Os dados da resistência da união à microtração e adaptação interna foram transformados sob raiz quadrada para atender aos pressupostos da análise de variância. Em seguida foram avaliados pelo teste de normalidade de Shapiro-Wilk
(p=0,60) e homocedasticidade das variâncias pelo teste de Levene (p=0,22). Os dados da resistência da união à microtração e desadaptação interna dos compósitos experimentais foram comparados pela análise de variância dois fatores (monômero e concentração) e teste de Tukey. Para comparação com o grupo controle, os dados foram submetidos à análise de variância um fator (compósito) e teste de Dunnet. Para todas as análises foi considerado nível de significância de 5%.
5 RESULTADOS
Os resultados da análise de variância dois fatores para resistência da união à microtração mostraram que houve diferença significativa para os fatores monômero (p=0,0004) e concentração (p=0,0002), mas não para a interação entre esses fatores (p=0,25). Na Tabela 1 estão apresentadas as médias e desvios-padrão da resistência da união à microtração. Os compósitos formulados com monômero Exothane 24 apresentaram resistência da união significativamente superior aos compósitos contendo UDMA, nas três concentrações propostas. A concentração dos monômeros UDMA e Exothane 24 influenciou significativamente a resistência da união, sendo que a menor concentração dos monômeros (2,3%) produziu resistência da união significativamente superior às concentrações de 5,75% e 11,5%, que não diferiram entre si (Tabela 1).
A comparação dos compósitos experimentais com o compósito Tetric EvoCeram Bulkfill mostrou que somente os compósitos contendo 5,75% e 11,5% de UDMA apresentaram resistência da união significativamente inferior, não havendo diferença significativa entre os demais compósitos experimentais e o compósito do grupo controle.
Tabela 1 – Tabela com as médias e desvio-padrão (DP) da Resistência da União (MPa). Monômero Concentração molar 2,3% 5,75% 11,5% UDMA 12,8 (3,6) B A 9,7 (4,4) b B* 10,6 (1,8) b B* EXOTHANE 24 21,8 (4,9) A A 13,6 (4,2) a B 12,5 (1,4) a B Tetric EvoCeram Bulkfill 18,3 (8,3)
Letras minúsculas diferentes representam diferença significativa entre monômeros.
Letras maiúsculas diferentes representam diferença significativa entre as concentrações de monômeros. Asteriscos representam diferença significativa entre grupos experimentais e controle (Tetric EvoCeram Bulkfill).
Os resultados da análise de variância dois fatores para adaptação interna mostraram que houve diferença significativa para o fator concentração (p=0,009), mas não houve diferença significativa para o fator monômero (p=0,58) e para a interação
entre esses fatores (p=0,12). Não houve diferença estatisticamente significativa quando comparados os dois monômeros na mesma concentração. As médias e desvios-padrão da porcentagem de formação de desadaptação (comprimento das desadaptações em função do comprimento total da interface) estão apresentadas na Tabela 2. A análise estatística mostrou que os compósitos que utilizaram menor concentração dos monômeros UDMA e Exothane 24 (2,3%) produziram quantidade de fenda significativamente menor que os compósitos contendo 5,75% e 11,5% destes monômeros, que não diferiram ente eles (Tabela 1). Não houve diferença estatisticamente significativa entre os compósitos experimentais e o grupo controle.
Tabela 2 – Tabela com médias e desvio padrão (DP) das porcentagens de desadaptação encontradas nas réplicas das fatias de MEV.
Concentração molar Monômero 2,3% 5,75% 11,5% UDMA 25,3 (7,4) a B 27,8 (6,4) A A 29,5 (6,5) a A EXOTHANE 24 24,5 (7,1) a B 38,6 (12,9) A A 37,6 (14,1) a A Tetric EvoCeram Bulkfill 21,2 (17,8)
Letras minúsculas diferentes representam diferença significativa entre monômeros.
Letras maiúsculas diferentes representam diferença significativa entre as concentrações de monômeros.
O tipo de falha predominante foi misto para todos os grupos (Figura 9). Falhas do tipo coesiva em adesivo ocorreram em maior prevalência nos grupos U11,5 (35,71%), E11,5 (11,11%) e T (12,76%) em relação aos demais grupos, em que as falhas deste tipo variaram de 0 a 5,26%. Poucas falhas do tipo coesiva em compósito ocorreram, somente nos grupos U2,3 (4,87%) e T (2,12%). Não foram observadas ocorrências de falhas do tipo coesiva em dentina e falhas no adesivo.
Figura 9 – Análise dos tipos de fratura para os grupos U2,3, U5,75, U11,5, E2,3, E5,75, E11,5 e T.
Imagens representativas de cada tipo de falha por fratura com magnificações de 70X e 150X estão apresentadas na Figuras 10.
A Figura 10.1 em linha representa falha do coesiva em adesivo, com a superfície de fratura totalmente cobertas por adesivo resinoso (A), representada pela região mais uniforme da imagem, (a) podem ser notadas ranhuras indicando região onde a fratura iniciou. A Figura 10.2 em linha representa falha coesiva em compósito, onde pode ser notada a presença de grande poro (seta). A Figura 10.3 em linha representa falha mista, com a presença de superfície parcialmente coberta com adesivo (A) e por compósito (Cc). O asterisco (*) indica região onde ocorreu falha em adesivo muito próxima da superfície de dentina. Não houve falhas coesiva em dentina e no adesivo. 0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100%
U2,3 U5,75 U11,5 E2,3 E5,75 E11,5 T
Misto
Coesivo Adesivo Coesivo Composito
Figura 10 – Imagens representativas das análises dos tipos de fratura em magnificação 70X na primeira coluna e 150X na segunda coluna. Figura 10.1 representa falha coesiva em adesivo. Figura 10.2 representa falha coesiva em compósito. Figura 10.3 representa falha mista. A – adesivo resinoso; a- adesivo resinoso com ranhuras indicando início da fratura. Cc – compósito. Seta vermelha – poro em compósito. Asterisco (*) - região próxima à superfície de dentina.
Cc Cc A a A a
1
2
Cc A * * A Cc3
6 DISCUSSÃO
No presente estudo, foram definidas formulações de compósitos resinosos
bulkfill experimentais contendo monômero elastomérico Exothane 24 em diferentes
concentrações em comparação com as mesmas concentrações de UDMA, a fim de verificar e comparar a influência na resistência da união (RU) e adaptação interna (AI) quando inseridos em cavidades tipo classe I. As análises estatísticas revelaram que a presença do Exothane 24 aumentou a resistência da união significativamente quando comparado com os compósitos contendo a mesma concentração de UDMA para as três formulações propostas, já para a adaptação interna não houve diferenças significativas entre os monômeros nas mesmas concentrações (2,3%, 5,75% e 11,5%), porém, as formulações contendo a menor concentração de Exothane 24 e UDMA (2,3%) apresentaram os melhores resultados, com menor formação de desadaptações, em relação às outras duas concentrações (5,75% e 11,5%). Desta maneira, a hipótese de que compósitos bulkfill experimentais contendo monômero Exothane 24 apresentariam maior resistência da união que compósitos com UDMA foi aceita e a hipótese de que compósitos bulkfill experimentais contendo monômero Exothane 24 apresentariam melhor adaptação interna que compósitos com UDMA foi rejeitada.
A resistência da união e formação de desadaptações estão intimamente ligadas à geração de tensão no compósito quando confinado em uma cavidade. É o somatório das forças causadas pela redução do volume total do compósito durante a contração de polimerização com a adesão promovida pelo sistema adesivo, que impede o material de se deformar (Davidson et al., 1984). Muitos fatores estão envolvidos no desenvolvimento da tensão, alguns relacionados à técnica de confecção, como: método de inserção, adesão ao substrato, técnica de fotoativação, tipo da cavidade (fator-C) e volume da restauração (Davidson e Feilzer, 1997; Alster et al., 1997), outros relacionados à composição do material restaurador, como tipos de monômeros e cargas, grau de conversão, cinética da reação, propriedades viscoelásticas e módulo de elasticidade (Feilzer et al., 1988; Stansbury et al., 2005). Os fatores relacionados à técnica de confecção da restauração e alguns relacionados à composição do material, como volume e tipo de cargas, iniciadores e inibidores da reação foram padronizados, tornando os tipos de monômeros o único fator que
influenciaria a geração de tensão, e portanto, capazes de influenciar os resultados do presente estudo.
Os melhores resultados da resistência da união apresentados pelos compósitos contendo Exothane 24 nas três concentrações propostas indicam que a molécula deste monômero apresenta características que influenciam a geração de menor tensão, quando comparado com a molécula de UDMA. Porém, nenhuma informação sobre sua estrutura e peso molecular está disponível, limitando a discussão e o entendimento do seu comportamento. A contração de polimerização ocorre quando monômeros próximos estabelecem ligações covalentes, se aproximando e provocando redução no volume total do material durante o processo de polimerização, cuja magnitude da contração exerce influência sobre a tensão (Braga et al., 2003) e está intimamente relacionada com o tipo de matriz (tamanho das moléculas e viscosidade), grau de conversão, cinética de polimerização e módulo de elasticidade (Bouschlicher et al., 1997; Chen et al., 2001). Em um mesmo volume de matriz orgânica, moléculas com maior peso molecular encontram-se em menor número, consequentemente, realizando menos ligações e causando menor redução volumétrica total quando comparado com moléculas menores. Desta maneira, sugere- se que o Exothane 24 apresente alto peso molecular, o que reduziria a contração de polimerização do material gerando menor tensão. Por outro lado, foi verificado que formulações de adesivos contendo Exothane 24 apresentaram baixo grau de conversão (Munchow et al., 2014). O menor grau de conversão do monômero Exothane 24, sem comprometimento das propriedades mecânicas, leva à menor geração de tensões, o que explicaria a alta resistência da união à microtração no grupo do adesivo com Exothane 24 (Munchow et al., 2014) e no presente estudo. A viscosidade também influencia a quantidade de ligações, sendo que quanto maior a viscosidade, menor é o grau de conversão devido a maior dificuldade de movimentação das moléculas (Calheiros et al., 2014).
O comportamento viscoelástico influencia a capacidade de dissipar a tensão de polimerização gerada antes do material se tornar totalmente rígido (Bowen et al., 1983). Nos estágios iniciais da polimerização, idealmente poucas ligações acontecem entre os monômeros, e o material apresenta-se em uma fase mais fluida, momento no qual as forças geradas pela contração de polimerização dos monômeros podem ser dissipadas pela capacidade de rearranjo e facilidade de se movimentar no meio. No entanto, conforme a reação continua, há diminuição da fluidez do material,
que é acompanhada do aumento no módulo de elasticidade, se tornando cada vez mais rígido e dificultando a movimentação das moléculas e a dissipação de forças causadas pela redução do volume do material. Este é o momento no qual ocorre a contração do material rígido, considerada parte da contração volumétrica responsável pelo desenvolvimento da tensão na interface restauradora (Bowen, 1963; Davidson et al., 1984). Portanto, a maior resistência da união e menor formação de desadaptações do Exothane 24 pode estar relacionada ao provável menor grau de conversão ou menor cinética de polimerização quando comparado com o UDMA, e, portanto, menor contração e tensão de polimerização.
Os grupos formulados com as concentrações 5,75% e 11,5% de UDMA e Exothane 24 apresentaram resultados inferiores de RU e maior porcentagem de desadaptações quando comparado ao grupo de menor concentração (2,3%). A contração volumétrica e o aumento do módulo de elasticidade, são consideradas as primeiras fontes de geração de tensão (Dauvillier et al., 2000; Ferracane, 2005), influenciando a magnitude da tensão (Feilzer et al., 1987; Papadogiannis et al., 2011), além de ter relação direta com a integridade marginal (Gonçalves et al., 2008; Braga et al., 2002). Sabe-se que compósitos contendo BisEMA como monômero base, associados a monômeros menos viscosos de uretano, tendem a apresentar maior grau de conversão que compósitos contendo BisGMA e TEGDMA (Tarle et al., 2015). Isto ocorre devido à viscosidade do meio, sendo dependente do peso molecular, estrutura e viscosidade dos monômeros que alteram a cinética da reação pela maior mobilidade das moléculas (Lovell et al., 1999), podendo assim, ter aumentado o módulo de elasticidade, impedindo que as forças de contração tivessem tempo de se dissipar antes do aumento do módulo, podendo levar ao desenvolvimento de maior tensão de contração (Labella et al., 1999; Miyazaki et al., 1991). Dentre os monômeros utilizados neste estudo, o BisEMA apresenta o maior peso molecular e o TEGDMA o menor peso molecular (não é conhecido o peso molecular do Exothane 24). O UDMA apresenta peso molecular intermediário, mas a maior viscosidade entre os monômeros utilizados neste estudo (η=23 Pa), seguido por Exothane e BisEMA, com viscosidades semelhantes (η=3,77 Pa e η=3 Pa, respectivamente), sendo o TEGDMA o de menor viscosidade (η=0,01 Pa). O aumento do conteúdo de monômeros uretanos ocorreu em função da diminuição da realação BisEMA/TEGDMA, que pode ter resultado em aumento da viscosidade do meio e do módulo de elasticidade, além de poder ter reduzido o grau de conversão e a densidade de ligações cruzadas dos
compósitos, caraterísticas conseguidas pelo menor conteúdo do TEGDMA. Assim, estas características indesejadas dos compósitos com maior quantidade de monômeros uretanos podem ser responsáveis pela menor RU e maior presença de desadaptações.
O compósito com menor concentração de Exothane 24 (2,3 mol%), apresentou os maiores valores de RU, pois, provavelmente, as características do compósito polimerizado permitiram menor geração de tensão na interface durante o teste de microtração, como por exemplo maior grau de conversão, em relação às outras concentrações do monômero, gerando maior copolimerização entre compósito e adesivo (Koga et al., 2012), ou módulo de elasticidade menor, permitindo dissipação e redução das tensões antes da ruptura, aumentando a RU (Ilie et al, 2006; De Munck, et al., 2007). No entanto, não se sabe ainda se a capacidade elastomérica dos monômeros interfere no desempenho do compósito após a polimerização, alterando talvez o módulo de elasticidade, ou se somente durante a reação, absorvendo as tensões.
Os valores semelhantes de formação de fendas para ambos monômeros sugerem que o maior alongamento do UDMA (8,99%) (Esstech) quando comparado com o Exothane 24 (4,78%) (Esstech) e o provável maior grau de conversão do UDMA, teria permitido maior número de moléculas com maior capacidade elastomérica participando do polímero, aumentando a capacidade de deformação elástica do compósito, permitindo menor desenvolvimento de desadaptações do que se esperava em relação ao Exothane 24 em mesma concentração, principalmente nas concentrações 5,75 % e 11,5% de UDMA. Outro fato importante é que o Exothane 24 é um monômero que confere boas propriedades mecânicas ao compósito (dureza e resistência ao desgaste), mesmo com baixo grau de conversão (Munchow et al., 2014). No entanto, provavelmente as características dos monômeros uretanos responsáveis pela geração e dissipação de tensão na interface permitiram equilíbrio entre estes fatores, que interferem diretamente na formação das desadaptações, como o possível menor grau de conversão, menor alongamento e menor contração do Exothane 24 (Esstech) e ao possível maior módulo de elasticidade e melhores propriedades mecânicas (Munchow et al., 2014), enquanto que o UDMA apresenta maior grau de conversão, maior alongamento e contração e menor módulo de elasticidade. O equilíbrio entre os diferentes fatores que afetam o desenvolvimento de
tensões pode ter permitido formação de desadaptações semelhantes para ambos monômeros uretanos, localizadas na base e ângulos das cavidades.
O compósito Tetric EvoCeram bulkfill apresenta baixos valores de tensão quando comparado a outros compósitos comerciais (Sunbul et al., 2016), e está relacionado com a presença de partículas de carga pré-polimerizadas (Isofillers) que reduzem o módulo de elasticidade e atenuam as forças durante a contração (Jang et al., 2015; Fronza et al., 2015). No presente estudo os compósitos experimentais apresentaram porcentagem de desadaptações semelhantes ao controle, o que sugere que a capacidade de alongamento dos monômeros dimetacrilato permitiram o relaxamento da rede polimérica, atenuando as forças de contração por meio da possível deformação da molécula, com possível redução do módulo de elasticidade, auxiliando no relaxamento da tensão de contração (Ye et al., 2012), atenuando a formação de desadaptações (Calheiros et al., 2004). Somente os compósitos com maiores quantidades de UDMA apresentam menor RU que Tetric EvoCeram Bulkfill, mostrando que o Exothane 24 é um monômero promissor para compósitos bulkfill. Portanto, as hipóteses de que o aumento na concentração dos monômeros uretanos produziria compósitos com maior resistência da união e com melhor adaptação interna, foram rejeitadas.
Os valores da resistência da união abaixo da média encontrada na literatura para compósitos bulkfill (Van Ende et al., 2012; Mandava et al., 2017), bem como as falhas pré-teste apresentadas neste estudo podem ter ocorrido por um conjunto de fatores, como o uso de cavidades do tipo Classe I que tem alto fator-C e grande volume de material restaurador (Borges et al., 2014), associado à inserção em incremento único, podendo gerar mais falhas, propiciando maior desenvolvimento de tensão. Porém, em outros estudos (Van Ende et al., 2016; Silame et al., 2017) em que as restaurações foram realizadas em cavidades com alto fator-C (3,47 e 5,57), os valores de RU encontrados para o compósito Tetric EvoCeram foram equivalentes (14,44 ± 3,97 MPa) ou inferiores (3,9 ± 7,5) aos do presente estudo. Sabe-se que elevado fator-C causa redução na resistência da união, podendo levar às falhas na adaptação interna, por ser contribuinte no desenvolvimento de elevada tensão de contração pela diminuição da chance de relaxamento da mesma (Feilzer et al., 1987; Abe et al., 2001; Price et al., 2003), por ter menor área de superfície livre em relação à área aderida. No presente estudo, padronizou-se as cavidades em caixa do tipo Classe I, com elevado fator cavitário de 4,15, conferindo um dos piores cenários para
restauração, mas encontrado com frequência na clínica. Quanto maior o fator-C, maior a tensão gerada e mais rápido seu desenvolvimento, ainda mais quando associado ao uso de um aparelho fotopolimerizador LED de alta potência, com luz contínua (Cunha et al., 2008). Isto acarreta a aceleração da reação, reduzindo o tempo necessário para a dissipação da tensão e rearranjo dos monômeros da cadeia na fase fluida do compósito, acelerando o aumento do módulo de elasticidade em relativo baixo grau de conversão, transmitindo a tensão para a interface de união (Kannurpatti et al., 1997; Braga et al., 2005). Por se tratar de material do tipo bulkfill, foi inserido grande volume de material em incremento único, podendo ser gerada maior tensão na interface.
A análise dos padrões de fratura (Figura 9) revelou que todos os grupos apresentaram maior ocorrencia de falhas do tipo mista, comprovando a real interação entre o substrato e os sistema restaurador, determinando a eficácia. Os grupos formulados com UDMA apresentaram maior ocorrência de falhas do tipo coesivo em adesivo em relção ao Exothane 24, confirmando os resultados da resistência da união e adaptação interna, onde os grupos com maior resistência da união e melhor adaptação interna apresentaram menos falhas coesivas em adesivo, sendo a interface da união mais preservada, como discutido anteriormente. Poucas falhas coesivas em compósito ocorreram, sendo 5% no grupo U2,3 e 2 % no grupo Tetric EvoCeram, principalmente em casos de presença de poros de ar no compósito, no momento da inserção e adaptação do mesmo na cavidade, enfraquecendo os palitos.
As limitações das metodologias para avaliação da resistência da união e adaptação interna, se deve à seleção de apenas uma fatia do dente, o que pode sub ou superestimar a presença de desadaptações em relação ao conjunto da restauração, e o número de palitos que falharam antes do teste, que não foram considerados nos testes estatísticos para não subestimar os reais valores, podendo não formar real grupo representativo.
De acordo com os resultados obtidos neste estudo, o Exothane 24 pode ser um monômero em potencial para ser usado em compósitos do tipo bulkfill, obtendo maior RU que compósitos formulados com UDMA, mas sem a capacidade de interferir na adaptação interna.
7 CONCLUSÃO
A presença do monômero elastomérico Exothane 24 produziu compósitos resinosos do tipo bulkfill com maior resistência da união e predominância de falhas mistas que os compósitos com UDMA, mas não interferiu na adaptação interna. Os melhores resultados foram apresentados pelo compósito experimental bulkfill com baixa concentração (2,3%) de Exothane 24.
REFERÊNCIAS*
Abbas G, Fleming GJP, Harrington E, Shortall ACC, Burke FJT. Cuspal Movement. Microleakage in premolar teeth restored with a packable composite cured in bulk or in increments. J Dent. 2003;31:437–444.
Abe Y, Lambrechts P, Inoue S, Braem MJA, Takeuchi M, Vanherle G, et al. Dynamic elastic modulus of ‘packable’ composites. Dent Mater. 2001;17:520–525.
Achilias DS, Karabela MM, Sideridou ID. Thermal degradation of light-cured dimethacrylate resins part I. Isoconversional Kinetic analysis, Thermochim. Acta. 2008;472:74–83.
Alrahlah A, Silikas N, Watts DC. Post-cure depth of cure of bulk fill dental resin- composites. Dent Mater. 2014;30:149–154.
Alshali RZ, Silikas N, Satterthwaite JD. Degree of conversion of bulk-fill compared to conventional resin-composites at two times intervals. Dent Mater. 2013
Sep;29(9):e213-7.
Alster D, Venhoven BA, Feilzer AJ, Davidson CL. Influence of compliance of the substrate materials on polymerization contraction stress in thin resin composite layers. Biomaterials. 1997;18(4):337-341.
Anseth KS,Wang CM,Bowman CN. Kinetic evidence of reaction diffusion during the polymerization of multi(meth)acrylate monomers. Macromolecules. 1994;27:650–5.
Anseth KS, Kline LM, Walker TA, Anderson KJ, Bowman CN. Reaction-kinetics and volume relaxation during polymerizations of multiethylene glycol dimethacrylates, Macromolecules. 1995;28:2491–2499.
Anusavice, KJ. Phillips Science of Dental Materials. St. Louis: Elsevier; 2013.
Armstrong SR, Keller JC & Boyer DB. The influence of water storage and C-factor on the dentinresin composite microtensile bond strength and debond pathway utilizing a filled and unfilled adhesive resin. Dent Mat. 2001;17(3):268-276.
Asmussen E, Peutzfeldt A. Influence of UEDMA, Bis-GMA and TEGDMA on selected mechanical properties of experimental resin composites. Dent Mater. 1998;14:51–56.
Atai M, Watts DC, Atai Z. Shrinkage strain-rates of dental resin-monomer and composite systems. Biomaterials. 2005;26(24):5015-20.
Azzopardi N, Moharamzadeh K, Wood DJ, Martin N, van Noort R. Effect of resin matrix composition on the translucency of experimental dental composite resins. Dent Mater. 2009;25:1564–1568.
Bakhsh TA, Sadr A, Shimada Y, Mandurah MM, Hariri I, Alsayed EZ, Tagami J, Sumi Y. Concurrent evaluation of composite internal adaptation and bond strength in a class-I cavity. J Dent. 2013;41(1):60-70.
Bayne SC, Heymann HO, Swift Jr EJ. Update on dental composite restorations. J Am