A execução deste trabalho se deu de forma a aproveitar ao máximo a metodologia já definida para o PGAGEM e as etapas já planejadas e executadas pela equipe da Superintendência de Belém da CPRM (PGAGEM-Belém), da qual o autor fez parte, em seu chamado Bloco I, que abrange as regiões nordeste do Pará e noroeste do Maranhão. Foram amostrados os sistemas de abastecimento público de água das 62 sedes municipais e três amostras de solo das principais plantações por município de todo o Bloco I. As águas superficiais de drenagem e sedimentos de corrente foram amostrados no âmbito da Folha Belém SA.22-X-D em uma densidade média de uma amostra por bacia com área mínima de 100 Km². São amostragens de baixa densidade porque cada amostra representa uma grande bacia, recobrindo todos os municípios brasileiros e tendo como idéia inicial a caracterização da distribuição dos elementos no ambiente e a detecção de focos anômalos que deverão ser detalhados posteriormente.
A metodologia de coleta, tratamento e análise das amostras de água e de sedimento de corrente seguiu os padrões definidos para o PGAGEM e para os trabalhos usualmente executados pelo Serviço Geológico do Brasil, e são descritas a seguir.
5.1.1 Trabalhos de campo
5.1.1.1 Amostragem de água de abastecimento público
Em cada sede municipal, a principal fonte de abastecimento público foi amostrada em local ainda sem qualquer tipo de tratamento sanitário. A água foi coletada em recipiente de polietileno (1 litro) previamente ambientalizado, ou seja, lavado várias vezes com a água a ser amostrada, tendo seu pH medido (papel de pH), sendo então amostrada por ampola descartável
sem agulha, de utilização única (também previamente ambientalizada e descartada ao final da amostragem do ponto). Ajusta-se a unidade filtrante de polipropileno (filtro millipore 0.47 mm) à ponta da seringa e adapta-se a unidade filtrante ao tubo para centrífuga com capacidade de 50 ml, onde a água filtrada é colocada. Pinga-se 10 gotas de ácido nítrico a 10%, fecha-se o tubo que é envolvido por uma fita isolante vermelha para a análise dos cátions. Repete-se o processo sem se pingar o ácido e envolve-se o tubo em fita isolante amarela para a análise dos ânions. As amostras foram identificadas com a mesma numeração, com as letras C e A no final, relativas às análises dos cátions e ânions. Foi preenchida uma ficha com dados do local, coordenadas, profundidade de captação, responsável pela perfuração e distribuição e aspectos fisiográficos relacionados às possíveis fontes de contaminação. Os dois tubos para centrífuga, com amostras para análises de cátions e ânions, são guardados juntos sob refrigeração, à temperatura aproximada de 4º C.
5.1.1.2 Amostragem de água de superfície
A amostragem da água de superfície ou de drenagem segue o mesmo padrão anterior, com algumas adaptações. A água é sempre captada na região com a maior velocidade de escoamento. Após a ambientalização do recipiente e a coleta das amostras, alguns parâmetros físico-químicos foram medidos com aparelho Multi Line PL4 (WTW), a saber: pH, condutividade, oxigênio dissolvido, salinidade e temperatura. Foram anotados ainda: a profundidade do local da amostragem, a profundidade média do perfil de drenagem, sua largura, a velocidade relativa do fluxo e a cor da água, bem como a existência de atividades agropecuárias, industriais ou domésticas nas proximidades. Nas regiões sob efeito de marés, a amostragem foi efetuada no pico da maré baixa, pretendendo-se deste modo amostrar a água doce proveniente da bacia de captação. As coordenadas locais são obtidas com GPS para posterior georeferenciamento.
A existência de acessos até o local a ser amostrado foi verificada através da interpretação de imagens de satélite CBERS-2, recentes e gratuitas, que mostram com atualidade o grau de ocupação da região, suas estradas de acesso e pontes.
Tanto o recipiente plástico de coleta da amostra bruta quanto todos os equipamentos utilizados para as medições dos parâmetros físico-químicos são lavados com água deionizada entre a amostragem de um ponto e outro.
5.1.1.3 Amostragem de sedimento de corrente
Foi amostrado de forma composta nas proximidades do local onde foi recolhida a água de superfície, nos barrancos laterais das curvas da drenagem onde há acúmulo de finos. Foi utilizada sempre uma mesma peneira de 20 # em aço inoxidável para retirada do material mais grosseiro, sendo feito o acondicionamento em sacos plásticos de pelo menos 1 Kg de material fino. Foram anotados os aspectos físicos da amostra (cor e distribuição granulométrica) e a profundidade média de coleta.
5.1.2 Preparação de amostras
5.1.2.1 Água de abastecimento público e água de superfície
Estas amostras já saem do campo praticamente preparadas, sendo enviadas diretamente ao LAMIN – Laboratório da CPRM no Rio de Janeiro, sempre sob refrigeração.
5.1.2.2 Sedimento de corrente
Estas amostras foram secas em temperatura ambiente, à sombra, desagregadas, peneiradas a 80#, quarteadas, sendo retirada uma alíquota de aproximadamente 80 g do material passante para análise. O restante do material quarteado foi arquivado.
5.1.3 Análises
As análises das amostras de sedimento de corrente foram feitas no Laboratório Acme em Goiânia, enquanto que as análises das amostras de águas de abastecimento e de superfície foram executadas no LAMIN – CPRM, conforme os limites de sensibilidade e métodos analíticos apresentados nas tabelas 4, 5 e 6, a seguir. A figura 7 demonstra os elementos analisados em cada tipo de material.
Tabela 4: Análises em amostras de sedimento de corrente
Elementos Limite de Detecção Método Analítico
Al, Ca, Fe, K, Mg, S 0,01%
Na, P, Ti 0,001%
Ag, Pb, V 2 ppm
B, Cr, Cu, Mn 1 ppm
Ba, La, Sr 0,5 ppm
Be, Ce, Co, Ga, Ge, Li, Ni, Rb,
Sc, Sn, Th, U, Zn, Zr 0,1 ppm
ICP OES Bi, Cs, Hf, In, Nb, Sb, Te, Tl 0,02 ppm
Cd, Y 0,01 ppm
Pd 10 ppb
Pt 2 ppb
Re 1 ppb
Au 0,2 ppb
As e Se 0,2 ppm Geração de Hidretos acoplado a ICP OES Hg 0,001 ppm Geração de Vapor de Mercúrio Acoplado a Espectroscopia de Absorção Atômica – CVAAS
Figura 7: Elementos analisados por tipo de material amostrado Fonte: Modificado de Lins (2003)
Tabela 5: Análises em amostras de água – Cátions
Elementos Limite de Detecção
(mg/L) Métodos
Al, Ca, Na, K 0,1 Cu, Mg, Sn, Si, W 0,01 Ba, B, Co, Fe, Ni 0,002 Be, Cd, Li, Sr, Zn, Mn 0,001 Mo, Pb, Sc 0,005
Cr,V 0,02 Ti 0,05
ICP OES
As e Se 0,001 Geração de Hidretos acoplado a ICP OES Tabela 6: Análises em amostras de água – Ânions
Compostos Limite de Detecção (µg.L-1) Método
Fluoreto 3,5 Cloreto 2,9 Nitrito 6,5 Brometo 7,8 Nitrato 7,8 Fosfato 20,2 Sulfato 8,2 Cromatografia
Obs.: os limites de detecção são os comumente praticados pelo LAMIN da CPRM no Rio de Janeiro