Análises químicas e físicas

As amostras com estrutura não preservada, após serem coletadas no campo, foram colocadas em tabuleiros de madeira mantidos à sombra e secos ao ar até o solo atingir o ponto de friabilidade. Em seguida, as amostras foram cuidadosamente destorroadas manualmente, observando-se os pontos de fraqueza dos agregados.

Posteriormente, as amostras de solo foram divididas em três partes no intuito de atender as seguintes determinações:

a) Uma parte da amostra foi destorroada com rolo de madeira e passada na peneira de 2mm para determinação dos atributos químicos (subitem 3.4.1) conforme Embrapa (2011);

b) Uma parte da amostra foi passada na peneira de 9,52mm para determinação dos atributos físicos ligados a agregação (subitem 3.4.2), seguindo o método descrito por Kemper & Rosenau (1986);

c) Uma parte da amostra foi utilizada para as determinações da resistência tênsil de agregados (subitem 3.4.3) e das frações densimétricas da matéria orgânica dos agregados (subitem 3.4.4).

3.4.1. Determinação de pH do solo, cálcio, magnésio, potássio, sódio, acidez potencial e carbono orgânico do solo

O pH foi determinado em água na relação 1:1 (solo:água); cálcio (Ca+2_),

magnésio (Mg+2_{) e alumínio (Al}+3_{) trocáveis foram extraídos com KCl 1 mol L}-1 _e

determinados no espectrofotômetro de absorção atômica (Ca+2 _{e Mg}+2_{) e por}

titulação com NaOH (Al+3_{). Os teores de potássio (K}+_{) e sódio (Na}+_{) disponíveis}

foram estimados pelo método Mehlich-1 _{e analisado por fotometria de chama; A}

acidez potencial foi extraída com acetato de cálcio e determinada por titulação com NaOH. Com base nos resultados das análises foi calculada a capacidade de troca de cátions (CTC), saturação por bases (V%) e saturação por alumínio (m%).

O carbono orgânico (CO) foi determinado pelo método de combustão Walkley-Black.

3.4.2. Determinação da distribuição de agregados estáveis em água em diferentes classes de tamanho e do diâmetro médio de agregados

Uma amostra de solo, com cerca de 230g, foi dividida em quatro partes, onde uma das partes foi utilizada para determinação da umidade e as demais como repetições para determinação da distribuição dos agregados por classes de tamanho em via úmida, utilizando o aparelho de oscilação vertical de Yoder (1936). O peneiramento úmido foi realizado utilizando três jogos de peneiras com abertura de malha de 4,76, 2,0, 1,0, 0,25 e 0,105mm de diâmetro, de modo que representasse 3 repetições por amostra. Em cada jogo de peneiras, a amostra de agregados foi colocada sobre a peneira de maior malha, contendo um papel de filtro para retenção do solo até que este fosse saturado por capilaridade, durante 10 minutos. Depois do solo saturado o papel foi retirado e, com o auxílio de jatos de água de baixa pressão, lavado de modo a não perder material. Em seguida o aparelho de Yoder foi acionado por 15 minutos, com movimento vertical de 30 oscilações por minuto. Ao final, o solo retido em cada peneira foi transferido para cápsulas de alumínio com auxílio de jatos de água fracos, dirigidos ao fundo da peneira e, em seguida, colocado na estufa para secagem, sendo posteriormente pesado.

Para o cálculo dos agregados nas diferentes classes de tamanho e do DMP, utilizaram-se respectivamente as equações 1 e 2 (PALMEIRA et al.,1999):

𝐴𝐺𝑅𝑖 = 𝑀𝐴𝐺𝑅𝑖−𝑚𝑖

∑n_i=1𝑀𝐴𝐺𝑅𝑖−𝑚𝑖 (1)

Onde:

AGRi = proporção de agregados estáveis em água em determinada classe i (g kg -1_);

MAGRi = massa de agregados + material inerte na classe i (g);

mi = massa de material inerte (cascalho, areia, raízes, restos de cultura, etc.) na classe i (g);

𝐷𝑀𝑃 =∑ni=1𝐷𝑀𝑖 (𝑀𝐴𝐺𝑅𝑖−𝑚𝑖)

∑n_i=1𝑀𝐴𝐺𝑅𝑖−𝑚𝑖 (2)

Onde:

DMi = diâmetro médio da classe i (mm);

MAGRi = massa de agregados + material inerte na classe i (g);

mi = massa de material inerte (cascalho, areia, raízes, restos de cultura, etc.) na classe i (g).

Os intervalos das classes dos agregados foram: C1: 9,52-4,76mm; C2: 4,75- 2,0mm; C3: 1,99-1,00mm; C4: 0,99-0,25mm; C5: 0,24-0,105mm e C6: <0,104mm. A

partir dessas classes, os agregados foram separados em macroagregados (agregados maiores ou iguais a 0,25mm) e microagregados (agregados menores que 0,25mm) de acordo com Tisdall & Oades (1982).

3.4.3. Determinação da resistência tênsil de agregados

Foram utilizados 1440 agregados (4 blocos x 4 tratamentos x 30 agregados x 3 camadas) com tamanho entre 12,5mm e 19,0mm, conforme Imhoff et al. (2002), no teste de tensão indireta, utilizando um atuador eletrônico linear com velocidade constante de 4 mm min-1_{(MA 933 MARCONI LTDA).}

Antes do teste, cada agregado foi pesado e teve aferido seu comprimento, altura e largura por um paquímetro digital, e em seguida, colocado no aparelho na posição mais estável para a aplicação da carga. O valor da carga aplicada para a quebra do agregado foi registrado por um sistema eletrônico de aquisição de dados. Após os ensaios, os agregados foram secos em estufa a 105°C por 24h, determinando-se a umidade gravimétrica, conforme Embrapa (2011). A resistência tênsil (RT) foi calculada, conforme Dexter & Kroesbergen (1985):

𝑅𝑇 = 0,576 (𝑃

𝐷2) (3)

Onde:

0,576 = constante de proporcionalidade, refletindo a relação entre o estresse compressivo aplicado e o estresse tênsil gerado no interior do agregado;

P = força aplicada (N);

D = diâmetro efetivo dos agregados (mm), calculado conforme Watts & Dexter (1998): 𝐷 = 𝐷𝑚 (𝑀 𝑀0) 1 3 (4) Onde:

𝐷𝑚 = diâmetro médio do agregado (mm); M = massa do agregado individual (g);

3.4.4. Determinação do fracionamento densimétrico da matéria orgânica dos agregados

Foram utilizados 192 agregados (4 blocos x 4 tratamentos x 4 agregados x 3 camadas) para a determinação do carbono das frações leve livre (C-FLL) e leve oclusa (C-FLO) dos agregados, segundo Conceição et al. (2008).

Primeiramente, pesou-se 4 agregados (em torno de 10g de solo) de cada repetição do tratamento e quando havia presença de raízes na parte externa do agregado, estas foram cortadas e reduzidas em tamanhos pequenos. Os agregados foram transferidos para um tubo de centrífuga e misturados lentamente com 80mL de uma solução de politungstato de sódio (PTS) com densidade 2,0, seguidos de centrifugação de 1 hora. Após a centrifugação, os sobrenadantes das amostras (FLL) foram filtrados em microfiltro de fibra de vidro (previamente pesados) e houve o retorno do PTS filtrado para o tubo de centrífuga. Para retirar o excesso de sal (PTS) os filtros com a FLL foram lavados com água destilada, lavados com cloreto de cálcio 0,01 M e lavados novamente com água destilada. Por fim, os filtros com a FLL foram colocados em estufa a 50°C por 24h, seguidos de pesagem em balança analítica.

Para determinação da FLO, as amostras de solo (após a retirada da FLL e retorno do PTS ao tubo da centrífuga) foram submetidas à dispersão com ultra-som. A energia utilizada para dispersar as amostras nas camadas 0,00-0,10m, 0,10- 0,20m e 0,20-0,30m foi de 118 J mL-1_{, 237 J mL}-1 _{e 312 J mL}-1_{, respectivamente. O}

cálculo para a obtenção da energia de dispersão, necessária para obtenção de 99% do teor de argila, foi elaborado a partir de um modelo exponencial onde os níveis de energia correspondiam às coordenadas do eixo das abscissas enquanto o teor de argila correspondia às coordenadas do eixo das ordenadas. Após a dispersão, a suspensão foi novamente centrifugada por 1 hora e a FLO obtida por filtragem, da mesma forma que a FLL. Ao final, os filtros com a FLO foram colocados em estufa a 50°C por 24 horas, seguidos de pesagem em balança analítica.

As frações densimétricas foram analisadas em relação aos teores de carbono pelo método da combustão seca, em analisador elementar TruSpec CHN.

3.4.5. Determinação da densidade do solo, porosidade total, macroporosidade e microporosidade do solo

De acordo com Embrapa (2011), as amostras com estrutura preservada foram saturadas em água por capilaridade durante 24h, e em seguida, colocadas em uma mesa de tensão, onde foram equilibradas a uma tensão de 6kPa, para determinação da macroporosidade. Após equilíbrio, as amostras foram secas em estufa a 105°C até peso constante para determinação da microporosidade e da densidade do solo. A porosidade total foi calculada pela soma da macroporosidade e microporosidade:

3.4.6. Determinação da resistência à penetração no solo

Foram obtidos dados de resistência do solo à penetração (RP) em 3 pontos amostrais por parcela, totalizando 48 pontos amostrais (4 blocos x 4 tratamentos x 3 repetições por parcela). Dada a influência da umidade na resistência do solo à penetração coletou-se 48 amostras de solo (4 blocos x 4 tratamentos x 3 camadas) para a determinação da umidade gravimétrica.

A resistência do solo à penetração foi determinada até a profundidade de 0,30 m utilizando-se um penetrômetro de impacto (STOLF, 1984).

Para o cálculo da resistência à penetração (MPa) utilizou-se a equação de Stolf (1991):

𝑅𝑃 (𝑘𝑔𝑓 𝑐𝑚−2_{) = 5,6 + 6,89 N (5)}

Onde:

RP= Resistência à penetração no solo N = número de impactos dm-1_.

Para a conversão de RP de kgf cm-2 _{para MPa, multiplicou-se o resultado}

obtido por 0,098. Os resultados foram apresentados em valores médios para as camadas de 0,00-0,10m, 0,10-0,20m e 0,20-0,30m.