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3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.6 CARACTERIZAÇÃO DOS COMPÓSITOS QC/EPÓXI

3.6.1 Ensaio de Microabrasão

Assim como descrito em CUNHA (2012), o ensaio de desgaste executado foi de microabrasão e foram realizados em um equipamento do tipo esfera livre. Nesse equipamento, a amostra é fixada num suporte anexado a uma célula de carga que mede a força normal do teste enquanto uma esfera gira sobre a amostra sob rotação de um eixo motor. A esfera de teste utilizada, foi de aço AISI 52100 com diâmetro de 20 mm e sendo devidamente limpa antes de cada ensaio.

Como fluido abrasivo, utilizamos uma solução de partículas abrasivas de sílica em suspenção e água destilada a uma concentração de 0,25 g de abrasivo por cm³ de água, ou 20 % em massa. Tal proporção é considerada baixa até um limite de 1,0 g por de água, de acordo (TREZONA; ALLSOPP; HUTCHINGS, 1999), sendo utilizada dessa forma para que as partículas abrasivas tenham maior facilidade de deslizar contra as amostras. O fluido abrasivo foi

agitado continuamente durante cada teste, prevenindo a decantação de partículas abrasivas e com o auxílio de uma bomba peristáltica de vazão regulável a vazão foi ajustada para uma gota a cada 3 segundos. A rotação do eixo, fixada em 150 rpm, ocasionando uma velocidade entre a superfície da esfera e a amostra de 0,10 .

Figura 3.3: Representação esquemática de funcionamento do ensaio de microabrasão.

A massa da esfera, a inclinação da mesa do porta-amostra, e a posição do conjunto em relação ao eixo motor, determinam a força normal aplicada durante os ensaios (RUTHERFORD; HUTCHINGS, 1996). A célula de carga mede a força normal aplicada e foi mantida entre 175 e 204 mN.

No ensaio de microabrasão por esfera livre identifica-se que o desgaste produzido (calota) reproduz a geometria da esfera que a originou. Como nossas amostras não tinham revestimento, o volume total de desgaste (V) é igual ao volume do substrato que pode ser obtido pelos parâmetros geométricos da calota desgastada (KUSANO; VAN ACKER; HUTCHINGS, 2004). O Vs pode ser encontrado pela equação (3.1).

(3.

1)

Célula de Carga Amostra

Eixo Motor Abrasivo

Sendo, a o diâmetro interno da calota de desgaste e o diâmetro da esfera.

(3.2)

O valor de V pode ser expresso em função da distância total de deslizamento, S, e da força normal de contato, N, por um simples modelo relativo ao desgaste abrasivo, que é equivalente a equação de Archard para desgaste por deslizamento (RUTHERFORD et al, 1997).

(3.3)

Deste modo temos:

(3.4)

O coeficiente de desgaste dimensional é representado por k cuja unidade é dada em m³.(N.m)-1 (Trezona et al, 1999), V o volume de material desgastado, S a distância deslizada (S) e N a força normal sobre o contato. Portanto, substituindo a Equação (3.1) na Equação (3.4) temos uma expressão para o coeficiente de desgaste dimensional (k) em função da geometria da calota desgastada (b), diâmetro da esfera livre (Øe) e das variáveis do ensaio, distância percorrida (S) e da força normal sobre o contato (N) que é ilustrada a expressão abaixo (CUNHA, 2012).

(3.5)

Foram realizados 3 ensaios para cada amostra de compósito de matriz époxi e quasicristal (AlCuFe) e de cada um destes valores de k foi utilizado para os cálculos do coeficiente médio de desgaste. Cada calota foi executada com o tempo de 8 a 11 minutos, sendo que o primeiro passe de 2 minutos e os demais com intervalos de 1 minuto. O coeficiente de desgaste dimensional foi calculado no regime permanente, ou seja, quando a variação dimensional de (k) apresentou índices inferiores a 10% ao longo do tempo de ensaio.

3.6.2 Ensaio de Interferometria e Topografia

Através do ensaio de microabrasão por esfera livre, obtemos uma cratera de desgaste, onde identificamos a forma através da técnica de interferometria a laser 3D. O equipamento utilizado foi o UBM-MicroFocus Expert IV do LTM - UFU. Com o auxílio do software, Digital Surf Mountains Map Universal, executamos a análise da cratera.

Dentre os parâmetros de ensaio, utilizamos uma densidade de 1000 x 100 pontos por milímetro, taxa de medição de 250 pts/s e área de medição de 3,0 por 3,0 mm nas crateras produzidas durante o ensaio de microabrasão com o abrasivo .

3.6.3 Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia Dispersiva de Raios X (EDS)

Para fazer uma melhor análise da superfície das amostra após o ensaio de microabrasão e interferometria, utilizamos um microscópio eletrônico de varredura JEOL JSM-5900, do Laboratório de Microscopia Eletrônica da DF - UFPE.

As imagens foram obtidas utilizando-se uma distância focal (WD) de 10 mm, uma tensão de 16kV e o spot size que variou entre 100 e 350. Para isso, as amostras foram devidamente metalizadas com uma camada de 20nm de ouro no equipamento BAL-TEC SCD 050 no Laboratório de Microscopia Eletrônica do DF - UFPE.

Para visualizar as calotas utilizamos o microscópio eletrônico de varredura HITASHI TM3000 com EDS acoplado, distância focal de 4,4 a 5,7 mm, tensão 15kV do Laboratório de Caracterização Microestruturas DEMEC – UFPE.

A microscopia eletrônica de varredura foi importante para o acompanhamento da distribuição das partículas ao longo da matriz e verificarmos o tipo de desgaste que tivemos nas amostras submetidas ao ensaio de microabrasão por esfera livre.

3.6.4 Ensaio de Molhabilidade

O ensaio de molhabilidade foi realizado no Laboratório de Polímeros não convencionais DF – UFPE com o auxílio do instrumento de medição angular CAM 100 Contact (KSV, Finland). O equipamento utilizado é composto por uma pipeta de volume regulável, luz fixa e um aparato para a amostra. Foram realizadas 10 medições em cada gota que foram depositadas

em cinco regiões diferentes de cada amostra de compósito. O líquido utilizado foi água deionizada.

A gota utilizada foi de aproximadamente 4μl. Após ser depositada na superfície dos corpos de prova, aguardou-se um tempo de 5 segundos para a estabilização da mesma na superfície e em seguida a imagem foi registrada.

As imagens foram analisadas para medição dos ângulos de contatos no software CAM 200 Optical Contact Angle Meter.

3.6.5 Ensaio de Rugosidade

Os ensaios foram realizados no Compolab da UFPE utilizando um microscópio com focal laser Imager Z2m. As superfícies foram analisadas após o lixamento padronizado, indicado no item 3.4, para todas as amostras. O parâmetro de rugosidade obtido foi o “Ra”, ou seja, a rugosidade média. Foram realizadas quatro medições em cada amostra, em áreas distintas de 947μm x 250μm.

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