Análises de MEV/EDS (MPP)

As micrografias dos pós pigmentantes [(Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9] via mistura (sem

moagem) foram verificadas a distribuição das partículas, suas formas, bem como a pureza das amostras. Pelas micrografias dos pós obtidos é possível identificar um leve aumento do diâmetro médio das partículas, respectivamente, podem ser identificados pelas formas arredondadas características dos policristais, que se aglomeram repetidas vezes.

As Figuras de 4.6 a 4.9 referem-se às micrografias dos pós de óxido de ferro depositados sobre TiO2 dopados com alumina. Nelas, tem-se análises micrográficas

das amostras das quatro diferentes temperaturas de calcinação.

4.1.3.1. Via mistura (sem moagem) – MEV

A Figura 4.6 apresenta a micrografia do pó pigmentante a 600 ºC.

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(c)

Figura 4.6 - Micrografias do pigmento (Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9 via mistura (sem moagem)

calcinado a 600 ºC: (a) 100x; (b) 4000x e (c) 15000x.

Na Figura 4.6 são apresentadas os pós de óxido de ferro depositados sobre TiO2 dopados com alumina. Observa-se a presença de aglomerados de partículas

com tamanhos variados (a) e, com maior aumento (b), a forma de aglomeração não se altera a esta temperatura, assim, percebem-se partículas de tamanhos nanométricos e regulares, em grandes aglomerados, e com aumento (c), comprova com o tamanho de partículas entre 232 e 279 nm.

A Figura 4.7 apresenta a micrografia do pó pigmentante a 700 ºC.

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(c)

Figura 4.7 - Micrografias do pigmento (Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9 via mistura (sem moagem)

calcinado a 700 ºC: (a) 100x; (b) 4000x e (c) 15000x.

Na Figura 4.7 são apresentadas os pós de óxido de ferro depositados sobre TiO2 dopados com alumina. Observa-se a presença de aglomerados de partículas

com tamanhos variados (a) e, com maior aumento (b), a forma de aglomeração não se altera a esta temperatura, assim, percebem-se partículas de tamanhos nanométricos e regulares, em grandes aglomerados, e com aumento (c), comprova com o tamanho de partículas entre 197 e 313 nm, e também uma partícula com tamanho de 5,21 µm.

A Figura 4.8 apresenta a micrografia do pó pigmentante a 800 ºC.

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(c)

Figura 4.8 - Micrografias do pigmento (Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9 via mistura (sem moagem)

calcinado a 800 ºC: (a) 97x; (b) 4000x e (c) 15000x.

Na Figura 4.8 são apresentadas os pós de óxido de ferro depositados sobre TiO2 dopados com alumina. Observa-se a presença de aglomerados de partículas

com tamanhos variados (a) e, com maior aumento (b), a forma de aglomeração se altera, assim, percebem-se partículas de tamanhos nanométricos e não tão bem regulares, em grandes aglomerados, e com aumento (c), comprova com o tamanho de partículas entre 267 nm e 1,44 µm.

A Figura 4.9 apresenta a micrografia do pó pigmentante a 900 ºC.

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(c)

Figura 4.9 - Micrografias do pigmento (Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9 via mistura (sem moagem)

calcinado a 900 ºC: (a) 100x; (b) 4000x e (c) 15000x.

Na Figura 4.9 são apresentadas os pós de óxido de ferro depositados sobre TiO2 dopados com alumina. Observa-se a presença de aglomerados de partículas

com tamanhos variados (a) e, com maior aumento (b), a forma de aglomeração se altera, assim, percebe-se a etapa de coalescência, isto é, fusão dos núcleos das partículas (formação de agregados). Indicando a formação das fases titanato de ferro (FeTiO3) e alumínio titânio (AlTi3), identificados através de DRX (900 ºC), e com

aumento (c), comprova com o tamanho de partículas entre 279 nm e 360 nm.

4.1.3.2. Via moagem (rota modificada) – MEV/EDS

As micrografias dos pós pigmentantes [(Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9] via moagem, com

moinho atritor foram verificadas a distribuição das partículas, suas formas, bem como a pureza das amostras. Através da microanálise de EDX (análise de energia dispersiva de raios X) e que revelou a presença dos picos correspondentes dos elementos estudados (Ti, Al, Fe), bem como o percentual de cada elemento.

As Figuras de 4.10 a 4.15 referem-se às micrografias dos pós de óxido de ferro depositados sobre TiO2 dopados com alumina. Nelas, tem-se análises

micrográficas/EDS do pó pré-calcinado e das quatro diferentes temperaturas de calcinação, sob aumentos de 500x e 3000x, respectivamente.

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A Figura 4.10 apresenta a micrografia/EDS do PPP modificada a 350 ºC.

(a) (b)

(c)

Figura 4.10 – Micrografia do pó precursor polimérico modificada FAT (Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9 pré-calcinado a 350 ºC: EDS – 500x (a) e 3000x (b) com o % em

peso dos elementos (c).

Na Figura 4.10 são apresentadas os pós de óxido de ferro depositados sobre TiO2 dopados com alumina. Observa-se a presença de aglomerados de partículas

com tamanhos variados (a) e, com maior aumento (b), uma partícula identificando o ponto onde foi realizado a microanálise de EDS e, (c), o espectro de EDS apresenta os picos característicos a cada um dos elementos (Ti, Fe, Al, O) presentes no pó pigmentante [(Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9], bem como o % em peso de cada elemento.

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(a) (b)

(c)

Figura 4.11 – Micrografia do pigmento modificado FAT (Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9 calcinado a

500 ºC: EDS – 500x (a) e 3000x (b) com o % em peso dos elementos (c).

Na Figura 4.11 são apresentadas os pós de óxido de ferro depositados sobre TiO2 dopados com alumina. Observa-se a presença de aglomerados de partículas

com tamanhos variados (a) e, com maior aumento (b), percebem-se um aglomerado de partículas bem distribuído identificando a região onde foi realizado a microanálise de EDS e, (c), o espectro de EDS apresenta os picos característicos a cada um dos elementos (Ti, Fe, Al, O) presentes no pó pigmentante [(Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9], bem como

o % em peso de cada elemento.

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(a) (b)

(c)

Figura 4.12 – Micrografia do pigmento modificado FAT (Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9 calcinado a

600 ºC: EDS – 500x (a) e 3000x (b) com o % em peso dos elementos (c).

Na Figura 4.12 são apresentadas os pós de óxido de ferro depositados sobre TiO2 dopados com alumina. Observa-se a aglomeração de 3 partículas com

tamanhos parecidos (a) e, com maior aumento (b), percebem-se uma aglomerado de partículas identificando a região onde foi realizado a microanálise de EDS e, (c), o espectro de EDS apresenta os picos característicos a cada um dos elementos (Ti, Fe, Al, O) presentes no pó pigmentante [(Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9], bem como o % em peso

de cada elemento.

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(a)

(b)

Figura 4.13 – Micrografia do pigmento modificado FAT (Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9 calcinado a

700 ºC: EDS – 800x (a) com o % em peso dos elementos (b).

Na Figura 4.13 são apresentadas os pós de óxido de ferro depositados sobre TiO2 dopados com alumina. Observa-se a presença de aglomerados de partículas e

partículas com tamanhos variados identificando a região onde foi realizado a microanálise de EDS e, (c), o espectro de EDS apresenta os picos característicos a cada um dos elementos (Ti, Fe, Al, O) presentes no pó pigmentante [(Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9], bem como o % em peso de cada elemento.

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(a)

(b)

Figura 4.14 – Micrografia do pigmento modificado FAT (Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9 calcinado a

800 ºC: EDS – 500x (a) com a % em peso dos elementos (b).

Na Figura 4.14 são apresentadas os pós de óxido de ferro depositados sobre TiO2 dopados com alumina. Observa-se a presença de aglomerados de partículas e

partículas com tamanhos variados identificando a região onde foi realizado a microanálise de EDS e, (c), o espectro de EDS apresenta os picos característicos a cada um dos elementos (Ti, Fe, Al, O) presentes no pó pigmentante [(Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9], bem como o % em peso de cada elemento.

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(a) (b)

(c)

Figura 4.15 – Micrografia do pigmento modificado FAT (Fe0,1Al0,9)0,1Ti0,9 calcinado a

900 ºC: EDS – 500x (a) e 7000x (b) com o % em peso dos elementos (c).

4.2. CARACTERIZAÇÃO DOS PIGMENTOS OBTIDOS ATRAVÉS DA SÍNTESE PELO MÉTODO HIDROTERMAL POR MICROONDAS (MHM)

As técnicas de caracterização empregada no estudo da síntese química pelo método hidrotermal por microondas foram duas:

A primeira foi através de análise química das amostras por fluorescência de raios (FRX) para verificar o controle estequiométrico das duas soluções após síntese e lavagem (MHM).

A segunda foi através estrutura cristalográfica dos pós, determinada através de difratômetro, para identificar as fases cristalinas presentes nos pós pigmentantes.