A avaliação microbiológica permite verificar se a escolha do sistema conservante é adequada, ou se a ocorrência de interações entre os componentes da formulação poderá prejudicar-lhe a eficácia.
Os testes normalmente utilizados são:
teste de desafio do sistema conservante (Challenge Test); contagem microbiana.
CONSIDERAÇÕES SOBRE SEGURANÇA E EFICÁCIA DO PRODUTO E SUA ESTABILIDADE
A realização dos Estudos de Estabilidade serve como instrumento preditivo de possíveis desvios na eficácia e na segurança definidas para o produto, durante seu desenvolvimento. Para monitorar a manutenção dessas características é importante considerar os seguintes aspectos:
características e propriedades dos ingredientes; mecanismo de degradação dos ingredientes; possíveis incompatibilidades;
riscos envolvidos em cada etapa do processo de fabricação; conhecimento dos fatores realmente críticos a cada formulação.
Recomenda-se que os estudos de segurança e eficácia sejam precedidos por estudos de estabilidade.
O acompanhamento do produto no mercado pode confirmar as informações obtidas inicialmente ou identificar novas situações que deverão ser investigadas.
6 ANÁLISE ESTATÍSTICA
A análise estatística pode ser uma das ferramentas utilizadas na interpretação dos dados obtidos durante os estudos de estabilidade, para os diversos aspectos avaliados, em suas diferentes etapas de realização.
É necessário delinear adequadamente o teste, definindo as variáveis que serão con- troladas e que influenciam nos resultados, ex: ciclos, tempo e temperaturas. Além dos fatores relacionados ao estudo existem outras variáveis não controladas que podem interferir no resultado. É importante considerar essas variáveis, evitando que suas influências afetem as informações obtidas sobre os fatores de interesse.
Os dados obtidos em um estudo de estabilidade poderão ser qualitativos ou quan- titativos, devendo-se considerar que informações prévias e histórico de outros produtos podem auxiliar na interpretação.
As várias ferramentas estatísticas disponíveis devem ser criteriosamente escolhidas na análise e na interpretação dos dados, conforme a etapa do estudo (seleção das formulações, estabilidade acelerada, normal, de prateleira e validação de proces- sos).
Como exemplos, temos:
avaliação da significância da diferença entre duas séries de dados: Teste de Hipótese Teste t;
determinação da capacidade de um resultado amostral e estimativa do valor real: Estimativa por Intervalo de Confiança;
determinação dos limites de tolerância de características específicas: Limites de Tolerância;
incorporação de informações prévias na previsão de eventos futuros: Teorema de Bayes;
avaliação das relações entre duas ou mais variáveis através de uma equação para estimar um resultado: Regressão Linear.
É importante também considerar que, embora existam inúmeras ferramentas estatísticas e softwares que facilitam a análise dos resultados, a experiência e o conhecimento do pesquisador são fundamentais na interpretação correta desses dados. Muitas vezes, resultados estatisticamente significativos podem não ser analiticamente importantes. Por outro lado, existe também a situação inversa, em que resultados, estatisticamente não-significativos, podem ser muito importantes do ponto de vista analítico, não devendo ser desconsiderados.
7 CRITÉRIOS PARA APROVAÇÃO DE PRODUTOS EM ESTABILIDADE
A interpretação dos dados obtidos durante o Estudo da Estabilidade depende de critérios estabelecidos, segundo a experiência do formulador. As amostras são avaliadas em comparação à amostra-padrão e produtos considerados “referência”, submetidos às mesmas condições do teste. Geralmente definem-se limites de aceitação para os parâmetros avaliados, e a amostra-padrão deverá permanecer inalterada durante toda a vida útil do produto.
A correspondência entre os dados e sua interpretação deve ser relativa por consi- derar que, na prática, os objetivos e as características de cada produto ou categoria são bastante distintos.
Em geral, consideram-se os seguintes critérios:
aspecto: o produto deve manter-se íntegro durante todo o teste mantendo seu aspecto inicial em todas as condições, exceto em temperaturas elevadas, freezer ou ciclos em que pequenas alterações são aceitáveis.
cor e odor: devem permanecer estáveis por, no mínimo, 15 dias à luz solar. Pequenas alterações são aceitáveis em temperaturas elevadas.
viscosidade: os limites de aceitação devem ser definidos pelo formulador con- siderando-se a percepção visual e sensorial decorridas de alterações. Deve-se levar em conta a possibilidade do consumidor também reconhecê-las. compatibilidade com o material de acondicionamento: deve-se considerar a integridade da embalagem e da formulação, avaliando-se o peso, a vedação e a funcionalidade.
Nos casos em que o monitoramento dos teores de ingredientes ativos é necessá- rio, deve-se levar em consideração os parâmetros de qualidade e performance do produto.
Outros parâmetros podem ser estabelecidos de acordo com o formulador e as especificações do produto.
8 PRAZO DE VALIDADE DE PRODUTOS COSMÉTICOS
No Brasil, a obrigatoriedade da indicação do prazo de validade na embalagem dos produtos cosméticos, à vista do consumidor, está estabelecida em legislação espe- cífica, Resolução 79/00 e suas atualizações e Lei 8.078/90 - Código de Proteção e Defesa do Consumidor.
O prazo de validade - caracterizado como o período de vida útil, durante o qual o produto mantém suas características originais - antes de ser um requisito legal, é, sobretudo, um requisito técnico de qualidade, pois um produto instável do ponto de vista físico-químico, microbiológico ou toxicológico, além da perda de eficácia poderá também causar algum dano e comprometer a confiabilidade frente ao con- sumidor.
Devido à natureza particular das formulações dos produtos cosméticos, aceita-se como regra geral, a impossibilidade da eleição de um ingrediente isolado do res- tante da formulação. Assim, torna-se difícil a aplicação da relação entre constante cinética, temperatura e uma correlação direta dessas variáveis com o prazo de validade estimado. Portanto, o prazo de validade pode ser estimado por meio dos Estudos de Estabilidade, e sua confirmação deve ser realizada por meio do Teste de Prateleira.
9 RELATÓRIO DE CONCLUSÃO DOS ESTUDOS DE ESTABILIDADE
Ao término dos Estudos de Estabilidade, sugere-se a elaboração de um relatório com as seguintes informações:
Identificação do produto
Material de acondicionamento utilizado no teste
Condições do estudo (condições de armazenamento das amostras, período de tempo do teste e periodicidade das avaliações)
Resultados (poderão ser registrados na forma de tabela relacionando as con- dições de armazenamento, tempo e periodicidade das análises)
Conclusão (avaliar os resultados obtidos, relatar se o produto foi aprovado ou não, condições em que o teste foi conduzido, e estimar o prazo de vali- dade)
Assinatura do responsável pelo estudo
10 ANEXOS