2. Objetivos
3.3. Caracterização das amostras têxteis
De forma a realizar a caracterização das fibras tingidas, procedeu-se à avaliação da eficácia do tingimento, utilizando a eletroscopia de infravermelho por transformada de Fourier, a solidez dos tintos à lavagem doméstica e industrial, à fricção a seco e a húmido e à luz, bem como determinação da resistência à abrasão e da tensão e alongamento de rutura, de acordo com as respetivas normas internacionais.
Tabela 7: Características dos Ensaios.
Ensaio Dimensões dos Forma e
provetos Observações Solidez à lavagem doméstica e industrial Retangular 10 × 4 cm 2 testemunhos: lã e algodão 1 proveto por ensaio
Avaliação segundo Escala de Cinzentos Solidez à Fricção
seca e húmida
Retangular 14 × 5 cm
1 testemunho: lã 1 proveto por ensaio
Avaliação segundo Escala de Cinzentos Solidez à luz Quadrado
7,5 × 7,5 cm
1 proveto por ensaio
Avaliação segundo variações de K/S Resistência à abrasão utilizando o método de Martindale Circular diâmetro= 4 cm 1 testemunho: lã 1 proveto por ensaio
Avaliação através da rutura de 2 fios da fibra
Tensão e alongamento de rutura
Retangular 5 × 1 cm
1 proveto por ensaio Avaliação através da rutura Poliamida= 0,512 ± 0,004 mm
Poliamida + Prodigiosina= 0,524 ± 0,003 mm Poliamida + Prodigiosina + L-Cys= 0,549 ± 0,007 mm
Antibacterianos Quadrado 2 × 2 cm
1 proveto por ensaio
Avaliação segundo UFC e depois convertida em % de inibição
3.3.1.
Espetroscopia
de
infravermelho
por
transformada de Fourier (FTIR-ATR)
Para auxiliar a conhecer a composição química das amostras, realizaram-se ensaios de espetroscopia de infravermelho por transformadas de Fourier (FTIR-ATR), no espetrofotómetro
Thermo-Nicolet is10. As medições realizadas encontram-se numa faixa espectral entre 400 e
4000 cm -1, com uma média de 32 varrimentos/minuto e uma resolução espectral de 4 cm-1.
3.3.2. Solidez do tinto à lavagem doméstica e
industrial
Para avaliar a solidez à lavagem doméstica e industrial foram realizados ensaios no Linitest
Device, durante 30 minutos, a 40 °C, com o detergente ECE e com os dois testemunhos
No fim da lavagem, os provetes e respetivos testemunhos foram enxaguados em água destilada e secos à temperatura ambiente. A avaliação da alteração de cor (∆E), é calculada através da seguinte equação (Equação 2):
∆𝐸 = (∆𝑎∗2+ ∆𝑏∗2+ ∆𝐿∗2)1⁄2 (2)
Onde ∆a* é a variação da coordenada a* antes e pós a lavagem, ∆b* é a variação da coordenada b* antes e pós a lavagem e ∆L* é a variação da coordenada L* antes e pós a lavagem. Este ∆E é similar ao dE, a diferença é que o ∆E refere-se à diferença de cor após o processo de lavagem e o dE refere-se à igualização dentro da própria fibra, após o tingimento (Cegarra, Puente e Valldeperas, 1992).
A avaliação da alteração de cor e do manchamento dos testemunhos foi concretizada no espectrofotómetro Datacolor spectraflash SF300 e também com a escala de cinzentos, numa caixa de luz Color-Chex, sob o iluminante D65.
3.3.3. Solidez do tinto à fricção seca e húmida
Para avaliar a solidez do tinto à fricção a seco e a húmido foram realizados ensaios com o equipamento A.A.T.C.C. Crockmeter, em que os provetes foram friccionados contra o testemunho durante dez ciclos, a uma força constante de 9N, de acordo com os procedimentos descritos na norma ISO 105–X12:2016. A avaliação realizou-se através da escala de cinzentos, numa caixa de luz Color-Chex, sob o iluminante D65
3.3.4. Solidez do tinto à luz
Para avaliar a solidez do tinto à luz fizeram-se adaptações à norma ISSO 105-B02:2014(E). Os ensaios foram realizados na caixa de luz Color-Chex, sob duas luzes diferentes: daylight e
blacklight, durante 16 e 24 horas. Após cada ciclo de exposição a estas luzes, os provetes foram
avaliados no espectrofotómetro Datacolor spectraflash SF300. Com os resultados obtidos, determinou-se a percentagem de descoloração dos provetes, através da Equação 3:
%𝐷 = 𝐾 𝑆 𝑖 − 𝐾 𝑆 𝑓 𝐾 𝑆 𝑖 (3)
Em que %D representa a percentagem de descoloração, as letras minúsculas em índice (i e f)
representam o valor inicial e o valor final, respetivamente.
3.3.5. Determinação da resistência à abrasão
utilizando o método de Martindale
Para determinar a resistência à abrasão realizou-se um ensaio-padrão, segundo a norma ISO 12947–2 (IPQ). Para a realização deste ensaio utilizou-se o equipamento Martindale, onde se colocaram os provetes circulares num suporte apropriado e com uma carga definida (9 kPa). Estes foram friccionados contra um tecido padrão abrasivo e deslocaram-se através de um
movimento de translação descrevendo uma trajetória específica. A resistência dos provetes é avaliada com o auxílio de uma lupa e através de inspeções no final de determinados ciclos, até existir rutura de dois fios.
3.3.6. Determinação da tensão e alongamento de
rutura
Para avaliar a degradação causada nos materiais têxteis pelos processos de tingimento, realizaram-se ensaios de resistência à rutura. Os ensaios foram realizados em amostras sem tratamento e nas amostras tingidas com prodigiosina, com ou sem adição de L-Cys, para comparação posterior. Os ensaios foram realizados num dinamômetro, de acordo a norma EN ISO 2062:2009 e a distância entre as garras de 1 cm. A tensão foi definida no início do ensaio e continuou constante até à rutura das amostras.
3.3.7. Avaliação da atividade antibacteriana
Para avaliar o comportamento antibacteriano das amostras têxteis tingidas com prodigiosina e com ou sem a adição de L-Cys foi realizado um ensaio, denominado de teste de suspensão, de acordo com a Norma Industrial Japonesa JIS L 1902: 2008, específica para amostras têxteis. Usaram-se duas estirpes de referência, uma gram-positiva (S.aureus) e outra gram-negativa (P.
aeruginosa). Os valores das concentrações mínimas inibitórias (MIC) de cada estirpe foram
estabelecidos por Giacomelli, 2018 e encontram-se na Tabela 8.
Tabela 8:Valores das concentrações mínimas inibitórias das estirpes selecionadas.
Concisamente, as suspensões bacterianas foram preparadas a partir de uma cultura líquida deixada a crescer em overnight. Inocularam-se as amostras com as suspensões, realizaram-se diluições sucessivas, posteriormente os respetivos meios de cultura foram plaqueados com gotas de cada uma das diluições. Por fim as placas foram incubadas a 37ºC durante 24 horas. A atividade antibacteriana foi avaliada por um método quantitativo para determinar a percentagem de inibição de crescimento bacteriano (% de inibição) em 24 horas, através da Equação 4:
% 𝐼𝑛𝑖𝑏𝑖çã𝑜 =𝐶 − 𝐴
𝐶 × 100 (4)
Onde o C representa o valor médio de unidades formadoras de colónias (UFC-µg /mL) da amostra de poliamida não tingida, o A representa o valor médio de unidades formadoras de colónias (UFC- µg/mL) das amostras de poliamida tingidas.
CMI (mg/mL) S. aureus P. aeruginosa