Caracterização dos conjugados

Para caracterizar os sistemas, antes da realização dos ensaios de desgaste e após, foram utilizadas as técnicas descritas a seguir:

4.3.1. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

Para a obtenção das imagens, as amostras foram cortadas no sentido transversal em um equipamento de corte de precisão, a IsoMet 1000 (DEMET/UFMG), que utiliza como serra um disco diamantado. Após o corte as peças foram embutidas em resina, lixadas, polidas e foram atacadas com uma solução de 40mL de água destilada + 20mL de ácido clorídrico + 20mL de ácido nítrico + 10mL de ácido Fluorídrico + 10mL de ácido acético, todos os reativos foram misturados e as amostras foram mergulhadas e mantidas sob constante agitação durante um período de 2 minutos.

Foram obtidas imagens de microscopia eletrônica de varredura de todos os sistemas conjugados visando identificar os constituintes da microestrura. Para essa atividade foi utilizado o Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) da FEI modelo INSPECT S50 e o Espectrômetro de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS – Energy Dispersive Spectrometer) EDAX Genesis. Para a realização do ensaio as amostras foram preveamente limpas em um aparelho de ultrasom e recobertas com um filme fino de ouro. Os ensaios foram realizados no laboratório de Microscopia Eletrônica de Varredura do departamento de Engenharia Metalúrgica de Materiais da EE-UFMG.

4.3.2. Caracterização estrutural por Difração de Raios X (DRX)

Para caracterização das fases cristalinas presentes nos sistemas estudados foram realizados ensaios em um difratômetro Philips-PANalytical modelo EMPYREAN, utilizando radiação

CuKα e monocromador. O método de análise se baseou na comparação dos valores das

distâncias interplanares e das intensidades dos picos nos difratogramas das amostras analisadas e uma amostra de referência, utilizando o padrão do banco de dados PDF-2 Release 2010 do ICDD – International Centre for Diffraction Data e o software X´Pert HighScore versão 2011. O parâmetro de rede das fases cristalinas cúbicas foi calculado utilizando-se a Lei de Bragg. As análises foram realizadas no Laboratório de Difração de Raios-X do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da EE-UFMG.

4.3.3. Dureza por Indentação Instrumentada

Foram realizados ensaios de penetração instrumentada (EPI) em um Ultra-microdurômetro Shimadzu, modelo DUH-W201S, cuja faixa de cargas nominais é de 0,1mN a 1960mN, com profundidade de penetração de até 10m, e a resolução é de 1nm. Os testes foram realizados no Laboratório de Nanotech-Tribologia do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da EE-UFMG a penetração em perfis transversais das amostras. Seguem abaixo os parâmetros utilizados:

 Penetrador: Berkovich  Carga:100mN

 Tempo de permanência: 5s  Método:Oliver & Pharr

Esta técnica permitiu determinar a dureza dos sistemas em forças muito baixas sendo assim possível comparar a resistência mecânica das camadas nos diferentes sistemas. Esta medição possibilitou caracterizar o abaixamento da dureza em função das mudanças de microestrutura do substrato em caso de transformações de fases produzidas nos tratamentos.

4.3.4. Nanodureza

Os ensaios de nanodureza foram realizados em um Triboindenter Hysitron TI 950 equipado com um transdutor Os testes foram realizados na Alemanha no INM – Leibniz Institute for New Materials. Seguem abaixo os parâmetros utilizados:

 Penetrador: Berkovich  Carga: 2mN

 Tempo de permanência: 5s  Método:Oliver & Pharr

4.3.5. Ensaios de Desgaste Pino sobre Disco

Os ensaios de desgaste por escorregamento foram realizados no equipamento Tribômetro Pino sobre Disco Microphotonics modelo ST/60/NI, do Laboratório de Desgaste - Tribologia do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da EE-UFMG. Para a aquisição de dados foi utilizado o programa NANOVEA. Na elaboração das curvas de coeficiente de atrito por distância percorrida foram utilizados filtros, padrão do software,

Foram realizados cinco ensaios para cada sistema. Para os ensaios foram utilizados os seguintes parâmetros:

 Esferas de WC/Co com diâmetro de 6mm;

 Força normal utilizada de 15N para todos os sistemas;  Velocidade tangencial de 0,2m/s;

 Velocidade de rotação de 382rpm;

 Distância percorrida para as curvas completas foram de 1200m já as curvas parciais

foi de acordo com a análise de cada sistema;

 Raio da trilha de 3 mm;

As amostras foram sujeitas a carregamentos normais com a força de 15N para evidenciar os diferentes estágios de desgaste em função das diferentes camadas modificadas a plasma. A determinação de taxas de desgaste e os valores de coeficientes de fricção foram determinados pelo ensaio de desgaste, para todos os sistemas estudados. O cálculo do volume de desgaste foi realizado de acordo com a NORMA ASTM G99 – 05.

4.3.6. Perfilometria

A perfilometria foi realizada com os seguintes objetivos: (i) determinar o volume desgastado nos ensaios de desgaste por deslizamento e (ii) produzir imagens topográficas do desgaste. Foi utilizado o perfilômetro T8000 da HOMMELWERKE, do Laboratório Nanotec- Tribologia do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da EE-UFMG. Em todos os tratamentos de imagens e de dados foram utilizados os programas Turbo Roughness e Hommel Map Expert 3.0 (Moutains).

Para a realização de medidas topográficas por perfilometria 2D/3D os seguintes parâmetros de varredura foram definidos:

 Apalpador

 Raio da ponta da agulha  Ângulo da ponta da agulha  Área de varredura

 Passo

 Espaçamento entre varreduras sobre a linha  Velocidade de varredura

4.3.7. Espectroscopia de Emissão Óptica por Centelhamento (GDOES)

Para estimar a profundidade das camadas tratadas foi utilizado o equipamento Shimadzu GDLS 9950. O experimento foi realizado em atmosfera de argônio sob pressão de 0,15 Pa e potência de 20 W e a vazão de Ar foi 100 ml/min. O tempo de contagem foi de 2 x 0,112 s. O equipamento faz parte do Laboratório de Raios X da EE-UFMG.

O método de análise por GDOES necessita de uma etapa de calibração; deve-se estabelecer uma relação entre a intensidade da radiação emitida e o número de átomos removidos da superfície da amostra. Para cada elemento foi feita uma calibração envolvendo seis padrões certificados. O aço inoxidável austenítico AISI 316L com composição química conhecida também foi usado como padrão de calibração. Desta forma, um gráfico de composição química dos sistemas em função da profundidade foi obtido.