A condição de refrigeração RPS em relação à RP apresentou a melhor homogeneidade no sentido longitudinal do lingote bem como o menor desvio padrão nas regiões observadas para medição dos grãos. Para medida de espaçamento dendrítico, não foram observadas variações significativas e o desvio padrão destas observações não foi maior que 15 µm.

Quanto a eficiência no refino de grãos, nota-se que imposição de agitação eletromagnética foi eficaz em todas as condições, há apenas uma ressalva quanto à observância da intensidade do campo magnético. A despeito de que esperava-se inicialmente, onde o resultado era que, quanto maior o campo magnético maior seria a agitação e consequentemente um melhor refino de grãos, tal fato não se confirmou com a obtenção dos resultados. Observa-se que as duas condições de refrigeração RP e RPS apresentarem um ponto de otimização no refino de grãos em relação a potência utilizada de 1500 W e sua correspondência com o campo magnético. Ressalta-se que o campo magnético ao qual o material em solidificação foi submetido é variável em relação a profundidade da matriz, onde tem-se a 1500 W (12 a 20 Gauss) e a 3000 W (22 a 38 Gauss). A figura 4.23, traz uma comparação direta entre os valores de tamanho de grãos obtidos sob todas as condições.

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Figura 4.23 – Comparação direta entre os tamanhos de grãos para todas as condições de ensaio.

Desta forma, observa-se nas tabelas 4.5 e 4.6, uma tendência em relação ao tamanho de grãos e espaçamento dendríticos, para as duas condições de refrigeração, onde nota-se que os grãos tendem diminuir o tamanho com a imposição da potência de 1500 W, campo magnético 12 a 20 Gauss, e o espaçamento dendrítico a crescer, em relação a condição de 0 W (solidificação convencional). Quando a potência aumenta para 3000 W de 22 a 38 Gauss, os grãos voltam a crescer novamente, figura 4.23, e o espaçamento dendrítico diminui em relação a condição de 1500 W mas aumenta em relação a condição inicial, figura 4.24.

RP 0 W RP 1500 W RP 3000 W RPS 0 W RPS 1500 W RPS 3000 W

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Observa-se que agitação magnética mostra-se mais eficiente na fragmentação dendrítica quando foi inserida a potência de 1500 W, campo de 12 a 20 Gauss, ocorrendo uma quebra mecânica das pontas das dendritas seguido de desprendimento de ramos secundários e terciários, estes fragmentos foram carregados para o meio líquido e tornaram-se novos núcleos para formação de novos grãos.

Figura 4.24 – Comparação direta dos espaçamentos dendríticos para todas as condições de ensaio. RP 0 W RP 1500 W RP 3000 W RPS 0 W RPS 1500 W RPS 3000 W

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Quando a agitação eletromagnética aumentou para 3000 W, campo de 22 a 38 Gauss, os grãos tornaram-se maiores aproximando-se da medida obtida sem agitação, porém, o espaçamento dendrítico também aumentou, figura 4.25. Uma provável explicação é que a forte agitação imposta devido ao alto campo magnético (22 a 38 Gauss), faz com que o soluto seja arrancado da base da dendrita impedindo que o ramo se destaque, evitando o fenômeno de “empescoçamento”. Acrescendo-se ao explicado, pode-se citar um possível dobramento dos ramos dendríticos causado pela forte agitação causada pelo intenso campo magnético de (22 a 38 Gauss), possibilitando um contato físico seguido de engrossamento ao invés de fragmentação. Este engrossamento faz com que diminua o número de ramos dendríticos, aumentando a distância física entre eles.

Figura 4.25 - Relação tamanho de grão espaçamento dendrítico (TG/ED) para todas as condições de ensaio. 0 2 4 6 8 10 12 14 0 1 2 3 4 5 T am anho de grão / Espaçam ento dendrítico (TG/ED ) Posição no lingote 0 W 1500 W 3000 W RP RPS RPS RPS RP RP

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Ao analisar diretamente o tamanho dos grãos obtidos no lingote, tabela 4.5 e 4.6, pode-se afirmar que tanto para a condição RP quanto para a RPS a potência de 1500 W, campo magnético de 12 a 20 Gauss, possibilitaram a produção de matéria-prima com o menor tamanho de grão, cerca de 178 µm. No entanto, apenas o parâmetro de tamanho de grão é insuficiente para caracterizar a matéria-prima em questão.

Ressalta-se que a matéria-prima está sendo avaliada para mensurar seu potencial em processos de tixofundição, sendo assim, deseja-se o menor tamanho de grão e o mais globular possível após o reaquecimento prévio de globularização para posterior tixoprocessamento.

Desta forma, faz-se necessário estabelecer uma relação entre tamanho de grão e espaçamento dendrítico (TG/ED), sendo que, quanto mais próximo de 1 for valor desta relação, mais fácil será a ação dos mecanismos de coalescência e Otswald ripening para a ocorrência da globularização.

Observa-se na figura 4.25, a relação TG/ED para todas as condições de produção dos lingotes, onde constata-se que a condição que apresenta a menor relação TG/ED, 1,55 em média, é a RPS utilizando 1500 W .

Associando os critérios de tamanho de grão e relação TG/ED, conclui-se que entre todas as condições a que produziu matéria-prima com melhor potencial de utilização foi RPS com potência de 1500 W, apresentando 178 µm e 1,55, de tamanho de grão e relação TG/ED respectivamente.

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5. CONCLUSÕES E SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS.

Este trabalho teve por objetivo o projeto e a montagem de um sistema de lingotamento contínuo sob influência de agitação eletromagnética para ligas de alumínio-silício, para posterior fornecimento de matéria-prima para processos de tixoconformação. O equipamento foi analisado e desenvolvido por meio de parâmetros construtivos e de processamento e os lingotes obtidos foram caracterizados através de metalografia convencional e por luz polarizada.

Com base na análise dos resultados obtidos conclui-se que:

 para realização dos ensaios foi necessário um superaquecimento elevado, para garantir o suprimento de material de forma contínua dentro do molde, o que representou diretamente um parâmetro limitador para a produção dos lingotes, visto que, limitou a velocidade de lingotamento mediante a capacidade de retirada de calor do sistema;

 o acabamento superficial medido por meio do Ra constitui um importante parâmetro construtivo da cavidade do molde porque otimiza a transferência de calor e por consequência o lingotamento;

 o emprego de sistema de refrigeração externo ao molde nesse sistema, como por exemplo o sistema secundário utilizado, possibilitou a produção de lingotes com melhor refino de grãos para todas as condições de lingotamento inclusive, a que não utilizou-se agitação eletromagnética;

 o sistema de lingotamento entra em regime após 25 mm, do inicio do vazamento, e baseado nesta determinação, adotou-se um descarte de 30 mm a partir do contato com o extrator ;

 a análise da seção transversal dos lingotes permitiu a constatação da profundidade de atuação tanto do campo magnético, como das condições de refrigeração. Foi observado que dentre as condições RP e RPS, os lingotes produzidos na condição RPS foram os que apresentaram a melhor homogeneidade no sentido transversal;

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 a análise da seção transversal realizada no sentido longitudinal do lingote, nas porções, proximal, medial e distal, permite a afirmação que a condição RPS mais uma vez se mostrou ser a que apresentou os lingotes com melhor homogeneidade microestrutural;

 a agitação magnética que se mostrou mais eficiente foi a 1500 W de potência, com um campo magnético de 12 a 20 Gauss, produzindo lingotes com os menores tamanho de grãos para ambas as condições de refrigeração RP e RPS, o que sugere a existência de uma relação entre massa metálica fundida e campo magnético utilizado, dando origem a um ponto de otimização no refino de grãos;

 com o surgimento de um ponto de otimização, consegue-se melhor eficiência energética, quando utilizada a potência mínima para o melhor refinamento de grãos.  para a produção de lingotes, o procedimento experimental tradicional, onde a

alimentação do sistema é realizada manualmente, é inviável, uma vez que não existem as condições de controle de alimentação sincronizada com o sistema operacional, somente no futuro poderá ser realizada uma otimização.

Com base no exposto, pode-se afirmar que, apesar da média dos tamanhos dos grãos não ter atingido o objetivo de estar entre 70 e 100 µm, os objetivos gerais deste trabalho foram alcançados, visto que, o sistema mostrou-se eficiente no refino de grãos quando utilizado a potência de 1500 W na condição de RPS, transformando a matéria-prima com média de tamanho de grãos iniciais de 5 mm em 178 µm, média de tamanho de grãos próxima ao resultado esperado. Ressalta-se apenas que somente em um posterior reaquecimento conseguiria a

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