Aumento de 40 vezes

Figura 1: MEV SCA 1 aumento de40X Figura 2: MEV SCA 2 aumento de40X

Figura 3: MEV SCA 3 aumento de 40X Figura 4: MEV SCA 4 aumento de 40X

4.9.2 Aumento de 250 vezes

Figura 7: MEV SCA 3 aumento de 250X Figura 8: MEV SCA 4 aumento de 250X

4.9.3 Aumento de 500 vezes

Figura 9: MEV SCA 1 aumento de 500X Figura 10: MEV SCA 2 aumento de 500X

4.9.4 Aumento de 1000 vezes

Figura 13: MEV SCA 1 aumento de 1000X Figura 14: MEV SCA 2 aumento de 1000X

Figura15: MEV SCA 3 aumento de 1000X Figura16: MEV SCA 4 aumento de 1000X

A microscopia confirma as informações inferidas no DRX , ou seja, os materiais são amorfos, o maior grau de organização e formação de pequenos cristais no SCA 2 pode ser devido as impurezas que não foram retiradas por não ter ocorrido lavagem como discutido anteriormente. O aumento da porosidade entre SCA3 e SCA 4 como é dito na literatura(Liou & Wu, 2009) não foi perceptível por meio dessa técnica. Não é possível afirmar sem um estudo mais aprofundado por exemplo utilizando isotermas de adsorção ou variando a densidade de potência do ultrassom pela mudança do volume da solução nessa etapa.

4.10 Tamanho de partícula

A partir dos resultados da análise de tamanho de partículas foi montado o gráfico 4 e organizado a tabela 8:

Gráfico 10: Tamanho de partícula por espalhamento de luz

Tabela 10: Tamanho de partícula

Amostra 0-100 nm (%) 10-500 nm (%) 500-103 _nm (%) 103_-104 _nm (%) SCA 1 0,00 0,00 91,70 8,35 SCA 2 0,00 4,30 70,67 25,04 SCA 3 0,00 11,26 67,64 21,10 SCA 4 0,13 39,22 51,36 9,38 A300 55,28 94,10 1,00 4,77

A tabela foi dividida em 0-100 nm, escala convencional de partículas nano, 10-500 nm, tamanho coincidido com intervalo de dimensões considerado para distribuição de partículas em nanoemulsão (Melo et al; 2013), 500-1000 nm, escala de partículas micro

4 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 0 5 10 15 20 25 30 N úmero ( %) Tamanho (d.nm) SCA1 SCA2 SCA3 SCA4 A300

No uso do ultrassom ouve uma mudança do perfil do gráfico, SCA3 e SCA4, aumentando o número de partículas na escala nano consideravelmente confirmada pela tabela 8, entretanto a maior parte do material encontra-se escala micro.

Com relação ao tamanho de partícula, a amostra SCA 2 e presentou os maiores tamanhos entre os outros tratamentos, possivelmente pela falta da etapa de lavagem no preparo o lote como citado anteriormente, pode ter promovido a formação de cristais maiores.

5 CONCLUSÃO

O processo é proveitoso para produção de uma sílica de elevada pureza e baixa cristalinidade;

Os melhores rendimentos brutos de cada tratamento deram pequenas variações comparando de um tratamento para o outro, mas há a necessidade de repetir as medidas para melhor tratamento estatístico.

O pré-tratamento (lavagem) exerce uma grande diferença nos parâmetro do tamanho de partícula e morfologia.

A aplicação da etapa de ultrassom promoveu a diminuição do tamanho das partículas; A principal escala de tamanho alcançada em todos os tratamentos foi o micro, entretanto serão realizados estudos para aperfeiçoar esse processo visando a obter sílica na escala nano para aplicação industrial.

6 PROPOSTAS DE ESTUDOS FUTUROS

Como proposta para estudos futuros a otimização da etapa de ultrassom no processo variando a densidade de potência que a solução é submetida.

O estudo da influência de diferentes ácidos na etapa de neutralização. Como a troca do HCl pelo H3PO4, que já deram inicio a estudos preliminares e obteve-se resultados apreciável na morfologia e tamanho de partículas, assim como a utilização de reagentes mais “verdes”, como o CH3OOH seguindo a proposta da química voltada a menores impactos ambientais. Fazendo estudo da influência do sal formado no processo de precipitação na morfologia do produto final.

7 REFERÊNCIAS

1 Davies, G.-L.; Barry, A.; et al. Preparation and size optimisation of silica nanoparticles using statistical analyses. Chemical Physics Letters, v. 468, n. 4- 6, p. 239–244, 2009.

2 LEE, J. D. Química Inorgânica Não Tão Concisa. 5ª ed, p. 216-217, Edgard Blücher, São Paulo, 1999.

3 Ferreira, L.S.; Trierweiler, J.O. Modeling and simulation of the polymeric nanocapsule formation process. IFAC Proceedings Volumes (IFAC- PapersOnline), v. 7, n. 5, p. 405–410, 2009.

4 Jafari, V.; Allahverdi, A.; et al. Ultrasound-assisted synthesis of colloidal nanosilica from silica fume : Effect of sonication time on the properties of product. Advanced Powder Technology, v. 25, n. 5, p. 1571–1577, 2014. 5 Li, D.; Chen, D.; et al. Reduction in time required for synthesis of high specific

surface area silica from pyrolyzed rice husk by precipitation at low pH. Bioresource Technology, v. 102, n. 13, p. 7001–7003, 2011.

6 Liou, T.H. Evolution of chemistry and morphology during the carbonization and combustion of rice husk. Carbon, v. 42, p. 785–794, 2004.

7 Liou, T.H.; Wu, S.J. Characteristics of microporous/mesoporous carbons prepared from rice husk under base- and acid-treated conditions. Journal of Hazardous Materials, v. 171, p. 693–703, 2009.

8 Liou, T.H.; Yang, C.C. Synthesis and surface characteristics of nanosilica produced from alkali-extracted rice husk ash. Materials Science and Engineering B: Solid-State Materials for Advanced Technology, v. 176, n. 7, p. 521–529, 2011.

9 Liou, T.-H. Preparation and characterization of nano-structured silica from rice husk. Materials Science and Engineering: A, v. 364, p. 313–323, 2004.

10 Liou, T.-H.; Chang, F.-W.; et al. Pyrolysis Kinetics of Acid-Leached Rice Husk. Industrial & Engineering Chemistry Research, v. 36, p. 568–573, 1997. 11 Liou, T.; Wu, S. Kinetics Study and Characteristics of Silica Nanoparticles

Produced from Biomass-Based Material. Industrial & Engineering Chemistry Product Research and Development, v. 49, p. 8379–8387, 2010.

12 Nii, S.; Oka, N. Size-selective separation of submicron particles in suspensions with ultrasonic atomization. Ultrasonics Sonochemistry, v. 21, n. 6, p. 2032– 2036, 2014.

13 Principles, S.C.; Chen, Y.U.; et al. Construction of Homogenous / Heterogeneous Hollow Mesoporous Silica Nanostructures by. Accounts of Chemical Research, v. 47, n. 1, p. 125–137, 2014.

14 Rao, K.S.; El-Hami, K.; et al. A novel method for synthesis of silica nanoparticles. Journal of Colloid and Interface Science, v. 289, p. 125–131, 2005.

15 Sarangi, M.; Nayak, P.; et al. Effect of temperature on nano-crystalline silica and carbon composites obtained from rice-husk ash. Composites Part B: Engineering, v. 42, n. 7, p. 1994–1998, 2011.

16 Soltani, N.; Bahrami, a.; et al. Review on the physicochemical treatments of rice husk for production of advanced materials. Chemical Engineering Journal, v. 264, p. 899–935, 2015.

17 Sun, S.; Wang, S.; et al. Ultrasound assisted morphological control of mesoporous silica with improved lysozyme adsorption. Ultrasonics Sonochemistry, v. 23, p. 21–25, 2015.

18 Zhang, L.; Belova, V.; et al. Controlled cavitation at nano/microparticle surfaces. Chemistry of Materials, v. 26, p. 2244–2248, 2014.

19 Zulkifli, N.S.C.; Ab Rahman, I.; et al. A green sol-gel route for the synthesis of structurally controlled silica particles from rice husk for dental composite filler. Ceramics International, v. 39, n. 4, p. 4559–4567, 2013.

20 Dedavid, B.A.; Gomes, C.I.; et al. Microscopia eletrônica de varredura - Aplicações e preparação de amostras - Materiais poliméricos, metálicos e semicondutores. 2007.1–30p.

21 Melo, E.F.; Pinheiro, Jose Aurélio; Vasconcelos, Niedja Fittipaldi; Furtado, A.A.L.; et al. Uso do ultrasom na incorporaçao de gelatina de resíduo de carne mecanicamente separada (cms) de tilápia (Oreochromis niloticus) em emulsão óleo de girrasol / água. Anais do Congresso Norte Nordeste de Pesquisa e Inovação, p. 1–10, 2013.

22 Abastecimento, C.N. de Perspectivas para a agropecuária. 2015.158p. 23 http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Arroz/ArrozIrrigado

Brasil/cap01.htm Data de acesso: 12/05/2015

24 http://ec.europa.eu/environment/chemicals/nanotech/faq/definition_en.htm Data de acesso: 17/05/2015

25 http://www.fao.org/news/story/pt/item/243481/icode/ Data de acesso: 18/05/2015