Análise microestrutural

As análises microestruturais foram realizadas com o objetivo de se constatar e quantificar as fases precipitantes, observando-se os três planos do material (L, T e S). Para a convenção dos planos e direções foi observado o critério adotado pela ASTM E 1823 (1996), de modo a se manter um único padrão em todo o trabalho, tanto para os planos de fratura quanto para a análise microestrutural, conforme simbologia exemplificada na Figura 3.2. Nas figuras onde forem necessários, serão citados o plano analisado e as outras duas direções. No exemplo da área destacada da Figura 3.2, que representa a maior parte das análises feitas, ela seria mencionada como análise do plano L com a direção T na horizontal e a direção S na vertical, representadas por LT e LS, respectivamente.

Figura 3.2- Simbologia dos planos e direções em relação à chapa do material.

As fotografias inseridas na tese para ilustrar a discussão de detalhes específicos podem não refletir as características microestruturais quantificadas, pois essas foram calculadas pela amostragem aleatória de várias regiões do material. Para a caracterização microestrutural do material foram utilizadas as técnicas da microscopia ótica e da microscopia eletrônica de varredura. A quantificação das fases presentes no material foi obtida somente por meio da microscopia ótica, cujos resultados foram comparados com os obtidos por PINTO (2001) para corpos de prova retirados da mesma chapa e nas mesmas condições de tratamento térmico ora utilizado neste trabalho, o qual usou, além da microscopia ótica, diversas outras técnicas de

caracterização microestrutural; a proximidade dos valores comparados torna desnecessário efetuar as demais técnicas.

3.2.1 Microscopia ótica (MO)

3.2.1.1 Caracterização de fases e precipitados

A caracterização da microestrutura do aço inoxidável duplex, nas diversas condições, foi feita por meio de ataques eletrolíticos, utilizando-se dois reagentes. Esses ataques estão indicados na Tabela 3.4, na qual também consta a aplicação de cada um deles e os parâmetros de eletrólise. As amostras, após serem embutidas em baquelite, foram lixadas utilizando-se uma seqüência de lixas 220, 320, 400, 600, 1200. Posteriormente, foram feitos polimentos utilizando-se pasta de diamante de 6 µm e 1 µm, sendo em alguns casos utilizada a pasta de 0,5 µm. Para os dois reagentes, as amostras eram atacadas e novamente polidas pelo menos uma vez antes do ataque definitivo. Os ataques foram feitos utilizando-se uma fonte Polipower Struers ajustada aos parâmetros indicados na Tabela 3.4, de acordo com os valores apresentados por VANDER VOORT (1989) na Tabela 2.4. Após o ataque, as amostras eram mergulhadas em água, depois em álcool e secadas com ar quente.

Tabela 3.4- Ataques eletrolíticos utilizados para revelar a microestrutura.

Reagente Composição Aplicação Tempo

(segundos)

Voltagem (Corrente obtida) ÁCIDO OXÁLICO 10 g de ácido oxálico

100 ml de H2O Revelar as fases presentes 1 a 15 6 V dc (2,5 A) KOH 56 g de KOH 100 ml de H2O Revelar as fases presentes 3 a 5 2 V dc (0,1 A)

3.2.1.2 Fração volumétrica (FV) das fases precipitadas

A fração volumétrica (FV) das fases foi determinada em amostras atacadas com ácido oxálico. Foi utilizado um microscópio óptico da marca Neophot 32 para as aquisições das imagens e um analisador de imagens Quantimet 500 acoplado ao referido microscópio para a quantificação

das fases. Essa análise foi feita marcando-se as fases pela diferença de tonalidade. As imagens foram obtidas utilizando-se aumentos de 250 vezes, o que representava uma área de análise de aproximadamente 72900 µm2 (270 x 270 µm). Foram utilizadas 10 imagens para a determinação da FV das fases para cada condição.

Para a condição C0 foi feita a medição de FV da ferrita e da austenita. Nesse caso, os valores encontrados para as duas fases também foram normalizados para que a soma delas dessem 100%. Isso se deve ao fato das fases terem sido individualmente marcadas para o cálculo da sua fração. Para as demais condições, as fases precipitadas e a austenita foram determinadas pela marcação na imagem, sendo a ferrita determinada pela diferença entre a soma das fases medidas e 100%. Esse procedimento foi adotado devido à pequena diferença encontrada na análise da condição C0. Pelo fato desse método determinar uma medida volumétrica a partir de observações feitas no plano e por se tratar de uma microestrutura muito orientada, foi também calculado a FV pela observação dos planos S e T, já que o plano L foi adotado como padrão.

3.2.2 Microscopia eletrônica de varredura (MEV)

Imagens utilizando elétrons retroespalhados (“back-scattered electron”) permite a

observação de um maior ou menor contraste nas fases presentes. Isso se dá em função do número atômico dos elementos que compõem as fases. A observação dos elétrons retroespalhados foi utilizada para a diferenciação das fases presentes no material, principalmente entre as fases Sigma e Chi, as quais apresentam significativa diferença no teor de molibdênio.

A análise da composição química foi feita utilizando-se o sistema de análise de energia dispersiva (AED – “EDS”) acoplado ao MEV, de acordo com os parâmetros apropriados para

tensão, corrente do feixe, entre outros. Primeiramente optou-se pela identificação dos elementos e depois, por sua quantificação, sendo que nesta utilizou-se os elementos identificados mais os especificados na norma do material, menos os elementos leves (C, N) e os com teores abaixo do limite de detecção (P, S). Para a análise geral do material foram feitas trinta medições em duas amostras, em várias áreas de varredura e com aumento de 1000 vezes. As demais análises foram

feitas pontualmente, com base em trinta pontos distribuídos igualmente entre uma amostra na condição solubilizada (C0) e uma na condição envelhecida a 850°C pelo tempo total de 120 minutos (C4), sendo estes pontos definidos pela observação da imagem gerada por elétrons retroespalhados. Procurou-se fazer as medições na região central de fases com maiores dimensões, para se evitar a interferência das fases adjacentes. Essas análises da composição foram chamadas de semiquantitativas, uma vez que não foram utilizadas amostras-padrão de composição para os elementos. No caso de fases precipitadas e inclusões muito pequenas a obtenção de bons resultados ficou prejudicada, pois apesar de ser chamada de pontual, essa análise atua em uma região ao redor do ponto, com dimensão de alguns µm, a qual é excitada pelo feixe de elétrons, o que permite, em certas medições, a influência das fases vizinhas. Para o condicionamento estatístico da grande quantidade de medições obtidas para cada fase utilizou-se o procedimento de Chaveneut (TAYLOR, 1997), visando rejeitar ou manter alguns resultados considerados questionáveis.